DE1618447A1 - Verfahren zur Trennung von Acrylnitril und Acetonitril - Google Patents
Verfahren zur Trennung von Acrylnitril und AcetonitrilInfo
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Landscapes
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Description
...-■■ Abschrift
FARBBH FA 3 Rl Κΐ a BAiBB A &
BRD ÖL C EE KlE . 1618447
. Gesellschaft mit beschränkter Haituns v tv-»·»
Leverkusen, den φ#12#
'Ββ/CK
Bei den bekannten Verfahren sur Herstellung von Acrylnitril
durch katalytische Oxydation von Propylen in Gegenwart von
Ammoniak entstehen als Nebenprodukte stets betr&efctliche
Mengen an Acetonitril und Blausäure. -
Die destillative Abtrennung der Blausäure von Acrylnitril
bietet keine technischen Schwierigkeiten, dagegen ist die
Trennung von Acrylnitril und*Acetonitril durch Destillation
praktisch nicht möglich;--.sie wird bei &en bekannten Verfahren
mit Hilfe von Extraktionen oder extraktiven Destillationen
durchgeführt. Die grosste praktische Bedeutung haben bisher
Verfahren, die sich der extraktiven Destillation bedienen.
Dazu wird das den Reaktionsteil verlassende und von überschuss ig era Ammoniak befreite Reaktionsgas in einer.Absorp
tionskolonne (A) mit Wasser gewaschen. Dabei werden aus dem
Gas das gesamte Acetonitril sowie teilweise-Acrylnitril und
Blausäure oder aber sämtliche Nitrile vollständig ausge-_
waschen. Die nitrilfreien Reaktionsgase enthalten noch restliches Propylen sowie Propan und Kohlenoxide. Zur Beseitigung dieser Stoffe werden die Gase im Gemisch mit Luft
in Packein oder Öfen verbrannt. :
EG 21 ' . - 1 -
Le A 10 840 - * ■-
r Ί618Λ47
Die wässrigen'Lösungen der Nitrile gelangen in eine zweite
Kolonne (B), die am Sumpf beheizt ist und am Kopf Zulauf von
nitrilfreiem Wasser hat. Durch extraktive Destillation trennt
man Acrylnitril und Blausäure, die gasförmig über Kopf gehen,
und Acetonitril, das als wässrige Lösung am Sumpf abgezogen
und in einer dritten Kolonne (C) aus dem '/fässer abdestilliert
wird. Der Sumpfablauf aus der dritten Kolonne besteht aus
Wasser, das abgekühlt und den Kolonnen A und B wieder zugeführt wird.
Il , Ein Nachteil dieser Verfahren ist, dass dem Aoetonitril-.
Abtreiber eine sehr grosse Menge an Wasser mit relativ
wenig Acetonitril zuläuft (weniger als 1 Gew.-56) und dass
der Dampfverbrauch in dieser Kolonne ssubl Austreiben von
Acetonitril entsprechend hoch ist. Dieser Aufwand ist sehr unwirtschaftlich, weil bei den bisher bekannten Verfahren
das ausgetriebene Acetonitril anschließend durch Verbrennung teilweise oder vollständig vernichtet werden muß.
Es wurde nun gefunden, daß man das Verfahren zur Trennung
~ von Acrylnitril und Acetonitril wesentlich wirtschaftlicher
durchführen kann, wenn man in einer Waschkolonne (A) mit
Wasser die beiden Nitrile aus einem Gasgemisch auswäscht, den wässrigen Ablauf aus dem käscher (A) in den Abtreiber
(B) führt, dort mit Hilfe der extraktiven Destillation Acrylnitril gasförmig über Kopf der Kolonne treibt, im
Unterteil der Kolonne im Bereich des 6. - 11. Bodens eine
Teilmenge des «assers mit dem überwiegenden Teil des Acetordtrils
als Seitenstrom abzieht, dieses zur Gewinnung des Acetonitril!? über einen Abtreiber ( C ) führt und den Rest
l,e A 10 QiQ
Q Q I β if Π 14 3 BAD ORIGINAL
des Wassers mit einem sehr geringen Teil Acetonitril aus
dem Sumpf des Abtreibers (B ) abzieht und auf den Knopf des Wäschers (A) führt.
Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren bildet man den Abtriebsteil der Kolonne so aus, daß er 7—12 Trennböden mehr enthält
als zur Trennung von Acrylnitril und Acetonitril und zum
Abzug einer wässrigen Acetonitrillösung aus dem Sumpf notwendig
wäre« Dadurch erreicht man, daß die die Kolonne durchlaufende Flüssigkeit nicht erstι am untersten Boden,
sondern bereits 7 - 12 Böden darüber frei wird von Acrylnitril,
Diese 7-12 Böden ira Kolonnenunterteil· nutzt man
aus, um Acetonitril aus dem Sumpf auszutreiben; es reichert sich im Bereich des 6, - 11. Bodens an und kann dort mit
einem Teil des die Kolonne durchlaufenden Wassers im Seitenstrom
abgezogen werden, während der Rest des Wassers mit
Spuren Acetonitril am Sumpf der Kolonne abläuft und auf den Kopf des Wäschers (A) zurückgeführt wird. In dem Seitenstrom
des Abtreibers (B) ist Acetonitril angereichert, es wird zu dem Abtreiber (C) geführt, wo Acetonitril"-über Kopf
abdestilliert und gewonnen wird. Das Wesentliche des erfindungsgemäßen Verfahrens ist also, daß man Rieht - entsprechend
dem Stand der Technik - am Sumpf der-Kolonne (B)
das gesamte V.'asser mit dem gesamten Acetonitril abzieht
und zur Abtrennung von Acetonitril über einen Abtreiber (C)
führt, sondern durch zusätzliche Anbringung eines "Äcetonitril-Abtreibers1'
im Sumpf, der Kolonne (B) erreicht, daß man fast'das gesamte Acetonitril zusammen mit z.B. der
Hälfte des gesamten Wassers im'Seitenstrom abzieht und zur
,ο
Abtrennung von Acetonitril über einen Abtreiber (G) führt,
in dem nun nur noch etwa die Hölfte des Dampfes verbraucht
wird wie bei den vom Stand der Technik bekannten Verfahren.
£e war überraschend und nicht vorauszusehen, daß man mit
dem geringen Aufwand von nur 7-12 Böden im Sumpf des Abtreibers
(B) das Acetonitril so stark in einem Seitenstrom anreichern kann, daß man beim Abtreiben in der Kolonne (G)
etwa 95$ des gesamten Acetonitrile ieoliert und nur etwa
die halbe Dampfmenge wie bei den bisher bekannten Verfahren
verbraucht, und daß die Anreicherung von Acetonitril im
Bereich des 7-12. Bodena gelingt, ohne daß die im Oberteil der Kolonne stattfindende extraktive Destillation
beeinträchtigt wird, d.h. ohne daß am Kopf der Kolonne ein Durchbruch von Acetonitril erfolgt.
Das erfindungsgemäße Verfahren hat sehr groese technische
Bedeutung, weil es bei den Verfahren zur Herstellung von Acrylnitril aus Propylen und Ammoniak den Dampfverbrauch
um etwa 2.000 - 2,600 kg pro 1.000 kg erzeugtes Acrylnitril
senken kann.
Beispiel·; ' .
54.800 Hnr/h eines Reaktionsgases aus einem Verfahren zur
Herstellung von Acrylnitril durch Oxidation von Propylen in Ge£en*-ari vor. Ammoniak werden durch die Leitung 1 in den
Sumpf einer Waschkolonne (A) mit 45 Trennböden eingefahren. Dae Gas enthält 2.125 kg Acrylnitril, j32co.kg Acetonitril
- - "" ""^
EG 27 . - 4 - . '
Le A 10 840 0 0 9 8 5 1/2143
und 1.415 kg Blausäure; die Temperatur beträgt 250C.
Aus dem Sumpf der Waschkolonne (A) werden 92.859 kg/h einer wässrigen Lösung mit 3.100 kg.Acrylnitril, 32ο kg
Acetonitril und 1.415 kg Blausäure durch die Leitung 2 abgezogen und nach Vorwärmung auf 800C auf den 42.Boden
einer insgesamt 12 Böden enthaltenden Abtreiberkolonne
(B) geführt. Auf den obersten Boden der Kolonne (B) laufen durch Leitung 3 3Ö.Q0Ö kg/h Wasser mit700C.
Der Sumpf der Kolonne (B) wird mit 12 J7 t/h Dampf beheizt (4). Über Kopf werden durch Leitung 5 3.100 kg/h
Aerylnitril, 1.390 kg/h Blausäure, 2*500 kgA.Wasser
und 0,5 kg/h Acetonitril gasförmig abgezogen und kondensiert. Am 7.Boden der Kolonne (B) werden durch Leitung 6
53.368 kg/h Wasser, 309,5 kg/h Acetonitril und 7 kgA
Blausäure flüssig abgezogen und auf den Abtreiber (C) geführt, in dem daraus unter Aufwendung von 6,2 tA
Dampf durch Leitung 7 309,5 kg/h Acetonitril, 77,1 kg/h
Wasser und 7 kg/h Blausäure Über Leitung 8 abgetrieben
werden.
Von dem Sumpfablauf aus Kolonne (C) werden duroh Leitung
33.000 kgA Wasser auf 7o°C abgekühlt und auf den obersten
' Boden dar Kolonne (B) über Leitung 3 zurückgeführt.
und 10 kgA Acetonitril auf 70-1000C abgekühlt und über
Leitung
τ ■ --"
10 auf. den obersten Bode;i des Wäa@kera (A)
BAD ORIGINAL
Claims (2)
1) Verfahren zur Trennung von Acrylnitril und Acetonitril» dadurch gekennzeichnet, daß man in einer .Waschkolonne (I)
mit Wasser die beiden Nitrile aus einem Gasgemisch auswäscht, den wässrigen Ablauf aus dem Wäscher (I) in den
Abtreiber (JI) führt, dort mit Hilfe der extraktiven
Destillation Acrylnitril gasförmig Über Kopf der Kolonne
treibt, im Unterteil der Kolonne im Bereich des 6. - 11. Bodens eine Teilmenge des Wassers mit dem überwiegenden
Teil des Aceton!trils als Seitenstrom abzieht, dieses
zur Gewinnung des Acetonitrile über einen Abtreiber (III) führt und den Rest des Wassers mit einem sehr geringen
Teil Acetonitril aus dem Sumpf des Abtreibers (II) abzieht und auf den Kopf des Wäschers (I) führt.
2) Verfahren nach Anspruch 1), dadurch gekennzeichnet, daß
im Bereich des 6. - 11. Boden·, alt einer Teilmenge des
Wassers 85 - 973* des gesamten Acetonitrile und an Sumpf
^ der Kolonne II mit dem Rest des Wassers 3 - 155* des gesamten Acetonitril· abgezogen werden.
■ · V *
I
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