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DE1696621A1 - Verfahren zur Herstellung von UEberzuegen und Draehten aus stoechiometrischem Siliciumkarbid - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von UEberzuegen und Draehten aus stoechiometrischem Siliciumkarbid

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DE1696621A1
DE1696621A1 DE1968U0014686 DEU0014686A DE1696621A1 DE 1696621 A1 DE1696621 A1 DE 1696621A1 DE 1968U0014686 DE1968U0014686 DE 1968U0014686 DE U0014686 A DEU0014686 A DE U0014686A DE 1696621 A1 DE1696621 A1 DE 1696621A1
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wire
gas
reactor
methane
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United Aircraft Corp
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Description

DR. WALTER NIELSCH t' h * ν
2 Hamburg 70
Schloßstraße 112 Pojtfoch 10914 19. Feb. IQRR
Fernruf: 652 97 07 '^uu
United Aircraft Corporation
East Hartford, Connecticut 06108 V.St.A.
Verfahren zur Herstellung von Ueberzügen und Drähten aus stochiometrischen SiliciumkarMd
Priorität: Vereinigte Staaten von Amerika Patentanmeldung voa 'Ά. Februar 1967 (Serial i\fr.·
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Siliciumcarbid durch chemisches Abscheiden aus einer üeaktionsgasmischung, zusammengesetzt aus Methyldichlorosilan und einem aufkohlenden Gas, wie z.B. Methan. Die Er- Λ findung befasst sich nicht nur mit der Herstellung von Drähten, welche hauptsächlich aus Siliciumkarbid bestehen, sondern auch mit der Herstellung von verbindungsbildenden Drähten in denen das Siliciumkarbid als dünne Schicht auf verschiedene Substrate, aber hauptsächlich auf Bor, aufgebracht wird.
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Es ist bekannt, dass drahtartige Werkstoffe mittels pyrolytischer Verfahren hergestellt werden können, indem der gewünschte Werkstoff als Niederschlag auf einen elektrisch erhitzten Draht aufgebracht wird, welcher durch einen Reaktionsgassferom, der die abzuscheidenden Stoffe enthält, gezogen wird.
Zur Herstellung von drahtartigem Siliciumkarbid ist ein Verfahren bekannt, in dem Siliciumkarbid auf einen durch Widerstand erhitzten Draht aus einer gasförmigen Reaktionsgasmischung aus Methyldichlorosilan und Wasserstoff abgeschieden wird. Dieses Verfahren betrifft sowohl die Herstellung von kontinuierlichen Drähten aus Biliciumkarbid als auch die Herstellung von izerbindungsbildenden Drähten wie z.B. Bor mit einem dünnen Siliciumkarbid-überzug.
Siliciumkarbid stellt wegen seiner relativen Reaktionsträgheit und seiner Festigkeit bei erhöhten ieiaperaturen einen vorteilhaften Verstärkungswerkstoff für fiberverstärkte Gegenstände in einer Anzahl verschiedener Matrixzusammensetzungen dar. Die Festigkeit dieser Siliciumkarbid-Drähte ist jedoch abhängig von deren Zusammensetzung. Da es für verschiedene Zwecke erwünscht sein kann, einen Siliciumkarbid-Draht oder
zw
Ueberzug helfstellen, der von der sto'chiometrischen Zusammensetzung abweicht, wird die Ueberwachung dieser Aenderung sehr wichtig. Dies ist besonders der Fall, wenn das Siliciumkarbid· dazu verwendet wird um auf anderen Drähten als Bor eine Diffusionsschranke zu bilden. Silicium oder siliciumreicb.es Siliciumkarbid bringen eine nicht bessere Substrat-oder Matrixzuständigkeit mit sich als es die stöchiometrische Zusammensetzung tut.
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In dem obengenannten Verfahren war es möglich zufriedenstellende Siliciumkarbiddrähte herzustellen von 2743 m und mehr liänge. Es wurde festgestellt, dass ohne sehr vorsichtige Durchführung der einzelnen Verfahrungsstufen ein Siliciumkarbiddraht mit einer siliciumreichen Aussenschicht hergestellt werden kann. Dies mag für verschiedene Zwecke günstig sein, ist aber im Zusammenhang mit den Eigenschaften von Drähten, die in metallischen Matrizen verwendet werden, nachteilhaft.
In der nun folgenden, eingehenden Beschreibung wird es günstig sein von Zeit zu Zeit auf die Zeichnungen Bezug zu A nehmen:
Figur 1 ist ein Schnitt durch einen Reaktor, welcher für das pyrolytische Abscheiden von Siliciumkarbid verwendet wird.
Figur 2 stellt schematisch das Gasrohrsystem dar, welches den .Reaktor speist.
Figur 3 ist ein Schaubild, das die Beziehungen zwischen Druck und Temperatur im Zusammenhang mit der Zusammensetzung des Abscheidungsproduktes wiedergibt.
Figur 4 stellt den bevorzugten Aufbau des Reaktors dar, in welchem ein Siliciumkarbxduberzug auf einen durch Wider- ™ stand erhitzten Draht 2 aufgebracht wird, während letzter durch den Reaktor 4 nach unten gezogen wird. Der Reaktor besteht aus einem rohrförmigen Behälter 6 mit zwei Gaszuleitungen 8 und am oberen Ende des Reaktors, und nur einer Auslassöffnung am unteren Ende des Reaktors. Die Wasserstoffzufuhr zur Kühlung geschieht durch Einlass 8, und ein Einlass Io wird als Zufuhr für eine Gasmischung aus Methyldichlorosilan (CH^-Süi
109847/0393 Bad or,g,nA|.
Methan und verschiedentlich Wasserstoff benützt. Der Behärter besteht aus Pyrex, obwohl Quartz, Vycor und eine Anzahl anderer Dielektrika verwendet werden können. In Verschiedenen Anordnungen sind metallische Werkstoffe ebenfalls zufriedenstellend. Die Gaseinlasse 8 und Io und der Auslass 12 durchdringen die Aussenwand und sind elektrisch mit den metallischen Verschlusselementen 14 und 16 verbunden, welche den Behälter an beiden Enden schliessen, und gleichzeitig zweckmäsaigerweise dazu dienen, dem Draht, der als Widerstand erhitzt wird, Strom zuzuführen.
Obwohl die Verschlusselemente von Darstellung zu Darstellung verschieden sind, haben beide eine Anzahl Eigenschaften gemeinsam. Beide bilden eine Einne 2o und 22, die eine zweckmässige, leitende Dichtung 24, wie z.B. Quecksilber enthält, welches rundum den Draht gasdicht schliesst. Das Quecksilber macht desweiteren elektrischen Kontakt zwischen dem sich bewegenden Draht und den g.eweiligen Verschlusselementen, die ihrerseits über die Rohre 8 und 12 und die Leitungen 26 und dg> an eine Gleichstromquelle 3o geschaltet sind. Ein Schiebewiderstand 32 ist im äusseren Stromkreis angebracht und ermöglicht die Regelung des dem Draht zugeführten Stromes und stellt somit eine Temperaturkontrolle dar. Das obere Verschlusselement 14 ist mit einer Rille 34 versehen, welche mit der Quecksilberrinr, 'do über die Bohrung 36 verbunden ist, um rund um das Verschlusselement abzudichten. Zwischen dem Verschlusselement 16 und dem unteren Enda des Behälters 6, dichtet das sich in einer ringförmigen Rinne 58 befindende Quecksilber ab.
BAD ORIGINAL
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Die geweiligen Verschlusselemente sind desweiteren mit einer zentralen Bohrung 40 und 42 versehen, welche gross genug ist um den Draht durchzulassen, welche aber auch eng genug.ist um das Quecksilber, wegen den Oberflächenspannungen, in den entsprechenden Hinnen zurückzuhalten.
Der Wasserstoff tritt durch den Einlass 8 in die Reaktionskammer, gleich neben der Drahteinführöffnung ein, und wird primär dazu benützt am Verschlusselement 14 zu kühlen. Die Reaktionsgase treten in dem erweiterten Kaminteil 50 in die Reaktionskammer ein und strömen durch die Oeffnung 52 in das Rohr 6 hinein.
TJm die Methyldichlorosilan-konzentration konstant zu halten wird ein Kondensator benützt damit eine Gasmischung mit festliegendem Taupunkt vorliegt. Ein solches System wird schematisch in Bild 2 wiedergegeben. Es wurde festgestellt, dass bei Drücken von 0,28074 kp/cm , ein Taupunkt von zwischen 12 und 15°C Drähte von guter Qualität und Konsistenz erzeugt. Bei einem Taupunkt von 25°G ist die Konzentration von dem besagten Silan zu hoch und es entstehen Drähte mit verminderter Festigkeit. Für einen Taupunkt von O0G ist die Silan-konzentration zu klein. Experimente mit Wasserstoff und Argon als Trägergase wurden gemacht. In allen Fällen erhielt man für Drähte für die Wasserstoff als Trägergas verwendet wurde, die grössten Festigkeitswerte. Bei darauf folgenden Untersuchungen wurden Versuche durchgeführt in denen Methan als Trägergas verwendet wurde, und in den meisten Fällen nur ein beschränkter Betrag Wasserstoff zu Kühlzwecken an der oberen Quecksilber-
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dichtung verwendet wurde. Die Ergebnisse waren ganz zufriedenstellend. Im allgemeinen wird eine Methyldichlorosilankonzen-■cration von 10 bis 60 iiol-% vorzuziehen sein, bezogen auf den Gesamtdurchsatz, und ohne die Trägergaszusammensetzung in Betracht zu ziehen.
Im System, welches in Fig. 2 dargestellt ist, wird der Wasserstoff aus einer zweckmässigen Quelle durch die Leitung 60, den Druckregler 62, den Druckflussmesser 64 und das Ventil 66 in den Verdunster 68 eingeführt. Ein Teil des Wasserstoffs blubbert durch das flüssige Methyldichlorosilan 70 im Verdunster und die Wasserstoff-Methyldichlorosilan-mischung wird von dort durch die Leitung 72 zum Kondensator 74 geleitet, der auf der entsprechenden Temperatur gehalten wird um ein Auslassprodukt mit einem Endtaupunkt im zweckmässigen Temperaturintervallzu erreichen. Aus dem Kondensator wird dieses Auslassprodukt in den Eeaktor 4 durch den Einlass 10 eingeführt.
Ein Teil des Wasserstoffs kann am Verdunster vorbei·" geleitet und über die Leitung 76 zum Dreiwegekontrollventil 80 gebracht werden, um als Spülgas für den Reaktor zu dienen um die Zusammensetzung der Eeaktionsgasmischung zu regeln. Der Kühlwasser stoff gelangt aus Leitung 82 durch das Ventil 84, den Durchflussmesser 86 und den Einlass 8 in den Eeaktor hinein.
Der Methanzusatz wird durch die Leitung 90, d ms Ventil 92 und den Durchflussmesser 94- eingeführt. Die Gas-Mischung soll daher vorzugshalber aus Methyldichlorosilan, Wasserstoff und Methan bestehen, wobei der Wasserstoff abgestellt werden darf.
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Es wurde eine Untersuchung durchgeführt um den Zusammenhang zwischen dem Druck und der Temperatur, der beim Niederschlagen des Siliciumkarbids eingeht, festzustellen. Bei der Herstellung von drahtförmigem Siliciumkarbid oder bei der Bildung von Siliciumkarbidüberzügen auf einem reaktionsfähigen drahtförmigen Werstoff, wie z.B. Bor ist es äusserst wichtig, dass ein wesentlicher Teil des abgeschiedenen Werkstoffes stöchiometrisches Siliciumkarbid ist, und nicht Silicium oder siliciumreiches Siliciumkarbid. Aus diesem Grunde wird ebenfalls ein aufkohlendes Medium, wie z„B. fiethan, in das ßeaktionsgasmisch eingeführt.
Die Kurve in Figur 3 zeigt dass man, um Siliciumkarbid ohne freies Silicium herstellen zu können, oberhalb der Kurve arbeiten muss, denn in jedem Punkt unter der Kurve wird entweder Silicium oder eine Mit-cliung aus Siliciumkarbid und Silicium entstehen. Dta I/vi?:"^;.üi der Y^rsuche wurde bei einer Atmospähre Druck durchgeführt, aber die erfassten Werte genügten zur Darstellung des Problems.
Die Temperaturverteilung im üblichen Reaktor, der bei einer Atmospähre arbeitet, ist so dass nur ein beschränkter Teil des Drahtes, der beschlagen werden soll, oberhalb der Kurve liegt, Daraus ergibt sich, dass die Tendenz besteht eine Schicht auf den Draht aufzubringen welche reich an ßi~ licium ist. In einem 762 mm grossen Reaktor wurde ein abgestufter Draht hergestellt, der aus stöchiometrischem Siliciumkarbid bestand auf der dem Draht zugewandten Fläche, während die äussere Oberfläche des Ueberzugs aus siliciumreichem Siliciumkarbid besteht. Viele der Schwierigkeiten, welche die Forscher mit der Siliciumkarbid
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fiber in Zusammenhang stellen, so zum Beispiel die Reaktionsfähigkeit mit dem metallischen Matrixwerkstoff und die Abnahme der Zufestigkeit bei tiefen Temperaturen, können im Zusammenhang mit diesem grossen Siliciumgehalt erklärt werden. Aehnlich können viele der Schwierigkeiten . die bei der Handhabung des Reaktors anfallen, auf diese Siliciumbildung zurückgeführt werden. Das Beimengen eines kohlenstoffhaltigen Gases wie Methan zu der Reaktionsgasmischung so wie es die Erfindung lehrt, erlaubt es stöchiometrisch Siliciumkarbid ohne den unerwünschten hohen Siliciumgehalt herzustellen. Eine natürliche Folge hiervon ist, dass bei den Gelegenheiten, bei denen ein abgestufter Draht gebraucht wird, die gewünschten Eigenschaften erreicht werden können durch eine sehr genaue Kontrolle des Methangehaltes und der Temperaturverteilung im Reaktor.
Bei einem Versuch, in dem ungefähr 16 Mol-% Methan in der Reaktionsgasmischung verwendet wurden, welche aus Methyldichlorosilan und Wasserstoff bestand, wurden ohne Schwierigkeiten Siliciumkarbiddrähte hergestellt, welche eine Zugfestigkeit von 40 000 kg/cm aufwiesen, und die Mikroanalyse bewies dass kein freies Silicium in erwähnenswerten Mengen vorliegt.
Für verschiedene Verwendungszwecke kann ein Draht
aus/
grundsätzlich Siliciumkarbid hergestellt werden, welcher eine dünne Oberfläche aus reinem Silicium hat. Die sich ergebende Fiber wurde dann, nach sorgfältiger Oxydation des Siliciums, einen zusammengesetzten Siliciumkarbid-Siliciumoxid Glasüberzug besitzen. Dies würde besonders günstig für den Einsatz
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in Harzmatrixwerkstoffen sein.
Beispiel I
In einer Anlage vom obenbeschriebenen Typ mit einem 165 mm langen Reaktor aus 9 mm starken Pyrexrohr, wurde ein Siliciumüberzug mit einer Geschwindigkeit von 232 m/h auf einen Bordraht aufgebracht. Bei einem Verdunsterdruck von 0,141 kg/cm wurde eine Durchflussgeschwindigkeit des Wasserstoffs von cnrVmin.j ohne Umleitung des Wasserstoffs um den Verdunster eingehalten. Der Kondensator wurde auf einer Temperatur von 14,5°0 gehalten und das Methyldichlorosilan floss durch mit 231 cnrVmin. Um zu kühlen wurden 114 cm Wasserstoff pro Minute in den Reaktor geleitet, und die Methanzugabe zur Reaktandengasmischung betrug I50 cnr/min.> so dass sich eine Gesamt-Gaszusammensetzung im Reaktor von 15»3 Mol-% Methan, 23 >4 Mol-# Methyldichlorosilan und 61,3 Mol-% Wasserstoff ergab. Die Temperatur des Drahtes wurde auf ungefähr 1130°C gehalten. Beispiel II
In einem Versuch für den ein 762 mm langer Reaktor verwendet wurde mit einem 9 mm starken Pyrexrohr, wurden Siliciumkarbiddrähte, ausgehend von Wolframdrähten, mit einer Geschwindigkeit von 60,96 m/h hergestellt. Gasdurchsatzgeschwindigkeiten und Zusammensetzungen entsprachen denen aus Beispiel I, aber das Temperaturmaximum am Draht lag zwischen 1200 und 14000O. Ueber 2?43 m kontinuierlichen Drahtes aus 'Siliciumcarbid wurden so hergestellt und eeigten eine Festigkeit von 40 000 kp/cm2.
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Im allgemeinen waren die hergestellten Siliciumkarbiddrähte zwischen 76,2 und 101,6 /i stark. Diejenigen Drähte welche in Verfahren mit Methangas hergestellt wurden hatten !Festigkeiten von 40 000 kp/cm , während diejenigen die ohne Methanzusatz hergestellt wurden meistens Festigkeiten von nur
24 300 kg/cm aufwiesen. .
Die Borfiber wird im allgemeinen 76,2 Ms 101,6 m stark. Versuche mit 96,52/i-starkem Bordraht mit einem 50,8/1-dicken Ueberzug aus stöchiometrischem Siliciumkarbid zeigten dass der verbindungsbildende Draht die gleiche maximale Zug-
32300/ festigkeit hatte als der ursprüngliche Bordraht, d.h.'kg/cm
Beispiel III
In einem ähnlichen Versuch, mit einem Reaktor aus einem
25 mm starken, 203,2 mm langen Rohr, wurde ein Siliciumkarbidüberzug von 5P8/U auf einen 111,76 px. starken Bordralit aufgebracht. Methan wurde als Trägergas verwendet, und es wurde mit einer Geschwindigkeit von 520 cnr/min d-em Verdunster zugeführt, und der Verdunster wurde auf einer Temperatur von 14-0C gehalten. Dies erzeugte einen Methyldichlorosilan-Durchfluss von 193 emv min· Der Kühl-wasserstoff wurde mit 200 car/min zugeführt. Die gesamte Zusammensetzung des Gases im Reaktor, war 57 Mol-% Methan, 22 Mol-% Wasserstoff und 21 MoI-* Methyldichlorosilan., Eine anschliessend durchgeführte Mikroanalyse ergab, dass kein Silicium oder Kohlenstoff im Ueberschuss im Niederschlag vorhanden war.
Im Laufe, der Versuchszeit war Siliciumkarbid auf verschieden* Werkstoffe niedergeschlagen worden, so sub Beispiel
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Wolfram und Bor, Graphit und Tantal. Desweiteren wurden die Drahttemperaturen und die Gaszusammensetzungen geändert um die optimale Arbeitsweise herauszufinden. Auch wurden die verschiedenartigen Drähte Versuchen unterworfen die feststellen sollten, ob sie sich mit den verschiedensten Matrixwerkstoffen, wie Aluminium, Magnesium und Titan vertragen. Es trat keine Verminderung der Eigenschaften des Silieiumkarbiddrahtes auf, wenn dieser in Aluminium bei 5800C während 24 h erhitzt wurde, und in Titan bei 73O°C während 24 h. Die Verträglichkeit des verbindungsbildenden Bor-Siliciumkarbid-Drahtes wurde auf ähnliche Weise in anderen Versuchen auf 500 h geprüft.
Man sieht schnell dass diese Erfindung ein Verfahren betrifft mit welchem Siliciumkarbid-Drähte und Siliciumkarbidüberzüge hergestellt werden können in denen die Eigenschaft und die chemische Zusammensetzung des Siliciumkarbids genau geregelt werden kano, mit dem Erfolg dass die Qualität des hergestellten Drahtes verbessert wird.
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Claims (4)

  1. DR. WALTER NIELSCH
    Patentanwalt
    2 Hamburg 70 ICQKOI
    SchlolsfraBe 112 Postfach 10914 lÖJUDZ ι
    Fernruf: 652 97 07
    United Aircraft Corporation
    East Hartford, Connecticut 06108
    Patentansprüche
    lJ Ein Verfahren um Siliciumkarbid aus einem Gas auf ■einen als Widerstand erhitzten Bordraht niederzuschlagen, während dem der Draht durch einen Reaktor gezogen wird, dadurch gekennzeichnet, dass der Bordraht auf einer Temperatur gehalten wird, die das Niederschlagen des Siliciumkarbids auf den Bordraht ermöglicht, wobei die maximale Drahttemperatur nicht über 150O0C liegen darf, und dass der Bordraht einem Gasstrom, der aus im wesentlichen nethyldichlorosilan gemischt mit Wasserstoff besteht, ausgesetzt wird, dem genügend aufkohlendes Gas zugesetzt ist, damit im wesentlichen stöchiometrisches Siliciumkarbid gebildet wird.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das aufkohlende Gas Methan ist.
  3. 3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, dass die maximale Drahttemperatur zwischen 1200 und 1400°C liegt.
  4. 4. Verfahren nach Anspruch 1-3, dadurch gekennzeichnet, dass das Verhältnis Methyldichlorosilan/Methan im Reaktor zwischen 1/1 und 1/3 auf MOl bezogen vorliegt und dass das aufkohlende Methangas 10-60 Flol-% des gesamten Gasstromes ausmacht.
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    Lee rseite
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