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DE1696381C - Process for the production of powder masses - Google Patents

Process for the production of powder masses

Info

Publication number
DE1696381C
DE1696381C DE1696381C DE 1696381 C DE1696381 C DE 1696381C DE 1696381 C DE1696381 C DE 1696381C
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
nitrocellulose
gelatinized
nitric acid
additives
production
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
Other languages
German (de)
Inventor
Erich Dr. 33OO Braunschweig; Meyer Rudolf Dr. 4300 Essen Richter
Original Assignee
Wasagchemie GmbH, 8000 München

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Description

1 S963811 S96381

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstel-'ung von Pulvtrmassen auf der Basis von Nitrocellulose, flussigen Salpetersaureestern mJuvvertiger Alkohole und gegebenenfalls anorganischen oder organischen sauerstoffhaltig Salzen durch Verkne ten der Komponenten nach der LoMingsmitteltechnik, bei dem ein einen Teil der Nitrocellulose und den Salpetersäureester enthaltendes gelatiniertes vorgereiftes Vorprodukt zusammen mit einem Gemisch aus der restlichen Nitrocellulose, Lösungsmitteln, Additiven, Gelatinatoren und gegebenenfalls anorganischen oder organischen sauerstofThaltigen Salzen einem Knetprozeß unterworfen wird.The invention relates to a method of manufacture of powder masses based on nitrocellulose, liquid nitric acid esters mJuvvertiger alcohols and optionally inorganic or organic oxygen-containing salts by kneading the components according to the LoMingsmitteltechnik, in which a part of the nitrocellulose and the Gelatinized, pre-ripened precursor containing nitric acid ester together with a mixture from the remaining nitrocellulose, solvents, additives, gelatinizers and, if necessary, inorganic ones or organic salts containing oxygen is subjected to a kneading process.

Bei einem bekannten derartigen Verfahren wird so vorgegangen, daß in einer ersten Mischstufe die >5 alkoholfeuchte Nitrocellulose, gegebenenfalls nach inniger Vermischung mit weiteren festen Sprengstoffkomponenten und/oder üblichen Zuschlagen, zwecks Erzielung einer durc.igelatinierten preUfahigen Mas·",: mit einem organischen Lösungsmittel versetzt wird »<» und daß dieser Vormischung in einer /weiten Mischstufe das Sprengol in Form einer mittels Kollodiumwolle hergestellten Sprenggelatine zugesetzt wird. Dadurch wird ein Treibladungspulver mit verhältnismäßig nur geringen ballistischen Eigenschaften er- »5 halten.In a known method of this type, the procedure is that in a first mixing stage the > 5 alcohol-dampened nitrocellulose, if necessary after intimate mixing with other solid explosive components and / or usual surcharges, for the purpose of achieving a thoroughly gelatinized, preUable mass · ",: an organic solvent is added »<» and that this premix in a / wide mixing stage the Sprengol in the form of a means of collodion wool produced blasting gelatin is added. This makes a propellant powder with relatively only get low ballistic properties.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, den gekannten Nachteil zu vermeiden und darüber hinaus weitere Vorteile zu erzielen. Sie betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Pulvermassen auf der Basis von 3» Nitrocellulose, flüssigen Salpetersjureestern, mehrwertiger Alkohole und gegebenenfalls anorganischen oder organischen sauerstolFhaltigen Salzen durch Verknetung der Komponenten nach der Lösungsmitteltechnik, bei dem ein einen Teil der Nitrocellulose unJ den Salpetersäureester enthaltendes, gelatiniertes und vorgereiftes Vorprodukt zusammen mit einem Gemisch aus der restlichen Nitrocellulose, Lösungsmitteln, Additiven, Gelatinicrungsmitteln und gegebenenfalls anorganischen oder organischen sauerstoffhalti- 4<> gen Salzen einem Knetprozeß unterworfen wird.The invention is based on the object of the known Avoid disadvantage and also achieve further advantages. It concerns a procedure for the production of powder masses based on 3 » Nitrocellulose, liquid nitric acid esters, polyhydric alcohols and possibly inorganic ones or organic salts containing oxygen by kneading the components according to the solvent technology, in which a part of the nitrocellulose unJ Gelatinized and pre-ripened precursor containing the nitric acid ester together with a mixture from the remaining nitrocellulose, solvents, additives, gelatinizing agents and optionally inorganic or organic oxygen-containing salts are subjected to a kneading process.

Das Verfahren ist d-durch gekennzeichnet, daß eine etwa 25·/» Alkohol aufweisende Nitrocellulose mit etwa 13,15·/· Stickstoffgehalt, deren Menge mindestens 15·/· (bezogen auf trockene Nitrocellulose) «3 der insgesamt erforderlichen lösungsmittclhaltigen Nitrocellulose betrag», mit dem Salpetersäureeiter zum Vorprodukt gelatiuiert und dieses mit dem Gemisch aus der restlichen Nitrocellulose gleichen StickstofTgehaltes, Lösungsmitteln, Additiven usw. verknetet wird.The method is characterized in that a nitrocellulose containing about 25% alcohol with about 13.15 · / · nitrogen content, the amount of which is at least 15 · / · (based on dry nitrocellulose) «3 of the total required solvent-containing Nitrocellulose amount », gelated with the nitric acid conductor to the preliminary product and this with the mixture from the remaining nitrocellulose with the same nitrogen content, solvents, additives, etc. is kneaded.

Die Herstellung eines Vorkonzentrats aus mindestens 15·/· der Nitrocellulose, dem gesamten Sprengol und einem Teil des Losungsmittels, die nach kurzer Zeit zu einem homogenen durchscheinenden, gelatinierten Produkt führt, hat einerseits zur Folge, daß nach einer kurzen Wartezeit bereits ein sehr gut vorjgeretftes Produkt erhalten wird, dessen Weiterverarbeitung nach relativ kurzer Knetzeit zu einem sehr gut homogenisierten Pulver fuhrt, andererseits wer- &> den die Gefahrenmomente, die bei dem Transport und der Zujäbe des Mutigen Nitroglycerin zum Knetgut entstehen, beträchtlich verringert, da das Sprengöl innerhalb kurzer Zeit in eine relativ unempfindlichere Form übergeführt wird. Das genannte 6S Vorkonzentrat hat durch seinen Gehalt an Lösungsmittel ferner den Vorteil, noch unempfindlicher zu sein als bei der bekannten Verwendung einer Sprenggelatine. Außerdem werden die ballistischen Eigenschaften bedeutend verbessertThe production of a pre-concentrate from at least 15 · / · the nitrocellulose, all of the Sprengol and part of the solvent, which after a short time leads to a homogeneous, translucent, gelatinized product, has the consequence that after a short waiting time a very well prepared Product is obtained, the further processing of which leads to a very well homogenized powder after a relatively short kneading time, on the other hand the dangers that arise during the transport and addition of the brave nitroglycerin to the kneading material are considerably reduced, since the explosive oil within a short time is converted into a relatively less sensitive form. Due to its solvent content, the 6 S pre-concentrate mentioned has the advantage of being even less sensitive than when using a known blasting gelatin. In addition, the ballistic properties are significantly improved

An und fur sich war nicht zu erwarten, daß eine Nitrocellulose mit einem Stickstoffgehalt von etwa 13 15·/» zu gelatinieren ist. da nach Ansicht t'cr Fachwelt (vgl. F Miles. »Nitrocellulose*, S 1 ) das Gelatinieren von Wollen mit mehr als 12,8% N nicht -nöglich ist. Erst dadurch, daß erfindungsgemuß eine alkoholfeuchte Nitrocellulose verwendet wird, kann eine Nitrocellulose mit dem Stickstoffgehalt von etwa 13,15Vo gelatiniert werden.In and of itself it was not to be expected that a nitrocellulose with a nitrogen content of about 13 15 · / »is to be gelatinized. since in the opinion of t'cr Experts (see F Miles. »Nitrocellulose *, S 1) gelatinizing wool with more than 12.8% N is not possible. Only by the fact that the invention an alcohol-dampened nitrocellulose is used, a nitrocellulose with a nitrogen content of about 13.15Vo can be gelatinized.

Die Auswahl der gemäß der vorliegenden Erfindung verwendeten Komponenten erfolgt entsprechend den üblichen Pulver-Rezepturen, wobei als flüssige Salpetersäureester beispielsweise Nitroglycerin, Nitroglycol, Diglycoldinitrat; als Lösungsmittel insbesondere Aceton, Aceton-Alkohol- oder Äther-Alkohol-Mischungen; als Gelatinierungsmittel Verbindungen wie Centralii, Akardit, Dibutylphthalat, Dioctylphthalat o. ä.; als Additive beispielsweise Bleisalze, Kryolith, Titandioxid u. a. und als sauerstoffhalt.ge Salze beispielsweise Nitroguanidin, Perchlorat, Ammoniumnitrat u. dgl. in Frage kommen.The selection of the according to the present invention The components used are made according to the usual powder formulas, whereby as liquid Nitric acid esters, for example nitroglycerin, nitroglycol, Diglycol dinitrate; as a solvent in particular Acetone, acetone-alcohol or ether-alcohol mixtures; as gelling agents, compounds such as Centralii, Akardit, Dibutylphthalat, Dioctylphthalat or the like; as additives, for example, lead salts, cryolite, titanium dioxide and others. and as oxygen content Salts, for example nitroguanidine, perchlorate, ammonium nitrate and the like, come into consideration.

Beispielexample

In 100 Teile Nitroglycerin werden 20 Teile einer 25·/· alkoholfeuchten Nitrocellulose mit einem Stickstoffgehalt von 13,15·/· unter Rühren eingetragen und etwa 6 Stunden reifen gelassen. Es entsteht eine fast durchscheinende schneidbare Gelatine, die zusammen mit UO Teüen weiterer Nitrocellulose (13,15·/· N) und 120 Teilen Nitroguanidin unter Zusatz von 40 Teilen Aceton und 30 Teilen Alkohol einem Knetprozeß unterworfen wird, welcher etwa 4 Stunden in Anspruch nimmt Nach der Fertigstellung wurde ein Pulver erhalten, das gute chemisch; Stabilität und ballistische Eigenschaften zeigte.In 100 parts of nitroglycerin there are 20 parts of a 25% alcohol-moist nitrocellulose with a nitrogen content of 13.15 · / · entered with stirring and allowed to mature for about 6 hours. It creates a almost translucent cuttable gelatin, which together with UO Teüen further nitrocellulose (13.15 · / · N) and 120 parts of nitroguanidine with the addition of 40 parts of acetone and 30 parts of alcohol is subjected to a kneading process which takes about 4 hours after completion a powder was obtained that was chemically good; Stability and ballistic properties showed.

Wird nach bisher üblichen Verfahren die Pulverherstellung durch gleichzeitige Verknetung der gesamten Nitrocellulose, des Nitroglycerins und der weiteren Komponenten vorgenommen, so ist bis zur Erzielung einer ähnlich guten Homogenisierung eine Knetzeit von etwa 6 bis 8 Stunden erforderlich, wobei zusätzlich ein wesentlich erhöhtes Gefahrenrisiko besteht. Is the powder production by simultaneous kneading of the entire powder according to conventional methods Nitrocellulose, nitroglycerin and the other components made, so is up to A kneading time of about 6 to 8 hours is required to achieve a similarly good homogenization, with there is also a significantly increased risk of danger.

Claims (1)

Patentanspruch:Claim: Verfahren zur Herstellung von Pulvermassen auf der Basis von Nitrocellulose, flüssigen SaI-pettrsäureestern mehrwertiger Alkohole und gegebenenfalls anorganischen oder organischen sauentoffhaltigen Salzen durch Verkneten der Komponenten nach der Lösungsmitteltcchnik, bei d^m ein einen Teil der Nitrocellulose und den Salpetersäureester enthaltendes, gelatiniertes und vorgereiftes Vorprodukt zusammen mit einem Gemisch aus der restlichen Nitrocellulose, Lösungsmitteln, Additiven, Gelatinierungsmittcln und gegebenenfalls anorganischen oder organischen sauerstofThaltigen Salzen einem Kr-MprozeB un!er*cifen wird, dadurch gekennzeichnet, daß eine etwa 257· Alkohol aufweisende Nitrocellulose mit etwa 13,15·/· Stickstoffgehalt, deren Menge mindestens 15*/· (bezogen auf trokkene Nitrocellulose) der insgesamt erforderlichenProcess for the production of powder masses on the basis of nitrocellulose, liquid saline acid esters polyhydric alcohols and optionally inorganic or organic oxygen-containing salts by kneading the components according to the solvent technique d ^ m a part of the nitrocellulose and the Gelatinized and pre-ripened precursor containing nitric acid ester together with a Mixture of the remaining nitrocellulose, solvents, additives, gelatinizing agents and optionally inorganic or organic oxygen-containing salts in a Kr-M process un! er * cifen is characterized by that a nitrocellulose containing about 257 alcohol with about 13.15 / nitrogen content, their amount at least 15 * / · (based on dry nitrocellulose) of the total required losungsmittelhaltigen Nitrocellulose beträgt, mit dem Salpetersäureester zum Vorprodukt gelatiniert und dieses mit dem Gemisch aus der restlichen Nitrocellulose gleichen Sticlcsiollgehaltes, Lösungsmitteln, Additiven usw. verknetet wird.solvent-containing nitrocellulose is, with the nitric acid ester gelatinized to the intermediate and this with the mixture of the remaining Nitrocellulose of the same nitrogen content, Solvents, additives, etc. is kneaded.

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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE2458834A1 (en) * 1974-12-12 1976-06-16 Wasagchemie Ag Double-based propergol blocks for rockets - obtd. by malaxating components to obtain homogeneous granules

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE2458834A1 (en) * 1974-12-12 1976-06-16 Wasagchemie Ag Double-based propergol blocks for rockets - obtd. by malaxating components to obtain homogeneous granules

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