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DE1694595A1 - Verfahren zum Extrudieren von Polystyrolschaum - Google Patents

Verfahren zum Extrudieren von Polystyrolschaum

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DE1694595A1
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foam
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organic acid
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Description

DREWIEGAND öUUU M-ONC üßN 15, f* N GV1 -966
MÖNCHEN NUSSBAUMSTRASSE 10
DIPL-INO. W. mEMAMH teupon. »»47,. "
HAMBURG
PATENTANWÄLTE
W. 12853/66 9/br
Mobil Oil Corporation
New York, Few York (V. St.A.)
Verfahren zinn Extrudieren von Poiystyrolschaum
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung von geschäumten Polymerisaten.
Geschäumte Polymerisate sind unter Anwendung verschiedener Arbeitsmethoden hergestellt worden. Bei einer gebräuchlichen Methode wird das Polymerisat, das in Form von Perlen oder Pellets vorliegt, mit einem normalerweise flüssi- ä gen oder gasförmigen Blähmittel, wie beispielsweise Pentan, vereinigt und dann werden derartige aufblähbare Perlen bzw. Pellets benutzt, um durch Extrusion, Einführen in eine Hohlform oder nach irgendeinem anderen geeigneten Formungsverfahren die gewünschten Schaumkörper zu bilden. Nach dieser Methode können zwar zufriedenstellende Produkte hergestellt werden, sie hat aber zahlreiche unerwünschte Beschränkungen. Vor allem müssen, um mit einem derartigen Gemisch gute Ergebnisse zu erzielen, die das Blähmittel enthaltenden schäumbaren
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Perlen
/verhältnismässig rasch verarbeitet werden, um einen Verlust an Blähmittel zu vermeiden; letzteres neigt gewöhnlich zum Ausschwitzen bzw. zur Verflüchtigung aus den Polymerisatperlen vor der Extrusion oder Formgebung. Dieser Mangel kann zum Teil durch Anordnung besonderer Schutzauskleidungen in den zur Lagerung der blähbaren Perlen verwendeten Behälter^beseitigt werden, jedoch bleiben auch dann andere dieser Schaumextrusion eigene Nachteile bestehen, z.B. die Notwendigkeit, einen grossen Bestand an verschiedenen Arten und Sorten von blähbaren Perlen zu halten, um die anfallenden gewöhnlichen technischen Herstellungsmas snahmen durchführen zu können.
Eine vorteilhaftere bekannte Extrusionsmethode zur Herstellung von geschäumten oder zellförmigen Polymerisaten ist jene Arbeitsweise, die gewöhnlich als Extrusionsmethode mit direkter Einpressung bezeichnet wird; hier wird das Blähmittel direkt in eine geschmolzene Masse eines schäumbaren Polymerisats eingeführt und das gewünschte schaumförmige Material wird, beispielsweise in Form einer Platte, Tafel oder eines Bohrs, in einem einzigen kontinuierlichen Arbeitsgang extrudiert.
Die Erfindung betrifft eine Verbesserung des Extrusionsverfahrens mit direkter Einpressung. Wenngleich die Arbeitsweise mit direkter Einpressung Vorteile gegenüber einer Arbeitsweise aufweist, die zur Durchführung vom Vorhandensein geeigneter blähfähiger Perlen abhängig ist, sind beide Methoden für eine erfolgreiche Durchführung in starkem Masse von der Auswahl
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eines geeigneten Additivs zur Regelung der Zellgrösse, um hierdurch eine geeignete Grosse der Zellen in den endgültigen Produkten sicherzustellen, abhängig B Der Zusatzstoff zur Regelung der Zellgrösse ist wiederum in gewissem Hasse von der Art des zu extrudierenden schaumförmigen Polymerisats abhängig.
Es wurde gefunden, dass bei der Herstellung von Polystyrolschaum nach der Extrusionsmethode mit direkter Einpressung eine besondere Kombination von Hilfsstoffen zur Zellgrössenregelung erforderlich ist, um die gewünschte gleichmässig feine Zellengrösse in dem endgültigen Polystyrolschaumprodukt zu erzielen. Bei der Extrusion von Schaumstoffen aus Polystyrol hat sich gezeigt, dass Zusatzstoffe zur Regelung der Zellgrösse mit dem Polystyrolharz vor dessen Extrusion vermischt werden können, um so die Grosse der in dem Polystyrol gebildeten einzelnen Zellen zu regeln; die Zellen ergeben sich durch das Entweichen des flüchtigen Blähmittels aus dem geschmolzenen Polystyrol, wenn dieses extrudiert wird. Gemäss dem Verfahren der vorliegenden Erfindung wurde ermittelt, dass bei Anwendung einer bestimmten Kombination von Zusatzstoffen zur Zellgrössenregelung ein Schaumstoff erzeugt werden kann, der durch eine geregelte und äusserst feine Zellstruktur, beispielsweise mit Zellgrössen von weniger als 0,635 mm (0,025 inch) Durchmesser, gekennzeichnet ist.
Bei früheren Methoden zur Regelung der Zellgrösse in Schaumauspressungen sind verschiedene Zusatzstoffe zur Herbeiführung der gewünschten Zellgrösse verwendet worden. Eine
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genaue Regelung der Zellgrösse in dem endgültigen Schaumprodukt ist für die Erzielung der gewünschten physikalischen Eigenschaften, die für die jeweils vorgesehene Verwendung des Schaumprodukts erforderlich sind, wichtig. Wenn der Schaumstoff beispielsweise für Verpackungszwecke benutzt werden soll, etwa für die Herstellung von Formkörpern, wie Schalen, Trögen, Kübeln oder anderen Behältern, ist anzustreben, dass der Schaum hinreichende Elastizität und Biegsamkeit aufweist, um den Beanspruchungen -und Biegungsbelastungen der Behälter, wie sie normalerweise bei der Handhabung derartiger Gegenstände auftreten, zu wiederstehen. Wenn bei derartigen Anwendungsgebieten der Behälter aus einem Schaumstoff mit einer verhältnismässig groben Zellstruktur besteht (d.h. Zelldurchmesser in der Gegend von mehr ils 0,635 mm (0,025 inch)), ist er spröde und zerbrechlich und demgemäss für die meisten Anwendungen derartiger Behälter unbrauchbar. Andererseits sind Behälter aus Schaumstoffen mit einer sehr feinen Zellstruktur (z.B. Zelldurchmesser in der Gegend von weniger als 0,635 mm (0,025 inch)) zur Verwendung als Verpackungsgefässe hervorragend geeignet, eben infolge dieser feinen Zellstruktur.
Es sinal bisher verschiedene Zusatzstoffe bei Schaumextrusionsverfahren mit direkter Einpressung zur Regelung der Zellgrösse verwendet worden. Als Beispiele seien genannt: feinteiliges Calciumsilicat und andere Salze, sowie Gemische von Natriumbicarbonat mit organischen Säuren, z.B. Zitronensäure. Da eine gewisse Menge des oder der Zusatzstoffe in dem fertigen
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Schaumprodukt zurückbleibt, ist die letztgenannte Kombination von Zusatzstoffen ganz besonders gut auf dem Anwendungsgebiet der Nahrungsmittelbehälter geeignet, wo sichergestellt werden muss, dass die den Behälter aufbauenden Stoffe vollständig ungiftig sind. Es »/urde jedoch gefunden, dass die Anwendung von zellgrössenregelnden Zusatzstoffgemischen, die etwa aus einer organischen Säure und einem Carbonat oder Bicarbonat bestehen, bei der Schaumextrusion mit direkter Einpressung nicht zur BiI- ^ dung von Schaumstoffen mit der vorstehend beschriebenen, erwünschten feinen Zellstruktur führen. So ergaben sich beispielsweise bei Versuchen zur Verwendung von Gemischen aus Zitronensäure-Hydrat und Natriumbicarbonat oder Gemischen aus wasserfreier Zitronensäure und Fatriumbiearbonat bei Schaumextrusionsverfahren mit direkter Einpressung Schaumkörper, die infolge einer groben Zeilstruktur des gebildeten Schaums recht spröde und brüchig waren. Die verschiedenen gemeinhin verwendeten Formen der organischen Säure (d.h. entweder in der hydratisieren Form oder in der wasserfreien Form) waren -also nicht in der Lage, bei Vermischung mit einem Oarbonat oder Bicarbonat in verschiedenen Mengenverhältnissen und Anwendung als Zusatzstoff zur Zellgrössenregelung eine brauchbare und fengemessene Eegelung herbeizuführen, so dass sich allgemein nur ein grobes Produkt mit unerwünscht grossen Zellen ergab.
Gemäss der Erfindung hat sich überraschenderweise ge zeigt, dass eine vorteilhaft kleine Zellgrosse, beispielsweise von weniger als 0,635 ™& (0,025 inch) bei Durchführung der
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normalen Schaumextrusionsmethoden erreicht werden kann, wenn man -sine ganz bestimmte Kombination oder Mischung von zellgrössenregelnden Zusatzstoffen verwendet. Das erfindungsgemäss vorgesehene Zusatzstoffgemisch zur Segelung der Zellgrösse umfasst ein Zweikomponentensystem mit einem Kohlendioxyd freimachenden Salz und einer sauren Komponente, die ein organisches Säurehydrat und eine wasserfreie organische Säure umfasst.
Die Salzkomponente kann aus irgendeinem Salz bestehen, das bei normalen Extrusionsbedingungen zur Umsetzung mit einer organischen Säure unter Freimachung von Kohlendioxyd in der Lage ist. Als typische Beispiele für derartige Salze seien Alkali- und Erdalkalicarbonate und die Bicarbonate von Natrium, Kalium, Calcium, Lithium, Strontium und Barium genannt. Natriumbicarbonat führt zu ausgezeichneten Ergebnissen und wird bevorzugt.
Die Säurekomponente des Zellgrossenregeladditivs ist dadurch gekennzeichnet, dass sie ein Gemisch von mindestens zwei Säuren umfasst, wobei eine dieser Säuren in ihrer hydratisierten Form und die andere Säure in ihrer wasserfreien Form vorliegt. Die aus zwei Gliedern gebildete Säurekomponente kann sich von der gleichen Säure herleiten, d.h. von einer organischen Säure, die sowohl in der Hydrat- als auch in der wasser freien Form vorkommt, oder aber von zwei verschiedenen organischen Säuren, solange nur eine der Säuren in der Hydratform und die andere in der wasserfreien Form, anwesend 1st. Typische Beispiele für verwendbare organische Säuren sind u.a. Oxal-, Zitronen-, Bernstein-, Itacon-, Halon-, Citracon-, Adipin-,
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Apfel-, Wein-, Ph.th.al-, Chloressig- und Diglycolsäure. Besonders mit Zitronensäure sind ausgezeichnete Ergebnisse erzielt worden und in Fällen, wo das Schaumprodukt für Nahrungsmittelverpackungszwecke verwendet werden soll, ist diese Säure wegen ihrer niederen Toxizität ganz besonders geeignet.
Es hat sich gezeigt, dass eine gleichmässig feine Zellgrösse in dem endgültigen Produkt unter Aufwendung der Säurekomponenten des zellgrössenregelnden Zusatzgemischs bei recht μ breiten Bereichen des Verhältnisses von wasserfreier Säure zu Säurehydrat erzielt werden kann. So kann sich beispielsweise das prozentuale Gewichtsverhältnis von Hydrat zu wasserfreier Form von 10 : 90 bis 90 : 10 ändern. Bei der Extrusion von Polystyrolschaum hat es sich jedoch unter Berücksichtigung der Zeit-Temperatur-Bedingungen, denen die Säurekomponenten des Gemischs unter normalen technischen Extrusionsbedingungen ausgesetzt sind, als zweckmässig erwiesen, mindestens einen überschuss, wenn auch einen sehr geringen Überschuss, an der wasserfreien Säure anzuwenden. Die läenge des in dem zellgrössenregelnden " " Zusatzstoffgemisch verwendeten Carbonat- oder Bicarbonatsalzes kann ebenfalls innerhalb breiter Grenzen geändert werden. Aus praktischen Gründen hat es sich jedoch als wünschenswert erwiesen, einen Überschuss an Salz inbezug auf die Säurekomponenten anzuwenden, um in dem Extruder nicht-saure Bedingungen aufrechtzuerhalten und hierdurch die Gefahr einer Säurekorrosion der Extrusionseinrichtung zu verringern.
Sie angewendete Gesamtmenge des zellgrössenregelnden Zusatzstoffgemischs, d.h. der gesamte Gewichtsanteil an Salz,
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Säurehydrat und wasserfreier Säure, bezogen auf das Gesamtgewicht des Polystyrolharzes, beträgt allgemein weniger als 5 % und vorzugsweise 3-0,1 Gew.-%. Es kann zwar auch eine GesamtkoxLzentration des Zusatzstoff gemische über der vorstehend angegebenen Grenze Anwendung finden, die vorstehend aufgeführten Mengen sind jedoch im allgemeinen ausreichend und geeignet. Das Verfahren kann unter Verwendung herkömmlicher Schaumextrusionseinrichtungen durchgeführt werden. Bei einer typischen Schaumextrusion (USA-Patentschrift 3 151 192O wird das Polymerisat aus eidm Vorratsbehälter in den Extruder eingespeist und die Schraube oder Schnecke des Extruders treibt das Polymerisat in den Hauptteil des Extruderrohrs, das für die Einführung von temperaturregelnden Medien ummantelt sein kann. In dem Extruder wird der Kunststoff verdichtet und bis zum Schmelzen erhitzt und durch einen geeigneten Einlass wird ein Blähmittel, z.B. flüssiges Pentan, in das geschmolzene Polymerisat eingepresst oder -gepumpt. Es können mannigfaltige Materialien als Blähmittel verwendet werden. Beispielsweise sind flüchtige organische Flüssigkeiten, wie Butan, Propan, Hexan und Petroläther zur Verwendung mit Polystyrol bei dessen Schaumextrusion sehr geeignet. Ein Kühlmedium, das in dem Eohrmantel um den Endabschnitt des Extruders zirkuliert wird, verringert dann die Temperatur der schäumbaren Polymerisat schmelze auf die geforderte Extrusionstemperatur. Am Ende des Extruders ist ein Formkopf angebracht und der endgültige Schaumstoff kann durch Extrusion durch den Fonnkopf entweder in Gestalt flacher Tafeln oder als Rohr, das dann zu einer oder mehreren Tafeln aufgeschnitten werden kann, gebildet werden. 10 9 8 3 5/1582
Es hat sich als brauchbar und bequem erwiesen, das erfindungsgemäss vorgesehene zellgrössenregelnde Zusatzstoffgemisch dem in Form von Perlen oder Pellets vorliegenden Polymerisatharz vor der Einführung des Harzes in den zur Beschickungszone des Extruders führenden Vorratsbehälter zuzugeben. Dies kann erfolgen, indem man die innerhalb der vorstehenden Bereiche liegenden gewünschten Mengen des zellgrössenregelnden Gemische, d.h« Säurehydrat , wasserfreie Säure und Carbonat oder Bicarbonat, mit den Polymerisatharzteilchen in einer Wälztrommel, einem Bandmischer oder einer anderen geeignten Trockenmischeinrichtung vermischt. Nachdem die Harzteilchen mit dem Gemisch zur Regelung der ZeIlgrösse überzogen sind, wird das Material in den Vorrats- oder Zuführungsbehälter des Extruders eingebracht.
Der Extruder kann in fünf verschiedene Zonen eingeteilt werden. In der ersten Zone, nachstehend als Zuführungszone bezeichnet, wird die mit dem zellgrössenregelnden Zusatzstoff vermischte Polymerisatbeschickung in den Extruder eingeführt und durch die Förderwirkung der Extruderschraube zu der zweiten oder Wärmeplastizierzone des Extruders vorangeschoben. In dieser Zone wird das Polymerisat infolge einer Zunahme des Kerndurchmessers (root diameter) der Förderschraube zusammengedrückt und verdichtet. Erhitzte Medien, die durch den Temperaturregelmantel zirkuliert werden, welcher die äussere Oberfläche des Extruderrohre umgibt, erhöhen gleichzeitig die Temperatur des Polymerisate, so dass dieses völlig schmilzt»
Danach wird das nunmehr geschmolzene Polymerisat in
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die dritte Zone des Extruders, die nachstehend als Einpresszone bezeichnet wird, vorangeschoben und hier wird unter Anwendung einer geeigneten Einrichtung, z.B. eines Einpressventils, das Blähmittel in den Extruder eingeführt. Der Druck zur Einführung des Blähmittels in die geschmolzene Polymerisatmasse in der Einpresszone des Extruders braucht nur gerade auszureichen, um den Gregendruck des geschmolzenen Polymerisats an der Einpressstelle des Extruders zu überwinden. Der Kerndurchmesser.der Schraube in ψ der Einpresszone des Extruders kann entweder gleich dem Kerndurchmesser des in der vorausgehenden Plastizierzone liegenden Teils der Schraube oder etwas geringer als der Kerndurchmesser in der Plastizierzone sein, je nach der Art der benutzten Extrusionseinrichtung. Anstelle einer Einpressung des Pentans nur an einem einzigen Punkt der Einpresszone kann das Pent an auch an mehreren Stellen in diese Zone eingeführt werden.
Nach der Einpresszone wird das Gemisch aus geschmolzenem Polymerisat und flüssigem Pentan durch die Drehung der Förfc derschraube der vierten Zone des Extruders, die nachstehend als Mischzone bezeichnet wird, zugeführt. In der Mischzone wird das Gemisch aus flüssigem Pentan und geschmolzenem Polymerisat bei gleichzeitiger Voranbewegung durch den Extruder zu der fünften Zone gründlich durchmischt.
In der fünften Zone des Extruders, die nachstehend als Kühlzone bezeichnet wird, hat die Förderschraube eine konstante Ganghöhe und einen konstanten Flügeldurchmesser (flight diameter). Das Extruderrohr wird über die gesamte Kühlzone des Extruders
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durch Zirkulation geeigneter Kühlmedien durch den zur Temperaturregelung vorgesehenen Mantel, welcher diesen Abschnitt des Extruderrohrs umgibt, gekühlt. Die Kühlzone des Extruders dient dazu, die Temperatur des Gemische aus geschmolzenem Polymerisat und flüssigem Pentan auf einen Wert zu verringern, bei dem das im Extruder befindliche Material in Form einer geeigneten Schaumstruktur extrudiert werden kann. Dies erfolgt, indem man das im Extruder befindliche Material bei der erforderlichen Temperatur durch einen geeigneten Formkopf drückt, welcher am Ende der Kühl- ^ zone an dem Extruder angebracht ist.
Die Erfindung wird nachstehend anhand von Ausführungsbeispielen weiter veranschaulicht.
Beispiel 1
Polystyrolpellets von etwa 1,6 mm (1/16 inch) Durchmesser wurden in einer Wälztrommel mit Natriumbicarbonat, Zitronensäure-Hydrat und wasserfreier Zitronensäure gründlich zu einem Gemisch, das 0,50 % Fatriumbicarbonat, 0,06 % Zitronen- ~g säure-Hydrat und 0,32 % wasserfreie Zitronensäure, jeweils bezogen auf das Gewicht des Polystyrolharzes, umfasste, vermischt.
Das Gemisch aus den Polystyrolpellets und der zellgrössenregelnden Additivmischung wurde in den Zuführungsbehälter eines Schraubenextruders der vorstehend erläuterten Art eingeführt. Die Beschickung bewegte sich von der Zuführungszone des Extruders in die Wärmeplastizierzone, die bei einer Temperatur von 205 - 230°0 gehalten wurde. Die sich ergebende geschmolzene
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Masse wurde dann durch ständige Drehung der Förderschraube in die Einpresszone geschoben* wo etwa 5 Gew.-% flüssiges Eentan, bezogen auf das Gesamtgewicht an Polystyrol, bei einem Druck von
etwa 141 kg/cm (2000 psi) in das geschmolzene Harz gepumpt wurden, wobei die Temperatur in der Einpresszone bei etwa 205 bis 23O0C gehalten wurde.
Das Gemisch aus Pentan und geschmolzenem Polymerisat bewegte sich dann in die Mischzone des Extruders, die bei einer Temperatur von etwa 205 - 2300O gehalten wurde, und dort wurden das flüssige Pentan und das geschmolzene Polystyrol gründlich miteinander vermischt. Das geschmolzene Gemisch wurde danach in die Kühlzone des Extruders geleitet, wo - durch Zirkulation von Kühlmedien durch den Temperaturregelmantel, der die Oberfläche dieses Abschnitts des Extruders umgab»-die Temperatur des geschmolzenen Gemische von 205 - 2300C auf eine Temperatur von 120 - 130 C am Ende der Kühlzone des Extruders abgesenkt wurde.
Schiiessiich wurde das geschmolzene Gemisch durch einen rohrförmigen Formkopf, der am Austrittsende des Extruders angrenzend an die Kühlzone angebracht war, ausgepresst, wobei sich ein Hohr aus geschäumtem Polystyrol bildete. Dieses Rohr wurde zu einer Tafel des Schaumstoffs aufgeschnitten. Der Schaumstoff hatte eine Dichte von etwa 0,064- g/cnr (four pounds per cubic foot) und einen mittleren Zelldurchmesser von 0,13 mm (0,005 inch). Das Material war biegsam und eignete sich ausgezeichnet für Verpackungszwecke, z.B. Verpackungsbehälter.
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Us wurde die Arbeitsweise des Beispiels 1 jedoch unter Anwendung des nachstehend angegebenen Zusatzstoffe gemischs zur Regelung der Zellgrosse; 0,5 Geirv-% ITatriumbicarbonat und 0,40 Gew.-% wasserfreie Zitronensäure, bezogen auf das Gewicht des Polystyrols. Es kam also wasserfreie Zitronensäure alleine als Säurekomponente zur Anwendung.»
Der Schaumstoff, der bei Benutzung des vorstehend aufgeführten Additivgemischs zur Zellgrössenregelung erzeugt wurde, hatte eine grobe Zellstruktur mit einem mittleren Zelldurchmesser
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Der Sciiaumstpff, der "bei Beioatzimg des Troa?$?beilend gegebenen ZusatzBtoffigemisclis zur Regelung der zeugt wurde, katte eine grofee Zellstruktur -mgLt ZelldurclimeBser von mehr als -0,635 mm (tD, 025 i£ zu deia nach den Beispielen "1 und 2 neaegee$ell*en MaterialΙίβη, J)ei denen sowohl Zitronensäure-Hydrai; als äucä wasserfreie Zitronensäure in dem &emisch zur Segelung der Zellgrösse verwendet wurden, war das nach diesem Vergleichsbeispiel erhaltene Material äusserst brüchig und spröde,

Claims (2)

Patentansprüche
1. Verfahren zum Extrudieren von Polystyrolschaum, "bei dem ein Gemisch aus einem Polystyrolharz, einem zur Freimachung von Kohlendioxyd befähigten Salz und einer organischen Säure gebildet, das Gemisch auf eine zum Schmelzen hinreichende Temperatur erhitzt, ein flüssiges Blähmittel in das sich ergebende geschmolzene Gemisch eingeführt und damit vermischt, das geschmolzene Gemisch auf eine Temperatur,bei der es als Polystyrolschaum extrudierbar ist, gekühlt und das geschmolzene Gemisch dann in Form eines Polystyrolschaums extrudiert werden, dadurch gekennzeichnet, dass man als organische Säure ein Gemisch, das ein Hydrat einer organischen Säure und eine wasserfreie organische Säure umfasst, verwendet.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man als Hydrat einer organischen Säure Zitronensäure-Hydrat und als wasserfreie organische Säure wasserfreie Zitronensäure verwendet.
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DE1694595A 1965-11-08 1966-11-07 Verfahren zum Extrudieren von Polystyrolschaum Expired DE1694595C3 (de)

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