DE1692434B2 - Verfahren zur Herstellung eines mineralischen Beifuttermittels - Google Patents
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Description
Gegenstand des Hauptpatentes ist ein Verfahren zur Herstellung eines mineralischen Beifuttermittels
aus Natrium-, Magnesium- und gegebenenfalls C'alciumorthophosphaten
durch Umsetzen von konzentrierter Phosphorsiiure mit Verbindungen des Natriums,
Magnesiums und gegebenenfalls Calciums, das dadurch gekennzeichnet ist, daß eine in bekannter
Weise von Fluor und Arsen beireite Phosphorsaure mit einem P2O<-Gehalt von 40 bis 60% gleichzeitig
mit Oxiden, Hydroxiden oder Carbonaten des Natriums, Magnesiums und gegebenenfalls Calciums in einem
stöchiometrischen Mengenverhältnis entsprechend einem Gemisch folgender Zusammensetzung
in Mf/Iprozent
Dinatriummonohydrogcnphosphat 60 bis 25%
Magnesiuninionohydrogenphosphat 20 bis 50%
Caclsiiimmonohydrogcnphosphat 0 bis 25%
neutralisiert, das bei dieser Neutralisation entstehende
heiße, feuchtkriimelige Produkt im Luftstrom abgekühlt und getrocknet wird, Feinst- und Grobanteile
des Produktes durch Sieben abgetrennt und gegebenenfalls nach Zerkleinerung der Grobanteile
- in die Neutralisation zurückgeführt werden.
Bei der Durchführung des Verfahrens in großtechnischem Ausmaß wurden einige weitere Verbesserungen
gefunden, die den Gegenstand der vorliegenden Zusat/anmcldung bilden.
Beim Vermischen der Ausgangsstoffe - Phosphorsäure,
Soda bzw. Natronlauge, Magnesit oder Dolomithydrat-durchläuft
das Gemisch unter starker Erwärmung eine Breiphase, die den Kraftbedarf der Mischorgane des Mischers vorübergehend stark erhöht.
Diese Erscheinung wird zwar bereits durch das Zurückführen des Unter- bzw. zerkleinerten Überkorns
gemäß dem Verfahren des Hauptpatentes sehr gemildert und abgekürzt, jedoch erfordert sich eine
erheblich verstärkte Auslegung des Mischers bzw. des Antriebsmotors.
Erfindungsgemäß wird die Bildung einer Breiphase dadurch vermieden, daß die Neutralisation mit der
Phosphorsäure in einer horizontal liegenden Mischtrommel mit Hebeleisten erfolgt, aus denen die feinteiligen
festen Mischungskomponenten in einem feinen Schleier herabrieseln und dabei durch in diesen
eingesprühten Phosphorsäure, gegebenenfalls auch eingesprühte Natronlauge, umgesetzt werden.
Die festen Reaktionskomponenten - Oxide, Hydroxide oder Carbonate und gegebenenfalls Rückgut
aus der Siebanlage - werden über eine Schurre in das vordere Ende der Mischtrommel eingetragen. Beim
Drehen der Trommel entsteht mit Hilfe der Hebeleisten ein dichter, gleichmäßig über dem Querschnitt
der Trommel verteilter Schleier. In diesen Schleier werden erfindungsgemäß die flüssigen Komponenten,
Phosophorsäure und gegebenenfalls Natronlauge, mit Hilfe einer Sprühdüse eingetragen. Bei der Umsetzung
tritt eine starke Wärme-Entwicklung auf, und die dabei entstehenden Reaktionsgase, Wasserdampf
und gegebenenfalls Kohlensäure, werden mit Hilfe eines Ventilators am Austrittsrand der Trommel abgesogen.
Auf diese Weise entsteht unmittelbar ein feuchtkrümeliges und teilweise schon granuliertes
Reaktionsprodukt, ohne daß zwischendurch eine Breiphase auftritt.
Das so hergestell' Frischgut wird dann gemäß dem Verfahren des Hauptpatentes in einer Kühltrommel
mit Hilfe eines eingesogenen Frischluftstromes abgekühlt und dadurch von dem anhaftenden Wasser befreit
und schließlich in einer nachgeschalteten Siebanlage in Gutkorn, vorzugsweise 0,5-2 mm, Überkorn
und Unterkorn aufgeteilt.
Das bei dieser Arbeitsweise anfallende Uberkorn kann zunächst noch mehr oder weniger plastisch sein,
weil insbesondere die gröberen Körner im Luftstrom nicht völlig abgekühlt sind. Dies kann bei der Vermahlung
im Zuge der Rückführung in die Reaktion zu Schwierigkeiten, insbesondere Anbackungen in der
Mühle, führen. Es hat sich im praktischen Betrieb gezeigt, daß diese Schwierigkeiten völlig vermieden
werdf Ii können, wenn man die festen Reaktionskomponenten
schon vor der Einführung des Grobkornes in die Mühle diesem zusetzt.
Die nach dem Verfahren des Hauptpatentes hergestellten Monohydrogenphosphatgemische sind durch
die Wasserverdampfung bei der Reaktion der Komponenten in der Mischtrommel und in der nachgeschalteten
Kühltrommel zwar frei von anhaftender !■dichtigkeit und insoweit trocken und frcirieselnd.
Sie enthalten aber je nach Konzentration der verwendeten Phosphorsäure bzw. Natronlauge mehr oder
weniger große Mengen Kristallwasser. Es hat sich nun in der Praxis gezeigt, daß dieses Kristallwasser bei der
Lagerung des Phosphatgemisches in größeren Gebinden, insbesondere z. B. in Silos, und bei wechselnden
Temperaturen auf dem Transportwege zu nachträglichem Erhärten bzw. Bildung von Klumpen führen
kann, wodurch die Weiterverarbeitung erschwert ist.
Natürlich kann dem entgegengewirkt werden, indem das Gut mit geeigneten Trennmitteln, wie Calcium-
oder Magnesiumstearat, gepudert wird.
Es wurde aber gefunden, daß diese Schwierigkeit völlig vermieden werden kann, wenn man das Produkt
durch Calcinieren mehr oder weniger weitgehend auch von dem Kristallwasser befreit. Diese Calcinierung
kann in bekannter Weise in der Trockentrommel gleich im Anschluß an das Mischen in der Mischtrommel
durchgeführt werden. In einfacher Weise erfolgt die Calcinierung dadurch, daß die durch die Kühltrommel
durchgesogene Luft z. B. auf 50-100° erwärmt wird.
Pro Stunde werden 3000 kg Rückgut, bestehend aus Unterkorn (unter 0,5 mm) und Überkorn (über
2,0 mm), 1070 kg Soda 98% und 650 kg Dolomithydrat mit 42,5% CaO und 30,6% MgO, gemeinsam
kontinuierlich vermählen. Das feinzerkleinerte Gemisch aus Rückgut und festen Reaktionskomponenten
gelangt in die horizontal laufende Reaktionstrommel von 5 m Länge und 2 m Durchmesser. Die
Trommel ist in bekannter Weise mit Hebeblechen versehen, so daß beim Rotieren ein gleichmäßig in
Längsrichtung und Querschnitt verteilter Schleier des aus den Hebeblechen herabrieselnden Mischgutes
entsteht.
In diesen Schleier werden durch eine Düse stündlich 3110 kg Phosphorsäure mit 45% P2O5, die über
einen Wärmeaustauscher auf "7O" ervärmt ist, eingedüst.
Durch die Reaktionswärme werden etwa 375 kg Wasser verdampft und 430 kg Kohlensäure ausgetrieben
Die Brüden werden mit einem Ventilator mit eingesogener Frischluft aus der Trommel abgesogen.
Das aus der Reaktionstrommel austretende heiße und feuchtkrümelige Gut wird durch eine Kühltromme!
von 8 m Länge und 2 m Durchmesser, die mit Hebeleisten und Rieseleinbauten versehen ist, geführt
und durch im Gegenstrom hindurchgesaugte Luft abgekühlt.
Das gekühlte und dabei gleichzeitig von anhaftender Feuchtigkeit befreite Material wird über Vibrationssiebe
klassiert. Unterkorn unter 0,5 mm und Überkorn über 2,0 mm werden in den Prozeß zurück-■
geführt.
So werden stündlich 4000 kg Fertiggut mit folgender Analyse erhalten: 35,0% P1O5 (15,5% P), 6,9%
CaO, 5,0% MgO, 15,3% Na2O.
in Beispiel 2
Die in Beispiel 1 beschriebene Anlage wird insofern anders betrieben, als anstelle von Soda Natronlauge
eingesetzt und zwecks Calcinierung durch die Kühltrommel erwärmte Luft gesaugt wird.
ι ~> Stündlich werden bis zu 4 t calciniertes Rückgut
und 650 kg Dolomitkalkhydrat, der 42,5% CaO und 30,6% MgO enthält, gemeinsam vermählen und in
die Reaktionstrommel geführt. Auf den Feststoffschleierwerden stündlich 2500 kg Phosphorsäure mit
-'<> 56% P1O5 und 1580 kg Natronlauge mit 50% NaOH,
die kontinuierlich auf ca. 60° in Durchlauferhitzern erwärmt werden, aufgedüst. Die durch die Neutralisation
freiwerdende Wärmemenge führt zur Bildung von Wasserdampf, welcher über den Brüdenventilator ab-
j) geführt wird.
DasFrischgu? wird in der im Beispiel 1 zum Kühlen
benutzten Trommel calciniert, indem Luft, die mit einem Heizölbrenner erwärmt wird, zusammen mit Außenluft
durch diese Trommel gesaugt wird. Der ge-
iii wünschte Calcinierungsgrad wird dabei in bekannter
Weise durch Regelung der Temperatur, z. B. auf 50°-100° der auch noch darüber, bzw. der Menge
der übergeleiteten Warmluft eingestellt.
Das getrocknete Gut wird, wie im vorhergehenden
ι·> Beispiel beschrieben, gekühlt und klassiert. Pro
Stunde werden 3500 kg Fertiggut und bis zu 4000 kg Rückgut erhalten. Das aus Uberkorn, Unterkorn und
Staub bestehende Rückgut wird in den Prozeß zurückgeführt.
4(i Die Analysenwerte des Fertiggutes betragen:
40,0% P2O5
7,9% CaO
5,7% MgO
17,5% Na2O
40,0% P2O5
7,9% CaO
5,7% MgO
17,5% Na2O
Claims (1)
- Patentanspruch:Verfahren zur Herstellung eines mineralischen Beifuttermittels aus Natrium-, Magnesium- und gegebenenfalls Calciucnorthophosphaten durch Umsetzen von konzentrierter Phosphorsäure mit Verbindungendes Natriums, Magnesiums und gegebenenfalls Calciums, wobei eine in bekannter Weise von Fluor und Arsen befreite Phosphorsäure mit einem P2O5-Gehalt von 40 bis 60% gleichzeitig mit Oxiden, Hydroxiden oder Carbonaten des Natriums, Magnesiums und gegebenenfalls Calciums in einem stöchiometrischen Mengenverhältnis entsprechend einem Gemisch folgender Zusammensetzung in Molprozent:
Dinatriummonohydrogenphosphat 60 bis 25% Magnesiummonohydrogenphosphat 20 bis 50%Calciummonohydrogenphosphat 0 bis 25% neutralisiert, das bei dieser Neutralisation entstehende heiße, feuchtkriimelige Produkt im Luftstrom abgekühlt und getrocknet wird. Feinst- und Grobanteile des Produiktes durch Sieben abgetrennt und - gegebenenfalls nach Zerkleinerung der Grobanteile - in die Neutralisation zurückgeführt werden nach Patent 1 301 705, dadurch gekennzeichnet, daß die Neutralisation mit der Phosphorsäure in einer horizontal liegenden Mischtrommel mit Hebeleisten erfolgt, aus denen die feinteiligen festen Mischungskomponenten in einem feinen Schleier herabrieseln und dabei durch in diesen eingesprühte Phosphorsäure, gegebenenfalls auch eingesprühte Natronlauge, umgesetzt werden.
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