DE1673244C3 - Spektrometer für magnetische Kernresonanz - Google Patents

Description

der Erfing ^
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Resonanzfrequenz der Kerne

der

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parallelen Schleifen besteht, von denen die eine kreises auf eine e.nz.ge ^J

(17, 18) auf die höhere Resonanzfrequenz der Die Erfindung kann sowohl g

kontro/lgruppe abgestimmt ist und die andere 30 wenn die Empfange pue vo«I tandig

(11, 12) auf die tiefere Resonanzfrequenz der Senderseite getrennt «« w»f ,._{f 3 Q23}

Probengruppe, und daß die letztere eine auf die Kreuzspulensystem (U^SA^ ^™/ "

höhereLsTnanzfrequenzuerKontrollgruppe ab- als auch dann,

gestimmte Sperre (11) enth.' t. teilweise mn .i

3. Spektrometer nach Anspruch 1 oder 2, da- 35 USA.-Patentschrift^ '^

durch gekennzeichnet, daß der selektiv auf die Um ^^^^^S^ beiden Resonanzfrequenzen abgestimmte Kreis auf die Resonanzfrequenz von F'»-Kernen oder H'-Kernen als Kontrollgruppe und auf die Resonanzfrequenz von C.3-Kemen oder N.^-Kernen 40

als Probengruppe abgest.mmt ist.

reichen, muß
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Es sind Spektrometer für magnetische Kern- der s^ resonanz mit wenigstens einem Kontrollkanal zur ₄₅ gestimmte Kreis aus Kontrolle der Resonanzbedingungen des Spektro- steht, vonaenen cjil meters durch Erregen und Aufnehmen der Kernresonanz einer Kontrollgruppe von Kernen einer

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beiden

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g^ J ^on 'p Sen^ruppe gelangt und ^gekehrt Das kann gemäß einer speziellen Ausbildung der Erfindung dadurch erreicht werden, daß der selektivauf die,beiden ^^f^S^t

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einer wcmgslcns einem Kmlroll- und Analysekanal

an Hand *, Ze,c_h„u„_s „ah.

sonde 1 mit einer gemeinsamen Hochfrequenzspule für den Konlroll- und den Analysekana! eines Spektrometer tür magnetische Kernresonanz dargestellt.

Die Sonde I weist einen rechteckigen metallischen biockforuiigen Körper 2. auf, der eine Phiole 3 aufnimmt.

Eine zu untersuchend Probengruppe, die Kerne bestimmter Art enthäl beispielsweise C^1;!-Kerne oder N'"'-Kerne, wird i die Phiule 3 gebracht. Auch eine Kontrollgruppe die Kerne einer zweiten Art enthalt, die vorz-'^sweise durch eine relativ starke magnetische Kernresonanzlinie gekennzeichnet ist, beispielsweise die Protonen (H¹) von Tetramethylsilan oder eine einzelne F^ia-Resonanz, wird innerhalb der Phiole 3 vorgesehen.

Dir, Sonde enthält ein gemeinsames Kreuzspulensystem zum Erregen und Nachweisen von magnetischen Kernresonanzen der Kontroll- und Probengruppe in der Phiole 3. Das Kreuzspulensystein weist _ao eine Senderspule 8 und eine Empfänperspule 9 auf, deren Achsen rechtwinklig zur Richtung des angelegten statischen magnetischen Polarisationsfeldes W₀ der Z-Achse liegen. Die Senderspule 8 ist mit rechtwinklig zur Achse der Empfängerspule 9 gerichteter Achse dargestellt.

Die Senderspule 8 ist der Senderseite 10 des Kontroll- bzw. des Probenkanals des Spektrometer gemeinsam. Einzelheiten der Senderschaltung werden hier nicht beschrieben.

In gleicher Weise bildet die Empfängerspule 9 eine dem Kontroll- und dem Analysekanal des Spektrometer gemeinsame Spule, insbesondere ist sie beiden Kanälen der Zweikanal-Empfängerschaltung 25 gemeinsam.

Die Empfängerschaltung 25 enthält zwei Kreisschleifen, eine Hochfrequenzkontrollschleife H.F. und eine J^iederfrequenz-Probenschleife N.F., wobei die Empfängerspule 9 beiden Schleifen gemeinsam ist.

Die Niedcrfrequenz-Probenschleiie N.F. besteht aus einer Reihenschaltung der Empfangerspule 9 mit einer Hochfrequenzsperre 11 und einem variablen Kondensator 12. Die Hochfrequenz-Kontrollschleife HF. besteht aus einer Reihenschaltung der Empfängerspule 9 mit einer Induktivität 17. einem variablen Kondensator 18 und einem festen Kondensator 19.

Die Schleife N.F. ist in Reihenresonanz auf die Frequenz der zu analysierenden Kerne abgestimmt, indem die Induktivität der Spule 9 mit dem variablen Kondensator 1.2 von beispielsweise 100 bis 15OpF in Resonanz gebracht wird. Die Sperre 11 besteht aus einer Parallelschaltung einer Induktivität 14 von beispielsweise 1 Mikrohenry und Kondensator 15 von beispielsweise 1,5 bis 7 pF, der bei der höheren Frequenz in Resonanz ist, die der Kernresonanz der Kontrollgruppe entspricht, normalerweise H'-Kerne oder F'o-Kerne bei 60 bzw. 56 MHz.

Die Schleife H.F. liegt parallel zur Niederfrequenzschleife N.F. Die Hochfrequenzschleife H.F. ist bei der üblicherweise höheren Resonanzfrequenz der Kontrollgruppenkerne, beispielsweise H'-Kerne oder F¹⁹-Keme bei 60 bzw. 56 MHz, in einem Polarisationsfeld H₀ von 14 kG in Resonanz. Insbesondere 6a kann die Empfängerspule 9, die optimal für die niedere Frequenz ries Analysekanals gestaltet ist, eine kapazitive Impedanz durch die Streukapazität zwischen benachbarten Windungen der Spule 9 bei der hüi.enjn Frequenz des Kontrollkanals aufweisen. Diese Streukiipazitüt isi durch die in Reihe liegende Induktivität von beispielsweise 1 Mikrohenry überkompensiert, sn daß insgesamt bei der Resonanzfrequenz der Kontrollgruppenkerne eine Induktivität dargeboten wird. Diese Gesamt-Induktivität befindet sich dann in Reihenresonanz mit dem veränderlichen Kondensator 18 von beispielsweise 1,5 bis 7 pF, so daß die Rcihenresonanzschleife H.F. gebildet wird. Der feste Kondensator 19 von beispielsweise 51) pF bildet einen Wechselspannungsteiler in der Schleife H.F., um die Hochfrequenzschleife H.F. an die Eingangsimpedanz von beispielsweise 1000 Ohm des nicht dargestellten Hochfrequenzempfängers anzupassen, der an Klemme 26 und Erde an die Schleife H.F. angeschlossen ist. Der Niederfrequenzempfänger des Analysekanals, ebenfalls nicht dargestellt, ist über Klemme 27 und Erde an die Niederfrequenz-Probenschleife N.F. angeschossen. Die Eingangsimpedanz von beispielsweise 5000 Ohm des nicht dargestellten Niederfrequenzempfängers ist dadurch an die Niederfrequenzschleife angepaßt, daß der Eingang über den variablen Kondensator 12 gelebt ist.

In Fig. 2 und 3 sind Varianten der Hochfrequenzschleife H.F. zur Darstellung induktiver Verfahren zur Impedanzanpassung dargestellt. In Fig. 2 ist die Induktivität 17 zum Anschluß an Klemme 26 angezapft, um eine Impedanzanpassung an die Hoch· freqiienzempfänger-Impedanz zu schaffen. Gemäß Fig. 3 ist die Induktivität 17 über eine getrennte Koppelschleife 30 induktiv angekoppelt, um die Impedanz an die Impedanz des Hochfrequenzempfängers anzupassen. In beiden Fällen muß der Impeds.u-Anpaßkondensator 19 weggelassen werden, weil er zur Erfüllung der voigesehenen Aufgabe nicht mehr benötigt wird.

In F i g. 4 ist eine Einspulensonden-Ausführunesform dargestellt. Bei dieser Ausführungsform erfüllt eine Einzelspule 31 in der Sonde 1, die in der gleichen Weise angeordnet ist wii die Empfängerspule 9 in Fi g. 1, die doppelte Aufgabe einer Hochfrequenz-Sender- und Empfänger-Spule sowohl für die Analyse- als auch die Kontrollkanäle des Spektrometer. Die Spule 31 bildet ein gemeinsames Element eines doppelt abgestimmten Kreises 32, der einen Teil der Analyse- und Kontrollkanäle bildet. Der doppelt abgestimmte Kreis 32 weist zwei abgestimmte Schleifen auf, eine Hochfrequenzschleife H.F. und eine Niederfrequenzschleife N.F., die im wesentlichen identisch der Schaltung 25 nach Fig. 1 aufgebaut sind, und in beiden Figuren sind die gleichen Bezugszeichen verwendet worden, um gleiche Schaltungselemente zu bezeichnen.

Die beiden Schaltungen 25 und 32 sind im wesentlich>en gleichartig aufgebaut, sie unterscheiden sich ledig'ich bei der Impedanzanpassung und durch die Sender-Empfänger-Trennung innerhalb des gleichen Kanals. Insbesondere weist die Hochrrequenzschleife H.F. keinen getrennten Impedanzanpaßkondensator 19 auf, mii dem der Hochfrequenzempfänger über Klemme 26 lind Erde an die Schleife angepaßt wird. Ein Kondensator 33 von beispielsweise 5 pF ist jedoch zwischen einer Sendereingangsklemme 21 und der Hochfrequenzempfängerklemme 26 vorgesehen, urn die Last des Senders vom Eingang des Empfängers zu trennen. Dieses Ergebnis wird erreicht,

wenn der Kondensator 33 einen solchen Kapazitätswert hat, daß er eine hohe Impedanz im Vergleich zur Piirallelimpcdanz der abgestimmten Kreisschlcife //./·". bei der hohen Frequenz des Kontrollkanals hat. Wenn diese Bedingung erfüllt ist, werden von dem abgestimmten Kreis mit der Spule 31 kommende Rcsonanzsignale vom Sender relativ zum Empfänger entkoppelt, und zwar auf Grund der relativ hohen Impedanz des Isolierkondensators 33. Dieselben Betrachtungen gelten bezüglich der Niederfrequenzschleife N.F., wo ein Isolierkondensator 34 eine hohe Impedanz bei der niederen Frequenz der N.F.-Schlcifc im Vergleich zur Parallelimpcdanz der abgestimmten Nicdcrfrcquenzschleife N.F. darstellt.

In der Empfängerschaltung nach Fi g. 4 stellt der Empfänger Resonanzen der Kerne dadurch fest, daß eine Fluktuation in der Impedanz der Spule 31 bei Resonanz der Kerne auftritt. Die Isolierkondensatoren 33 und 34 hindern also Resonanzsignale von der abgestimmten Spule 31 daran, durch die Senderkreise um den Empfänger herum geshuntet zu werden.

Bei einer anderen Ausführungsform, die teilweise in Fig. 4 A dargestellt ist, ist der Niederfrequenz Analysekanal ein Kreuzspulensystem, wobei di< Ilmpfängcrspule 31 dieses Systems auch als korn binicrtc Scnder-Empfängcr-Spulc eines Einspulen Kontrollkanals dient, der bei einer höheren Frequen; arbeitet als der Analysekanal. Bei diesem System is die Empfängerschaltung ein doppelt abgestimmte Kreis 32, wie in Verbindung mit Fig. 4 bereits bc schrieben, nur ist der Niedcrfrcquenz-Analysc Scndcrkanal mit der Klemme 16 und dem Isolier kondensator 34 weggelassen. Der Niederfrequenz Annlysc-Scndcr der Schaltung ist durch dnc pe trennte Analysekanal-Sendcrspulc 8 dargestellt. dl· ähnlich der nach Fig. 1 aufgebaut ist. Die Analyse Senderspule 8, die in F i g. 4 A dargestellt ist, ist vor zugsweise koaxial zur ΛΓ-Achse gewickelt, wie ii Fig. 1 dargestellt, es ist aber auch möglich. di< Senderspulc koaxial zur einzelnen kombinierter Sender- und Empfängerspule 31 zu wickeln. Dl· Senderspule 8 braucht kein Teil eines abgestimmte! Kreises zu sein, wenn das auch bevorzugt würde und ist über Klemme 16 und Erde mit dem Nieder frequenz-Analyse-Scnder verbunden.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (1)

1. beispielsweise bei 15 bzw. 6 MHz liegen, wird eme

   i .

   trolle der Resonanzbedingungen des Spektrometers durch Erregen und Aufnehmen der Kernresonanz einer Kontrollgruppe von Kernen einer ersten Art bei einer ersten Frequenz und wenigi Alkl Bbachtung des

   liegen. deshalb die Aufgabe zugrunde,

   Der Erfindung hegt d ^¹J _au*_Zubilden, daß das ^beka™'^e _h^^k^^^ auch dann g,-

   ersten Art bei einer ersten Frequenz n g es zum *^w ^v0" ^^sonJ _{enien der} Kerne

   stens einem Analysekanal zur Beobachtung des » eignet ist, wenn die R^onwiz 4 _h

   Resonanzspektrums einer Probengruppe Kerne der Kontrollgruppe und der der fr * _W i i A bi i it Fez und erheblich unterscheiden

   Es ist bere.ts bekannt,

   Resonanzspektrums in gpp

   einer zweiten Art bei einer zweiten Frequenz und mit wenigstens einer wenigstens einem Kontroll- und Analysekanal gemeinsamen Empfängerspule, di fü tih Whlflde bei beiden

   spule eines Kemresonanz
   l Kdtor zu

   und Analysekanal gemeinsamen Empfängerspule, spule eines Kp die für magnetische Wechselfelder bei beiden „ vanablen Kondensator zu einem i i i Raum sammenzuschalten und so auf e

   die für mag

   Frequenzen mit einem gemeinsamen Raumbereich gekoppelt ist, der beide Kerngruppen enthält, si daß die Resonanz der beiden Kernarten beobachtet werden kann, dadurch gekennzeichnet, daß die bzw. ede gemeinsame Empfingerspule Teil eines Kreises ist, der selektiv auf die Resonanzfrequenz der Kerne der Kontrollgrube und die der Proben_gru_PPe ab-

   l nach Anspruch 1, dadurch ge-

   vanablen Kondensator z
   sammenzuschalten und so auf eine quenz abzustimmen ^^^

   ^J.;