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DE4018657C2 - - Google Patents

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DE4018657C2
DE4018657C2 DE4018657A DE4018657A DE4018657C2 DE 4018657 C2 DE4018657 C2 DE 4018657C2 DE 4018657 A DE4018657 A DE 4018657A DE 4018657 A DE4018657 A DE 4018657A DE 4018657 C2 DE4018657 C2 DE 4018657C2
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coils
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Heinz Dipl.-Ing. Dr. 7517 Waldbronn De Zeiger
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Bruker Biospin GmbH
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Bruker Analytische Messtechnik GmbH
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Description

Die Erfindung betrifft einen Probenkopf für Kernresonanz- Spektrometer mit einer Spulenanordnung zum Erzeugen und/oder Empfangen eines Hochfrequenz-Wechselfeldes, wobei die Spulen­ anordnung mehrere entlang einer gemeinsamen Achse nebeneinander angeordnete Teilspulen umfaßt, ferner benachbarte Teilspulen gegensinnig gewickelt sind, und schließlich die Spulenanordnung über eine, einen ersten Kondensator enthaltende erste Leitung mit einem Hochfrequenz-Signal sowie über eine zweite, ebenfalls einen Kondensator enthaltende Leitung mit Masse verbindbar ist.
Ein Probenkopf der vorstehend genannten Art ist aus der DE-OS 37 25 718 bekannt.
Bei dem bekannten Probenkopf werden zwei Sattelspulen verwendet, die entlang einer gemeinsamen Achse nebeneinander angeordnet sind. Die beiden Sattelspulen sind in der vorstehend wieder­ gegebenen Weise miteinander verschaltet. Dadurch, daß Konden­ satoren sowohl in der das Hochfrequenz-Signal führenden Leitung wie auch in der Massenleitung vorgesehen sind, wird effektiv erreicht, daß die Kapazitätswerte der beiden Kondensatoren etwa doppelt so hoch gewählt werden können, wie dies bei einer Anordnung mit nur einem Kondensator der Fall ist. Die Kapazi­ tätswerte der Kondensatoren heben sich daher deutlich von den Streukapazitäten ab und können auch bei hohen Meßfrequenzen von einigen 100 MHz zuverlässig realisiert werden.
Der bekannte Probenkopf hat jedoch den Nachteil, daß im geo­ metrischen Mittelpunkt der beiden Teilspulen, d. h. an dem Ort, an dem sich die Probe befinden soll, ein Maximalwert der Spannung herrscht, so daß dort auch das elektrische Feld besonders hoch ist. Dies führt zu dielektrischen Verlusten in der Probe und damit zu einer Verminderung der Güte.
Aus der DE-Diplomarbeit "Multipuls-Kernresonanz-Spektroskopie in Festkörpern bei 270 MHz" von Post, H., Max-Planck-Institut für medizinische Forschung, Heidelberg, 1976, ist es bekannt, in Kernresonanz-Spektrometern mit supraleitendem Magneten einen Probenkopf zu verwenden, bei dem die Spulenanordnung für die Einstrahlung des H1-Wechselfeldes aus zwei möglichst gleichen, aber gegensinnig gewickelten Spulen besteht, wobei die Hochfrequenz-Spannung in der Mitte der beiden Spulen direkt zugeführt wird, während die beiden Enden elektrisch auf den gleichen Punkt gelegt werden.
Mit den bekannten Anordnungen kann die Homogenität des H1-Feldes verbessert werden, weil bei den erwähnten Anordnungen mit zwei gegensinnig gewickelten Teilspulen eine viermal so hohe Win­ dungszahl, bezogen auf den gleichen Wert des Serienkondensators für den Probenkopf-Schwingkreis, eingesetzt werden kann, wie dies bei herkömmlichen Spulenanordnungen mit einer einteiligen, schraubenförmigen Spule der Fall ist.
Aus der US-Z "Journal of Magnetic Resonance", 59, Seiten 307 bis 317 (1984), ist es ebenfalls bekannt, bei Probenköpfen von Kernresonanz-Spektrometern Spulenanordnungen für das H1-Feld zu verwenden, die aus mehreren Teilspulen bestehen. Danach sollen die Teilspulen entweder gleichsinnig oder gegensinnig gewickelt sein, in jedem Falle sind die Teilspulen parallel geschaltet.
Ferner ist angegeben, daß auch mehr als zwei Teilspulen vor­ gesehen werden können. Es wird dabei zwischen Fällen mit und ohne eine Ebene elektrostatischer Symmetrie unterschieden.
Hierunter wird nach den beiden auf Seite 309 dargestellten Beispielen a und b der Fall der Parallelschaltung gleichsinnig gewickelter Teilspulen (ohne Symmetrieebene) und der Fall von parallel geschalteten Teilspulen mit entgegengesetztem Wickelsinn (mit Symmetrieebene) unterschieden. Dabei ist offensichtlich nur die erste Variante für solche Fälle geeignet, in denen eine ungerade Zahl von Teilspulen vorgesehen ist, weil die zweitge­ nannte Variante jeweils zwei klappsymmetrisch zueinander angeordnete Teilspulen vorsieht. In der US-Z ist ferner nicht angegeben, wo sich die Probe befinden soll. Schließlich ist keinerlei Verschaltung für die aus Teilspulen bestehende Anordnung angegeben, soweit der Anschluß an die Versorgungs­ leitung bzw. Masse betroffen ist.
Aus der DE-AS 18 13 205 ist eine Hochfrequenzspule zur Induktion von Kern- oder Elektronenresonanz bekannt. Die Spule besteht aus einer aktiven HF-Spule, die um ein Probenröhrchen gewunden ist. An beiden Enden dieser aktiven Spule sind zu Kompensations­ zwecken jeweils mehrere tote Windungen hinzugefügt.
Aus der US-PS 46 33 181 ist bekannt, bei einer konventionellen, einteilig gewickelten Spule eines Kernresonanz-Probenkopfes zum einen einen abstimmbaren Kondensator parallel zur Spule zu schalten und ferner in beiden, zu den Spulenenden führenden Zuleitungen jeweils einen weiteren Kondensator anzuordnen. Auf diese Weise wird erreicht, daß die Kondensatoren jeweils einen höheren Kapazitätswert haben. Aufgrund dessen können diese definierten Kapazitäten in der Praxis besser realisiert werden, weil sich die höheren Kapazitätswerte mehr von den Streukapazi­ täten abheben.
Eine ähnliche Anordnung ist auch aus der US-Z "Journal of Magnetic Resonance", 36, Seiten 447 bis 451 (1979), in Zusam­ menhang mit Probenköpfen für Kernresonanz-Spektrometer bekannt.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, Probenköpfe der eingangs genannten Art dahingehend weiterzubilden, daß unter Beibehaltung unvermindert guter oder noch verbesserter Homogeni­ tät des Hochfrequenz-Wechselfeldes bei hohen Meßfrequenzen und geringen Streuverlusten der Spulenanordnung des Probenkopfes auch die dielektrischen Verluste in der Probe minimiert werden.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß drei Teilspulen vorgesehen sind, daß die eine Leitung zu einem äußeren Endpunkt der ersten Teilspule sowie zum Mittelpunkt zwischen der zweiten Teilspule und der dritten Teilspule führt, während die andere Leitung zu einem äußeren Endpunkt der dritten Teilspule sowie zum Mittelpunkt zwischen der ersten Teilspule und der zweiten Teilspule führt, und daß eine Halterung und vorzugsweise eine Zuführung für eine Probe im Bereich des Mittelpunktes der mittleren Teilspule vorgesehen ist.
Die Erfindung hat den Vorteil, daß mit der geometrischen Spulenmitte ein Bereich gewählt wird, in dem die Spannung und damit das elektrische Feld einen Nulldurchgang hat, so daß dieser Bereich elektrisch gesehen "kalt" ist. Die elektrischen Verluste in der Probe und damit die Verschlechterung der Spulengüte wird damit auf einen Minimalbetrag begrenzt.
Es ist ferner in diesem Falle möglich, die Probenhalterung in einem elektrisch "kalten" Bereich anzuordnen, weil dann Über­ schläge u. dgl. nicht befürchtet werden müssen. Dies gilt vor allem dann, wenn bei weiterer Ausbildung dieses Ausführungs­ beispiels die Halterung eine Rotation der Probe gestatten soll, sei es um die gemeinsame Achse der Teilspulen, sei es um eine dazu senkrechte Achse oder um eine um den sogenannten "magischen Winkel" zur Feldrichtung gekippte Achse. Die für diesen Fall erforderlichen komplexen Anordnungen zur Proben­ rotation können naturgemäß besonders sicher dann betrieben werden, wenn am Ort des Probenhalters keine oder nur geringe Spannungen der Hochfrequenzanordnung vorliegen.
Bei der Erfindung ist bevorzugt, wenn die Kondensatoren ein­ stellbar sind.
Auf diese Weise ist es möglich, sowohl eine Feinabstimmung der Resonanzfrequenz wie auch eine Anpassung an den Sender/Empfänger wie auch eine Symmetrierung der Anordnung vorzunehmen.
Bei einer bevorzugten Ausgestaltung des erfindunggemäßen Probenkopfes nimmt bei benachbarten Teilspulen der Abstand der Windungen vom Mittelpunkt nach außen hin ab.
Diese Maßnahme hat den Vorteil, daß der Feldabfall am Rande der Spule kompensiert werden kann.
Weiterhin ist noch ein Ausführungsform der Erfindung bevorzugt, bei der die Teilspulen und die Probe in einer Richtung senkrecht zu ihrer Achse verschiebbar sind.
Diese Maßnahme hat den Vorteil, daß bildgebende Verfahren in einfacher Weise durchgeführt werden können. Beim Festkörper- Imaging kann man beispielsweise einen starken Magnetfeld- Gradienten in Richtung des Konstant-Magnetfeldes anlegen, um ein definiert inhomogenes Feld zu erzeugen. Durch Verschieben der Probe und des Probenkopfes in Richtung des Konstant-Mag­ netfeldes kann nun eine Scheibenselektion vorgenommen werden.
Selbstverständlich ist es auch möglich, den erfindungsgemäßen Probenkopf in einem Konstant-Magnetfeld zu betreiben, dem lineare oder sonstige Magnetfeld-Gradienten überlagert sind, wie dies für bildgebende Verfahren in der Kernresonanz-Tomo­ graphie oder für lokalisierte Messungen üblich ist. Dabei kann die Probe oder die Probe mit dem Probenkopf um die Richtung des Konstant-Magnetfeldes oder um andere Achsen gedreht oder entlang einer dieser Achsen verschoben werden.
Weitere Vorteile ergeben sich aus der Beschreibung und der beigefügten Zeichnung.
Es versteht sich, daß die vorstehend genannten und die nach­ stehend noch zu erläuternden Merkmale nicht nur in der jeweils angegebenen Kombination, sondern auch in anderen Kombinationen oder in Alleinstellung verwendbar sind, ohne den Rahmen der vorliegenden Erfindung zu verlassen.
Zwei Ausführungsbeispiele der Erfindung sind in der Zeichnung dargestellt und werden in der nachfolgenden Beschreibung näher erläutert. Es zeigt
Fig. 1 ein erstes Ausführungsbeispiel eines erfindungs­ gemäßen Probenkopfes, dessen Spulenanordnung drei Teilspulen umfaßt;
Fig. 2 ein zweites Ausführungsbeispiel eines erfindungs­ gemäßen Probenkopfes, ähnlich dem der Fig. 1.
In Fig. 1 bezeichnet 40 als Ganzes einen Probenkopf eines im übrigen nicht dargestellten Kernresonanz-Spektrometers. Kern­ resonanz-Spektrometer umfassen bekanntlich im allgemeinen ein Magnetsystem zum Erzeugen eines Konstant-Magnetfeldes hoher Feldstärke und hoher Homogenität. In dem Konstant-Magnetfeld befindet sich ein Probenkopf, der wiederum eine Spulenanordnung zur Aufnahme einer Meßprobe umfaßt. Die Spulenanordnung dient zum Erzeugen eines Hochfrequenz-Wechselfeldes, das senkrecht zur Richtung des Konstant-Magnetfeldes gerichtet ist. In Sonderfällen kann sich die Meßprobe auch in einem inhomogenen Bereich des hohen Magnetfeldes befinden.
Die Spulenanordnung ist bei Kernresonanz-Spektrometern an einen Sender/Empfänger angeschlossen, der einerseits ein Hochfrequenz-Signal zur Speisung der Spulenanordnung erzeugt und zum anderen Signale der zugleich als Empfangsspule dienenden Spulenanordnung empfängt, um diese weiterzuverarbeiten.
Die Spulenanordnung besteht aus drei Teilspulen 41, 42 und 43. Der linke Endpunkt der ersten Teilspule 41 ist mit 44 bezeichnet, und 45 ist ein Mittelpunkt zwischen den Teil­ spulen 42 und 43. Leitungen 46 und 47 verbinden die beiden genannten Punkte 44 und 45 miteinander. Die Leitung 47 vom Punkt 44 setzt sich dabei über einen Kondensator 48 zu einem Innenleiter eines Koaxialkabels 49 fort. Ein Mittelpunkt 50 zwischen der ersten Teilspule 41 und der zweiten Teilspule 42 ist über eine Leitung 51 mit einem Kondensator 52 verbunden, von dem sich eine Leitung 53 nach Masse 54, vorzugsweise am Außenmantel des Koaxialkabels 49, fortsetzt. Ein äußerer Endpunkt 56 der dritten Teilspule 43 ist über eine Leitung 55 mit dem Mittelpunkt 50 zwischen der ersten Teilspule 41 und der zweiten Teilspule 42 verbunden. Schließlich ist ein Konden­ sator 57 zwischen die Leitungen 47 und 51 geschaltet.
Die Kondensatoren 48, 52 und 57 sind vorzugsweise als einstell­ bare Kondensatoren ausgebildet.
Wie mit Pfeilen oberhalb der Teilspulen 41, 42 und 43 angedeu­ tet, sind jeweils benachbarte Teilspulen 41/42 und 42/43 gegensinnig gewickelt. Alle drei Teilspulen 41, 42, 43 sind nebeneinander entlang einer gemeinsamen Achse x angeordnet, die wiederum senkrecht zu einer Achse z steht, die der Richtung des hohen Magnetfeldes entspricht.
Aus dem Schaltbild der Fig. 1 und der vorstehenden Beschreibung wird deutlich, daß die Teilspulen 41, 42 und 43 zueinander parallel geschaltet sind.
Die Einstellbarkeit der Kondensatoren 48, 52 und 57 hat den Sinn, daß mittels der Kondensatoren 48 und 52 der Probenkopf 40 an den Sender/Empfänger angepaßt und zugleich die Spulenan­ ordnung symmetriert werden kann. Mittels des einstellbaren Kondensators 57 kann die Gesamtanordnung hinsichtlich ihrer Resonanzfrequenz eingestellt werden.
Wie sich aus einem Diagramm 60 der Fig. 1 ergibt, ist der Verlauf 61a der Spannung U und der Verlauf 61b des Stroms I so, daß der Spannungsverlauf 61a an den beiden Endpunkten 44 und 45 einen positiven Maximalwert Umax und an den beiden Endpunkten 50 und 56 einen gleich großen negativen Maximalwert aufweist. Der Stromverlauf 61b besitzt in der Mitte jeder Teilspule 41, 42, 43 ein Maximum.
Betrachtet man nun die Anordnung unter geometrischen Gesichts­ punkten, so wird deutlich, daß in der geometrischen Mitte der Spulenanordnung der Fig. 1, in der Mitte der Teilspule 42, ein Nullpunkt 62 im Spannungsverlauf 61a liegt.
Um diesen Nullpunkt 62 herum läßt sich nun in der mittleren Teilspule 42 ein räumlicher Bereich 63 definieren, an dem die Spannung U bzw. die zugehörige elektrische Feldstärke einen bestimmten Grenzwert nicht überschreitet.
In dem Bereich 63 kann nun eine Probenhalterung angeordnet werden, um eine in Fig. 1 nur schematisch angedeutete Probe 66 aufzunehmen. Die in Fig. 1 der Übersichtlichkeit halber nicht eingezeichnete Spulenhalterung befindet sich damit an einem Ort niedriger Spannung U bzw. niedriger elektrischer Feldstärke. Da somit weder größere elektrische Verluste noch Spannungsüberschläge auftreten können, kann die Spulenhalterung verhältnismäßig kompliziert aufgebaut werden. Damit ist es z. B. möglich, eine Probenhalterung vorzusehen, mit der die Probe 66 in Richtung eines Pfeiles 64 um die Achse z des Konstant-Magnetfeldes rotiert werden kann, es ist aber auch möglich, die Probe 66, wie mit einem Pfeil 65 angedeutet, um die gemeinsame Achse x der Spulenanordnung zu rotieren. Auch sind Rotationen um andere Achsen möglich, beispielsweise um eine Achse, die um den sogenannten "magischen Winkel" von 54,7° zur Achse z des Konstant-Magnetfeldes angestellt ist. Mit 67 ist in Fig. 1 angedeutet, daß zum Zuführen der Probe 60 eine spezielle Zuführung vorgesehen werden kann, die zugleich die Funktion einer Rotationseinrichtung übernimmt.
In Fig. 2 ist noch eine weitere Variante eines erfindunggemäßen Probenkopfes 70 dargestellt. Der Probenkopf 70 weist ähnlich demjenigen der Fig. 1 eine erste Teilspule 71, eine zweite Teilspule 72 sowie eine dritte, in der Figur nicht dargestellte Teilspule auf. Im Unterschied zum Probenkopf der Fig. 1 sind die Teilspulen 71 und 72 jedoch so ausgebildet, daß der mit 73 bezeichnete Windungsabstand vom Mittelpunkt zwischen den beiden Teilspulen 71 und 72 nach außen abnimmt, wie deutlich zu erkennen ist.
Auf diese Weise wird die Homogenität des Hochfrequenz-Magnet­ feldes verbessert, weil der unvermeidbare Feldabfall zum Rande der Spulen hin kompensiert wird. Dabei werden zwar die Teil­ induktivitäten der Einzelspulen für sich genommen leicht unterschiedlich, das Gesamtsystem wird jedoch nur unwesentlich beeinflußt.
Es wurde schließlich bereits angedeutet, daß die erfindungs­ gemäßen Probenköpfe auch für das Festkörper-Imaging eingesetzt werden können. Dabei befindet sich die Probe in einem definiert inhomogenen konstanten Magnetfeld, bei dem typischerweise der Gradient in Feldrichtung sehr stark ausgeprägt ist. Zur Schei­ benselektion in der Probe kann nun die Gesamtanordnung in Richtung der Feldlinien des Konstant-Magnetfeldes verschoben werden. Eine Rotation der Probe um eine oder zwei zur Feld­ richtung senkrechte Achsen lieferte dann eine gewünschte Projektion.
Bei einem praktischen Ausführungsbeispiel können die Probenköpfe 40 bzw. 70 der Fig. 1 bzw. 2 für eine Meßfrequenz von 160 MHz ausgelegt sein, um Proben von 30 mm Durchmesser auszumessen. Die Teilspulen 41, 42, 43 können dann z. B. je vier Windungen aufweisen.
Besonders bevorzugt ist eine Anwendung der erfindungsgemäßen Probenköpfe 40 bzw. 70, bei denen dreidimensionale Messungen an Festkörper-Proben, beispielsweise volumenselektive Messungen an integrierten Schaltkreisen vorgenommen werden.

Claims (8)

1. Probenkopf für Kernresonanz-Spektrometer mit einer Spulenanordnung zum Erzeugen und/oder Empfangen eines Hochfrequenz-Wechselfeldes, wobei die Spulenanordnung mehrere entlang einer gemeinsamen Achse (x) nebeneinander angeordnete Teilspulen (41, 42, 43) umfaßt, ferner benachbarte Teilspulen (41/42, 42/43) gegensinnig gewickelt sind, und schließlich die Spulenanordnung über eine, einen ersten Kondensator (48) enthaltende erste Leitung (47) mit einem Hochfrequenz-Signal sowie über eine zweite, ebenfalls einen Kondensator (52) enthaltende Leitung (53) mit Masse (54) verbindbar ist, dadurch gekennzeichnet, daß drei Teilspulen (41, 42, 43) vorgesehen sind, daß die eine Leitung (47) zu einem äußeren Endpunkt (44) der ersten Teilspule (41) sowie zum Mittelpunkt (45) zwischen der zweiten Teilspule (42) und der dritten Teilspule (43) führt, während die andere Leitung (53) zu einem äußeren Endpunkt (56) der dritten Teilspule (43) sowie zum Mittelpunkt (50) zwischen der ersten Teilspule (41) und der zweiten Teilspule (42) führt, und daß eine Halterung und vor­ zugsweise eine Zuführung (67) für eine Probe (66) im Bereich (63) des Mittelpunktes der mittleren Teilspule (42) vorgesehen ist.
2. Probenkopf nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der äußere Endpunkt (44) der ersten Teilspule (41) und der Mittelpunkt (50) zwischen der ersten Teilspule (41) und der zweiten Teilspule (42) über einen weiteren Kondensator (57) miteinander verbunden sind.
3. Probenkopf nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeich­ net, daß die Kondensatoren (48, 52, 57) einstell­ bar sind.
4. Probenkopf nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß bei benachbarten Teilspulen (71, 72) der Abstand (73) der Windungen vom Mittelpunkt nach außen hin abnimmt.
5. Probenkopf nach einem oder mehreren der Ansprüche bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Halterung oder die Zuführung (67) eine Rotation (64, 65) der Probe (66) gestattet.
6. Probenkopf nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Probe (66) um die gemeinsame Achse (x) der Teilspulen (41, 42, 43) rotierbar ist.
7. Probenkopf nach Anspruch 5 oder 6, dadurch gekennzeich­ net, daß die Probe (66) um eine weitere Achse rotierbar ist, die zur gemeinsamen Achse (x) um einen Winkel, vorzugsweise einen rechten Winkel, angestellt ist.
8. Probenkopf nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Teilspulen (41, 42, 43; 71, 72) und die Probe (66) in einer Richtung (z) senkrecht zu ihrer Achse (x) verschiebbar sind.
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