DE1669534B

DE1669534B - Process for the production of threads from acrylonitrile homo- or copolymers

Info

Publication number: DE1669534B
Authority: DE
Inventors: Franco; Costa Roberto Maria; Mailand Codignola (Italien)
Original assignee: Societa Italiana Resine S.p.A., Mailand (Italien)

Description

Pie erfindungsgemäß verwendeten Acrylnitril-Mischpqlymerisate enthalten vorzugsweise bis zu 20 «/η eines anderen Monomers, wie'Methacrylnitril, Vinylacetat und bzw, oder Acrylate, Es werden vorzugsweise Polymere mit einem Durchschnittsmaleluilargewicht von 40 QOO bis 300 000 verwendet.Pie acrylonitrile mixed polymers used according to the invention preferably contain up to 20 «/ η of another monomer, such as methacrylonitrile, Vinyl acetate and or, or acrylates, are preferably polymers with an average maleluene weight from 40 QOO to 300,000 used.

Die genaue Dimethylformamidkonzentration im Fällbad hängt von den Eigenschaften des Polymers und der Spinnlösung ab; sie wird mit Abweichungen von nur einigen Prozent konstant gehalten, Hierdurch werden leicht regelbare Arbeitsbedingungen geschaffen, und die Produkte zeigen konstante Eigenschaften, The exact dimethylformamide concentration in the Precipitation bath depends on the properties of the polymer and the spinning solution; she will be with deviations kept constant by only a few percent, this creates easily controllable working conditions, and the products show constant properties,

Das Fällbad enthält vorzugsweise kein Wasser, doch kann es bis zu 2 Gewichtsprozent Wasser enthalten, ohne den Verfahrenserfolg ungünstig zu beeinflussen. The precipitation bath preferably contains no water, but it can contain up to 2 percent by weight of water, without adversely affecting the success of the procedure.

Das erfindungsgeiaäße Verfahren hat den Vorteil, daß die Regenerierung des Fällbades besonders einfach durchführbar ist. Die Regenerierung vvird gewöhnlich kontinuierlich durchgeführt, indem man einem Teil des Fällbades ohne vorherige Kühlung bis zu 2 Gewichtsprozent Wasser bezogen auf das Dimethylformamid, zusetzt. Hierbei erhält man eine Cumolfraktion, die gegebenenfalls η-Paraffine sowie eine erhebliche Menge an Dimethylformamid enthält, sowie eine wäßrige Fraktion, die restliches Lösungsmittel und Verunre^;nigungen enthält. Die Cumolfraktion kann entwässert werden, vorzugsweise wird sie jedoch als solche wieder in das Fällbad zurückgeleitet. Die vväßrige Fraktion wird zur Wiedergewinnung des Lösungsmittels destilliertThe method according to the invention has the advantage that the regeneration of the precipitation bath can be carried out particularly easily. The regeneration is usually carried out continuously by adding up to 2 percent by weight of water, based on the dimethylformamide, to part of the precipitation bath without prior cooling. This gives a cumene fraction which optionally contains η-paraffins and a considerable amount of dimethylformamide, as well as an aqueous fraction, the remaining solvent and impurities ^; contains tendencies. The cumene fraction can be dewatered, but it is preferably returned as such to the precipitation bath. The aqueous fraction is distilled to recover the solvent

Der Zusatz von geringen Mengen Wasser ist für das Verfahren von wesentlicher Bedeutung, da es wegen der Badzusammensetzung nicht möglich ist, erhebliche Mengen des Dimethylformamids durch Abkühlen auf Raumtemperatur abzutrennen. Während der Regenerierung des Fällbades wird dieses nicht absichtlich abgekühlt. Bei diesem Regencrierungsverfahren soll der Prozentsatz an aus dem Fällbad abgetrenntem Dimethylformamid einstellbar sein, je nach der zugegebenen Menge an Wasser, damit die Cumolfruktion. die gegebenenfalls gewisse Mengen an η-Paraffinen zusammen mit der erwünschten restlichen Menge an Dimethylformamid enthält, wieder zurückgeführt werden kann. Die Extraktion des an Dimethylformamid reicheren Gemisches und die Einführung des an Dimethylformamid ärmeren Gemisches werden so durchgeführt, daß das Fällbad genau innerhalb des gewünschten Konzentrationsbereiches gehalten wird. Auf diese Weise hat die Konzentration an Dimethylformamid im Gegensatz zu bekannten Verfahren im Fällbad nirgends den Werf Null.The addition of small amounts of water is essential to the process as it because of the bath composition is not possible, significant amounts of the dimethylformamide through Separate cooling to room temperature. During the regeneration of the felling bath, this not intentionally cooled. In this regeneration process, the percentage of the Precipitation bath separated dimethylformamide be adjustable, depending on the added amount of water, so the cumene construction. the optionally certain amounts of η-paraffins together with the desired contains remaining amount of dimethylformamide, can be recycled. The extraction the mixture richer in dimethylformamide and the introduction of that in dimethylformamide poorer mixtures are carried out so that the precipitation bath is exactly within the desired concentration range is held. In this way, the concentration of dimethylformamide has been contrasted to known processes in the felling bath nowhere the throw zero.

Gemäß einem weiteren, besonders bedeutenden Merkmal der Erfindung lassen sich sehr dünne Π1-den herstellen, die nach dem Verstrecken und Trockner! einen Titer von nur 0,2 Deuter Zeigen, jedoch können auch Fäden mit einem Titcr bis zu S Denier erhallen Werden.According to a further, particularly important feature of the invention, very thin Π1-den can be produced, which after stretching and drying! a titer of only 0.2 Deuter Show, but may also threads with a Titcr up to S denier erhallen becoming.

In jedem Fall ist es nach dem erfmdungsgemäßen Verfahren möglich, kontinuierlich einwandfrei koaguliert Fäden zu verspinnen, die um das 5- bis IBfache ihrer ursprünglichen Länge bei Geschwindigkeiten von 50 bis 200 Meter pro Minute (gemessen nach dem Verstrecken) verstreckt werden In any case, according to the method according to the invention, it is possible to continuously spin perfectly coagulated threads which are stretched by 5 to 1 times their original length at speeds of 50 to 200 meters per minute (measured after stretching)

Ein weiteres beachtliches Merkmal ist die Tat* sachc, daß die Verstreckung der erfindungsgemäß ausgefällten Fäden in einem siedenden Wasserbad durchgeführt werden kann. Dies hat den Vorteil, daß die aus dem Fällbad abgetrennte CnmolfraktionAnother notable feature is the fact that the stretching of the invention precipitated threads in a boiling water bath can be carried out. This has the advantage that the molar fraction separated from the precipitation bath

s aus den Fäden freigesetzt wird und auf der Oberfläche schwimmt, so daß sie wiedergewannen und vorzugsweise ahne irgendwelche vorherigt Trocknung wieder zurückgeführt werden kann. In diesem Fall kann die wäßrige Phase, die allmählich aus dems is released from the threads and on the surface floats so that they are regained and preferably without any prior drying can be returned again. In this case, the aqueous phase, which gradually from the

ίο Verstreckungsbad zur Wiedergewinnung des Dimethylformamids abgezogen wird, mit Erfolg zur vorstehend beschriebenen Regenerierung des Fällbadcs verwendet werden.ίο stretching bath to recover the dimethylformamide is withdrawn, with success for the regeneration of the precipitation bath described above be used.

Erfindungsgemäß werden Fadenbündel mit einer Reißlänge in trockenem Zustand von 2,8 bis 3,5 g/den — gemessen mit einem Uster-Dynamometer — und einer Bruchdehnung von 25 bis 35% erhalten.According to the invention, thread bundles with a tear length in the dry state of 2.8 to 3.5 g / den - measured with a Uster dynamometer - and an elongation at break of 25 to 35%.

Die Fäden zeigen eine sehr niedrif-e Schmutzaufnähme, und ihre Dichte beträgt 0,95 bis 1.10.The threads show a very low level of dirt absorption, and their density is 0.95 to 1.10.

Im Gegensatz zu dem in der britischen Patentschrift 706 154 beschriebenen Verfahren liefert das Verfahren der Erfindung überraschenderweise auch bei Anwendung kurzer Bäder und damit hoher Spinngeschwindigkeiten gute Ergebnisse. Die Eignung kurzer Bäder hängt damit zusammen, daß das Konzentrationsgefälle des im Fällbad enthaltenen Dimethylformamids wegen dessen hoher Anfangskonzentration niedrig ist. Die Länge des Fällbades, ge-In contrast to the method described in British Patent Specification 706 154, this provides Surprisingly, the method of the invention even when using short baths and thus high spinning speeds good results. The suitability of short baths depends on the concentration gradient of the dimethylformamide contained in the precipitation bath because of its high initial concentration is low. The length of the felling bath,

messen vom Eintritt der Spinnlösung bis zum Auslaß der Fäden aus dem Bad. beträgt demgemäß vorzugsweise höchstens etwa 100 cm. Schließlich besitzt das erfindungsgemäße Verfahren gegenüber dem in der britischen Patentschrift beschriebenen Verfahren den Vorteil, daß das Fällbad, wie erwähnt, sehr leicht regenerierbar ist.measure from the entry of the spinning solution to the exit of the threads from the bath. is accordingly preferably at most about 100 cm. Finally, the method according to the invention has, compared to the in the method described in the British patent has the advantage that the precipitation bath, as mentioned, is very light is regenerable.

Die Beispiele erläutern die Erfindung.The examples illustrate the invention.

example 1

1000 g eines Mischpolymerisats aus 91.5° η Acrylnitril und 8.5" η Methacrylsäuremethylester werden in 4000 g Dimethylformamid bei 25" C gelöst. Das Mischpolymerisat hatte ein Molekulargewicht von 80 000. gemessen nach Staudinger.
Man erhält eine Spinnlösung mit einer Viskosität von etwa 1.2 see cm. gemessen mit Stahlkugeln mit einem Durchmesser von 6 mm bei einer Temperatur von 20 C.1000 g of a copolymer of 91.5 ° η acrylonitrile and 8.5 ″ η methyl methacrylate are dissolved in 4000 g of dimethylformamide at 25 ° C. The copolymer had a molecular weight of 80,000, measured according to Staudinger.
A spinning solution is obtained with a viscosity of about 1.2 cm. measured with steel balls with a diameter of 6 mm at a temperature of 20 C.

Die Spinnlösung wird nitriert, durch Evakuieren auf 30 Torr von Luft befreit und anschließend bei 50 C in ein Fällbad extrudiert. das (SO Gewichtsprozent Cumol. 20 Gewichtsprozent η-Paraffine und 20 Gewichtsprozent Dimethylformamid enthält. Als Paraffine werden unverzweigte Alkane mit 10 bis 15 C-Atomen im Molekül, einem Brechungsindex bei 20 C von 1.4258 und einem spezifischen Gewicht bei 20 C von 0,7568 verwendet. Da- ν umol hat eine Reinheit vort mindestens 99,5 "Ό. Die Spinndüse hat Löcher mit einem Durchmesser von 0,18 mm. Die lineare Einlaßgeschwindigkeit der Spinnflüssigkeit beträgt 2,3 m/Min,The spinning solution is nitrated, freed of air by evacuation to 30 Torr and then extruded into a precipitation bath at 50.degree. which contains (50 percent by weight cumene. 20 percent by weight η-paraffins and 20 percent by weight dimethylformamide. The paraffins are unbranched alkanes with 10 to 15 carbon atoms in the molecule, a refractive index at 20 C of 1.4258 and a specific weight at 20 C of 0.7568 Da- ν umol has a purity of at least 99.5 "Ό. The spinneret has holes with a diameter of 0.18 mm. The linear inlet speed of the spinning liquid is 2.3 m / min,

Der Abstand des Spinnlösungseinlasses und des Auslasses des Fadenbündels aus dem Fällbad beträgt etwa 90 cm. Das Fadenbündel wird in einer Gees sdhwindigkeit von 10 m/Min, aufgefangen. The distance between the dope inlet and the The outlet of the thread bundle from the precipitation bath is about 90 cm. The thread bundle is caught at a speed of 10 m / min.

Die Zusammensetzung des Fällbades wird dutch stündliche Wiederaufffisclumg ziemlich konstant bei den vorgenannten Werten gehalten. Auf diese WeiseThe composition of the felling bath is fairly constant thanks to hourly replenishment kept the aforementioned values. In this way

wird eine etwa 22 Gewichtsprozent Dimethylformamid enthaltende Lösung abgezogen, von der ein Bruchteil von etwa IQ bis 13»/α auf das Polymer-Jösungsmittel aufgearbeitet wird, indem man sie mit etwa 2 Gewichtsprozent Wasser, bezogen auf Dimethylformamid, versetzt, um den Überschuß abzutrennen und die Konzentration der Komponenten des Gemisches auf die vorgenannten Werte wieder einzustellen.a solution containing about 22 percent by weight of dimethylformamide is drawn off, from which a fraction of about IQ to 13 »/ α on the polymer solvent is worked up by adding about 2 percent by weight of water, based on dimethylformamide, added to separate off the excess and the concentration of the components of the mixture to the aforementioned values again.

Die nicht behandelte Fraktion und die behandelte Fraktion des Lösungsmittels werden nach dem Vermischen wieder in dus Fällbad zurückgeleitet. Die wäßrige Dimethylformamidfraktion wird destilliert.The untreated fraction and the treated fraction of the solvent become after mixing returned to the felling bath. The aqueous dimethylformamide fraction is distilled.

Das erhaltene Fadenbündel wird anschließend in einem 100 cm langen Fällbad um das lOfache verstreckt. Das Fällbad besteht aus η-Paraffinen mit 10 bis 16 C-Atomen, und es wird bei einer Temperatur von etwa 115 C gehalten.The thread bundle obtained is then stretched tenfold in a 100 cm long precipitation bath. The precipitation bath consists of η-paraffins with 10 to 16 carbon atoms, and it is at one temperature held at about 115 C.

Nach dem Waschen und Trocknen mit Heißluft bei 120 C erhält man ein Fadenbünccl von etwa 1 Denier und einer Dichte von etwa 1. Die Dichte wird durch Suspendieren des Fadenbündels in einer wäßrigen Salzlösung bei 20" C mit einem Präzisions-Densimeter bestimmt.After washing and drying with hot air at 120 C, a thread bundle of approx 1 denier and a density of about 1. The density is determined by suspending the thread bundle in a aqueous saline solution at 20 "C with a precision densimeter definitely.

Das Fadenbündel hat eine Reißlänge in trockenem Zustand von 3.1 g'den und eine Bruchdehnung von 31°o.The thread bundle has a tear length in the dry state of 3.1 g'den and an elongation at break from 31 ° o.

Example 2

Gemäß Beispiel 1 wird eine lSgewichtsprozentige Lösung eines Mischpolymerisats aus 91 ° ο Acrylnitril und 9" η Methacrylsäuremethylester vom Molekulargewicht 110 000. gemessen nach Staudinger, in einer linearen Geschwindigkeit von 1.2 m Min. in ein bei 50 C gehaltenes Fällbad extrudiert. das 60 Gewichtsprozent Cumol. 25 Gewichtsprozent Dimethylformamid und 15 Gewichtsprozent n-Paraffine mit !0 bis 15 C-M.tomen enthielt. Das Fällbad wird in 2stündigen Abständen ersetzt.According to Example 1 is a 1S weight percent Solution of a copolymer of 91 ° ο acrylonitrile and 9 "η methyl methacrylate of molecular weight 110,000th measured according to Staudinger, at a linear speed of 1.2 m min. In a precipitation bath maintained at 50 ° C. is extruded. the 60 weight percent cumene. 25 percent by weight dimethylformamide and 15 percent by weight n-paraffins with! 0 to 15 carbon atoms. The precipitation bath is replaced every 2 hours.

Nach dem Verstrecken. Waschen und Trocknen wird ein Fadenbündel mit einem Titer von 0.5 Denier und besonders weichem Griff, einer Reißlänge in trockenem Zustand von 3.3 g'den und einer Bruchdehnung von 29° ο erhalten.After stretching. Washing and drying is a thread bundle with a titer of 0.5 denier and a particularly soft handle, a tear length in the dry state of 3.3 g'den and an elongation at break received from 29 ° ο.

Example 3

Gemäß Beispiel 1 wird eine 20°'nige Lösung des im Beispiel 1 beschriebenen Mischpolymerisats in Dimethylformamid in einer linearen Geschwindigkeit von etwa 6,9 m/Min, in ein bei 50° C gehaltenes Fällbad extrudiert, das innerhalb von etwa 20 Minuten wieder aufgefrischt wird.According to Example 1, a 20 ° 'nige solution of the copolymer described in Example 1 in dimethylformamide at a linear rate of about 6.9 m / min, in one held at 50 ° C Precipitation bath extruded, which is refreshed again within about 20 minutes.

Nach dem Verstrecken, Waschen und Trocknen wird ein Fadenbündel mit einem Titer von 3,1 Denier, einer Reißlänge in trockenem Zustand von 2,S g/den und einer Bruchdehnung von 34% erhalten,After drawing, washing and drying, a thread bundle with a titer of 3.1 denier, obtained a tear length in the dry state of 2.5 g / den and an elongation at break of 34%,

Example 4

ίο Eine etwa lSgewichtsprozentige Lösung des im Beispiel 2 beschriebenen Mischpolymerisats wird gemäß Beispiel 1 in ein bei 65° C gehaltenes Fällbad aus 60 Gewichtsprozent Cumol, 15 Gewichtsprozent η-Paraffinen und 25 Gewichtsprozent Dtmethylformamid in einer linearen Geschwindigkeit von 0,S m/Min, extrudiert. Das Fällbad wird innerhalb etwa 4 Stunden regeneriert.ίο An approximately 1% by weight solution of the im Example 2 described copolymer is according to Example 1 in a precipitation bath kept at 65 ° C from 60 percent by weight cumene, 15 percent by weight η-paraffins and 25 percent by weight dtmethylformamide extruded at a linear speed of 0.15 m / min. The precipitation bath is inside regenerated about 4 hours.

Nach dem Verstrecken, Waschen und Trocknen wird ein Fadenbündel mit einem Titer von 0,3 Denier und von besonders weichem Gntf, einer Reißlänge in trockenem Zustand von 3,5 g/den und einer Bruchdehnung von 27" π erhalten.After drawing, washing and drying, a thread bundle with a titer of 0.3 denier is obtained and of particularly soft Gntf, a tear length obtained in the dry state of 3.5 g / den and an elongation at break of 27 "π.

Example 5

Gemäß Beispiel 1 und unter den gleichen Bedingungen wird das in diesem Beispiel beschriebene Mischpolymerisat als 22gewicl:tsprozentige Lösung in Dimethylformamid in das bei 65 C gehaltene Fällbad in einer linearen Geschwindigkeit von 2,4 m/Min, extrudiert. Die Spinnlösung hat eine Viskosität von 1,4 Sek. cm.According to Example 1 and under the same conditions, that is described in this example Copolymer as a 22 percent strength by weight solution in dimethylformamide in the mixture kept at 65 ° C Precipitation bath at a linear speed of 2.4 m / min, extruded. The spinning solution has a viscosity of 1.4 sec. cm.

Nach dem Verstrecken. Waschen und Trocknen wird ein Fadenbündel mit einem Titer von 1,2 Denier erhalten, das die gleichen Eigenschaften wie das gemaß Beispiel 1 erhaltene Fadenbündel zeigtAfter stretching. Washing and drying becomes a thread bundle with a titer of 1.2 denier obtained that has the same properties as that according to Example 1 shows the thread bundle obtained

Example 6

Unter den gleichen Bedingungen wie im Beispiel 1 wird das in diesem Beispiel beschriebene Mischpolymerisat als 1 Sgewichtsprozentige Lösung in Dimethylformamid in das bei 40 C gehaltene Fällbad in einer linearen Geschwindigkeit von 2,7 m Min. extrudiert. Di? Sninnlösune hat eine Viskosität von 0.80 bis 0.85 Sek. cm.The copolymer described in this example is produced under the same conditions as in Example 1 as a 1% by weight solution in dimethylformamide extruded into the precipitation bath maintained at 40 ° C. at a linear speed of 2.7 m min. Di? Sninnlösune has a viscosity from 0.80 to 0.85 sec. Cm.

Nach dem Verstrecken, Waschen und Trocknen wird ein Fadenbündel mit einem Titer von etwa 1,1 Denier erhalten, das eine Dichte von 0.98, eine Reißlänge in trockenem Zustand von 3.2 g/den und eine Bruchdehnuns von 32^n/o besitzt.After drawing, washing and drying a thread bundle with a titer of about 1.1 denier is obtained, which has a density of 0.98, a breaking length in the dry state of 3.2 g / den and an elongation at break of 32 ^{n /} o.

Claims

rend the polymer solvent phase to _ \ patent claims; Extraction of the solvent is distilled

1. Process for the production of threads from th process a high concentration vessel acrylonitrile homo- or copolymers 5 solvent for the polymer. The I after the wet spinning process by extrusion, which flows in the opposite direction to that of a dimethylformamide spinning solution in an aro, is therefore depleted of polymer at the inlet !! patent-containing precipitation bath and subsequent agent and then enriches itself with this oil in an agent containing hydrocarbons, so that it is completely exhausted at the outlet! the bath, characterized in that the regeneration contains about 20 percent by weight Li tßaxi the spinning solution with a polymer concentration medium.

! ration of 15 to 30 percent by weight in one. In the known processes, it was verr

Precipitation baths with a high aromatic content maintained at temperatures of 30 to 70 ° C too very

bath extruded, which is at least 50 weight- because this has a particularly strong precipitation

percent of cumene, 15 to 35 percent by weight of di-iron, which makes the threads spongy methylformamide and optionally up to 25 Ge It is from British patent specification 706]

weight percent unbranched paraffins with 10 bis, an acrylonitrile polymer solution in egg

Contains 16 carbon atoms in the molecule. to spin bath that is used as a precipitant z. B.

2. The method according to claim 1, characterized ge a solvent for the polymer and Gege indicates that one has at least 60 drops if paraffinic hydrocarbons, e.g. B. Kerosi weight percent cumene-containing precipitation bath behaves, and then the threads obtained c turns. half of the felling bath temperature

3. The method according to claim 1 and 2, characterized in the quality of the herge according to this method characterized in that a precipitation bath is used. Threads, e.g. B. in terms of elongation at break in which the concentration gradient of the therein 25 is unsatisfactory To avoid the Schw; Dimethylformamide contained at most until the threads become relatively less 3 ° η. speed and thus a large bath length

4. The method according to claim 1 to 3. thereby works. There is also a fall characterized in that the precipitation bath solution ent- high solvent concentration gradient, opposite to the running direction of the threads in 30, the regeneration of the felling bath can only be achieved Fällbad lets flow. carries out quite cumbersome measures

5. The method according to claim 1 to 4. thereby the object of the invention was. a verb marked that one uses a precipitation bath. Process for the wet spinning of acrylonitrile its length, measured from the entry of the spinning or copolymers by extrusion; solution to the outlet of the threads from the bath. 35 dimethylformamide spinning solution and then a maximum of 100 cm. Stretch / u create, at the Fällbäc

6. The method according to claim 1 to 5. thereby used high aromatic content and di characterized in that acrylonitrile homo- or disadvantages mentioned are avoided 1 -Mix polymers, the latter with a content This object is achieved by the invention up to 20 "0 of another monomer, with a 40. The invention is thus a Ve Average molecular weight of 40,000 up to the manufacture of threads from acrylonitrile 300,000 used. or copolymers according to the Na

process by extruding a dimeth

amide spinning solution into an aromatic

45 and subsequent stretching in a bath containing hydrogen. that by;

The invention relates to a method for producing is. that the spinning solution m:

treatment of threads made of acrylonitrile homo- or -M ^; sch- polymer concentration from 15 to 30 weight

polymerizates with after the wet spinning process in a gel at temperatures of 30 to 70 ° C

extruded by extruding a dimethylformamide spinning 50 precipitation bath. which is at least 50 Gi

solution in a precipitating bath containing aromatics and then cumene as a percentage. 15 to 35 percent by weight Di

iendes stretching in a hydrocarbon formamide and optionally up to 25 G <

Containing bath. percent unbranched paraffins with 10 to Ifi

In the known wet spinning process, acrylic contains atoms in the molecule. Hilril homo- or copolymers were used as 35 in the process of the invention, the 1

Pelling baths water, concentrated aqueous salt solution in a small precipitation bath in the same P

gen, consume water and a solvent, or the opposite of how the fadeii flow,

for the polymers, glycols as well as kerosene with under- the refreshment of the solution <

• Different content of hydrocarbons and concentration gradient of the diniethyl format

turns. 60 are as low as possible and only one brticl

If a precipitation bath containing kerosene is used, it must finally be regenerated

A relatively high temperature in the felling bath is charged, in

lllgeineiiieti applied above 100 ⁰ C. to bring the overall content of the solvent. The ]

■ liquid from kerosene and the solvent for the tratiortsgradtent des as Polynierlösungmit

At the working stage, the polymer thus forms a 63-percentile dimethyl fortriamids

liomogeneous solution, while with the regeneration a maximum of up to 3 "Ό. Two phases of the precipitation bath after cooling. The precipitation bath used according to the invention

form. The kefosin phase is recycled, preferably at least 60 percent by weight