DE1669419B

DE1669419B - Process for making threads from poly-beta-lactams

Info

Publication number: DE1669419B
Authority: DE
Inventors: Karl Dr. 8901 Bobingen Börner
Original assignee: Farbwerke Hoechst AG, vormals Meister Lucius & Brüning, 6000 Frankfurt

Description

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so erfolgt hei einer Konzentration von 22 bis 25 Ge- gcnde, weiche Kougulutionswirkiing auf die Fäden »iehisprozent Natriumchlorid im Spinnbad zwar die aus Poly-p'-lactamen sich auch bei Anwesenheit ande-Koagulution der frisch gesponnenen Fäden sehr rer Salze deutlich bemerkbar macht. Als besonders schnell, wodurch jedoch wiederum die Verstreckbar- günstig erwies sich dabei die Kombination von Erdkeil der Fäden herabgesetzt wird und damit auch die 5 alkaliformiaten mit Magnesiumsulfat, ζ. Β. 12 Ge-Neigimg zur Flusenbildung zunimmt, wiehtsprozent Magnesiumformiat und 10 Gewichts-Thus, at a concentration of 22 to 25 areas, a soft coagulation effect takes place on the threads “That is, the percentage of sodium chloride in the spinning bath is that of poly-p'-lactams, even in the presence of coagulation which makes the freshly spun threads of very rer salts clearly noticeable. As special fast, which in turn made the stretchable - the combination of soil wedge proved to be beneficial of the threads is reduced and thus also the 5 alkaline formates with magnesium sulfate, ζ. Β. 12 Ge inclination for the formation of lint increases, like percent magnesium formate and 10 weight percent

In jedem Fall hat die Verwendung von reinen prozent Magnesiumsulfat. Spinnbäder entsprechenderIn any case, the use of pure percent magnesium sulfate has. Spinning baths more appropriate

Natriumchloridbädern außerdem den Nachteil, daß Zusammensetzung, z. B. 2 Gewichtsprozent Ameisen-Sodium chloride baths also have the disadvantage that composition, e.g. B. 2 percent by weight ant

tiie Zurückgewinnung der eingeschleppten, prozentual säure, 11.2 Gewichtsprozent Magnesiumformiat undtiie recovery of the entrained acid percentage, 11.2 percent by weight magnesium formate and

kleinen Ameisensäuremengen durch Eindampfen der io 8.9 Gewichtsprozent Natriumformiat. blieben im Ver-small amounts of formic acid by evaporation of the 10.8.9 percent by weight sodium formate. stayed in

\erbrauchien Spinnbäder wegen des im Vergleich lauf von Spinnversuchen, die sich über längere Zeit-\ use spinning baths because of the comparative running of spinning tests, which take place over long periods of time.

ilazu hohen Natriumchloridgehaltes unrentabel wird. räume erstreckten, vollkommen klar.ilazu high sodium chloride content becomes unprofitable. spaces stretched out, perfectly clear.

Dasselbe gilt auch für die Verwendung von Natrium- Die Vorzüge des Verfahrens nach der ErfindungThe same also applies to the use of sodium. The advantages of the method according to the invention

sulfat. Ammoniumsulfat. Zinksulfat. Aluminiumsulfat beschränken sich jedoch nicht auf das Ausbleibensulfate. Ammonium sulfate. Zinc sulfate. However, aluminum sulphate is not limited to the absence

sowie der primären und sekundären Alkaliphosphate. 15 von Trübungserscheinungen in den erfindungsgamäßas well as the primary and secondary alkali phosphates. 15 of cloudiness in the erfindungsgamäß

Die Vorteile, die die Verwendung von Erdalkali- zu verwendenden Spinnbädern sowie auf das Verformiaten nach dem Verfahren der Erfindung mit sich hindern der daraus resultierenden Flüsigkeit. Da die bringt, sind aber vor aitem auch deshalb überraschend, Ausfällung des Fadens allmählich erfolgt und der als eigene Untersuchungen gezeigt haben, daß Alkali- Faden deshalb im Spinnbad elastisch bleibt, läßt formiate bei ihrer Verwendung als Koagulationssalze 20 er sich schneller abziehen ohne zu reißen. Es ist so in Spinnbädern diese Vorteile nicht zeigen. Die möglich, die Endabzugsgeschwindigkeit auf 90 m/Min, schnelle Koagulationswirkung von ameisensauren, zu erhöhen und damit die Produktion zu steigern. Alkaliformiate und/oder Ammoniumformiat enthal- Aus den angegebenen Gründen ist auch die Verlenden Spinnbädern hat sich für die Qualität der streckbarkeit der ersponnenen Fäden deutlich verFäden ungünstig erwiesen. Bereits bei niedrigen 25 bessert. Es können bei genügend großen Dehnungen Konzentrationen von 5 bis 12 Gewichtsprozent Alkali- hohe Festigkeitswerte erreicht werden. Weitere Vorformiate werden spröde Fäden mit Dehnungen von teile des erfindungsgemäßen Verfahrens ergeben sich nur 5 bis 11% erhalten. Mit höheren Alkaliformiat- beim Ausspinrien eines groben Kapillartiters, dessen Konzentrationen nimmt diese Erscheinung weiter Herstellung mit Natriumchlorid-Spinnb'idern bisher zu und kann bis zu einer totalen Versprödung der 30 nicht möglich war. Nach dem erfindungsgemäßen Fäden führen, die sich dann nicht me' r verstrecken Verfahren können unter Verwendung von z. B. lassen und selbst bei äußerst niedrigen Spinnbad- Calcium- oder Magnesiumformiat-Spinnbädern ohne abzügen in unmittelbarer Nähe der Düsenöffnungen Schwierigkeiten Fäden mit einzelnen Titern zwischen abreißen. 3 und 5 den gesponnen werden, die gute textile Eigcn-The advantages of the use of alkaline earth spinning baths to be used as well as the deformation after the method of the invention with preventing the resulting liquid. Since the brings, but above all are therefore surprising, precipitation of the thread gradually takes place and the as our own investigations have shown that alkali thread therefore remains elastic in the spinning bath formiate when used as coagulation salts it peel off faster without tearing. It is so do not show these advantages in spinning baths. The possible, the final take-off speed to 90 m / min, rapid coagulation effect of formic acid, to increase and thus increase production. Alkali formates and / or ammonium formate contain- For the reasons given is also the Verlenden Spinning baths has clearly proven the quality of the stretchability of the spun threads proved unfavorable. Already at a low 25 it improves. It can with sufficiently large stretches Concentrations of 5 to 12 percent by weight alkali - high strength values can be achieved. Further preforms brittle threads with elongations of parts of the method according to the invention result get only 5 to 11%. With higher alkali formate when spinning out a coarse capillary titer, its Concentrations, this phenomenon continues. Manufacture with sodium chloride spinning binders up to now to and can up to a total embrittlement of the 30 was not possible. According to the invention Lead threads, which then do not stretch me 'r. B. and even with extremely low spinning bath calcium or magnesium formate spinning baths without pulling threads with individual titers between them are difficult to pull off in the immediate vicinity of the nozzle openings tear off. 3 and 5 which are spun, the good textile properties

Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren können 35 schäften aufweisen.According to the method according to the invention, 35 shafts can have.

Spinnbäder verwendet werden, die ein Erdalkalisalz Auf die leichte Möglichkeit der Z !rückgewinnung der Ameisensäure oder ein Gemisch aus mehreren der Erdalkaliformiate aus den Spinnbädern wurde Erdalkaliformiaten enthalten. Dies ist besonders vor- bereits hingewiesen. Eine entsprechende Arbeitsweise teilhaft bei dem Verspinnen konzentrierter Spinn- bewährt sich auch bei uer Verwendung von Spinnlösungen mit hoher Viskosität, deren Kugelfall bei 40 bädern. die neben Erdalkaliformiaten noch andere über 800 Sekunden liegt, sowie für das Verspinnen Salze enthalten. In diesen Bädern überwiegen nach dem poiymcrer p-Lacuime mit relativen Viskositäten von partiellen Eindampfen in dem abgeschiedenen SaIz-8 bis 13. Die Koagulationskraft dieser Erdalkali- gemisch die schwer löslichen Erdalkaliformiate. die formiate enthaltenden Spinnbäder, deren Gesamt- zusammen mit der neutralisierten Ameisensäure salzkonzentration relativ niedrig ist, genügt, um aus 45 zurückgewonnen werden können,
solchen hochviskosen Spinnlösungen Fäden mit Die nach dem Verfahren der Erfindung hergestellten guten Eigenschaften herzustellen. Fäden oder daraus hergestellten Fasern können inSpinning baths are used which contain an alkaline earth metal salt. The formic acid or a mixture of several of the alkaline earth metal formates from the spinning baths was made up of alkaline earth metal formates. This has already been pointed out in particular. A corresponding mode of operation partly in the case of the spinning of concentrated spinning solutions has also proven itself when using spinning solutions with high viscosity, the spherical drop of which is 40 baths. which, in addition to alkaline earth formates, also lasts longer than 800 seconds, and contains salts for spinning. In these baths, according to the polymeric p-lacuime, with relative viscosities of partial evaporation in the deposited salt 8 to 13. The coagulation power of this alkaline earth mixture is dominated by the poorly soluble alkaline earth formates. the spinning baths containing formates, the total salt concentration of which, together with the neutralized formic acid, is relatively low, is sufficient to be recovered from 45,
such highly viscous spinning solutions to produce threads with the good properties produced by the process of the invention. Threads or fibers made from them can be used in

Es ist aber auch möglich, neben den Erdalkali- der Textilindustrie vielseitige Verwendung finden, formiaten in den Spinnbädern noch andere anor- So hergestellte Fäden haben einen angenehmen, ganische Erdalkali- und,oder Alkalisalze, insbesondere 5" seidenähnlichen Griff und nehmen bei 65% relativer Alkaliformiate. zu verwenden. Die Konzentration Luftfeuchtigkeit 9% Wasser auf, das ist 3% mehr dieser zusätzlich verwendeten Salze soll 18 Gewichts- als Poly-f-caprolactam. Aus den endlosen Fäden prozent nicht überschreiten und vorzugsweise 5 bis lassen sich gewirkte oder gewebte Stoffe herstellen, 10 Gewichtsprozent betragen. Solche Sal/kombina- die eine Kochwäsche aushalten. Aus den gesponnenen tionen werden mit Vorteil verwendet für das Ver- 55 Fäden hergestellte Stapelfasern können im Kaminspinnen von Poly-ß-lactamen, deren relative Viskosität garnsektor eingesetzt werden.But it is also possible to find versatile uses in addition to the alkaline earths in the textile industry, formats in the spinning baths, there are other inorganic threads that have a pleasant, Ganic alkaline earth and / or alkali salts, especially 5 "silk-like handle and take at 65% relative Alkali formates. to use. The concentration of air humidity is 9% water, which is 3% more of these additionally used salts is said to be 18% by weight as poly-f-caprolactam. From the endless threads percent and preferably 5 to can knitted or woven fabrics be produced, 10 percent by weight. Such sal / combina- tions that can withstand hot laundry. From the spun tions are used to advantage for the staple fibers produced by threading can be spun in the chimney of poly-ß-lactams, whose relative viscosity is used in the yarn sector.

nur 3,2 bis 3,6 beträgt. Trotz der hohen Gesamtsalz- In den folgenden Beispielen wird der Gegenstand konzentration, die bei Verwendung der üblichen Men- der vorliegenden Erfindung näher erläutert. Die gen von bis zu 15 Gewichtsprozent Erdalkaliformiate angegebenen Werte der relativen Viskosität wurden bis zu 33 Gewichtsprozent beträgt, aber auch höher 60 gemessen an einer l%igen Lösung des Polymeren in sein kann, tritt die gefürchtetc Erscheinung der Über- 98%iger Schwefelsäure bei 20⁰C. Die Kugelfallkoagulation, wie sie z. B. bei der Verwendung von viskosität wurde gemessen mit einer Stahlkugel von hochprozentigem reinem Natriumchlorid in den 3 mm Durchmesser und einer senkrechten Fallstrecke Spinnbädern beobachtet wird, und die mit einer untrag- von 20 cm Länge und bei einer Temperatur von 20° C. baren Versprödung der ersponnenen Fäden ver- 65 . .
blinden ist, nicht ein. Diese Erscheinung ist der außer- e 1 s ρ ι eis only 3.2 to 3.6. In spite of the high total salt concentration in the following examples, which is explained in more detail when using the usual levels of the present invention. The relative viscosity values of up to 15 percent by weight of alkaline earth metal formates were up to 33 percent by weight, but can also be higher than 60 when measured on a 1% solution of the polymer ⁰ C. Falling ball coagulation, as it is e.g. B. when using viscosity was measured with a steel ball of high percentage pure sodium chloride in the 3 mm diameter and a vertical fall distance spinning baths is observed, and with an unbearable of 20 cm length and at a temperature of 20 ° C. baren embrittlement of the spun threads 65. .
is blind, not one. This phenomenon is the external e 1 s ρ ι e

ordentlich günstigen Koagulationswirkung der Erd- Ein Poly-4-methyl-azetidin-2-on der relativen Vis-neatly favorable coagulation effect of the earth- A poly-4-methyl-azetidin-2-one of the relative vis-

nll'-iüfnrmiate zuzuschreiben, deren langsam erfol- kosität 3,3 wird in 98%iger Ameisensäure gelöst,nll'-iüfnrmiate, whose slow success 3.3 is dissolved in 98% formic acid,

so dall eine .10.2' „ige Lösung entsteht. Diese Spinnlosung besitzt eine Kugelfallviskosität von 160 Sekunden. so that a .10.2 'solution is created. This spinning solution has a falling ball viscosity of 160 seconds.

Diese Spinnlösung wird mit einer Geschwindigkeit um (I..13 ml Min. mittels einer Zahnradpumpe durch eine Tantaldüse mit 40 Bohrungen \on einem Lochdiirchmesser von 0.2 mm in ein wäßriges Spinnbad gesponnen, das 105 cm lang ist. eine Temperatur von 2.1 C besitzt und das 2,6" ,, Ameisensäure, 10.9% Magnesiumformiat und 6.2",, Magnesiumsulfat enthält. Der koagulierte Faden wird mit einer Geschwindigkeit von 6.6 m Min. .iiit Hilfe eines Walzentrios abgezogen und anschließend in einem Wasserbad von 24 C und 35 cm Länge mit einem weiteren Trio, das mit einer Geschwindigkeit von 30 m.'Min. läuft. im Verhältnis 1:4.4 verstreckt. In einem sich anschließenden Waschbad von 80 cm Länge wird daraufhin die restliche Ameisensäure mit fließendem Wasohwasser von ungefähr 20⁰C ausgewaschen, der Faden zwischen zwei Walzen abgequetscht, an einer Präparationswalze mit der nötigen Endpriiparation versehen, der Überschuß erneut aogepreßt und schließlich in einem Heißluftkanal von 100 cm Länge bei 230" C getrocknet und zum Schluß die fertige Faser auf eine Spule aufgewickelt. Das verwendete Spinnbad bleibt bei längerer Benutzung vollständig klar.This spinning solution is spun at a speed of (1..13 ml min. By means of a gear pump through a tantalum nozzle with 40 bores on a hole diameter of 0.2 mm into an aqueous spinning bath, which is 105 cm long, has a temperature of 2.1 C and which contains 2.6 "" formic acid, 10.9% magnesium formate and 6.2 "" magnesium sulphate. The coagulated thread is drawn off at a speed of 6.6 m min. with the aid of a roller centrio and then in a water bath of 24 ° C. and 35 cm in length stretched 4.4 in a subsequent wash bath of 80 cm length then the remaining formic acid is washed out with running Wasohwasser of about 20 ⁰ C, of: with a further trio which runs at a speed of 30 m.'Min in the ratio 1... The thread is squeezed off between two rollers, given the necessary final preparation on a preparation roller, the excess is pressed again and finally placed in a hot air duct 100 cm long at 230 ° C dries and finally the finished fiber is wound onto a spool. The spinning bath used remains completely clear after prolonged use.

Der erhaltene Faden besitzt einen Gesamttiter von 40 den und einen Einzeltiter von 1,0 den. Bei einer Zerreißdehnung von 17% beträgt seine Festigkeit 2.60 g/den.The thread obtained has a total denier of 40 denier and an individual denier of 1.0 denier. At a Elongation at break of 17%, its strength is 2.60 g / den.

Example 2

Ein Poly-4-methyl-azetidin-2-on der relativen Viskosität 8,0 wird mit Ameisensäure zu einer 25%igen Spinnlösung mit einer Kugelfallviskosität von 700 Sekünden aufgelöst und entsprechend Beispiel 1 mit einer Förderung von 0,493 ml/Min, in ein wäßriges Spinnhai! gesponnen, das 120 cm lang ist, eine Temperatur um 27 C besitzt und das 2.S"/,, Ameisensäure und 11,7";,, Magnesiumformi;;t enthält.A poly-4-methyl-azetidin-2-one with a relative viscosity of 8.0 becomes 25% strength with formic acid Spinning solution with a falling ball viscosity of 700 seconds and dissolved according to Example 1 with a delivery of 0.493 ml / min, in a watery spinning shark! woven that is 120 cm long, one temperature around 27 C and the 2nd S "/ ,, formic acid and 11.7 "; ,, Magnesiumformi ;; t contains.

In einem Wasserbad von 30cm Länge und einer Temperatur um 2S C wird der Faden auf das 4,5fachi.· seiner Länge verstreckt. Das Spinnbad bleibt bei diesem Versuch vollständig klar.In a water bath of 30cm length and one At a temperature of 2 ° C, the thread is 4.5 times higher. stretched its length. The spin bath remains completely clear in this experiment.

Bei dieser Arbeitsweise wird ein Faden erhalten, der einen Gesamttiter von 63 den bei einem Einzeltiter um 1.6 den besitzt. Seine Festigkeit beträgt 2,85 g den bei einer Dehnung von 13,0%. Erfolgt die Verstreckung statt in einem Wasserbad in einem Dampfrohr mit einer Länge von 20 cm im Verstrekkimgsverhälmis 1 : 5,4, dann erhält man einen Faden mit dem Gesamttiter 56 den und dem Einzeltiter 1,4 den. Die Festigkeit eines solchen Fadens beträgt 4,85 g/den bei einer Dehnung von 6,0°/₀.With this procedure, a thread is obtained which has a total denier of 63 denier with an individual denier of 1.6 denier. Its strength is 2.85 g with an elongation of 13.0%. If the drawing takes place in a steam tube with a length of 20 cm in a drawing ratio of 1: 5.4 instead of in a water bath, a thread with a total denier of 56 denier and an individual denier of 1.4 denier is obtained. The strength of such a thread is 4.85 g / denier at an elongation of 6.0 ° / ₀ .

Example j

Die im Beispiel 2 verwendete Spinnlösung wird mit Hilfe einer Düse mit 15 Öffnungen und einem Lochdurchmesser von 0,3 mm versponnen und entsprech .nd Beispiel 1 weiterbehandelt. Der entstandene Faden besitzt einen Gesamttiter von 60 den und einen Einzeltiter von 4,0 den; seine Festigkeit beträgt 3,08 g/den bei einer Dehnung von 26%.The spinning solution used in Example 2 is made using a nozzle with 15 openings and one Spun hole diameter of 0.3 mm and treated further in accordance with Example 1. The resulting Thread has a total denier of 60 denier and an individual denier of 4.0 denier; its strength is 3.08 g / den at an elongation of 26%.

Beispiele 4 bis 10Examples 4 to 10

Ein Poly-4-methyl-azetidin-2-on der relativen Viskosität 8,0 wird als 21%ige Spinnlösung in Ameisensäure mit einer Kugelfallviskosität von 222 Sekunden, gemäß Beispiel 1, mit einer Förderung von 0,465 ml/ Min. versponnen. Die nachstehende Tabelle gibt einen Überblick über die benutzten Spinnbäder, die sich alle während der Versuchsdauer nicht eintrübten, und über die textlien Eigenschaften der damit erhaltenen Fäden:A poly-4-methyl-azetidin-2-one with a relative viscosity of 8.0 is used as a 21% spinning solution in formic acid with a falling ball viscosity of 222 seconds, according to Example 1, with a delivery of 0.465 ml / Min. Spun. The table below gives an overview of the spinning baths used none of them clouded over during the duration of the experiment, and about the textile properties of the properties obtained with them Threads:

SpinnbadzusammensetzungSpin bath composition 8% MgSO₄ 8% MgSO ₄ Gesamt
titertotal
titer Einzel
titersingles
titer Festigkeitstrength Dehnungstrain GewichtsprozentWeight percent (den)(the) (den)(the) (g/der)(g / the) (Vo)(Vo) 4. 2,8 HCOOH4. 2.8 HCOOH + 9,0 Mg (0OCH)₂ -}-+ 9.0 Mg (0OCH) ₂ -} - 5.2 NaCl5.2 NaCl 4040 1,01.0 2,802.80 3131 5. 3.0 HCOOH5.3.0 HCOOH f 14,9Ca(OOCH)₂ f 14.9Ca (OOCH) ₂ 8.5 NaCI8.5 NaCl 4141 1,01.0 2,282.28 38,238.2 6. 2,9 HCOOH6. 2.9 HCOOH - 10,2Ca(OOCH)₂ h- 10,2Ca (OOCH) ₂ h 4040 1,01.0 3,023.02 19,619.6 7. 2.7 HCOOH7. 2.7 HCOOH -i- 8,8 Mg(OOCH)₂ -»--i- 8.8 Mg (OOCH) ₂ - »- 4141 1,01.0 3,163.16 17,017.0 8. 2,3 HCOOH8. 2,3 HCOOH -I- 11,2Sr(OOCH)₂ -I- 11.2Sr (OOCH) ₂ 11.0 Natriumformiat11.0 sodium formate 4040 LOLO 2,702.70 25,025.0 9. 3,0 HCOOH9. 3.0 HCOOH -t-- 19.5 Ba(OOCH)₂ -t-- 19.5 Ba (OOCH) ₂ 4141 1,01.0 3,303.30 19,019.0 10. 2,6 HCOOH10. 2.6 HCOOH ·-- 9,0Mg(OOCH)₂ 1-- 9.0Mg (OOCH) ₂ 1- 3939 1,01.0 3,203.20 15,015.0

Claims

1 2 It can be up to the saturation concentration of the earth patent claim: alkaliformiates in the filling bath at the respective temperature of the fallback. The jeweik

1. \ 'experienced for making threads from applicable concentration depends on the nature PoK - / (- lactams, especially from poly-4-methyl-5 of the polymer to be coagulated, especially its izeiidin-2-one by spinning formic acid viscosity, from. In general, concentrations are Solutions of the polymers, thereby typically from 8 to 15 percent by weight, preferably 9 to It is evident that aqueous spinning baths are used. 12 percent by weight is sufficient. The proportion of sends, the formic acid in the precipitation baths which is free in addition to formic acid, alkaline earth metal formates, is 0.5 contain. io to 4 percent by weight, preferably 1 to 2 parts

2. Process for the production of threads from percent by weight. It has proven to be useful Poly-j-i-lactams according to claim 1, proven to be free from the spinning baths from the start indicates that one uses spinning baths to add formic acid and the proportion of during the free / i others carried over into the bath by up to 18 percent by weight of the spinning to keep inorganic alkaline earth and / or alkali 15 acid as constant as possible. This can contain salts and / or alkali metal formates. by adding fresh, neutral solution of the

3. Process for the production of threads from alkaline earth metal formates for the precipitation bath or by new poly - /? - lactams according to claim 1 and 2, characterized in that the formic acid is neutralized with alkaline earth metal hydroxides characterized in that spinning baths are used, can be achieved.

which also contain magnesium sulfate. 20 The advantage of spinning baths, the alkaline earth formates

contained is that in these spinning baths the

Thread is slowly precipitated and the completely

coagulated thread remains soft and elastic for a long time and can therefore be worked up without problems

Threads and fibers made from poly - /? - lactamen can 25 can. Another advantage of the invention

find versatile use. It is known that spinning baths are easy to work up and

agree poly - ^ - lactams. especially the poly-4,4-dimethyl- the possibility of recovering the used

ßzetidin-2-one, in methanolic calcium rhodanide salts. The alkaline earth formates are relatively heavy

solution Lcsi'ch are and from such a solution soluble in and can therefore already be partially

deposit a precipitation bath of distilled or demineralized water 30 evaporation of the used spinning baths,

can be spun into threads (French what made for the recovery of formic acid

Patent 1,416,414). The spinning process proceeds to the spinning bath which is very beneficial. The neutralization

however, formic acid enriched only with the poly substituted in the 4,4-position can be used without

/ 9-lactam flawlessly over a longer period of time and here, too, difficulties due to implementation with the appropriate

only under compliance with special conditions, e.g. B. 35 corresponding alkaline earth oxides or hydroxides through-

while keeping the spinning bath temperature constant, and the resulting salts can be shared

• Isolate .i 1 C. sam with the coagulation salts.

Besides, it is also already known that the It must be regarded as surprising that Poly - ^ - lactams are found in many inorganic and spinning processes according to the invention Organic acids dissolve well; especially the concentrated formic acid has proven its worth. in spinning baths containing alkaline earth formates Formic acid spinning solutions of the polymer are made and elastic threads can be obtained. and spun in Fällbädcr, which is essentially made up of, above all, with regard to the only emergency flow There is water and a relatively low concentration of alkaline earths for reinforcement Coagulating effect of inorganic salts, such as 45 formates in the spinning bath.

Sodium chloride. Zinc Chloride, Zinc Sulphate or Sodium Den 1 may contain the coagulating effect of sodium chloride, sulphate. Zinc chloride was relatively successful. Zinc sulfate or sodium sulfate is wcz. B. with I5 °. ' _n igen sodium chloride solutions achieved significantly less than that of the alkaline earth formates. As (French patents 1,432,966 and 1,432,967). It has been found, however, that when using sodium chloride, sodium chloride, which still gives relatively good results and trium chloride concentration is critical and ^{does not give 15 n} / _n , has been found in spinning baths that if the value falls below this, this may occur Otherwise a flaky precipitate is deposited in the spinning bath, the sensitive half 15 percent by weight of a flaky precipitate disturbing the spinning process

It has now been found that these disadvantages 55 of the nozzle holes which are still very soft, freshly coagulated

Avoid and mechanically damage threads made of poly-ß-lactams, insulated capillary threads, causing

especially made of poly-4-methyl-azetidin-2-one, by means of strengthening volatile threads are created, the quality of which is un-

spinning of formic acid solutions of the polymers brings, but are above all surprising because

can be obtained if aqueous spinning baths can be used. Obviously the coagulation is enough *

does not use the formic acid alkaline earth ^{formates 6} ° by virtue of these precipitation baths to the polymer

contain. Even if it is to be precipitated quickly enough using the method of the invention, so that it is low-viscosity

In principle, all alkaline earth metal formates are used

can, for understandable reasons, detach them and deposit them as fine flakes

Beryllium and radium are not of any technical importance. Nitrogen analysis and determination

for the implementation of the procedure. Of the 65 the relative viscosity of the isolated deposit

remaining alkaline earths are magnesium and calcium resulted in a moderately viscous fraction of the dissolved

preferred. The concentration of the alkaline earth formate polymers was present. One continues to avoid this

in Hem Fällbad can vary within wide limits. Disadvantages increase the sodium chloride concentration,