DE166826C

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Publication number: DE166826C
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KAISERLICHESIMPERIAL

PATENTAMT.PATENT OFFICE.

Es ist bekannt, daß gewisse cellulosehaltige Stoffe Zucker aus der Klasse der Pentosen liefern, wenn sie hydrolysiert werden.It is known that certain cellulose-containing substances are sugars from the class of the pentoses deliver when hydrolyzed.

Es ist bisher aber kein Rohstoff aufgefunden worden, der bei der Hydrolyse Pentosen in reichlicher Menge als Hauptprodukt und in solcher Form liefert, daß diese Zucker ohne weiteres und leicht, nämlich durch Eindampfen und Auskristallisieren,So far, however, no raw material has been found that is the result of hydrolysis Pentoses in abundant quantities as the main product and in such a form that these sugars readily and easily, viz by evaporation and crystallization,

ίο von den anderen Produkten der Hydrolyse getrennt werden können. Daher sind Pentosen schwierig und kostspielig herzustellen und haben keine technische Bedeutung.
Es ist nun gefunden worden, daß die aus Baumwollsamenhülsen gewonnene Hemicellulose bei der Hydrolyse eine große Menge Pentose liefert, welche sehr leicht aus der durch die Hydrolyse entstandenen konzentrierten Flüssigkeit durch Kristallisation ausgeschieden werden kann. Es ist also durch vorliegende Erfindung leicht, in großem Maßstabe und billig eine Pentose herzustellen, welche die Eigenschaften der Xylose besitzt. Die Form der Cellulose, welche hier in Anwendung kommt, ist durch ihre vergleichsweise kurzzellige Struktur und durch die Leichtigkeit gekennzeichnet, mit der sie hydrolysiert werden kann, um den in Frage stehenden Zucker zu liefern.ίο can be separated from the other hydrolysis products. Therefore, pentoses are difficult and expensive to manufacture and have no technical importance.
It has now been found that the hemicellulose obtained from cottonseed hulls yields a large amount of pentose on hydrolysis, which can very easily be separated by crystallization from the concentrated liquid resulting from the hydrolysis. Thus, by the present invention, it is easy to produce a pentose which has the properties of xylose on a large scale and inexpensively. The form of cellulose used here is characterized by its comparatively short cell structure and the ease with which it can be hydrolyzed to provide the sugar in question.

Um die Cellulose aus den Baumwollsamenhülsen oder -kapseln zu isolieren, werden diese nach irgend einem zur Herstellung von reiner Cellulose bekannten Verfahren behandelt, vorzugsweise nach dem folgenden.In order to isolate the cellulose from the cottonseed pods or bolls, are treated by any method known for the production of pure cellulose, preferably according to the following.

Die Hülsen werden zuerst mit einer Alkalilauge behandelt, wobei zweckmäßig auf 1 Gewichtsteil Hülsen 2 Gewichtsteile einer 3- bis 5 prozentigen Natronlauge gerechnet werden. Die Behandlung kann in einem Digestor unter einem Druck von etwa 1,4 bis 2,8 kg pro Quadratzentimeter und ungefähr 6 bis 8 Stunden lang ausgeführt werden. Die dabei erhaltene Lösung wird von den festen Bestandteilen abgezogen, die noch ausgepreßt werden, damit so viel Flüssigkeit als möglich ausgetrieben wird. Der faserige Rückstand wird durch Auswaschen möglichst von alkalilöslichen Produkten befreit und dann in feuchtem, aber nicht zu nassem Zustande der Einwirkung von Chlor in geeigneten Kammern ausgesetzt. In diesen wird das Material ausgebreitet, um ungleichmäßige Einwirkungen zu vermeiden und das Verfahren zu beschleunigen, wobei die Arbeitsweise sehr ähnlich der zur Herstellung von Chlorkalk ist. Die Behandlung wird fortgesetzt, bis die orangegelbe Farbe der chlorierten Baumwollsamenzellen gleichmäßig ist. Die Masse wird dann gut gewaschen, um die Salzsäure und andere saure Produkte zu entfernen, und wird darauf eine Zeitlang auf 80 bis ioo° in einem geeigneten Gefäß mit einer alkalischen Flüssigkeit digeriert, die zweckmäßig aus einer Mischung von 2 Teilen Natriumkarbonat und I Teil Natriumsulfit, gelöst in 100 Teilen Wasser, besteht; die erforderliche Menge dieser Lösung beträgt ungefähr das dreifache Gewicht des chlorierten Produkts.The pods are first treated with an alkali lye, expediently to 1 part by weight Sleeves are 2 parts by weight of a 3 to 5 percent sodium hydroxide solution. Treatment can be taken in a digester a pressure of about 1.4 to 2.8 kg per square centimeter and about 6 to Run for 8 hours. The solution obtained is of the solid Ingredients removed that are still being squeezed out so that as much liquid as possible is expelled. The fibrous residue is washed out to remove alkali-soluble ones if possible Products freed and then in a damp, but not too wet condition of the action of chlorine in suitable chambers exposed. In these the material is spread out to avoid uneven effects to avoid and to speed up the process, the procedure being very similar to that for the production of chlorinated lime is. Treatment continues until the orange-yellow color of the chlorinated cotton sperm cells is even. The mass is then washed well to remove the hydrochloric acid and other acidic products, and will then for a while at 80 to 100 ° in a suitable vessel with an alkaline liquid digested, which is expediently made from a mixture of 2 parts of sodium carbonate and 1 part of sodium sulfite, dissolved in 100 parts Water, consists; the required amount of this solution is about three times Weight of the chlorinated product.

Nach gründlichem Auswaschen besteht nunmehr die Masse in der Hauptsache aus den Cellulosen der Baumwollsamenhülsen, und zwar aus eigentlichen BaumwollfasernAfter thorough washing, the mass now consists mainly of the celluloses of cottonseed pods, made from actual cotton fibers

mit der kurzzelligen Cellulose bezw. der Hemicellulose der Samenhülsen gemengt.with the short cellulose respectively. mixed with the hemicellulose of the seed pods.

Letztere stellt das Rohmaterial dar, dasThe latter represents the raw material that

zur Ausführung der vorliegenden Erfindung benötigt wird und das seiner kurzzelligeren Struktur zufolge leicht von der Baumwollcellulose zu trennen ist.is needed to practice the present invention and that of its shorter cell According to its structure, it is easy to separate from the cotton cellulose.

Die kürzeren Fasern können nämlich von der Baumwollcellulose dadurch abgetrenntThis is because the shorter fibers can be separated from the cotton cellulose

ίο werden, daß die Masse zuerst in einem Kollergang, einer Quetschmühle oder einem Holländer zerteilt wird, und daß dann irgendwelche Verfahren angewendet werden, die entweder auf der größeren Geschwindigkeit beruhen, mit der die Cellulose von kurzer Zellstruktur sich in Wasser absetzt, oder auf der größeren Leichtigkeit, mit der sie durch ein Sieb hindurchgeht. Es kann beispielsweise die Mischung in Wasser aufgerührt werden und die ganze Masse dann durch eine Reihe von Gefäßen oder über einen Papiermachersandfang geleitet werden. Die kürzere Cellulose setzt sich zuerst ab oder sie kann getrennt von der anderen gesammelt werden. Es kann auch die Mischung mit einem Wasserstrom behandelt werden, der auf ein Sieb gerichtet ist, das etwa Maschen von 0,6 mm im Quadrat besitzt und das vorzugsweise in ständiger Bewegung gehalten wird. Die kürzere Cellulose geht durch das Sieb hindurch und kann gesammelt werden.ίο be that the mass first in a pan mill, a squeeze mill or a dutchman, and then some process which are based either on the greater speed with which the cellulose of a short cell structure becomes settles in water, or on the greater ease with which it passes through a sieve. For example, the mixture can be stirred in water and then the whole mass through a series of vessels or passed through a papermaker's sand trap. The shorter cellulose sets each other first or it can be collected separately from the other. It can also mix with a stream of water directed at a sieve approximately 0.6 mm square and which is preferably kept in constant motion. The shorter cellulose passes through the sieve and can be collected.

Die Herstellung eines kristallisierenden Zuckers aus der so erhaltenen Hemicellulose sei durch folgendes Beispiel erläutert.The production of a crystallizing sugar from the hemicellulose thus obtained is explained by the following example.

Die Hemicellulose wird mit ihrem 4- bis 5 fachen Gewicht verdünnter Schwefelsäure, vorzugsweise einer solchen, die 1 bis 2 Prozent H₂ S O₄ enthält, gekocht. Die Behandlung kann in einem offenen Gefäß vorgenommen werden, oder aber während kürzerer Zeit und in wirtschaftlicherer Weise in einem geeigneten Druckgefäß, das aus einem gegen Säure widerstandsfähigen Stoff hergestellt ist.The hemicellulose is boiled with its 4 to 5 times the weight of dilute sulfuric acid, preferably one which contains 1 to 2 percent H ₂ S O _4. The treatment can be carried out in an open vessel or, for a shorter time and more economically, in a suitable pressure vessel made of an acid-resistant material.

Die so erhaltene Zuckerlösung wird von dem unlöslichen Rückstand, falls ein solcher vorhanden ist, getrennt und mit Bariumkarbonat oder Kreide neutralisiert. Nach dem Abfiltrieren von Bariumsulfat bezw. Gips wird die Lösung eingedampft, bis der Zucker entweder direkt oder beim Abkühlen auskristallisiert. Die Kristalle werden von den Sirupen in bekannter Weise getrennt.The sugar solution thus obtained is removed from the insoluble residue, if any is present, separated and neutralized with barium carbonate or chalk. After this Filtering off barium sulfate respectively. Plaster of paris, the solution is evaporated until the sugar is either crystallized out directly or on cooling. The crystals are from the syrups separated in a known manner.

Selbstverständlich ist, da das Rohmaterial (Baumwollsamenhülsen) von veränderlicher Zusammensetzung ist, die Ausbeute an den beschriebenen Produkten eine entsprechend wechselnde.It goes without saying that the raw material (cottonseed pods) is more changeable Composition, the yield of the products described is a corresponding one changing.

Folgende Durchschnittszahlen stellen die wirklichen Ergebnisse der Bearbeitung eines typischen Rohmaterials nach dem vorstehend beschriebenen Verfahren dar.The following averages represent the real results of processing a typical raw material according to the method described above.

100 Teile Baumwollsamenhülsen liefern etwa 30 Teile normale Baumwollcellulose (Fasergröße 1 bis 7 mm) und 20 Teile Hemicellulose (Fasergröße 0,1 bis 0,2 mm), die durch Waschen auf einem Sieb von 0,4 X 0,4 mm Maschengröße leicht getrennt werden können.100 parts of cottonseed hulls provide about 30 parts of normal cotton cellulose (Fiber size 1 to 7 mm) and 20 parts of hemicellulose (fiber size 0.1 to 0.2 mm), the can be easily separated by washing on a sieve of 0.4 X 0.4 mm mesh size.

100 Teile Hemicellulose liefern 15 bis 25 Teile Pentose neben 30 bis 20 Teilen nicht kristallisierendem Sirup.100 parts of hemicellulose provide 15 to 25 parts of pentose in addition to 30 to 20 parts of non-crystallizing syrup.

Claims

Patent claim:

Method for the preparation of a pentose from hemicellulose, characterized in that, that the hemicellulose obtained from cottonseed pods. in familiar Way is subjected to acid hydrolysis.