DE166826C - - Google Patents

Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

Es ist bekannt, daß gewisse cellulosehaltige Stoffe Zucker aus der Klasse der Pentosen liefern, wenn sie hydrolysiert werden.

Es ist bisher aber kein Rohstoff aufgefunden worden, der bei der Hydrolyse Pentosen in reichlicher Menge als Hauptprodukt und in solcher Form liefert, daß diese Zucker ohne weiteres und leicht, nämlich durch Eindampfen und Auskristallisieren,

ίο von den anderen Produkten der Hydrolyse getrennt werden können. Daher sind Pentosen schwierig und kostspielig herzustellen und haben keine technische Bedeutung.
Es ist nun gefunden worden, daß die aus Baumwollsamenhülsen gewonnene Hemicellulose bei der Hydrolyse eine große Menge Pentose liefert, welche sehr leicht aus der durch die Hydrolyse entstandenen konzentrierten Flüssigkeit durch Kristallisation ausgeschieden werden kann. Es ist also durch vorliegende Erfindung leicht, in großem Maßstabe und billig eine Pentose herzustellen, welche die Eigenschaften der Xylose besitzt. Die Form der Cellulose, welche hier in Anwendung kommt, ist durch ihre vergleichsweise kurzzellige Struktur und durch die Leichtigkeit gekennzeichnet, mit der sie hydrolysiert werden kann, um den in Frage stehenden Zucker zu liefern.

Um die Cellulose aus den Baumwollsamenhülsen oder -kapseln zu isolieren, werden diese nach irgend einem zur Herstellung von reiner Cellulose bekannten Verfahren behandelt, vorzugsweise nach dem folgenden.

Die Hülsen werden zuerst mit einer Alkalilauge behandelt, wobei zweckmäßig auf 1 Gewichtsteil Hülsen 2 Gewichtsteile einer 3- bis 5 prozentigen Natronlauge gerechnet werden. Die Behandlung kann in einem Digestor unter einem Druck von etwa 1,4 bis 2,8 kg pro Quadratzentimeter und ungefähr 6 bis 8 Stunden lang ausgeführt werden. Die dabei erhaltene Lösung wird von den festen Bestandteilen abgezogen, die noch ausgepreßt werden, damit so viel Flüssigkeit als möglich ausgetrieben wird. Der faserige Rückstand wird durch Auswaschen möglichst von alkalilöslichen Produkten befreit und dann in feuchtem, aber nicht zu nassem Zustande der Einwirkung von Chlor in geeigneten Kammern ausgesetzt. In diesen wird das Material ausgebreitet, um ungleichmäßige Einwirkungen zu vermeiden und das Verfahren zu beschleunigen, wobei die Arbeitsweise sehr ähnlich der zur Herstellung von Chlorkalk ist. Die Behandlung wird fortgesetzt, bis die orangegelbe Farbe der chlorierten Baumwollsamenzellen gleichmäßig ist. Die Masse wird dann gut gewaschen, um die Salzsäure und andere saure Produkte zu entfernen, und wird darauf eine Zeitlang auf 80 bis ioo° in einem geeigneten Gefäß mit einer alkalischen Flüssigkeit digeriert, die zweckmäßig aus einer Mischung von 2 Teilen Natriumkarbonat und I Teil Natriumsulfit, gelöst in 100 Teilen Wasser, besteht; die erforderliche Menge dieser Lösung beträgt ungefähr das dreifache Gewicht des chlorierten Produkts.

Nach gründlichem Auswaschen besteht nunmehr die Masse in der Hauptsache aus den Cellulosen der Baumwollsamenhülsen, und zwar aus eigentlichen Baumwollfasern

mit der kurzzelligen Cellulose bezw. der Hemicellulose der Samenhülsen gemengt.

Letztere stellt das Rohmaterial dar, das

zur Ausführung der vorliegenden Erfindung benötigt wird und das seiner kurzzelligeren Struktur zufolge leicht von der Baumwollcellulose zu trennen ist.

Die kürzeren Fasern können nämlich von der Baumwollcellulose dadurch abgetrennt

ίο werden, daß die Masse zuerst in einem Kollergang, einer Quetschmühle oder einem Holländer zerteilt wird, und daß dann irgendwelche Verfahren angewendet werden, die entweder auf der größeren Geschwindigkeit beruhen, mit der die Cellulose von kurzer Zellstruktur sich in Wasser absetzt, oder auf der größeren Leichtigkeit, mit der sie durch ein Sieb hindurchgeht. Es kann beispielsweise die Mischung in Wasser aufgerührt werden und die ganze Masse dann durch eine Reihe von Gefäßen oder über einen Papiermachersandfang geleitet werden. Die kürzere Cellulose setzt sich zuerst ab oder sie kann getrennt von der anderen gesammelt werden. Es kann auch die Mischung mit einem Wasserstrom behandelt werden, der auf ein Sieb gerichtet ist, das etwa Maschen von 0,6 mm im Quadrat besitzt und das vorzugsweise in ständiger Bewegung gehalten wird. Die kürzere Cellulose geht durch das Sieb hindurch und kann gesammelt werden.

Die Herstellung eines kristallisierenden Zuckers aus der so erhaltenen Hemicellulose sei durch folgendes Beispiel erläutert.

Die Hemicellulose wird mit ihrem 4- bis 5 fachen Gewicht verdünnter Schwefelsäure, vorzugsweise einer solchen, die 1 bis 2 Prozent H₂ S O₄ enthält, gekocht. Die Behandlung kann in einem offenen Gefäß vorgenommen werden, oder aber während kürzerer Zeit und in wirtschaftlicherer Weise in einem geeigneten Druckgefäß, das aus einem gegen Säure widerstandsfähigen Stoff hergestellt ist.

Die so erhaltene Zuckerlösung wird von dem unlöslichen Rückstand, falls ein solcher vorhanden ist, getrennt und mit Bariumkarbonat oder Kreide neutralisiert. Nach dem Abfiltrieren von Bariumsulfat bezw. Gips wird die Lösung eingedampft, bis der Zucker entweder direkt oder beim Abkühlen auskristallisiert. Die Kristalle werden von den Sirupen in bekannter Weise getrennt.

Selbstverständlich ist, da das Rohmaterial (Baumwollsamenhülsen) von veränderlicher Zusammensetzung ist, die Ausbeute an den beschriebenen Produkten eine entsprechend wechselnde.

Folgende Durchschnittszahlen stellen die wirklichen Ergebnisse der Bearbeitung eines typischen Rohmaterials nach dem vorstehend beschriebenen Verfahren dar.

100 Teile Baumwollsamenhülsen liefern etwa 30 Teile normale Baumwollcellulose (Fasergröße 1 bis 7 mm) und 20 Teile Hemicellulose (Fasergröße 0,1 bis 0,2 mm), die durch Waschen auf einem Sieb von 0,4 X 0,4 mm Maschengröße leicht getrennt werden können.

100 Teile Hemicellulose liefern 15 bis 25 Teile Pentose neben 30 bis 20 Teilen nicht kristallisierendem Sirup.

Claims (1)

1. Patent-Anspruch :

   Verfahren zur Darstellung einer Pentose aus Hemicellulose, dadurch gekennzeichnet, daß die aus Baumwollsamerihülsen gewonnene Hemicellulose. in bekannter Weise der sauren Hydrolyse unterworfen wird.