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DE1667180A1 - Process for the decomposition of metal salts in a fluidized bed - Google Patents

Process for the decomposition of metal salts in a fluidized bed

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Publication number
DE1667180A1
DE1667180A1 DE19671667180 DE1667180A DE1667180A1 DE 1667180 A1 DE1667180 A1 DE 1667180A1 DE 19671667180 DE19671667180 DE 19671667180 DE 1667180 A DE1667180 A DE 1667180A DE 1667180 A1 DE1667180 A1 DE 1667180A1
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DE
Germany
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fluidized bed
decomposition
bed
decomposed
solution
Prior art date
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Application number
DE19671667180
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German (de)
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DE1667180B2 (en
DE1667180C3 (en
Inventor
Rudolf Michels
Dieter Dipl-Ing Ueberle
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GEA Group AG
Original Assignee
Metallgesellschaft AG
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Publication date
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Publication of DE1667180B2 publication Critical patent/DE1667180B2/en
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Publication of DE1667180C3 publication Critical patent/DE1667180C3/en
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01BNON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B13/00Oxygen; Ozone; Oxides or hydroxides in general
    • C01B13/14Methods for preparing oxides or hydroxides in general
    • C01B13/20Methods for preparing oxides or hydroxides in general by oxidation of elements in the gaseous state; by oxidation or hydrolysis of compounds in the gaseous state
    • C01B13/22Methods for preparing oxides or hydroxides in general by oxidation of elements in the gaseous state; by oxidation or hydrolysis of compounds in the gaseous state of halides or oxyhalides
    • C01B13/26Methods for preparing oxides or hydroxides in general by oxidation of elements in the gaseous state; by oxidation or hydrolysis of compounds in the gaseous state of halides or oxyhalides in the presence of a fluidised bed
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23GCLEANING OR DE-GREASING OF METALLIC MATERIAL BY CHEMICAL METHODS OTHER THAN ELECTROLYSIS
    • C23G1/00Cleaning or pickling metallic material with solutions or molten salts
    • C23G1/36Regeneration of waste pickling liquors

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Description

Ver="hrtii. zur @e@@:;etzun=@ von 1rC#"tr:.lls-_^.lzen ^.-_^.lz lzen en in einer -,; irbeli3chich-G . Die äeiit.3chün :@^tent.nr._ieldun@@:en -i 64 908 VIb/48d2 und 11 68 75-4 VIb;4..@d` betref@'en Verfahren zur: 1"egenerieren sezlzsüurehlti:er@ ;:izi@@üer, bei denen ein 1°eil des beizbades in einer `Jirbelschicht Jie @jeesünd oder Eisenoxid, zersetzt wird. bie zur @er@-.et"z@an :-; erforderliche 'iz@rme wird durch Verbrennung von ein. und/oder Eingeführtem lIEizga.s unter Verwen- ci,@ 1i''I_uidi^ierungsgases erzeu.7t. "jerden °.u:; dem .:irbel@,-cliichtrea.ktor -.us- _.@tr wird von den Gasen und :.:r.: c h snis ch, im all,- emeinen in einem-Zyklon, getrennt und üj_@ zt'.urf:h@..l.tir@;en Gase: und Dämpfe zur Aufschärfung de;@ Beiz- 'r,=_.j.#--bzw. zur j#-irzelzijunF; einer :riI@rigen Salzsäure in einem Ab- -;pr,er berr.-._tzt, in den Beizbad und /oder Spülbad und 'oder Wasser zur :@b:;orr@",ion der ::i:alzsiiured@rnpfe eingeleitet werden. Vorteil dieser Verfahren ist die Erzeugung eineu mit hohem :JchLittgewicht von 195 bis 196 kg/1 und reit e.inerr_ @.;hlor@reha.lt unter 0,1 Cxew.gö. Um ein Eisen-III-oxid mit und e:iric;rri so niederen Chlorgehalt zu bei der Zersetzung von I3eizbad Spuren dreiwer- ;@_@;@.n-,i:;e:r@:, ;sein, die dadurch zwangsläufig in die Wirbelschicht eingebracht werden, daß die aus dem Reaktor abziehenden entstaubten Gase und Dämpfe vor der eigentlichen ..:bsorption in direkten Kontakt mit zu zersetzendem Beizbad @_;ebracht werden. Das zu zersetzende Beizbad wird bei dieser Behandlung vorgewärmt und konzentriert. Es wurde nunmehr gefunden, daL sich dieses Verfz..hren unter gleichzeitiger Steigerung der (,@11=;.11.t@1,t des erzeugten Eisenoxids noch weiter verbessern und vereinfachen läßt. Ver = "hrtii. Zur @e @@ :; etzun = @ von 1rC #" tr: .lls -_ ^. Lzen ^.-_ ^. Lz lzen en in a -,; irbeli3chich-G. The äeiit.3chün: @ ^ tent.nr._ieldun @@: en -i 64 908 VIb / 48d2 and 11 68 75-4 VIb; 4 .. @ d` beref @ 'en procedure for: 1 "egenerate sezlzsüurehlti: er @ ;: izi @@ üer, in which a 1 ° part of the whitebath in a `Jirbelschicht Jie @ jeesünd, or iron oxide, is decomposed. bie zur @er @ -. et "z @ an: -; required 'iz @ rme is obtained by burning a. and / or introduced lIEizga.s using ci, @ 1i``I_uidi ^ ierungsgases generated. 7t. "jerden ° .u :; dem.: irbel @, - cliichtrea.ktor -.us- _. @ tr is used by the gases and :.: r .: ch snis ch, in space, - mine in one-cyclone, separated and üj_ @ zt'.urf: h @ .. l.tir @; en gases: and vapors for aggravation de; @ pickling 'r, = _. j. # - or. to the j # -irzelzijunF; a: riI @ rigen hydrochloric acid in a waste -; pr, er berr.-._ tzt, in the pickling bath and / or rinsing bath and 'or water to: @b:; orr @ ", ion der :: i: alzsiiured @ rnpfe. The advantage of this method is the generation of a u with high: Ichlitt weight from 195 to 196 kg / 1 and reit e.inerr_ @ .; hlor@reha.lt under 0.1 Cxew.gö. To use a ferric oxide and e: iric; rri so low chlorine content in the decomposition of the heating bath traces of ; @ _ @; @. n-, i:; e: r @ :,; be, which inevitably results in the Fluidized bed are introduced so that the dedusted gases and vapors withdrawn from the reactor are brought into direct contact with the pickling bath to be decomposed before the actual absorption. The pickling bath to be decomposed is preheated and concentrated during this treatment. It has now been found that this process can be further improved and simplified with a simultaneous increase in the (, @ 11 = ;. 11.t @ 1, t of the iron oxide produced.

Entsprechend der vorliegenden Erfindung werden die in der @ntstaubungsvorrichtung, die dem ;'lirbelschichtreaktor nachgesch-:.1-tet ist, abgeschiedenen Eisenoxidteilchen in den Wirbelschichtreaktor zurückgeführt. Das bei der Zersetzung des Beizbades erzeugte Eisenoxid bleibt zu ca. 70 bis 80 y& im Wirbelbett zurück und wird direkt aus dem Wirbelbett an einer geeigneten, tief gelegenen Stelle, entnommen. Die restlichen 20 bis 30 ;ä des erzeugten Eisenoxids stellen Feinanteil dar, der durch die Bewegung des Wirbelbettes entstanden ist und der mit den Zersetzungsgasen und -dämpfen aus dem Wirbelbett entweicht und im nachgeschalteten Staubabscheider abgeschieden wird. Der abgeschiedene Feinanteil wird dann wieder in den Wirbelbettreaktor zurückgeführt. Die Teilchen des Feinanteils wachsen in der dirbelschicht zu größeren Teilchen. Durch Abrieb entsteht neuer Feinanteil.According to the present invention, the in the @dusting device, the iron oxide particles deposited downstream of the fluidized bed reactor returned to the fluidized bed reactor. That is when the pickling bath decomposes The iron oxide produced remains to about 70 to 80 y & in the fluidized bed and is taken directly from the fluidized bed at a suitable, low-lying location. The remaining 20 to 30; ä of the iron oxide produced represent fines, the caused by the movement of the fluidized bed and the one with the decomposition gases and vapors escape from the fluidized bed and in the downstream dust separator is deposited. The separated fine fraction is then returned to the fluidized bed reactor returned. The particles of the fine fraction grow into larger ones in the turbulent bed Particle. Abrasion creates a new fine fraction.

Bei dieser erfindungsgemäßen Arbeitsweise ist es nicht mehr erforderlich, die aus dem Staubabscheider kommenden entstaubter Zersetzungsgase und -dämpfe unbedin,_,-t in direkten Kontakt feit zu zersetzendem Beizbad zu bringen, um die :puren dreiwerti;;en :Eisens in. das '@:irbelbett einzuführen, weil die aus dem Staubabscheider kommenden, in das firbelbett zurückgeführten Eisen-III-oxidteilchen als Keime für neue grobkörnige Partikel dienen. Dws in das Wirbelbett eingeführte zu zersetzende Beizbad kann auf jede geeignete Weise vorgewärmt bzw. vorkonzentriert werden. :Falls dies durch direkten Kontakt mit den aus dem Entstauber abziehenden Gasen und Dämpfen geschieht, ist hierfür ein Venturiwäscher besonders geeignet, weil bei der Behandlung im Venturiwäscher noch im Gas enthaltene geringe Staubanteile von der zu zersetzenden Lösung ausgewaschen und in das Wirbelbett zurückgefizhrt werden.With this method of operation according to the invention, it is no longer necessary the dust-free decomposition gases and vapors coming from the dust separator must be, _, - t to bring into direct contact with the decomposing pickling bath in order to obtain the: pure three-valuedi ;; en : Iron in. the '@: fluid bed to introduce, because the coming from the dust separator, in the iron-III-oxide particles returned to the bed as seeds for new coarse-grained ones Particles serve. Dws introduced into the fluidized bed to be decomposed pickling bath can be preheated or pre-concentrated in any suitable manner. : If so by direct Contact with the gases and vapors extracted from the dust extractor is happening a venturi scrubber is particularly suitable for this because it is used for treatment in a venturi scrubber small amounts of dust still contained in the gas are washed out by the solution to be decomposed and returned to the fluidized bed.

Es hat sich als vorteilhaft erwiesen, den Wirbelbettreaktor in seinem unteren Teil konisch auszubilden. Beispielsweise kann der Konus eine Höhe von ca. 50 bis ca. 100 cm haben und dann in den zylindrischen Schacht des Reaktors übergehen. Der Konus öffnet sich nach oben. Die engste Stelle des Konus wird von dem Rost _ebi?det. Der Neigungswinkel des Konus wird so gewählt, dwß das Verhältnis zwischen Rostquerschnitt und Schachtquerschnitt etwa 1 : 1,3 bis 1 : 1 , 7, vorzugsweise etwa 1 : 1 , 5, beträgt . Iri Wirbelzustand ist das Bett höher als der Konus, beispielsweise kann die Betthöhe 1,1 bis 3 m betragen. In einem Bett, dc,s in einem Wirbelbet treck tor der vorgenannten Ausführung gewirbelt wird, erfolgt eine f:evrisse Separierung der Teilchen des Bettes derart, daß die Groben Teilchen bevorzugt in den tieferen Schichten des Bettes und die kleineren Teilchen bevorzugt in den oberen Schichten des Bettes anzutreffen sind. Entsprechend der durch den Zufluß der zu zersetzenden Lösung bedingten Zun#n11me des Bettes wird kontinuierlich oder diskontinuierlich Bettmuterial aus dem Wirbelbett abf, ezogen. Je noch der flöhe der iLbzur.sstell.le, 1.n der Bett- materia 1 entnommen wird, läßt sich die iorn---r öle des entnommen@:n i?.terials beeinflussen. l.-1#n wünscht zumeist ein g;rob_,Li#rrlig es I:Interij1. In diesen Fü.ll Jird d.-:s ?.ZLterial =:.n ein(:r tief @_:;Ele- genen Stelle des Bettes abFezoreri. Die z ur;eführte zu zersetzende Lösung wird zweckm@:5i r-: in @.öhtrc: -chichten des ';lirbelbettes eingeleitet, d ---it l)evorzu7t die ir ';'irbelbett vorlinüeizen'r@_eine@^en h._"@ w1.s vorte @_=i-ft er-%%,"i esen, die zu zer.setzvnde Z*-sunr. ;n _- bett nicht kontinuierlich, sondern Bei snielsweise fließt die zu zersetzende Lö sun@, 15 ;@ 1_-.n1: in cil=MG Dett, dann wird der Z ufluß für 45 s unterbrochen und.nschlie@@end wieder für 15 s freigegeben us"r#. Durch den -1 ntErmJ_t='i erfinden; e- zufluß kann der aus dem Bett ausgetragene --@ä'einsti@nteil (1'e@_ 1.chen 1--leiner als 5 ).i) um ca. 50 @@ vermindert v=erden. Dic in dem -"t°=ub- abscheider, der dem @1irbelbettre-.:1.:tor ne#chgeschaltet iot, @b#-"e- schiedenen Feststoffteilchen sind kleiner ii@ls 100 fit. @s 1;j-.t gezeigt, daß nur bei der Rückführung dieser Teilchen in d@.s *#*irbe 1 - bett ein grobkörniges Ei: en-II-oxid mit einemchi;tt@ e#,@@iclit vcn ca. 2,5 kg/ /l und einem Chlorgehalt unter 0,01 @@ erzeuc°t @"rerden kann. Das Verfahren ist nicht nur zur Zersetzung; von s@:-L.zs2.ure- und eisenhaltigen Beizb@idern geeignet, sondern ganz @@.17_;_;emein Mir Zersetzung von :Lösungen, die zer setzbare T.Tet:ällsc@.@z e entlia eii. Solche l.letallsalze sind z. B. @@li1_oride, titr@ te lind Julf ;te des Kobalts, Nickels, Plangans, Aluriniums, de:-# und dreiwertir-en Lisen:., des üinlL:.. ...nh-2,nd der Ji#-;ur wird das Ve rfahren nEher erläutert. Die Fi Dur d---s'ließ:;chem=, einer zur Zersetzung eines s" l4- tis-@en :-:isen-Il-chloridlösun- (Deizbd). Die be- -:-k;eäi-@ h:.:u-@@t=@@czi@i_ich :vus d:@ '..`irülcliichtrc,äl%t@r 1, dem Z@@r-lon 2 and der -I@.nturi@-r:-scher @3. D-iü zu z:r3etzende Lösung wird durch aie Leitihi'-, 4 zun@clist in äen 3-peicherbeh=wlter 5 geleitet, aus fl:_=r sie von der Pumpe 6 durch die Leituni 7 in den Venturi.- wäscher geführt wird, wo sie mit den aus dem Zyklon 2 durch die L.-;i?n- _ :v-i@zi.eh@nd.rs @@er::etzunz@;s#@s.sen und Dlmpfen in intensiv: 3eri@h@:'un@ kor:mW. -noch in den @el'@ietzun ;N';a.:3en u21d .:)LItlpi£.-'21 entll:atene tc_ aa.b-tei=ichen w@@rden in. Venturiw;isclic:r Nj durch die @Leitun --.@. bz w. aus jö#_: 'rf:zü'#...sc leer ab und Die `ä ___, v in tLcr in üinen i3,b oorber F -elei tet . .!)7.e Lösung 3e_ in die Dosiervorrichtung 10, aus ;iE, dieei.tun;~ 11, zweckmßier;@eise intermittierend, ein fließt. an@ fließt :.aus der 10 i?b@;r die Leitun- 12 in den ;#'i2eicherbeh#l:lter 5 1 " erweitürt ;sich der -.iirbe1:,cliichtrenlztor konisch rL,#.^.h c@1'@f@rl. @juL#ch die; s:eitiu@.@ren -1r1- und 15 wird dem Reaktor do.s und d-i:lluizül oder das :L 'Ur di',. ::r.üc:us@uxi:-, c@c:r 'benagt irrten :I@@.rr f, zu#f eführt. Die dune 'Jirbel- ".'.: t (Iein @:.ia.:; dc:m ;iirbe@l_be;tt @tu:i@@etrr.L@ enen ri Cl_i.it in den Zyka_(-in ;_ Frel.Eit@;t. hie; iib@@e::chiedenen :1:@.#ri :xi fliar'f:h 1 E@ wie:cIH r in .@:irkfelbf:-t t i i_-f;@. Ul#_id wird durch die Lc:Ituiim 17 nlit B e i s p i e 1 1 In einer Versuchsunlame, die n:-.eh derz in der rligur a-. rgestellten 1'ließschema arbeitete, hotte der Wirbelbettreaktor 1 eine li6lae von 6 m und einen lichten Durchmesser von 0,5 n.. Der i,ostdurcli- messer betrug 0935 m und die Höhe des 1,onus 0,6 m. i:c.tc:r-!.;: --!'_ des ;iirbelbettes bestand #:us -.`e90 m-It fol-ender lieb!-, n@@,`_L@..r:se@ + 2 mm C;, 45 ;0 1,5 - 2 @' 12,L=3 120 -1 s5 @' 3ä977 s 0,75---1,0 'r 9 z16 ;.v 0t5 -0,75" 2=1 , 6.0 5-C;95 -0s3'1 1,.:J _ - J1c; 1>.Etthßhe im r,;evllrbeltE:x1 Durch d1@- wurden pro Munde 94 i_ iieizb:i.d mit von 77 und einem 1:I01 Gehalt von 110 -,71 wurde die von der Pumpe 6 durch die Leitungen 7 und l". , d @:n @L-- hü@lter 5 und die DosiervorrichtLUng 10 und den Venturiwj_@diG"-° 3 geführte Kreislaufflüssigkeit in Kontakt reit den 7800 J liei!;",(-n Gz2sen und DU.mpfen aus dem Zirklon 2 gebracht. Durch die :1,ei tluz@ @ 1 ; vntrden pro Munde 36,5 1 heißes, aufkonzentriertes D eizb-_^.d mit einem -'e-Geh-7tlt von 133 bio 180 g/1 in dns ',iirbelbe tt ei n<_;e"E @itet . Die Zersetzungswärme wurde in Virbelbett durch Verbrennunm voll 1-199 hr-, <@l%h erzeugt. zur Vurbrennun!#ll und j.@'1uidisierunt , de-:, E@e tte:; mirden 1ß0 11m3 Luft/h b(-,xiijtit;t. Die -Zürsetsun-s-,#ise -und DY-;,-:t vorließen dun Reaktor mit einer `I'emt@er@tur von :)50° t,. via in -Ion abneochiedenen fest:;to=tftt.-i_:Lch@:n ;:ilrtlen in die Wirbcl- schicht :0u:; der Wirbc:A.ochicht t"tirclon pro @.lt;uzida kontinuierlich 10 1-;m F0203 mit einem Schüttgewicht von 2,5 kg/1 und einem Ch-@.orgeha 1 t von 0,007 ;ö abgezogen. ,Zur @@bsorption der Salzs#;J.uredömpfe wurden die aus dem Venturi- ;-rü.,scher 3 abziehenden Gase und Dämpfe in einer nachgeschalteten A "bjorber mit 225 1/1i Beizbud berieselt. Außerden wurden in den ' oberen Teil des JIbsorbers noch 60 1/h Spülwasser eingeführt. Die :-.us der. J.bsorber ablaufende Flüssigkeit stellte das regene- Beizbad dar, das in die BeizL.nlaF_e eingeführt wurde. ß e i .; p i e 1 2 1n derselben "-nlLiCe wie in Beispiel 1 wurde eine wäßrige Lösung von Aluminiumchlorid zersetzt. Das Bettmaterial bestand aus A1203 mit einer Korn,-rölie zwischen 0,5 und 1 mm. i'ro Stunde wurden 100 1 ijösung mit einem Gehalt von 200 g AIC13/1 der _:_ilwge durch die Leitung 4 zugeführt. Aus dem Kreislauf durch den jT@:nturiw;sc'ier 3, den Behüter 5 und die Dosiervorrichtung 10 ;;nirden Eber die Leitung 11 pro Stunde 50 1 heiße aufkonzentrier@e Lösung mit einem Gehalt von 400 g A1C13/1 entnommen und in die '.ii rbe 1 #2;chicht eingeführt. Bei entsprechenden Bedingungen wie im Beispiel 1 konnten aus der `irbelschicht pro Stunde 7,6 kg A1203 entnommen werden. It has proven advantageous to make the fluidized bed reactor conical in its lower part. For example, the cone can have a height of approx. 50 to approx. 100 cm and then merge into the cylindrical shaft of the reactor. The cone opens upwards. The narrowest point of the cone is bound by the grate. The angle of inclination of the cone is chosen so that the ratio between the grate cross-section and the shaft cross-section is approximately 1: 1.3 to 1: 1.7, preferably approximately 1: 1.5. In the vortex state, the bed is higher than the cone, for example the bed height can be 1.1 to 3 m. In a bed that is swirled in a fluidized bed of the above-mentioned embodiment, the particles of the bed are separated in such a way that the coarse particles are preferred in the lower layers of the bed and the smaller particles are preferred in the upper layers of the bed. Depending on the increase in the bed caused by the inflow of the solution to be decomposed, bed material is continuously or discontinuously from the fluidized bed abf, pulled. Depending on the fleas of the iLbzur.sstell.le, 1.n the bed materia 1 is taken, the iorn --- r oils of the taken @: n i? .terials affect. l.-1 # n mostly wants a g; rob_, Li # rrlig es I: Interij1. In this case d .-: s? .ZLterial = :. n a (: r deep @_ :; Ele- in the middle of the bed. The solution to be decomposed is expediently @: 5i r-: in @ .öhtrc: -layers of the eddy bed initiated, d --- it l) evorzu7t the ir ';' irbelbett vorlinüeizen'r @ _eine @ ^ en h ._ "@ w1.s vorte @ _ = i-ft er - %%, "i esen, the Z * -sunr. to be decomposed; n _- bed not continuously, but At snielweise the solution to be decomposed flows @, 15; @ 1 _-. N1: in cil = MG Dett, then the flow is interrupted for 45 s and then @@ end released again for 15 s us "r #. By the -1 ntErmJ_t = 'i invent; e- Inflow can be the - @ ä'einsti @ nteil (1'e @ _ 1.chen 1 - less than 5 ) i) reduced by approx. 50 @@ v = ground. Dic in the - "t ° = ub- separator, the @ 1irbelbettre - .: 1.:tor ne # chwitched iot, @b # - "e- different solid particles are smaller than i @ ls 100 fit. @s 1; j-.t has shown that only when these particles are returned to d @ .s * # * irbe 1 - bed a coarse-grained egg: en-II-oxide with a chi; tt @ e #, @@ iclit vcn approx. 2.5 kg / / l and a chlorine content below 0.01 @@ erzeuc ° t @ "rerden can. The process is not just about decomposition; from s @: - L.zs2.ure- and iron-containing pickling agents, but quite @@. 17 _; _; emein Mir Decomposition of: solutions that decompose T.Tet: ällsc @. @ Z e entlia eii. Such l.letallsalze are z. B. @@ li1_oride, titr @ te lind Julf; te des Kobalts, Nickels, Plangans, Aluriniums, de: - # and drewertir-en Lisen:., des üinlL: .. ... nh-2, nd the Ji # -; ur the procedure is explained in more detail. The Fi major d --- s'let:; chem =, one for the decomposition of a s "l4- tis- @ en: -: isen-II-chloride solution- (Deizbd). Thieves- - : -k; eäi- @ h:.: u - @@ t = @@ czi @ i_ich: vus d: @ '..`irülcliichtrc, äl% t @ r 1, the Z @@ r-lon 2 and the -I @ .nturi @ -r: -scher @ 3. D-iü to z: r3etzenden solution is through aie Leitihi'-, 4 to @ clist in the 3-storage container 5 fl: _ = r it from the pump 6 through the Leituni 7 into the Venturi.- scrubber is performed, where they with the from the cyclone 2 through the L .-; i? N- _: vi @ zi.eh @ nd.rs @@ er :: etzunz @; s#@s.sen and Dlmpfen in intensive: 3eri @ h @: 'un @ kor: mW. - still in the @ el '@ ietzun; N'; a.: 3en u21d. :) LItlpi £ .- '21 entll: atene tc_ aa.b-tei = ichen w @@ rden in. Venturiw; isclic: r Nj through the @L eitun -. @. bz w from jö # _. 'rf: IG'# ... sc empty, and The `ä ___, v in tLcr in üinen i3, b oorber F -elei tet. .!) 7.e Solution 3e_ into the metering device 10 ; iE, dieei.do; ~ 11, expedient; @ise intermittently, a flows. to @ flows: .from the 10 i? B @; r the lines 12 in the; # 'i2eicherbeh # l: lter 5 1 "widens; the -.irbe1:, cliichtrenlztor conical rL, #. ^. hc @ 1 '@ f @ rl. @ juL # ch die; s: eitiu @. @ ren -1r1- and 15 is added to the reactor do.s and di: lluizül or that : L 'Ur di' ,. :: r.üc: us @ u xi: -, c @ c: gnawed r 'were wrong: I @@ rr f eführt to # f.. the dune 'Jirbel- ". '.: t (Iein @ :. ia.:; dc: m; iirbe @ l_be; tt @tu: i @@ etrr.L @ enen ri Cl_i.it in den Zyka _ (- in; _ Frel.Eit @; t. hie; iib @@ e :: chiedenen : 1 : @. # Ri: xi fliar'f: h 1 E @ like: cIH r in. @: Irkfelbf: -t t i i_-f; @. Ul # _id is replaced by the Lc: Ituiim 17 nlit Example 1 1 In a trial name, the n: -. Eh derz in the rligur a-. established 1 'flow scheme worked, the fluidized bed reactor 1 hotte a li6lae of 6 m and a clear diameter of 0.5 n. The i, ostdurcli- knife was 0935 m and the height of the 1, onus 0.6 m. i: c.tc: r -!.;: -! '_ des; iirbelbettes consisted of #: us -.`e90 m-It fol-ender lieb! -, n @@, `_L @ .. r: se @ + 2 mm C ;, 45 ; 0 1.5-2 @ '12, L = 3 120 -1 s5 @ '3-977 s 0.75 --- 1.0 'r 9 z16 ; .v 0t5 -0.75 " 2 = 1, 6.0 5-C; 95 -0s3'1 1,.: J _ - J1c; 1> .Etthßhe im r,; evllrbeltE: x1 through d1 @ - were 94 i_ iieizb: id with from 77 per mouth and a 1: I01 content of 110 -, 71 was the from the pump 6 through the lines 7 and l ". , d @: n @ L-- hü @ lter 5 and the dosing device 10 and the Venturiwj_ @ diG "- ° 3 circulating fluid in contact with the 7800 J liei!; ", (- n Gz2sen and DU.mpfen brought from the Zirklon 2. By the: 1, ei tluz @ @ 1; vntrden 36.5 1 hot, concentrated D eizb -_ ^. d with per mouth a -'e content of 133 bio 180 g / l in dns', iirbelbe tt ei n <_; e "E @itet. The heat of decomposition became full in the bed of vibrations through combustion 1-199 h r-, <@ l% h generated. !. #LL and j for Vurbrennun '1uidisierunt @ de-: E @ e tte :; mirden 1ß0 11m3 air / hb (-, xiijtit; t. The -Zürsetsun-s -, # ise -and DY -;, -: t existed dun reactor with an `I'emt @ er @ tur of:) 50 ° t ,. via in -Ion abneochiedenen fest:; to = tftt.-i_: Lch @: n;: ilrtlen in die Wirbcl- layer: 0u :; der Wirbc: A.ochicht t "tirclon pro @ .lt; uzida continuous 10 1-; m F0203 with a bulk density of 2.5 kg / 1 and a Ch - @. orgeha 1 t of 0.007; ö subtracted. , For @@ bsorption of the salt #; J.ure vapors from the Venturi ; -ru., shear 3 withdrawing gases and vapors in a downstream A "bjorber sprinkled with 225 1 / 1i Beizbud. In addition, in the ' 60 l / h of rinsing water were introduced into the upper part of the absorber. The: -. Us the. J.bsorber draining liquid provided the regenerative Pickling bath that was introduced into the BeizL.nlaF_e. ß egg.; pie 1 2 In the same "line as in Example 1, an aqueous solution decomposed by aluminum chloride. The bed material consisted of A1203 with a grain size between 0.5 and 1 mm. 100 liters of solution containing 200 g of AIC13 / 1 were added per hour the _: _ ilwge fed through line 4. Out of the cycle through the jT @: nturiw; sc'ier 3, the container 5 and the dosing device 10 ;; nirden boar line 11 per hour 50 1 hot concentrate @ e Solution with a content of 400 g A1C13 / 1 removed and into the '.ii beet 1 # 2; chicht introduced. With appropriate conditions as in In Example 1, 7.6 kg of A1203 can be removed.

Claims (3)

F o, t_e n t a n s p r ü c h e 1) Verfahren zur Zersetzung von Metallsalzlösungen in einer Wirbelschicht, wobei die zur Zersetzung erforderliche Wärme durch Verbrennung vori Heizöl und/oder Heizgas unter Verwendung eines sauerstoffhaltigen Fluidisierungsgases erzeugt wird, dadurch gekennzeichnet, daß der Hauptteil des erzeugten festen Zersetzungsproduktes aus der Wirbelschicht abgezogen wird. F o, t_e n t a n s p r ü c h e 1) Process for the decomposition of metal salt solutions in a fluidized bed, the heat required for decomposition by combustion vori heating oil and / or heating gas using an oxygen-containing fluidizing gas is produced, characterized in that the major part of the solid decomposition product produced is withdrawn from the fluidized bed. 2) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der mit den gas- bzw. dampfförmigen Zersetzungsprodukten aus der Wirbelschicht ausgetragene Feinanteil des erzeugten festen Zersetzungsproduktes in einer Staubabscheidevorrichtung abgeschieden und in das Wirbelbett zurückgeführt wird. 2) Method according to claim 1, characterized in that that with the gaseous or vaporous decomposition products from the fluidized bed discharged fines of the solid decomposition product produced in a dust separator separated and returned to the fluidized bed. 3) Verfahren nach den Ansprüchen 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, a daß die zu zersetzende Lösung intermittierend in das Wirbelbett eingeführt wird. q.) Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die zu zersetzende Lösung vor der Einführung in das Wirbelbett in einem Venturiwascher in direktem Kontakt mit entstaubten Zersetzungsgasen bzw. -dämpfen gebracht wird.3) Method according to the claims 1 or 2, characterized in that the solution to be decomposed is intermittent is introduced into the fluidized bed. q.) Method according to one or more of the claims 1 to 3, characterized in that the solution to be decomposed before the introduction into the fluidized bed in a venturi scrubber in direct contact with dedusted decomposition gases or steaming is brought.
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DE1667180B2 DE1667180B2 (en) 1976-04-15
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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4049788A (en) * 1972-12-14 1977-09-20 Metallgesellschaft Aktiengesellschaft Thermal transformation of metal chlorides to oxides in a fluidized bed
US4086321A (en) * 1976-06-21 1978-04-25 Carl A. Holley Producing pure iron oxides
US4153628A (en) * 1976-09-29 1979-05-08 Bayer Aktiengesellschaft Working up spent sulphuric acid simultaneously with sulphate salts

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