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DE1667180A1 - Verfahren zur Zersetzung von Metallsalzen in einer Wirbelschicht - Google Patents

Verfahren zur Zersetzung von Metallsalzen in einer Wirbelschicht

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Publication number
DE1667180A1
DE1667180A1 DE19671667180 DE1667180A DE1667180A1 DE 1667180 A1 DE1667180 A1 DE 1667180A1 DE 19671667180 DE19671667180 DE 19671667180 DE 1667180 A DE1667180 A DE 1667180A DE 1667180 A1 DE1667180 A1 DE 1667180A1
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
fluidized bed
decomposition
bed
decomposed
solution
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
DE19671667180
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English (en)
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DE1667180B2 (de
DE1667180C3 (de
Inventor
Rudolf Michels
Dieter Dipl-Ing Ueberle
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
GEA Group AG
Original Assignee
Metallgesellschaft AG
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Publication date
Application filed by Metallgesellschaft AG filed Critical Metallgesellschaft AG
Publication of DE1667180A1 publication Critical patent/DE1667180A1/de
Publication of DE1667180B2 publication Critical patent/DE1667180B2/de
Application granted granted Critical
Publication of DE1667180C3 publication Critical patent/DE1667180C3/de
Expired legal-status Critical Current

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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B13/00—Oxygen; Ozone; Oxides or hydroxides in general
    • C01B13/14—Methods for preparing oxides or hydroxides in general
    • C01B13/20—Methods for preparing oxides or hydroxides in general by oxidation of elements in the gaseous state; by oxidation or hydrolysis of compounds in the gaseous state
    • C01B13/22—Methods for preparing oxides or hydroxides in general by oxidation of elements in the gaseous state; by oxidation or hydrolysis of compounds in the gaseous state of halides or oxyhalides
    • C01B13/26—Methods for preparing oxides or hydroxides in general by oxidation of elements in the gaseous state; by oxidation or hydrolysis of compounds in the gaseous state of halides or oxyhalides in the presence of a fluidised bed
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23G—CLEANING OR DE-GREASING OF METALLIC MATERIAL BY CHEMICAL METHODS OTHER THAN ELECTROLYSIS
    • C23G1/00—Cleaning or pickling metallic material with solutions or molten salts
    • C23G1/36—Regeneration of waste pickling liquors

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Devices And Processes Conducted In The Presence Of Fluids And Solid Particles (AREA)

Description

  • Ver="hrtii. zur @e@@:;etzun=@ von 1rC#"tr:.lls-_^.lzen ^.-_^.lz lzen en
    in einer -,; irbeli3chich-G .
    Die äeiit.3chün :@^tent.nr._ieldun@@:en -i 64 908 VIb/48d2 und 11 68 75-4
    VIb;4..@d` betref@'en Verfahren zur: 1"egenerieren sezlzsüurehlti:er@
    ;:izi@@üer, bei denen ein 1°eil des beizbades in einer `Jirbelschicht
    Jie @jeesünd oder Eisenoxid, zersetzt wird.
    bie zur @er@-.et"z@an :-; erforderliche 'iz@rme wird durch Verbrennung von
    ein. und/oder Eingeführtem lIEizga.s unter Verwen-
    ci,@ 1i''I_uidi^ierungsgases erzeu.7t.
    "jerden °.u:; dem .:irbel@,-cliichtrea.ktor -.us-
    _.@tr wird von den Gasen und
    :.:r.: c h snis ch, im all,- emeinen in einem-Zyklon, getrennt und
    üj_@ zt'.urf:h@..l.tir@;en Gase: und Dämpfe zur Aufschärfung de;@ Beiz-
    'r,=_.j.#--bzw. zur j#-irzelzijunF; einer :riI@rigen Salzsäure in einem Ab-
    -;pr,er berr.-._tzt, in den Beizbad und /oder Spülbad und 'oder Wasser
    zur :@b:;orr@",ion der ::i:alzsiiured@rnpfe eingeleitet werden.
    Vorteil dieser Verfahren ist die Erzeugung eineu
    mit hohem :JchLittgewicht von 195 bis 196 kg/1 und
    reit e.inerr_ @.;hlor@reha.lt unter 0,1 Cxew.gö. Um ein Eisen-III-oxid mit
    und e:iric;rri so niederen Chlorgehalt zu
    bei der Zersetzung von I3eizbad Spuren dreiwer-
    ;@_@;@.n-,i:;e:r@:, ;sein, die dadurch zwangsläufig in die
    Wirbelschicht eingebracht werden, daß die aus dem Reaktor abziehenden entstaubten Gase und Dämpfe vor der eigentlichen ..:bsorption in direkten Kontakt mit zu zersetzendem Beizbad @_;ebracht werden. Das zu zersetzende Beizbad wird bei dieser Behandlung vorgewärmt und konzentriert. Es wurde nunmehr gefunden, daL sich dieses Verfz..hren unter gleichzeitiger Steigerung der (,@11=;.11.t@1,t des erzeugten Eisenoxids noch weiter verbessern und vereinfachen läßt.
  • Entsprechend der vorliegenden Erfindung werden die in der @ntstaubungsvorrichtung, die dem ;'lirbelschichtreaktor nachgesch-:.1-tet ist, abgeschiedenen Eisenoxidteilchen in den Wirbelschichtreaktor zurückgeführt. Das bei der Zersetzung des Beizbades erzeugte Eisenoxid bleibt zu ca. 70 bis 80 y& im Wirbelbett zurück und wird direkt aus dem Wirbelbett an einer geeigneten, tief gelegenen Stelle, entnommen. Die restlichen 20 bis 30 ;ä des erzeugten Eisenoxids stellen Feinanteil dar, der durch die Bewegung des Wirbelbettes entstanden ist und der mit den Zersetzungsgasen und -dämpfen aus dem Wirbelbett entweicht und im nachgeschalteten Staubabscheider abgeschieden wird. Der abgeschiedene Feinanteil wird dann wieder in den Wirbelbettreaktor zurückgeführt. Die Teilchen des Feinanteils wachsen in der dirbelschicht zu größeren Teilchen. Durch Abrieb entsteht neuer Feinanteil.
  • Bei dieser erfindungsgemäßen Arbeitsweise ist es nicht mehr erforderlich, die aus dem Staubabscheider kommenden entstaubter Zersetzungsgase und -dämpfe unbedin,_,-t in direkten Kontakt feit zu zersetzendem Beizbad zu bringen, um die :puren dreiwerti;;en :Eisens in. das '@:irbelbett einzuführen, weil die aus dem Staubabscheider kommenden, in das firbelbett zurückgeführten Eisen-III-oxidteilchen als Keime für neue grobkörnige Partikel dienen. Dws in das Wirbelbett eingeführte zu zersetzende Beizbad kann auf jede geeignete Weise vorgewärmt bzw. vorkonzentriert werden. :Falls dies durch direkten Kontakt mit den aus dem Entstauber abziehenden Gasen und Dämpfen geschieht, ist hierfür ein Venturiwäscher besonders geeignet, weil bei der Behandlung im Venturiwäscher noch im Gas enthaltene geringe Staubanteile von der zu zersetzenden Lösung ausgewaschen und in das Wirbelbett zurückgefizhrt werden.
  • Es hat sich als vorteilhaft erwiesen, den Wirbelbettreaktor in seinem unteren Teil konisch auszubilden. Beispielsweise kann der Konus eine Höhe von ca. 50 bis ca. 100 cm haben und dann in den zylindrischen Schacht des Reaktors übergehen. Der Konus öffnet sich nach oben. Die engste Stelle des Konus wird von dem Rost _ebi?det. Der Neigungswinkel des Konus wird so gewählt, dwß das Verhältnis zwischen Rostquerschnitt und Schachtquerschnitt etwa 1 : 1,3 bis 1 : 1 , 7, vorzugsweise etwa 1 : 1 , 5, beträgt . Iri Wirbelzustand ist das Bett höher als der Konus, beispielsweise kann die Betthöhe 1,1 bis 3 m betragen. In einem Bett, dc,s in einem Wirbelbet treck tor der vorgenannten Ausführung gewirbelt wird, erfolgt eine f:evrisse Separierung der Teilchen des Bettes derart, daß die Groben Teilchen bevorzugt in den tieferen Schichten des Bettes und die kleineren Teilchen bevorzugt in den oberen Schichten des Bettes anzutreffen sind. Entsprechend der durch den Zufluß der zu zersetzenden Lösung bedingten Zun#n11me des Bettes wird kontinuierlich oder diskontinuierlich Bettmuterial aus dem Wirbelbett
    abf, ezogen. Je noch der flöhe der iLbzur.sstell.le, 1.n der Bett-
    materia 1 entnommen wird, läßt sich die iorn---r öle des entnommen@:n
    i?.terials beeinflussen. l.-1#n wünscht zumeist ein g;rob_,Li#rrlig es
    I:Interij1. In diesen Fü.ll Jird d.-:s ?.ZLterial =:.n ein(:r tief @_:;Ele-
    genen Stelle des Bettes abFezoreri.
    Die z ur;eführte zu zersetzende Lösung wird zweckm@:5i r-: in @.öhtrc:
    -chichten des ';lirbelbettes eingeleitet, d ---it l)evorzu7t die ir
    ';'irbelbett vorlinüeizen'r@_eine@^en h._"@
    w1.s vorte @_=i-ft er-%%,"i esen, die zu zer.setzvnde Z*-sunr. ;n _-
    bett nicht kontinuierlich, sondern
    Bei snielsweise fließt die zu zersetzende Lö sun@, 15 ;@ 1_-.n1: in cil=MG
    Dett, dann wird der Z ufluß für 45 s unterbrochen und.nschlie@@end
    wieder für 15 s freigegeben us"r#. Durch den -1 ntErmJ_t='i erfinden; e-
    zufluß kann der aus dem Bett ausgetragene --@ä'einsti@nteil (1'e@_ 1.chen
    1--leiner als 5 ).i) um ca. 50 @@ vermindert v=erden. Dic in dem -"t°=ub-
    abscheider, der dem @1irbelbettre-.:1.:tor ne#chgeschaltet iot, @b#-"e-
    schiedenen Feststoffteilchen sind kleiner ii@ls 100 fit. @s 1;j-.t
    gezeigt, daß nur bei der Rückführung dieser Teilchen in d@.s *#*irbe 1 -
    bett ein grobkörniges Ei: en-II-oxid mit einemchi;tt@ e#,@@iclit vcn
    ca. 2,5 kg/ /l und einem Chlorgehalt unter 0,01 @@ erzeuc°t @"rerden
    kann.
    Das Verfahren ist nicht nur zur Zersetzung; von s@:-L.zs2.ure- und
    eisenhaltigen Beizb@idern geeignet, sondern ganz @@.17_;_;emein Mir
    Zersetzung von :Lösungen, die zer setzbare T.Tet:ällsc@.@z e entlia eii.
    Solche l.letallsalze sind z. B. @@li1_oride, titr@ te lind Julf ;te des
    Kobalts, Nickels, Plangans, Aluriniums, de:-# und
    dreiwertir-en Lisen:., des üinlL:..
    ...nh-2,nd der Ji#-;ur wird das Ve rfahren nEher erläutert. Die Fi Dur
    d---s'ließ:;chem=, einer zur Zersetzung eines s" l4-
    tis-@en :-:isen-Il-chloridlösun- (Deizbd). Die be-
    -:-k;eäi-@ h:.:u-@@t=@@czi@i_ich :vus d:@ '..`irülcliichtrc,äl%t@r 1, dem Z@@r-lon 2
    and der -I@.nturi@-r:-scher @3. D-iü zu z:r3etzende Lösung wird durch
    aie Leitihi'-, 4 zun@clist in äen 3-peicherbeh=wlter 5 geleitet, aus
    fl:_=r sie von der Pumpe 6 durch die Leituni 7 in den Venturi.-
    wäscher geführt wird, wo sie mit den aus dem Zyklon 2 durch die
    L.-;i?n- _ :v-i@zi.eh@nd.rs @@er::etzunz@;s#@s.sen und Dlmpfen in intensiv:
    3eri@h@:'un@ kor:mW.
    -noch in den @el'@ietzun ;N';a.:3en u21d .:)LItlpi£.-'21 entll:atene
    tc_ aa.b-tei=ichen w@@rden in. Venturiw;isclic:r
    Nj durch die @Leitun
    --.@. bz w. aus jö#_: 'rf:zü'#...sc leer ab und
    Die `ä ___, v
    in tLcr in üinen i3,b oorber F -elei tet . .!)7.e Lösung 3e_
    in die Dosiervorrichtung 10, aus
    ;iE, dieei.tun;~ 11, zweckmßier;@eise intermittierend,
    ein fließt. an@ fließt :.aus der
    10 i?b@;r die Leitun- 12 in den ;#'i2eicherbeh#l:lter 5
    1 " erweitürt ;sich der -.iirbe1:,cliichtrenlztor konisch
    rL,#.^.h c@1'@f@rl. @juL#ch die; s:eitiu@.@ren -1r1- und 15 wird dem Reaktor do.s
    und d-i:lluizül oder das
    :L 'Ur di',. ::r.üc:us@uxi:-, c@c:r 'benagt irrten :I@@.rr f, zu#f eführt. Die
    dune 'Jirbel-
    ".'.: t (Iein @:.ia.:; dc:m ;iirbe@l_be;tt @tu:i@@etrr.L@ enen
    ri Cl_i.it in den Zyka_(-in ;_ Frel.Eit@;t. hie; iib@@e::chiedenen
    :1:@.#ri :xi fliar'f:h 1 E@ wie:cIH r in .@:irkfelbf:-t t
    i i_-f;@. Ul#_id wird durch die Lc:Ituiim 17 nlit
    B e i s p i e 1 1
    In einer Versuchsunlame, die n:-.eh derz in der rligur a-. rgestellten
    1'ließschema arbeitete, hotte der Wirbelbettreaktor 1 eine li6lae
    von 6 m und einen lichten Durchmesser von 0,5 n.. Der i,ostdurcli-
    messer betrug 0935 m und die Höhe des 1,onus 0,6 m. i:c.tc:r-!.;: --!'_
    des ;iirbelbettes bestand #:us -.`e90 m-It fol-ender lieb!-, n@@,`_L@..r:se@
    + 2 mm C;, 45 ;0
    1,5 - 2 @' 12,L=3
    120 -1 s5 @' 3ä977 s
    0,75---1,0 'r 9 z16 ;.v
    0t5 -0,75" 2=1 , 6.0
    5-C;95
    -0s3'1 1,.:J _ -
    J1c; 1>.Etthßhe im r,;evllrbeltE:x1 Durch d1@-
    wurden pro Munde 94 i_ iieizb:i.d mit von 77
    und einem 1:I01 Gehalt von 110 -,71 wurde die von der Pumpe 6 durch die Leitungen 7 und l". , d @:n @L--
    hü@lter 5 und die DosiervorrichtLUng 10 und den Venturiwj_@diG"-° 3
    geführte Kreislaufflüssigkeit in Kontakt reit den 7800 J liei!;",(-n
    Gz2sen und DU.mpfen aus dem Zirklon 2 gebracht. Durch die :1,ei tluz@ @ 1 ;
    vntrden pro Munde 36,5 1 heißes, aufkonzentriertes D eizb-_^.d mit
    einem -'e-Geh-7tlt von 133 bio 180 g/1 in dns ',iirbelbe tt ei n<_;e"E @itet .
    Die Zersetzungswärme wurde in Virbelbett durch Verbrennunm voll
    1-199 hr-, <@l%h erzeugt. zur Vurbrennun!#ll und j.@'1uidisierunt , de-:, E@e tte:;
    mirden 1ß0 11m3 Luft/h b(-,xiijtit;t. Die -Zürsetsun-s-,#ise -und DY-;,-:t
    vorließen dun Reaktor mit einer `I'emt@er@tur von :)50° t,. via in
    -Ion abneochiedenen fest:;to=tftt.-i_:Lch@:n ;:ilrtlen in die Wirbcl-
    schicht :0u:; der Wirbc:A.ochicht t"tirclon pro @.lt;uzida
    kontinuierlich 10 1-;m F0203 mit einem Schüttgewicht von 2,5 kg/1
    und einem Ch-@.orgeha 1 t von 0,007 ;ö abgezogen.
    ,Zur @@bsorption der Salzs#;J.uredömpfe wurden die aus dem Venturi-
    ;-rü.,scher 3 abziehenden Gase und Dämpfe in einer nachgeschalteten
    A "bjorber mit 225 1/1i Beizbud berieselt. Außerden wurden in den '
    oberen Teil des JIbsorbers noch 60 1/h Spülwasser eingeführt.
    Die :-.us der. J.bsorber ablaufende Flüssigkeit stellte das regene-
    Beizbad dar, das in die BeizL.nlaF_e eingeführt wurde.
    ß e i .; p i e 1 2
    1n derselben "-nlLiCe wie in Beispiel 1 wurde eine wäßrige Lösung
    von Aluminiumchlorid zersetzt. Das Bettmaterial bestand aus A1203
    mit einer Korn,-rölie zwischen 0,5 und 1 mm.
    i'ro Stunde wurden 100 1 ijösung mit einem Gehalt von 200 g AIC13/1
    der _:_ilwge durch die Leitung 4 zugeführt. Aus dem Kreislauf durch
    den jT@:nturiw;sc'ier 3, den Behüter 5 und die Dosiervorrichtung 10
    ;;nirden Eber die Leitung 11 pro Stunde 50 1 heiße aufkonzentrier@e
    Lösung mit einem Gehalt von 400 g A1C13/1 entnommen und in die
    '.ii rbe 1 #2;chicht eingeführt. Bei entsprechenden Bedingungen wie im
    Beispiel 1 konnten aus der `irbelschicht pro Stunde 7,6 kg A1203
    entnommen werden.

Claims (3)

  1. F o, t_e n t a n s p r ü c h e 1) Verfahren zur Zersetzung von Metallsalzlösungen in einer Wirbelschicht, wobei die zur Zersetzung erforderliche Wärme durch Verbrennung vori Heizöl und/oder Heizgas unter Verwendung eines sauerstoffhaltigen Fluidisierungsgases erzeugt wird, dadurch gekennzeichnet, daß der Hauptteil des erzeugten festen Zersetzungsproduktes aus der Wirbelschicht abgezogen wird.
  2. 2) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der mit den gas- bzw. dampfförmigen Zersetzungsprodukten aus der Wirbelschicht ausgetragene Feinanteil des erzeugten festen Zersetzungsproduktes in einer Staubabscheidevorrichtung abgeschieden und in das Wirbelbett zurückgeführt wird.
  3. 3) Verfahren nach den Ansprüchen 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, a daß die zu zersetzende Lösung intermittierend in das Wirbelbett eingeführt wird. q.) Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die zu zersetzende Lösung vor der Einführung in das Wirbelbett in einem Venturiwascher in direktem Kontakt mit entstaubten Zersetzungsgasen bzw. -dämpfen gebracht wird.
DE19671667180 1967-06-19 1967-06-19 Verfahren zur Zersetzung von Metallsalzlösungen in einer Wirbelschicht Expired DE1667180C3 (de)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DEM0074430 1967-06-19
DEM0074430 1967-06-19

Publications (3)

Publication Number Publication Date
DE1667180A1 true DE1667180A1 (de) 1971-06-09
DE1667180B2 DE1667180B2 (de) 1976-04-15
DE1667180C3 DE1667180C3 (de) 1976-11-25

Family

ID=

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4049788A (en) * 1972-12-14 1977-09-20 Metallgesellschaft Aktiengesellschaft Thermal transformation of metal chlorides to oxides in a fluidized bed
US4086321A (en) * 1976-06-21 1978-04-25 Carl A. Holley Producing pure iron oxides
US4153628A (en) * 1976-09-29 1979-05-08 Bayer Aktiengesellschaft Working up spent sulphuric acid simultaneously with sulphate salts

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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4049788A (en) * 1972-12-14 1977-09-20 Metallgesellschaft Aktiengesellschaft Thermal transformation of metal chlorides to oxides in a fluidized bed
US4086321A (en) * 1976-06-21 1978-04-25 Carl A. Holley Producing pure iron oxides
US4153628A (en) * 1976-09-29 1979-05-08 Bayer Aktiengesellschaft Working up spent sulphuric acid simultaneously with sulphate salts

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Publication number Publication date
DE1667180B2 (de) 1976-04-15

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Legal Events

Date Code Title Description
C3 Grant after two publication steps (3rd publication)
E77 Valid patent as to the heymanns-index 1977