DE1648863A1

DE1648863A1 - Vorrichtung zur Analyse von Spuren chemischer Elemente durch Atomabsorption

Info

Publication number: DE1648863A1
Application number: DE1967C0043185
Authority: DE
Inventors: Corrado Dr Bordonali; Dr Biancifiori Antonietta M
Original assignee: Comitato Nazionale per lEnergia Nucleare CNEN
Current assignee: Agenzia Nazionale per le Nuove Tecnologie lEnergia e lo Sviluppo Economico Sostenibile ENEA
Priority date: 1966-08-29
Filing date: 1967-08-25
Publication date: 1971-05-13
Also published as: DE1648863C3; DE1648863B2; GB1202236A; CH506449A

Description

Dr.F/Sohn _te .

Comitato Nazionale per 1'Energie Nucleare -CNEN-Via Belieario 15» Ron» / Italien

Vorrichtung zur Analyse von Spuren chemischer Elemente durch Atomabaorption.

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur chemischen Analyse zahlreicher, chemischer Elemente durch Bestimmung der Atomabsorption, wobei ein Plasma als Heizquelle Verwendung findet. Diese Analysentechnik beruht bekanntlich auf einer Messung der bei einer bestimmten Wellenlänge auftretenden Intensitätsschwächung der von einer Strahlenquelle ausgehenden Strahlung. Dieee Schwächung ist darauf zurückzuführen, daß die Strahlung durch eine ein als absorbierendes Element bezeichnetes chemisches Element enthaltende Umgebung geführt wird, wobei das betreffende chemische Element solchen Temperatur- und Druckbedingungen auegesetzt wird, bei welchen die Strahlung absorbiert werden muß. Die zur Ausführung einer solchen Analysenteohnik in der Regel verwendete Vorrichtung enthält folgende Grundbestandteile:

- eine Strahlungequelle;

- ein optisches System zum Scharf-Eineteilen der Strahlungι

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- eine Einrichtung zum Austragen dee absorbierenden Elements aus der Probe;

- eine Absorptionezelle;

- einen Monochromat·*;

- eine Einrichtung zum Hessen der Intensität der zu prüfenden Strahlung.

Die vorliegende Erfindung betrifft insbesondere die bei der Herstellung der absorbierenden Elemente angewandten Methoden und Mittel sowie die Absorptionszelle.

Üblicherweise werden die abs rbierenden Elemente unter Verwendung von Flammen, die in der Regel duroh Reaktion eines brennbaren Stoffes und eines Verbrennungsträgers entstehen, hergestellt. Ein solches Vorgehen unterliegt jedoch folgenden Einschränkungen:

1. Es können keine Temperaturen über 4000° K erreicht werden·

2. wird eines der die Flamme erzeugenden Reagenzien in einer größeren als der stöchiometrischen Menge zugeführt, so hat dies einen negativen Einfluß auf die brauohbare !Temperatur;

3. wenn solche Elemente analysiert werden sollen, die

in den üblichen Flammen zwangsläufig in hitzebeständige Verbindungen übergehen, müssen reduzierende Flammen, d.h. Flammen, die ein größerea Verhältnis brennbarer Stoff zu Verbrennungeträger als die etöohioraetriaohe Menge erfordern, verwendet werden.

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Aus den genannten Gründen ist die Messung von mit Hilfe von Flammen erzeugten chemischen Elementen kaum empfindlich und bei bestimmten Elementen nicht durchführbar.

Die geschilderten Einschränkungen lassen sich durch das Verfahren gemäß der Erfindung vermeiden, indem:

1. sehr hohe Temperaturen angewandt werden, welche nicht durch Verbrennung, die beispielsweise durch Induktionserhitzung der Probe gezündet werden kann, sondern mit Hilfe eines Plasmas, welches mittels eines elektromagnetischen Feldes, das eine Erhitzung eines durch elektromagnetische Induktion erreg- und ionisierbaren Gases herbeiführt, erhalten wird, unter Vermischung des Plasmas mit der zu analysierenden Probe erreicht werden;

2. die Temperatur bei der Reagenzienzufuhr nicht wesentlich geändert wird und

3. auch diejenigen chemischen Elemente analysiert werden können, die gewöhnlich in einer Flamme in hitzebeständige Verbindungen übergehen. Folglich läßt sich die Meßempfindlichkext auch für solche Elemente beträchtlich steigern, deren Analyse nach dem üblichen Verfahren mit Hilfe der Flamme durchgeführt werden kann.

Ein weiterer Zweck der vorliegenden Erfindung besteht darin, eine atomare, thermische Dissoziation der Probe herbeizuführen, so daß diese in atomarer Form vorliegt, wenn sie dem Analysatorstrahl ausgesetzt wird. Hierin

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unterscheidet sich das Verfahren der Erfindung von anderen Analysenverfahren, welche molekulare Formen auB den Proben extrahieren und analytische Messungen (durch Wiegen, auf epektralphotometrischem Wege oder nach anderen Verfahren) direkt an der molekularen Form vornehmen.

Eine weitere Aufgabe der Erfindung besteht darin, eine Vorrichtung bereitzustellen, mit deren Hilfe eine Anzahl von Elementen einzeln analysiert werden kann und die sich von anderen bekannten Vorrichtungen, welche lediglich zur Analyse eines gegebenen Elemente geeignet sind, unterscheidet.

Erfindungsgemäß wird dies in erster Linie dadurch erreicht, daß man solche Reagenzien einführt, welche die zu analysierenden Elemente jÄ-is den hitzebeständigen Verbindungen in Freiheit setzen.'Die Wirkung der Reagenzien trägt neben der genügend hohen Temperatur des Plasmas zur Steigerung der Absorptionsfähigkeit der Probe bei»

Es wurden beispielsweise als feste Reagenzien Kohle, als flüssige Reagenzien Alkohole, z.B. Isopropanol, und als gasförmige Reagenzien Acetylen, Methan und Wasserstoff in vorteilhafter Weise verwendet. Es können jedoch auch noch andersartige Reagenzien in geeigneter Weise verwendet werden. Insbesondere können im Falle von Substanzen, die Kohlenstoff und/oder Wasserstoff enthalten, alle jene Substanzen verwendet werden, bei denen das Veriiältnis C zu 0 größer als 1 oder das Verhältnis H zu 0 größer als 2 ist.

* bzw. der dem Plasma eigenen hohen Temperatur 109820/1653

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Wie sich aus den vorherigen Ausführungen ergibt, wirken sämtliche ale Beispiele genannten Reagenzien als Reduktionsmittel. Die einzuführende Reagenzienmenge soll die zum Freisetzen der absorbierenden chemischen Elemente erforderliche stöchiometrische Menge geringfügig übersteigen.

In den Zeichnungen ist eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens gemäß der Erfindung schematisch dargestellt. Im einzelnen zeigen:

Fig. 1 eine Gesamtskizze der Vorrichtung gemäß der Erfindung in der Draufsicht;

Fig. 2 eine Teilvorderansicht derselben Vorrichtung und

Fig. 3 eine weitere Ausführungsform der Vorrichtung gemäß Fig. 2.

Wie sich aus Fig. 1 ergibt, enthält die Vorrichtung gemäß der Erfindung eine Strahlungsquelle 1, die aus einer Holilkathodenlampe, einer Entladungslampe, einem Flammen- oder Lichtbogen und dgl. bestehen kann. Die Strahlungsquelle wird so gewählt, daß einige der charakteristischen Frequenzen des zu untersuchenden Elements erzeugt werden. Weiterhin sollen die von diesen Lampen auegesandten Spektren die Form Üblicher bekannter Linienspekfcren (mit schmalen Linien) aufweisen. Ferner ist ein Modulator 2 für die ».nfttierte Strahlung vorgesehen. Dieser Modulator weist eine Scheibe auf, die mit für die Strahlung abwechselnd

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durchlässigen und undurchlässigen Abschnitten ausgestattet ist. Ein Motor 3 dient zum Antreiben der genannten Scheibe, wobei diese relativ zu der emittierten Strahlung so angeordnet ist, daß der Strahlaperiodisch mit einer von der An«ahl der Scheibenabschnitte und den Umdrehungen des Motora abhängigen Frequenz unterbrochen wird. Es dürfte selbstverständlich sein, daß ein solcher Modulator lediglich beispielsweise genannt ist und daß andere entweder auf den emittierten Strahl oder auf die Strahlungsquelle einwirkende Modulationseinrichtungen an dessen Stelle treten können. Ein mit' einer schlitzförmigen Einlaßöffnung 5 und einer schlitzförmigen Auslaßöffnung 5¹ ausgestatteter Monochromator 6 dient zum Nachweis und zur Verstärkung des durch den Modulator 2 erzeugten l/echselsignals. Mit Hilfe eines optischen Systems 4 wird die Strahlungsquelle 1 auf die schlitzförmige Einlaßöffnung 5 des Monochromator 6 scharf eingestellt. Mit dem Monochromator 6 ist ein Meßsystem 7 verbunden. In den Strahlenweg der emittierten Strahlung ist eine Absorptionskammer 8 eingeschoben. Wie sich aus Fig. 2 ergibt, steht mit der Absorptionskammer 8 eine Reaktionskammer 9 in direkter Verbindung. Außerhalb der Reaktionskammer 9 und um diese herum ist, wie sich ebenfalls aus Fig. 2 ergibt, eine Spule 10 vorgesehen. Diese Spule wird mittels eines nicht abgebildeten Oszillators mit hochfrequentem Strom gespeist. Die Anzahl und Anordnung der Spulenwindungen sind so, wie sie in Fig. 2 dargestellt sind, nicht verbindlich} sie sind lediglich beispje Isweise angegeben. In jedem Falle sollen sie so gewählt werden, daß zwischen dem Oszillator und dem Plasma eine maximale Leistungsübertragung erreicht wird.

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Mit der Reaktionskammer 9 steht eine Mischkammer 11 in Verbindung. Es ist ferner eine Flasche 15 vorgesehen, die zur Aufnahme eines durch elektromagnetische Induktion anregbaren und in ein plasma-überführbaren Gases dient. Dieses das soll als Plasmä-erzeugendes Gas bezeichnet werden. Sie Flasche 15 ist mit der Mischkammer 11 über eine Leitung 14 verbunden. Soll eine flüssige Probe analysiert werden, so wird diese in einen Behälter 13 eingebracht. Innerhalb eines Gefäßes 19 befindet sich eine Sprüheinrichtung 19J die

eine Düse zur Zufuhr einer Flüssigkeit und eine Düse zur Zufuhr eines Gases aufweist. Der Behälter 13 ist mit der im Gefäß 19 befindlichen Sprüheinrichtung 19' über eine Leitung 13^f» in welcher ein Ventil 13" vorgesehen ist, verbunden. Eine zur Aufnahme eines Trägergases geeignete Flasche 20 ist mit der im Gefäß 19 befindlichen Sprüheinrichtung 19' über eine Leitung 20* verbunden. Ferner ist das Gefäß 19 mit der Mischkammer 11 über eine Leitung verbunden. Schließlich ist an die Mischkammer 11 noch ein Rohr 16 angeschlossen.

Die im vorhergehenden beschriebene Vorrichtung kann auf die verschiedensten Arten betrieben werden. Die einzelnen Betriebsarten unterscheiden sich voneinander hauptsächlich darin, wie die Probe, das plasma-erzeugende Gas und das Reagenz in die Vorrichtung eingespeist werden.

Besteht die Probe aus einem Gas, so wird dieses vorzuge-.weise in die Flasche 20 eingefüllt und über die Leitung 12 der Mischkammer 11 zugeführt. In diesem Falle let das Ventil 13" geschlossen. Ist die Probe eine Flüssigkeit, so wird fliese in den Behälter 13 gefüllt. Aus letzterem

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wird die flüssige Probe über die Leitung 13' und das Ventil 13" der die Flüssigkeit liefernden Düse der im Gefäß 19 befindlichen Sprüheinrichtung 19' und gegegebenenfalls über die Leitung 12 der Mischkammer 11 zugeführt. Ist die Probe dagegen fest, so wird sie der Mischkammer 11 durch das Rohr 16 in pulverisierter Form zugeführt. Das plasma-erzeugende Gas kann in die Flasche 15 oder in die Flasche 20 eingefülllt werden. Im letzteren Falle dient das Gas neben seiner Aufgabe als plasma-erzeugendes Gas auch als Trägergas. Die Aufgabe dieses Trägergases besteht darin, die flüssige Probe im Gefäß 19 zu versprühen, die zu versprühende Flüssigkeit aus dem Behälter 13 in die Mischkammer 11 und in die Reakti onskammer 9 raitzuführen und schließlich die pulverförmig^ oder gasförmige Probe nach Durchmischung mit dieser in der Mischkammer 11 aus derselben in die Reaktionskammer 9 mitzureißen.

Die Reagenzien können in fester, flüssiger oder gasförmiger Form durch das Rohr 16, d.h. durch dasselbe Rohr, das zum Einspeisen einer pulverförmigen oder gasförmigen Probe in die Miscnkammer 11 dient, zugeführt werden. V/enn es sich um flüssige oder gasförmige Reagenzien handelt, können diese jedoch vorher in das plasma-erzeugende Gas oder in das Trägergas/eingemischt oder verdampft und in der Flasche 15 oder in der Flasche 20 gelagert werden. In diesem Falle werden sie der Mischkammer 11 durch eine Leitung 14 bzw. durch die Leitung 12 zugeführt.

In der beschriebenen Ausführungsform sind selbstverständlich sämtliche Zufuhrwege zu der Mischkammer 11

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nur beispielsweise angegeben. Besondere Sorgfalt .wurde auf eine vollständige Durchmischung der nebeneinander vorliegenden chemischen Elemente verwandt;, indem man die Zufuhrstellen der verschiedenen Substanzen in einer Weise anordnet, dafl innerhalb der Mischkammer 11 (im Mischgut) eine gewisse Drehbewegung erzeugt wird.

Bei einer anderen Ausführungsform der beschriebenen Vorrichtung sind mehrere Rohre 17 vorgesehen, die mit der Reaktionskaramer 9 in Verbindung stehen.

Die Rohre 17 dienen zur Zufuhr der Reagenzien, welche folglich bei dieser Ausfuhrungsform nicht durch die Leitungen 12 und 14 oder durch das Rohr 16 eingespeist werden.

Die Absorptionskammer 8 ist mit zur optischen Achse des Systems koaxialen Öffnungen versehen. Diese öffnungen können für bestimmte Anwendungszwecke mit Hilfe optischer Fenster 18 geschlossen werden. Die Absorptionskammer 8, die Reaktionskammer 9 und die Mischkammer 11 sind miteinander starr verbunden. Die Wände der Absorptionskammer 8 und der Mischkammer 11 können aus irgend-einem geeigneten^ e/iekxriscn "leitenden Material bestehen, welches mit dem beabsichtigten Verwendungszweck der Vorrichtung verträglich sein muß. Da die Wände der Reaktionskammer von der Induktions-Spule 10 umgeben sind, sollen sie aus einem dielektrischen Material bestehen, damit das im Inneren der Reaktionskammer aufgebaute elektromagnetische Feld durch das betreffende Material nioht beeinflußt wird.

Bei einer bevorzugten Aueführung·form einer Vorrichtung gemäß der Erfindung bestehen die Wände der Absorption·- kammer 8, der Reäktioaskaraer 9 und der Mischkammer 11 109820/1653

beispielsweise aus Quarz. Der Durchmesser dieser Kammern liegt in der Größenordnung von einigen Zentimetern; die Heizenergie liegt in der Größenordnung von wenigen Kilowatt. Die Spule 10 dient, wie bereits erwähnt, zum Erzeugen eines elektromagnetischen, hochfrequenten Feldes, wodurch das plasma-erzeugende Gas angeregt und ionisiert und bei hoher Temperatur in den Plasmazustand gebracht wird. Es wurde gefunden, daß die Zugabe der Reagenzien entweder oberhalb der Reaktionskammer 9 oder in dieselbe die Absorptionsfähigkeit der Probe erhöht. Dies ist wahrscheinlich darauf zurückzuführen, daß durch die Einwirkung der Reagenzien weitere Mengen der zu analysierenden Elemente aus den sie enthaltenden hitzebeständigen Verbindungen in Freiheit gesetzt werden.

Die Arbeitsweise der im vorliegenden beschriebenen Vorrichtung wird im folgenden insbesondere unter Hinweis auf Fig. 2 näher erläutert.

Nach dem Einschalten der Strahlungsquelle 1, deren Strahlung emittierendes Teil aus dem in der Probe nachzuweisenden Element besteht, (z.B. einer Hohlkathodenlampe, einer Entladungslampe und dgl.) wird der Strahl der emjaiteierten Strahlung am schlitzförmigen Einlaß 5 des Monochromators 6 gesammelt. Mit Hilfe des letzteren wird eine bestimmte Wellenlänge aus dem Spektrum des zu untersuchenden Elements ausgewählt und die Strahlungsintensität gemessen. Der Modulator 2 wird in Betrieb gesetzt. Zu diesem Zeitpunkt wird die Spule 10 angeregt, das Plasma erzeugt und die Materialprobe, in welcher das zu analysierende Element enthalten ist, entweder in Pulverform oder als Lösung

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zugleich mit dem vorher gewählten Reagenz in die Mischkammer 11 eingespeist. Hierauf wird die Strahlungsintensität gemessen und durch Vergleich mit der vorher ohne Auftreten einer Absorption gemessenen Strahlungsintensität die Konzentration bestimmt.

Bei der in Pig. 3 dargestellten Ausführungsform einer Vorrichtung gemäß der Erfindung entspricht der Betriebsablauf dem geschilderten Arbeitsvorgang, jedoch mit der Ausnahme, daß die reduzierenden Substanzen durch die Leitungen 17 unterhalb der Heiz-üpule 10 zugeführt werden.

Das ge Schilde χ* Le Verfahren und die beschriebene Vorrichtung wurden in zahlreichen Versuchen getestet. Das folgende Beispiel, das die Bestimmung von Ytterbium-(Yb) Spuren in einer wässrigen Aluminium-nitrat-Lösung zum Gegenstand hat, soll die Erfindung näher erläutern, jedoch keinesfalls begrenzen.

BEISPIEL

Eine Probe, bestehend aus einer Aluminium-η itrat-Lösung, deren Konzentration an Aluminium 0,1 Mol betrug und die Spuren von Ytterbium enthielt, wurde zur Bestimmung des Ytterbium-Gehalts analysiert. Zu diesem Zweck wurden einige ml dieser Lösung in den Behälter 13 eingefüllt, während die Plasehe 15 mit Argon als fclasma-erzeugendem Gae und die Flasche 20 ebenfalls - mit Argon ale Trägergas gefüllt wurden.

Die Vorrichtung wurde hierauf wie folgt in Betrieb gesetzt:

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Die aus einer Hohlkathodenlampe bestehende Strahlungsquelle 1, deren Kathode aus Ytterbium gefertigt war, wurde mittels eines Stromes von etwa 10 mA angeregt. Das Bild dieser Kathode wurde auf den schlitzförmigen Einlaß 5 des Monochromator 6 soharf eingestellt. Der schlitzförmige Einlaß 5 wurde im vorliegenden Falle auf eine Breite von etwa 100 Mikron eingestellt, während der schlitzförmige Auslaß 5· auf eine Breite von etwa 20 Mikron eingestellt wurde. Das Meßsystem 7 wurde mit einer Spannung von etwa 800 Volt angeregt. Hierauf wurde der Monochromator 6 auf eine Wellenlänge von 3998 S. - der charakteristischen Wellenlänge von Ytterbium eingestellt. Die Ausgangsspannung, d.h. das Ausgangssignal vom Meßsystem 7 betrug bei dieser bekannten Wellenlänge in Abwesenheit der Probe in der Absorptionskammer 8 etwa 10 mV. Bei momentan geschlossenem Ventil 13" wurde aus der Flasche 15 und aus der Flasche 20 der Mischkammer 11 jeweils ein Argonstrom zugeführt. Hierauf wurde die Spule 10 angeregt und das Plasma mit Hilfe der üblichen Graphitstab-Teohnik aufgebaut, worauf die Leistung der Spule 10 auf etwa 5 KW eingestellt wurde. Durch Öffnen des Ventils 13" wurde die Probelöeung aus dem Behälter 13 der Sprüheinrichtung 19' und zusammen mit dem Trägergas der Mischkammer 11 sowie gegebenenfalls der Reaktionskammer 9 und der Absorptionskammer zugeführt. Durch das Rohr 16 wurde Wasserstoff als Reduktionsmittel eingespeist, und zwar in einer Menge von 1 $>_% bezogen auf das Argonvolumen. Zu diesem Zeitpunkt wurde eine Schwächung des Ausgangesignale vom MeSeyetem 7 festgestellt. Die Signalspannung betrug tatsächlich 9,5 mV.

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Aus diesem abgelesenen Viert und aus dem vorher abgelesenen Wert von 10 mV wurde der Schwächungsfaktor nach folgender Formel berechnet:

D = lo = 0.025

Der Ytterbium-Gehalt in der Probe wurde hierauf durch Interpolieren dieses Wertes des Schwächungsfaktors in eine die Form einer Eichgeraden aufweisende Eichkurve, bei welcher auf den Koordinaten der Schwächungsfaktor und die Konzentration aufgetragen sind und die im voraus mit Proben bekannter Konzentration hergestellt wurde, ermittelt. Im vorliegenden Beispiel entsprach der öcawächungsfaktor von 0,025 einer Ytterbium-Konzentration von etwa 10 ppm.

- Patentansprüche -

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Claims

Patentansprüche

Vorrichtung zur Analyse von in gasförmigen, flüssigen oder festen Proben enthaltenen chemischen Elementen durch Atomabsorption, gekennzeichnet durch eine Absorptionskammer (8); eine Einrichtung zum Ausrichten eines Strahlenganges derselben Frequenz wie die charakteristische Frequenz des zu analysierenden Elements auf die Absorptionskammer; eine mit der Absorptionskammer (8) in Verbindung stehende Reaktionskammer (9); eine mit der Reaictionskamraer (9) in Verbindung stehende Miscakpmmer (11); eine die Reaktionskammer (9) umschließende, elektromagnetische Induktionsspule (10) für hochfrequenten Strom; eine erste zur Aufnahme eines durch elektromagnetische Induktion anregbaren und dabei in ein Plasma ..überführbaren fließenden F" diums dienende !'lasche (15); eine die Flasche (15) mit der Mischkammer (11) verbindende erste Leitung (14); einen zur Aufnahme der zu analysierenden Probe in flüssiger Form dienenden zweiten Behälter (13); ein mit einer Sprüheinrichtung ausgestattetes Gefäß (19); eine den Behälter (13) mit der in dem Gefäß (19) befindlichen Sprüheinrichtung verbindende zweite Leitung (Ι3')ί eine zur Aufnahme eines Trägergases dienende dritte Flasche (20); eine die Flasche (20) mit der in dem Gefäß (19) befindlichen Sprüheinrichtung verbindende dritte Leitung (20¹); eiße das Gefäß (19) mit der Mischkammer (11) verbindende vierte Leitung (12) und ein als Einlaß dienen des Rohr (16) zum iP.lnfuhren der ssu analysierenden Probe in Form eines festen Pulvers in die Mischkammer (11) aowi« ferntr eiae Eiürlahtung zum Messen der Solwäohung des Strahlengang*» bein Durchtreten duroh dl« Absorption·« fcasatr (6),
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2. Vorrichtung zur Analyse von in gasförmigen, flüssigen oder festen Proben enthaltenen chemischen Elementen durch Atomabsorption, gekennzeichnet durch eine Absorptionskarainer (8); eine Einrichtung zum Ausrichten eines Strahlenganges derselben Frequenz wie die charakteristische Frequenz des zu analysierenden Elements auf die Absorptionskammer; eine mit der Absorptionskammer (8) in Verbindung stehende Reaktionakammer (9); eine mit der Reaktionskammer (9) in Verbindung stehende Mischkammer (11); eine die Reaktionskammer (9) umschließende, elektromagnetische Induktions^epule (10) für hochfrequenten Strom; eine erste zur Aufnahme eines durch elektromagnetische Induktion anregbareri ■;... · dabei in ein Plasma überführbaren fließenden Meäiumsdieaenr? · Flasche (15); eine die Flasche (15) mit der Mischkammer (11) verbindende erste Leitung (H); einen zur Aufnahme der zu analysierenden Probe in flüssiger Form dienenden zweiten Behälter (13); ein mit einer Sprüheinrichtung ausgestattetes Gefäß (19); eine den Behälter (13) mit der in dem Gefäß (19) befindlichen Sprüheinrichtung verbindende zweite Leitung (13*); eine zur Aufnahme eines Trägergases dienende dritte Flasche (20); eine die Flasche (20) mit der in dem Gefäß (19) befindlichen Sprüheinrichtung verbindende dritte Leitung (20')ί eine das Gefäß (19) mit der Mischkammer (11) verbindende vierte Leitung (12) und ein als Einlaß dienendes Rohr (16) zum Einführen der zu analysierenden Prob· in Form eines festen Pulvere in die Mischkammer (11)j weitere ale Einlaß auegebildete Rohr· (17) zum Einführen mindestens eines Reagenzes in die Reaktione- kammer (9) und schließlich eine Einrichtung zum Messen der Schwächung des Strahlengang·β beim Durchtreten durch die Absorptionekaarar (8).

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'3. Verfahren zur Analyse eines in einer Probe enthaltenen chemischen Elements durch Atomabsorption, dadurch gekennzeichnet, daß man die zu untersuchende Probe zusammen mit einem Trägergas, einem durch elektromagnetische Induktion anregbaren Gas und mindestens einem Reagenz einer Mischkammer zuführt und dort die einzelnen Bestandteile miteinander vermischt, daß man die erhaltene Mischung zur Überführung des zweiten Gases in ein Plasma unter Erzielung der vollständigen Atomdissoziation der Probe durch eine von einer Hochfrequenzinduktionsspule umgebene Reaktionskamraer leitet, daß man die Mischung durch eine Absorptionskammer führt, daß man einen modulierten Strahl derselben Frequenz wie die charakteristische Frequenz des zu analysierenden Elements durch die Absorptionskammer schickt} daß man die Schwächung des Strahlenganges beim Durchtritt durch die Absorptionskammer mißt, und daß man dabei die Konzentration des zu analysierenden Elements in der Probe ermittelt.

A- Verfahren, nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß

(bsw.die!) (_n\ (±&n)

das/der Mischkammer zugeführte ReagenzT&xis einem Reduktionsmittel "besteht.(en)

5. Verfahren zur Analyse eines in einer Probe enthaltenen chemischen Elements durch Atomabsorption, dadurch gekennzeichnet, daß man die zu untersuchende Probe zusammen mit einem Trägergas und einem durch elektromagnetische Induktion anregbaren Gas einer Mischkammer zuführt und dort die Einzelbestandteile miteinander vermischt; daß man die erhaltene Mischung zur Überführung des zweiten Gases in ein Plasma und zur Er-

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zielung derTOLW&dieen Atomdissoziation der Probe - durch eine von einer Hochfrequenzinduktionsspule umgebene Reaktionskammer unter gleichzeitiger Zugabe mindestens eines Reagenzes in die Reaktionskammer leitet; daß man einen modulierten Strahl derselben Frequenz wie die charakteristische Frequenz des zu analysierenden Elements durch eine Absorptionskaramer leitet j daß man die Schwächung des Strahlenganges beim Durchtritt durch die Absorptionskammer mißt und dabei die Konzentration des zu analysierenden Elements in der Probe ermittelt.

6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß das^äe'r^faktionskammer zugeführt'Reagenz töa einem Reduktionsmittel besteht(en).

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