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DE1646805A1 - Verfahren zur Herstellung von Kohienstoff-Fasergewebe hoher Festigkeit - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von Kohienstoff-Fasergewebe hoher Festigkeit

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DE1646805A1
DE1646805A1 DE19671646805 DE1646805A DE1646805A1 DE 1646805 A1 DE1646805 A1 DE 1646805A1 DE 19671646805 DE19671646805 DE 19671646805 DE 1646805 A DE1646805 A DE 1646805A DE 1646805 A1 DE1646805 A1 DE 1646805A1
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DE
Germany
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threads
carbon
oxidized
fiber fabric
temperature
Prior art date
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DE19671646805
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English (en)
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DE1646805C3 (de
DE1646805B2 (de
Inventor
William Johnson
Thomas Lloyd
Patrick Mcmullen
Roger Moreton
William Watt
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
NAT RES DEV
Original Assignee
NAT RES DEV
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Publication date
Application filed by NAT RES DEV filed Critical NAT RES DEV
Publication of DE1646805A1 publication Critical patent/DE1646805A1/de
Publication of DE1646805B2 publication Critical patent/DE1646805B2/de
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    • DTEXTILES; PAPER
    • D01NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01FCHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
    • D01F9/00Artificial filaments or the like of other substances; Manufacture thereof; Apparatus specially adapted for the manufacture of carbon filaments
    • D01F9/08Artificial filaments or the like of other substances; Manufacture thereof; Apparatus specially adapted for the manufacture of carbon filaments of inorganic material
    • D01F9/12Carbon filaments; Apparatus specially adapted for the manufacture thereof
    • D01F9/14Carbon filaments; Apparatus specially adapted for the manufacture thereof by decomposition of organic filaments
    • D01F9/20Carbon filaments; Apparatus specially adapted for the manufacture thereof by decomposition of organic filaments from polyaddition, polycondensation or polymerisation products
    • D01F9/21Carbon filaments; Apparatus specially adapted for the manufacture thereof by decomposition of organic filaments from polyaddition, polycondensation or polymerisation products from macromolecular compounds obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds
    • D01F9/22Carbon filaments; Apparatus specially adapted for the manufacture thereof by decomposition of organic filaments from polyaddition, polycondensation or polymerisation products from macromolecular compounds obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds from polyacrylonitriles
    • DTEXTILES; PAPER
    • D01NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01FCHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
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    • D01F9/08Artificial filaments or the like of other substances; Manufacture thereof; Apparatus specially adapted for the manufacture of carbon filaments of inorganic material
    • D01F9/12Carbon filaments; Apparatus specially adapted for the manufacture thereof
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    • D01F9/16Carbon filaments; Apparatus specially adapted for the manufacture thereof by decomposition of organic filaments from products of vegetable origin or derivatives thereof, e.g. from cellulose acetate

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  • Textile Engineering (AREA)
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Description

National Research Development Corporation, London, S.W.i.?(Gro6brit.)
Verfahren zur Herstellung von Kohlenstoff-Fasergewebs
hoher Festigkeit
Die Erfindung bezieht sioh auf ein Kohlenstcff-Fasergewebe hoher Festigkeit und Verfahren su seiner E®2?st€llting«
Der Begriff "Kohlenstoff9· in dieser Anmeldung @@I1 auch Graphit einschließen·
Kohlenetoff- und Graphitgewebe ist bekaimt laid wlvä beispielsweise durch Verkohlen gewebten Fasenaateriels wen Seidenetapelfasern hergestellt* In einen typieeh©n Beispiel hat das Kohlenstoffp-ewebe eine Zugfestigkeit -vom, stws ^♦^5 kg/cm Dicke, und einzeln® Fasern, die a@m Eohleastoffgewebe entnommen wurden, haben eine Zugfestigkeit von etwa 35,16 kg/mm und einen Young-Modul von 3516 bis 6328■ k
Kohlenstoff-Fasern mit hohem Young-Modul und hoher Zugfestigkeit wurden aus Fasern von poljmerem. Material hergestellt
293- JX2**83/O7-TpF (0)
109836/0243 BAD original
«le s.B. In den Älter·» Anmeldungen N 26 625 VIb/8Ob und N 29 510 VIb/8Ob vorgeschlagen worden letf und Verfahren zu ihrer Herateilung In kontinuierlichen Längen sind in einer Siteren Anmeldung vom 28.6.1967 vorgeschlagen worden« Indessen waren die Versuche, solche Sohlenstoff-Fasern zu einem Kohlenstoff gewebe, ζ.B. nach herkömmlichen Webmethoden jeu verarbeiten f Msher nicht erfolgreich, da die Fasern während der Bearbeitung brechen.
Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Kohlenstoff-Fasergewebe hoher Festigkeit aus polymerem Fasermaterial der Art herzustellen, worin die linearen Moleküle vernetzt werden können, z.B. durch Oxydation mittels Erwärmung auf unterhalb ihres Schmelzpunlctes in oxydierender Atmosphere, insbesondere Polyacrylnitril, oamr wenn das Polymer von einer Art i«tf die keinen Schmelzpunkt hat, durch Erwärmung In einer oxydierenden Atmosphere auf eine Temperatur, welche den Verlauf de?» Gradation in kontrollierter Weise zuläßt, und welches dttf eh nachfolgende Verkohlung in nicht oxydierender Atmosplilre Kohlenatoffasern ergibt, die in hohem Gr»£e kristallin sind ©i denen die C-Achse der Graphitteixi%*llit* auf der Faserlänp-sachse ausgerichtet i
Zd»se Aufgebe wird erfindu»«eg®mäß 1® wesentlichen g#lBst eines ersten ferfahrensechrltt* in welchen Fäden aus
BAD OBlGiNAL
polymeren Fasermaterial, die durch Erhitzen in codierender Atmosphäre unterhalb Ihres Schmelzpunktes Im Temperaturbereich von 100 bis 250° unter Spannung oxydiert worden sindt nach einer herkömmlichen Webmethode zu einem p.zvzhbrsn Tuch aus oxydierten Fäden gewebt werden, «ad einen 2ifelt©5 Iferfsshreneschritt, in welchem das gewebte Tuch aas osydies^ea PM«!*k durch Erhitzen in einer nictitoxydierenden Atmosphäre mit eine Temperatur im Bereich von etwa 10000C Terköfeit wird und «in Kohlenstoff-Fasergewebe ergibt.
In «inern weiteren VerfahrensseSiritt kam uaa So&Leaetoff-Faserp-eweba durch Brliitzen des Kohlenstoff-Fes@fg@wefese auf eine Temperatur in Bereich oberhalb der 7erk»hlims8%eB^8se,tur und bis su 3000°c in eines» nlshtexydlerenden Ataegpfeär© wärmebe·* hani«lf> werden·
Man kann während der Wttrmebehandlun^sschritt® Spannisnfr auf Gewebe ausüben.
2s;
einem Beispiel gemäß der Erfindung ira^i©n I i/2 Denier •tuft», lEODt&BVierllche Fasern von Poljeerarinitral mit geringen G<§haifc-Ci anderer at-tiff® @^hitstf während si© Hüter Spannung gehalten wurden« vm ilsa Länge konstant zu halten, und in und duroh eise oxydiereM« Atmosphäre geführt winden, wie in der ältere» Anmeldung vea Si»€.i967 besehrieben ist, um schwarze Fäden zu er^sbsn· ELe mechanischen Eigenschaften
109836/0243
BAD ORIGINAL
einzelner Fasern, die den oxydierten Fäden entnommen wurden, waren folgende«
Oxydationszeit bei Zerreißfestigkeit Dehnung beim
22O°C kg/mm Zerreißen
2 Stunden 28,6l 19,6 %
h · 25,10 18,9 Ji
6 « 23,69 16,3 %
8 " 19^7 8,3 %
Man sieht aus diesen Angaben, daß die Auedehnunprseigenschäften dieser oxydierten Fasern solche sind, die ?s daß die Fasern die Bearbeltungsbelastung«?! aushalten,. wahrend eines no^alen Webprozesses auftreten, und &·■? wird, ein gewebtes Tuch aus oxydiertem Folyaerm&ta^iäl hsx-2usteilen,
Das Gewebe des Tuches sollte renügend offen sein, um ©in Schrumpfen in der Größenordnung von V8$ zurulaseeKe ynd derart, daß ein Minimum von Biegungen In den Fasern auftritt, wo die Kett- und Elnechußfäden einander kreuzen ·
Die anschließende Verkohlungs- und WMxnebehMidluner «laes gewebten Tuches von oxydiertem Faeermaterial erflfl^i ein Kohlenstoff-Fasergewebe hoher Festigkeit auf Grund der hohen
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BAD ORIGINAL
Festigkeit und des hohen Young-Hoduls dar einzelnen Kohlenstoffasern, die das Gewebe bilden·
Zn einem Beispiel wurden unter Verwendung t 1/2 Denier starken Polyacrylnitril «Materials das Fesematerial zunächst unter genügender Spannut* um einö Schrumpfung an Terhindem, bei eine? Temperatur von £20° ^Ιβ3? Stunden oxydiert. Das oxydier t* Fasermaterial wurde dann ^n sinem Gewebe ^©rwebt wna ä&s Gewebe bei bis zu 10000C verteilt„ wssfeei die i?®mp©?ßt!sr von 22Q°C auf 10000C mit einer Geschwindigkeit von etwa 100°C pro Stunde gesteigert wurde.
20 einzelne Kohlenstoffasern wurden dem Kefalmmtoft»Fasergewebe entnommen und hatten eine Daröhß©«siittss©^^©ißfestigkelt von 200 kg/mm und einen IXirsIäseteitts-YoiMg-Msajjil vor» 17 580 kg/mm2.
Nach weiterer Wärmebehandlung dea Kohlsnet of f Gewebes durch Erhitzen auf eine Temperatur von 2500®C In nichtoxydierender Atmosphäre wurden dem Kohlenstoff «.Fasergewebe 20 ®ins@lne Kohlenstoff«Fasern entnommen, die eine Barchschnittsserreißfestigkelt von 1^0,62 kg/mm2 und einen Burehsetmltte-Young-Modul Ton 35 l6o kg/mm2 aufwiesen·
8· ergibt sich daraus, daß min Kohlenstoff-»Fasergewebe, welches aus Kohlenstoff "Fasern sit einer nc hohen Festigkeit und einem so hohen Young-Modtil besteht, selt»et stark und als ein
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BAD ORiGlNAt
in einem zusammengesetzten Material "besonders r ist.
E* sail noch bemerkt werden, daß der Begriff Polyacrylnitrll-
Tun den Fachleuten unter Einschluß der Kopolymeren oder Terr\*!yK3ran dee Acry!nitrile mit anderen Monomeren, g*B« Mei^im&t-haorylat oder Vinylacetat entweder allein oder wozu darsil; Tdi'Srögliche Polymere, z.B. Phenolharze öder Prie&el Criif'^-Eandensatore zugesetzt wurden, benutzt wird. In. diesem Sitiii wiafd der Begriff Polyacrylnitrilfasern in der 'Anmeldtaig
1098 36/0243 BADORIGiNAL

Claims (1)

  1. Patentansprüche
    1. Verfahren zur Herstellung; von Kohlenstoff-Fasergewebe hoher Festigkeit, gekennzeichnet dur@h «inen eret«r. - r In welche» Fäden aus polyaeress Fasersaterisl, α&ικ ·' .-,-oh hltzen In oxydierender Atmosphäre unterhalb ihres im Temperaturbereich von iOO bis 250°α imtex» Spanmmg worden sind , nach einer hes?kSfflälIcheR W^rae^hod« ixi ®imeft gewebten Tuch aus oxydiert*!* Wäämsi p-ewebt mmTa®n^ xma eine streiten Verfahretiesohritt, in w©lGh$m 6&n «eswebte Tmsh aus oxydierten Fäden durch Srhltaen in @i?ier Atmosphäre auf ein« temperatur im B^<§ich iron ©twm 1CO©®2 -ver kohlt wird land ein Kohlenstoff-Paserggwefce ergibt ·
    2 ^ Verfahren nach Anspruch I9 gekeimzeichnet dureli ainsa dri-tten Vsrffehrenseehritt, in welchem dss Kohlenstoff-Faeftr^©we>be weiter i-.mf ©ine Temperatur Im Bereieh ©borhaü.'fe äer
    ttir üsd bis£u 3OüO°c in einer nißhtoxydierenden Atmospiiäre ™
    erhitzt wird*
    3. Verfäliren nach ϋ*η Äne^üohen 1 und 2t äadursh £«iohn@t@ iaö das ^ew«*·® während de© unter Spannuiag p-ehell;®??. wird.
    m Verfahren naeh Anspanieh 1 oder folgenden, dadurch «ekenn-, aaß Fäden sses Pelyacrylnitril als Ansgau "sma'cerial
    109836/0243
    * BAD ORiGiNAL
DE19671646805 1966-07-08 1967-07-07 Verfahren zur Herstellung von Kohlenstoff-Fasergewebe hoher Festigkeit Expired DE1646805C3 (de)

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GB30743/66A GB1190269A (en) 1966-07-08 1966-07-08 The Manufacture of Cloth from Polymeric Fibre Material

Publications (3)

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DE1646805B2 DE1646805B2 (de) 1972-12-21
DE1646805C3 DE1646805C3 (de) 1973-07-19

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US (1) US3541582A (de)
BE (1) BE701081A (de)
CH (2) CH976067A4 (de)
DE (1) DE1646805C3 (de)
FR (1) FR1539755A (de)
GB (1) GB1190269A (de)

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Also Published As

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US3541582A (en) 1970-11-17
GB1190269A (en) 1970-04-29
FR1539755A (fr) 1968-09-20
CH491050A (de) 1970-02-13
BE701081A (de) 1967-12-18
DE1646805C3 (de) 1973-07-19
CH976067A4 (de) 1970-02-13
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Date Code Title Description
C3 Grant after two publication steps (3rd publication)
E77 Valid patent as to the heymanns-index 1977