DE1646219A1 - Verfahren zum Herstellen von klebrige Stoffe abweisenden UEberzuegen - Google Patents
Verfahren zum Herstellen von klebrige Stoffe abweisenden UEberzuegenInfo
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Description
WACKER-CHEMIE München, 12. Februar 1968
GMBH IX/Pat.Abt.
Dr.Ru/Eb.
Int.Nr. Wa 6629
Verfahren zum Herstellen von klebrige Stoffe abweisenden Überzügen
Es ist bekannt, daß man Oberflächen von Papier oder anderen festen Stoffen mit Organopolysiloxanen überziehen kann, um
zu verhindern, daß klebrige Stoffe an diesen Oberflächen festhaften. Die bisher für diesen Zweck meist verwendeten Mittel
auf Grundlage von Organopolysiloxanen sind Methylwasserstoffpolysiloxane
oder durch Trimethylsiloxygruppen endblockierte Dimethylpolysiloxane niedriger Viskosität oder bei Raumtemperatur
zu Elastomeren härtende Massen auf Grundlage von Dimethylpolysiloxanen, Methylwasserstoffpolysiloxanen oder
mindestens drei Si-gebundene Alkoxygruppen je Molekül aufweisenden
Siliciumverbindungen und Kondensationskatalysatoren, Kombinationen solcher Mittel und Mischungen der vorstehend
erwähnten, bei Raumtemperatur zu Elastomeren härtenden Massen
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BAD ORIGINAL
mit Organopolysiloxanharzen. Diese bisher für die Herstellung von klebrige Stoffe abweisenden Überzügen verwendeten Mittel
auf Grundlage von Organopolysiloxanen haben den Nachteil, daß sie auf der Unterlage nicht ausreichend festhaften und somit
die Klebkraft der klebrigen Stoffe in manchmal unerwünschter Weise herabsetzen können, oder daß der Aufwand, um vor ihrem
Auftrag Entmischungsvorgänge zu verhindern, wenn es sich bei diesen Mitteln um Gemische mit Organopolysiloxanharzen handelt,
unerwünscht ist.
Ferner ist es bekannt, daß unter Ausschluß von Wasser lagerfähige,
bei Zutritt von Wasser bei Raumtemperatur zu Elastomeren härtende Massen aus reaktionsfähige Endgruppen aufweisenden
Diorganopolysiloxanen und vernetzenden, aminosubstituierten Siliciumverbindungen zum Beschichten von Papier eingesetzt
werden können. Es gelang jedoch bisher nicht, derartige Massen in den kontinuierlich betriebenen Vorrichtungen, die üblicherweise
zum Herstellen von klebrige Stoffe abweisenden Überzügen verwendet werden, zu verarbeiten, beispielsweise, weil die
Härtungsgeschwindigkeit dieser Massen nicht ausreichte.
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BAD ORIGINAL
Bei dem erfindungsgernäßen Verfahren zum Herstellen von
klebrige Stoffe abweisenden Überzügen werden zwar ebenfalls Massen aus reaktionsfähige Endgruppen aufweisenden Diorganopolysiloxanen
und vernetzenden, aminosubstituierten Siliciumverbindungen
verwendet. Das erfindungsgemäße Verfahren kann
jedoch trotzdem in den kontinuierlich betriebenen Vorrichtungen, die üblicherweise zum Herstellen von klebrige Stoffe μ
abweisenden Überzügen verwendet werden, durchgeführt werden. Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren werden alle oben beschriebenen
Nachteile vermieden und auf den Unterlagen festhaftende, reibfeste Überzüge, die klebrige Stoffe in hohem
Ausmaß abweisen, innerhalb kurzer Zeit erhalten.
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zum Herstellen von klebrige Stoffe abweisenden Überzügen mittels in organischen
Lösungsmitteln gelöster, zu Elastomeren härtbarer Massen auf Grundlage von Organopolyslloxanen, dadurch gekenn- \
zeichnet, daß als zu Elastomeren härtbare Massen solche aus reaktionsfähige Endgruppen aufweisenden Diorganopolysiloxanen
und vernetzenden, aminosubstituierten Siliciumverbindungen verwendet werden, die 5 bis 20 Gewichtsprozent, bezogen
auf das Gesamtgewicht der Diorganopolysiloxane und vernetzenden, aminosubstituierten Siliciumverbindungen, an
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vernetzenden, aminosubstituierten Siliciumverbindungen enthalten,
und daß die Härtung der Überzüge durch Erwärmen auf 80 bis 2000C erfolgt, wobei der auf 80 bis 2000C erwärmten
Zone Wasserdampf zugesetzt wird.
Das erfihdungsgemäße Verfahren hat besonders große Bedeutung für die Herstellung von klebrige Stoffe abweisenden Überzügen
auf Papier, z.B. Pergamin-, Pergament-, Kraft- oder Seidenpapier; falls erwünscht, kann das erfindungsgemäße Verfahren
jedoch auch zur Herstellung von klebrige Stoffe abweisenden Überzügen auf anderen Stoffen, wie Metallen, z.B. Aluminiumfolien,
und organischen Kunststoffen, z.B. Polyamiden oder Zellglas, insbesondere, wenn diese Stoffe in Folienform vorliegen, oder auf Pappen angewandt werden.
Als reaktionsfähige Endgruppen aufweisende Diorganopolysiloxane können auch im Rahmen des erfindungsgemäßen Verfahrens alle
verwendet werden, von denen bekannt ist, daß sie sich zur Herstellung
von zu Elastomeren härtbaren Massen auf Grundlage von Diorganopolysiloxanen und vernetzenden, aminosubstituierten
Siliciumverbindungen eignen. Es handelt sich dabei insbesondere um solche Diorganopolysiloxane, die durch die allgemeine Formel
wiedergegeben werden können.
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BAD ORIGINAL
In dieser Formel bedeutet R einen einwertigen, gegebenenfalls
substituierten Kohlenwasserstoffrest, χ ist durchschnittlich
0,99 bis 1,01, y durchschnittlich 1,99 bis 2,01, die Summe von χ + y ist 5 und η ist eine ganze Zahl im Wert von 10 bis
10.000, vorzugsweise 200 bis 5.000. Die Hydroxylgruppen können, falls erwünscht, mindestens teilweise durch andere reaktionsfähige
Endgruppen, insbesondere Reste der allgemeinen Formel RHN-, wobei R die oben angegebene Bedeutung hat, Alkoxy-
oder Alkoxyalkoxyreste, ersetzt sein. Wie durch den Durchschnittswert von 1,99 bis 2,01 für y angedeutet, können in
den reaktionsfähige Endgruppen aufweisenden Diorganopolysiloxanen außer Diorganosiloxan-Einheiten gegebenenfalls Siloxan-Einheiten
anderen Substitutionsgrades in geringen Mengen vorhanden sein.
Beispiele für Kohlenwasserstoffreste R sind Alkylreste, wie Methyl-, Äthyl-, Isopropyl- und Octadecylreste; Alkenylreste, i
wie Vinylreste; cycloaliphatische Kohlenwasserstoffreste, wie Cyclohexylreste und Arylreste, wie Phenylreste. Als Beispiel
eines substituierten Kohlenwasserstoff rest es R sei der ~3,J>,~5-Trifluorpropylrest
genannt. Wegen der leichten Zugänglichkeit sind vorzugsweise mindestens 50 Molprozent der Reste R Methylreste.
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BAD ORIGINAL'
Die Reste R an den einzelnen Siliciumatomen können gleich oder verschieden sein. Bei den Diorganopolyslloxanen kann es sich
um Homopolymere, Gemische aus verschiedenen Homopolymeren,
Mischpolymere oder Gemische aus verschiedenen Mischpolymeren ■ mit jeweils gleichem Polymerisationsgrad, was jeweils gleiche
Werte für η bedeutet, oder um Gemische aus gleichen oder verschiedenen
Homo- oder Mischpolymeren verschiedenen Polymerisationsgrades handeln.
Die Viskosität der Diorganopolysiloxane liegt vorzugsweise im Bereich von 5 bis 750.000 cSt/25°C, insbesondere 500 bis
500.000 cSt/25°C.
Als vernetzende, aminosubstituierte Siliciumverbindungen können
ebenfalls auch im Rahmen des erfindungsgemäßen Verfahrens alle verwendet werden, von denen bekannt ist, daß sie sich zur Herstellung
von zu Elastomeren härtbaren Massen auf Grundlage von Diorganopolysiloxanen und vernetzenden, aminosubstituierten
Siliciumverbindungen eignen. Es handelt sich dabei um mindestens drei hydrolysierbare Gruppen je Molekül aufweisende Siliciumverbindungen
mit Aminogruppen, die gegebenenfalls acyliert sind. Bevorzugt als vernetzende, aminosubstituierte sind Aminosilane
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der allgemeinen Formel
In dieser Formel hat R die oben dafür angegebene Bedeutung, R1 ist ein einwertiger Kohlenwasserstoffrest, ρ 0 oder 1,
und m ist 0, 1 oder 2, vorzugsweise 1. Die Beispiele für Kohlenwasserstoffreste R gelten mit Ausnahme des Vinylrestes
auch für die Kohlenwasserstoffreste R'. Weitere Beispiele für Kohlenwasserstoffreste R1 sind der η-Butyl-, tert.-Butyl-,
^^,S-Trimethylcyclohexyl- und 2,3,3-Triäthylcyclohexylrest.
Bevorzugt als Reste R' sind der η-Butyl- und der Cyclohexylrest.
Weitere Beispiele für vernetzende aminosubstituierte SiIiciumvertondungen.sind Silazane der allgemeinen Formel
(HmRl 2-m>2NS1R" (NHSiR'V 2_m)n, NHSiR"
worin R1 und m die oben dafür angegebene Bedeutung haben,
R" die gleiche Bedeutung wie R hat oder eine Alkoxygruppe mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen oder eine Alkoxyalkoxygruppe mit J
bis 6 Kohlenstoffatomen und n! 0 oder eine ganze Zahl im
Wert von mindestens 1 ist, Verbindungen der allgemeinen Formel R" SiZ^- , worin R" die oben dafür angegebene Bedeutung hat,
Z eine Aminoalkoxygruppe und r gleich 0,1,2 oder 5 sein kann,
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wie Monoäthanolaminorthosilikat, und Verbindungen der allgemeinen Formel
R»rSi(NR"' CR")4_r,
worin R" und r die oben dafür angegebene Bedeutung haben und R1" die gleiche Bedeutung wie R1 hat oder ein Wasserstoffatom
ist (R" und/oder der Wert von r müssen jeweils so sein, daß insgesamt mindestens drei hydrolysierbare Gruppen je Molekül
der aminosubstituierten Siliciumverbindungen vorliegen). Viele dieser Verbindungen sind in den Deutschen Auslegeschriften
1 120 690, 1 191 571, 1 224 O59 und 1 247 646 sowie in der
Belgischen Patentschrift 593 819 eingehend beschrieben. Es
können Gemische verschiedener vernetzender, aminosubstituierter
Siliciumverbindungen verwendet werden.
Vorzugsweise werden die vernetzenden, aminosubstituierten
Siliciumverbindungen in Mengen von 10 bis I5 Gewichtsprozent,
bezogen auf das Gesamtgewicht der Diorganopolysiloxane und
vernetzenden, aminosubstituierten Siliciumverbindungen, eingesetzt.
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Es hat sich als zweckmäßig erwiesen, die vernetzenden, aminosubstituierten
Siliciumverbindungen den reaktionsfähige Endgruppen aufweisenden Diorganopolysiloxanen erst mehr oder
weniger unmittelbar vor der Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens zuzusetzen, um eine vorzeitige Härtung,
die zu Schwierigkeiten bei der Lagerung und Hantierung entsprechender Gemische führt, zu vermeiden.
Die Massen aus reaktionsfähige Endgruppen aufweisenden Diorganopolysiloxanen
und vernetzenden, aminosubstituierten Siliciumverbindungen
werden vorzugsweise in Mengen von 0,2 bis 2 g je m2 klebrige Stoffe abweisend zu machender Oberfläche eingesetzt.
Die im Rahmen des erfindungsgemäßen Verfahrens verwendeten organischen Lösungsmittel müssen selbstverständlich wasserfrei,
zumindest bei Raumtemperatur inert gegenüber SiN-Bindungen und bei 80 bis 2000C rasch verdampfend sein. Beispiele für
geeignete organische Lösungsmittel sind Kohlenwasserstoffe, wie Benzine, z.B. Alkangemische mit einem Siedebereich von
120 bis l80°C bei 760 mm Hg abs., Benzol, Toluol und Xylole; Äther, wie Dibutyläther; Ester, wie Äthylacetat, und Ketone,
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wie Methylisobutylketon. Wegen ihrer leichten Zugänglichkeit sind als organische Lösungsmittel Benzine, gegebenenfalls
im Gemisch mit Sauerstoff enthaltenden Lösungsmitteln zur Verhinderung einer vorzeitigen Härtung, wie Acetylaceton,
bevorzugt.
Die Konzentration der im Rahmen des erfindungsgemäßen Verfahrens verwendeten Diorganopolysiloxane in den organischen Lösungsmitteln
liegt vorzugsweise im Bereich von 2 bis 60 Gewichtsprozent, bezogen auf das Gesamtgewicht der Diorganopolysiloxane
und Lösungsmittel.
Falls erwünscht, können im Rahmen des erfindungsgemäßen Verfahrens
auch Kondensationskatalysatoren, wie Dibutylzinndilaurat, mitverwendet werden. Es gehört jedoch zu den Vorteilen
des erfindungsgemäßen Verfahrens, daß die Mitverwendung derartiger Metallsalze, die häufig z.B. wegen ihrer Toxizität in
BeSchichtungen bzw. Imprägnierungen von für Lebensmittel-Verpackungen
verwendetem Material oder weil sie die Klebkraft von druckempfindlichen Klebstoffen auf Grundlage von Organopolysiloxanen
oder das Aussehen von Epoxyharz-Oberflächen beeinträchtigen können, unerwünscht sind, nicht erforderlich ist.
Deshalb werden vorzugsweise solche Kondensationskatalysatoren auch nicht mitverwendet.
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Das Auftragen der in organischen Lösungsmitteln gelösten Massen aus reaktionsfähige Endgruppen aufweisenden Diorganopolysiloxanen
und vernetzenden, aminosubstituierten Siliciumverbindungen auf die klebrige Stoffe abweisend zu machenden
Oberflächen kann in beliebiger Weise, z.B. durch Tauchen, Streichen, Gießen, Sprühen oder Aufwalzen, erfolgen. Die so
behandelten Gegenstände werden dann, wie oben bereits erwähnt, zur Härtung der Überzüge auf 80 bis 2000C erwärmt.
Innerhalb des vorstehend genannten Temperaturbereiches sind Temperaturen im Bereich von 100 bis 1500C bevorzugt. Das
Erwärmen der Überzüge kann insbesondere in den üblicherweise bei der Papierausrüstung verwendeten, meist mit Luftumwälzung
betriebenen Trocknern", durch die das vor dem Trockner mit einer Ausrüstung versehene Papier kontinuierlich geführt
wird, erfolgen.
Die der auf 8o bis 2000C erwärmten Zone zugeführte Menge an
Wasserdampf ist vorzugsweise so groß, daß ständig mindestens 50 g HgO je nieder auf 80 bis 2000C erwärmten Zone vorliegen,
und zweckmäßig nicht so groß, daß durch Kondensation eines Teils des der erwärmten Zone zugeführten Wasserdampfte sich
flüssiges Wasser auf der Oberfläche der Überzüge aus den
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Organopolysiloxanmassen abscheiden kann. Die Temperatur des der 80° bis 2000C erwärmten Zone zugefiihrten Wasserdampfs
beträgt vorzugsweise 1000C bis zur jeweils in der erwärmten
Zone vorliegenden Temperatur. Der Druck in der erwärmten Zone ist zweckmäßigerweise normaler atmosphärischer Druck.
Verweilzeiten von ^O bis 300 Sekunden in der auf 80 bis 200°C
erwärmten Zone sind ausreichend für die Härtung der Überzüge.
Das erfindungsgemäße Verfahren eignet sich insbesondere für die Herstellung von sogenannten Trenn-, Abdeck- und Mitläuferpapieren für selbstklebende Bänder und selbstklebende Folien,
für die Beschichtung der Rückseiten von selbstklebenden Bändern und Folien, von Trennpapieren, wie sie bei der Herstellung von
Schichtstoffen aus Epoxyharzen und Glasfasergeweben verwendet werden, sowie für die Herstellung von Verpackungsmaterial für
klebrige Lebensmittel, wie Fleisch und andere klebrige Stoffe, wie Asphalt, Harze, Teer und Photofilme.
10 Gewichtsteile einer Lösung von 2,5 Gewichtsteilen eines
in den endständigen Einheiten je eine Hydroxylgruppe aufweisenden Dimethylpolysiloxans mit 500.000 cSt/25°C und 2,5
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Gewichtsteilen eines in den endständigen Einheiten je eine Hydroxylgruppe aufweisenden Dxmethylpolysiloxans mit
10.000 cSt/25°C in 5 Gewichtsteilen eines handelsüblichen
Gemisches von Xylolen werden zunächst mit 90 Gewichtsteilen
eines Alkangemisches mit einem Siedebereich von 120 bis l80°C verdünnt und dann mit 0,8 Gewichtsteilen Methyltris-(n-butylamino)-silan
vermischt. In einer kontinuierlichen Anlage wird eine Pergaminpapier-Bahn durch diese Lösung
geführt, wobei das Papier ungefähr 0,8 g/m an Dimethylpolysiloxan
aufnimmt, und dann mit einer Geschwindigkeit
von 4o m /Minute durch einen Trockenkanal geführt. Die Luft
in dem Trockenkanal hat eine Temperatur von 130°C und durch Zuführung von entspanntem Wasserdampf mit einer Temperatur
von 130°C in den Trockenkanal wird ä.<
Luft im Kanal bei 100 g/nr gehalten.
von 1300C in den Trockenkanal wird der Wassergehalt der
Proben des so überzogenen Papiers werden auf die aus einem druckempfindlichen Klebstoff aus Organopolysiloxanen bestehende
klebrige Schicht eines Klebstreifens gelegt, und dort 20 Stunden bei 8O0C bzw. 4 Monate bei 20°C belassen. Danach läßt
sich das Papier leicht von der klebrigen Schicht abziehen, ohne daß Teile der klebrigen Schicht mitgerissen werden, und
die Klebkraft der klebrigen Schicht ist unverändert.
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- 14 -
Eine weitere Probe des wie vorstehend beschrieben überzogenen Papiers wird als Trennpapier zwischen den Stempeln einer bei
1300C betriebenen Presse und dem Harz bei der Herstellung
eines Schichtstoffes aus einem Epoxyharz und Glasfasergewebe
verwendet. Nach 2 Stunden bei der vorstehend angegebenen Temperatur wird der Schichtstoff aus der Presse entnommen.
Das Papier läßt sich leicht abziehen und der Schichtstoff weist eine glatte, einwandfreie Oberfläche auf.
100 Gewichtsteile der in Beispiel 1 beschriebenen, 50 gewichtsprozentigen
Lösung von Dimethylpolysiloxanen im Xylolen werden zunächst mit 100 'Gewichtsteilen eines Alkangemisches
mit einem Siedebereich von 120 bis l80°C verdünnt, dann mit 8 Gewichtsteilen Methyltris-(n-butylamino)-silan und schließlich
mit 6 Gewichtsteilen Acetylaceton vermischt. Mit der so
erhaltenen Lösung wird eine Pergaminpapier-Bahn, wie in Beispiel 1 beschrieben, überzogen. Das so überzogene Papier
hat ebenso gute Antihaft-Eigenschaften, wie sie oben für das gemäß Beispiel 1 überzogene Papier beschrieben wurden.
109828M427
- i4a-
10 Gewichtsteile der im Beispiel 1 beschriebenen 50 gewichtsprozentigen
Lösung von Dimethylpolysiloxanen in Xylolen werden zunächst mit 90 Gewichtsteilen eines Alkangemisches mit einem
Siedebereich von 90 bis l40°C verdünnt und dann mit 0,8 Gewichtsteilen
Methyltris-CcyclohexylaminoJ-silan vermischt.
In einer kontinuierlichen Anlage wird eine Natron-Kraft-Papier-Bahn
mit dieser Lösung bestrichen, wobei das Papier 0,6 g/m an Dimethylpolysiloxan aufnimmt, und mit einer Geschwindigkeit
von 35 m /Minute durch einen Trockenkanal geführt. Die Luft
im Trockenkanal hat eine Temperatur von 1300C und durch Zuführung
von entspanntem Wasserdampf von IjJO0C in den Trockenkanal
einen Wassergehalt von 80 g/nr .
Das so imprägnierte Papier ist gut geeignet zur Verpackung f
klebriger Lebensmittel und Süßwaren. Die in diesem Papier verpackten Waren nehmen auch nach mehreren Monaten Lagerzeit keinerlei
fremden Geschmack oder Geruch an.
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- 15 -
BAD ORIGINAt
Claims (4)
1. Verfahren zum Herstellen von klebrige Stoffe abweisenden
Überzügen mittels in organischen Lösungsmitteln gelöster, zu Elastomeren härtbarer Massen auf Grundlage von Organopolysiloxanen,
dadurch gekennzeichnet, daß als zu Elastomeren härtbare Massen solche
aus reaktionsfähige Endgruppen aufweisenden Diorganopolysiloxanen und vernetzenden, aminosubstituierten Siliciumverbindungen
verwendet werden, die 5 bis 20 Gewichtsprozent, bezogen auf das Gesamtgewicht der Diorganopolysiloxane
und vernetzenden, aminosubstituierten Siliciumverbindungen, enthalten, und daß die Härtung der Überzüge
durch Erwärmen auf 80 bis 2000C erfolgt, wobei der auf
80 bis 2000C erwärmten Zone Wasserdampf zugesetzt wird.
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2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet
, daß die Härtung der Überzüge durch Erwärmen auf 100 bis 1500C erfolgt.
~j>. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet
, daß 10 bis 15 Gewichtsprozent, bezogen ™
auf das Gesamtgewicht der Diorganopolysiloxane und vernetzenden, aminosubstituierten Siliciumverbindungen, an
vernetzenden, aminosubstituierten Siliciumverbindungen eingesetzt werden.
4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die der auf 00 bis 2000C erwärmten
Zone zugeführte Menge an Wasserdampf so groß ist, daß ständig mindestens 50 g HgO je nr der auf 8o bis 200°C ä
erwärmten Zone vorliegen.
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