DE1523053A1

DE1523053A1 - Kolorimeter-Durchflusszelle

Info

Publication number: DE1523053A1
Application number: DE19631523053
Authority: DE
Inventors: Jack Isreeli; Smythe William J; Seymor Rosin
Original assignee: Technicon Instruments Corp
Current assignee: Bayer Corp
Priority date: 1962-05-03
Filing date: 1963-05-02
Publication date: 1968-11-28
Also published as: BE631668A; SE310801B; US3236602A; GB1012065A; DE1523053B2; CH417998A

Description

Patentanwalt

ff. Wilhelm Beicliel

Frcmkfurf/Main-l 1 tr ? q η ς -3 Parksiraße 13 ! O £ d U b d

Teohnicon Instrumente Corporation, Ohauneey, New York, USA
KolorimetezvDurchflußselle

Sie Erfindung bezieht eich auf Buronflupseilen und deren Balter zur kolorimetriechen Prüfung einer Flüssigkeit und sur Be* etimmung einer in der Flüssigkeit enthaltenen Sübetan*.

Ein Ziel der Erfindung ist eine Kolorimeterdurchilußseile, in der die einströmende Flüssigkeit derart gelenkt wird, daß dl· kolorimetrisch^ Prüfung der flüssigkeit durch Gasblasen nicht gestört wird, die in der flüssigkeit vorhanden sein können·
ferner sollen die DurchflußβelIe und deren Halter einfach und unkoatsplelig konstruiert sein, aber dennoch soll die flüssigkeit kolorimetrisch genau geprüft werden können, selbst wenn diese in aiemlich kleinen Mengen vorliegt«

Weitere Ziele, Merkmale und Vorteile der Erfindung seien In Verbindung mit einem dargestellten, beTorsugten Auafükrungebeispiel näher erläutert.

Figur 1 ist eine auseinandergeaogene, perspektivische Ansicht der Surohflußselle und ihres Halters, wenn diese auselnanderge· baut sind.

figur 2 ist eine perepektlvlsch&Ansloht von susamengesetster Durchfluß seile und Halter«*

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figur 3 let ein Vertikaleonnitt duroh Halter und Durchfluß»eile, die in einem teilweise gezeigten Kolorimeter angebracht eind.

Figur 4 ist ein Vertikaleohnitt längs der Linie 4-4 der Figur 3·

Figur 5 let eine schematische Ansicht eines Gerätes aux kolorimetrie chen Vorbehandlung und Prüfung einer Flüssigkeit**» strömung unter Gebrauch einer Durohflußsell« gemäß der Erfindung.

Die Durchflupzelle weist eine sehr dünne, in Umfangsrlohtung rerlaufende Wand auf» damit sie sehr wenig Licht absorbiert und fast alles Lichtι das in die eine Absohlußw_and eintritt» duroh die Flüssigkeit in der Zelle hindurchgehen und an der anderen Abschluß· wand austreten kann. Das Licht, das in die Umfangswand eintritt, wird Ton der äußeren Handfläche in die Flüssigkeit hinein quer sur Achs« der Wand reflektiert; bevor das Licht die Zelle rerläßt, finden mehrere solcher Reflexionen statt» duroh die die effektive Länge des Llohtweges duroh die Flüssigkeit und die Em^ findllohkeit des Instrumentes gesteigert werden·

Zur Hontage einer Durehfluß««ll« 12 ist ein Halter 10 benutst» der mit dieser in einem Kolorimeter 14 untergebracht werden kann» das eine Lichtquell« 16 und ein« photoelektrische Zeil« 18 enthält, die ein Schreibgerät 20 betätigt; dieses registriert dl« Llchtdurohl&ssigkeit der Flüssigkeit und zeigt die Menge der In der Flüssigkeit enthaltenen Substanz an₀

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Die.Durchflußselle enthält einen etwa horizontalen, röhrenförmigen Körper 22, s. B* aus Glas oder Kunstglas, das unter dem Handelenamen "Pyrex" bekannt lot. Der Körper 22 weist sieh gegenüberliegende Abschlußwände 24 und 26 auf, die lichtdurchlässig und axial «ueinander ausgerichtet sind, und ist mit einer inneren Wand 28 versehen, die einen etwa horisontalen Flüseigkeitsdurohgang 30 bildet, der swisohen den Absohlußw&nden verläuft· Vom Boden des Körpers 22 führt neben der Absohlußwand 26 eine etwa vertikale Einlaßröhre 32 nach unten, die an dem entsprechenden Ende mit dem Durchgang in Verbindung steht. Am entgegengesetsttn Ende des Durchgangs ist eine etwa vertikale Auelaßröhre 34 vorgesehen, die am anderen Ende mit dem Durchgang in Verbindung steht und von der Oberseite des Körpers^ 22 neben der Absohlußwand 24 nach oben hinausragt·

Die Wand 28 enthält einen gekrümmten Teil 36, der in de» Weg der eintretenden Flüssigkeit einer Oeffnung 38 der Einlaßröhr· 32 gegenübergestellt ist. Wenn die Flüssigkeit durch die Einlaßöffnung 38 in den Durchgang 30 hineinfließt, wird ihre Strömungsriohtung von dem gekrümmten Wandteil 36 aus der Vertikalen etwa in die Horizontale geändert, damit die Flüssigkeit horisontal von der Einlaßöffnung 38 durch den Durchgang 30 *u einer Auslaßöffnung 40 fließen kann; die Flüssigkeit wird von einem Lichtstrahl L kolorimeatrisoh geprüft, der etwa horisontal durch den ifcrchgang 30 und die lichtdurchlässigen Absohlußwändt 24 und 26 der Zelle hindurchgeht. Wenn in der eintretenden, kolorimetrisch su prüfenden Flüssigkeit Öaeblasen vorhanden sind, steigen dies· in der vertikalen Einlaßröhre 32 nach.oben und treffen auf den gekrümmten feil 36, der sie an einem oberen feil 28a der Wand

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28 entlang aus dem Weg des Lichtstrahl· £ hinauele&kt,,dealt dl· Glasblasen die kolorioeetrische Prüfung der flüssigkeit nicht stören. Die Krümmung des Wandteile 36 ist derart gewählt, dap •ine gleichmäßig· Strömung τοη Gaeblaeenund der .Flüssigkeit während der Aänderung der Ströounesrichtung au· der Vertikalen in die Horizontale hergestellt.wird und am Wandteil 36 keine Glasblasen eingefangen werden oder eloh ansammeln, die die kolo~ rimetrlsohe Prüfung der flüssigkeit «türen« Wenn sieh die Blaeen in Richtung dee.gekrümmten Teile 36 nach oben bewegen und am - . Lichtetrahl L TorbdisUtimen, beeinflussen ela nicht nachteilig die kolorimetrieche Prüfung» da der Strahl iron den aufsteigenden ßaeblaeen nur eine zlealioh kurse Seit lang aiifgenoeaen fird«

Die Wand dee ruhrenf&ralgen Körpers 22 let sies^Lleh dünn, so fast allee Licht, das in .die Wand eintritt, an seiner Aoeeenflttohe duroh die Wand in.die ilüaeigk*ii' lurück reflektiert wird und kein Licht, da· in den Durchgang 30 eintritt» verlorengeht, well es in die Wand dee Körpers 22 eintritt. ...

Die Aboeeaungen für die Durehfluß.selle 12 sind Yorsugswel.se die folgenden: Die Mnge des JDurohgangs 30 beträgt 15 a»I sein Durohsesser stellt ein Volumen für den Durchgang τοη 0,1 m herj die Wanddioke des Kurpera 22 beträgt 0,5 am die flöhren 32 und.34 . sind 3β 10 as lang und besltsen einen Innendorohaeeoer Ton etwa einen Drittel dee Durchmessers des Durchgänge 30 und eine wanddicke τοη 0,5mm· Die Länge des Durchgange 30 ändert eloh in Abhängigkeit von der su analysierenden ilüeeigkeit und der Konsentration der in ihr enthaltenen Sub·tana. Vorsugsweie· 1st dl· Durehflußselle so angeordnet» daß der Körper 22 horlsontal liegtι

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aber auch mit einen schräg liesenden Körper lassen tiich abare Ergebnisse erzielen, wenn der «inkel zur fiorlsontalen nlsfat mehr ale etwa 30° beträgtο

Der Uurehflußsellenbalter 10 enthält einen langgestreckten Körper 42, vorsugsweise aus Kunststoff mit einer sich in LÄngsriohtung an Boden erstreckenden Vertiefung 44·, die »wischen Abschluß* wänden 46 dee Körper« verläuft, die roneinander in Längsrichtung einen gewiesen Abstand haben. Sas sine Ende das Körper· 42 enthält einen kreisrunden Teil 48» der axial τοη einta Körperende in einen Tertikaien Schiit» 50 hineinläuft, der sieh in eines Seil des Kolorimeter« 14 befindet: das untere Bad* dee Seils 48 steht alt dem unteren Ende des Sohlitses in Singriff» das das En« de des Heitere la Kolorimeter abstützt_o Das entgegengesetzte Bad· des Halters 1st ebenfalls sit einem kreisrunden Teil 52 rersehen, der la Kolorimeter durch federn 54 nachgiebig und herauelösbar festgehalten ist; hierdurch wird das andere Jänds des Haltern is Kolorimeter abgesttttst. Das obere finde des Halters 1st Bit in Längsrichtung getrennten Oeffnungen 56 bew. 58 verssh*n_t die von der Außenfläche des oberen Kndee des KOrpers 42 nach unten In dia Vertiefung 44 hineinlaufen«

Wenn die Durchflußeelle 12 in lnrem Halter 10 angebracht ist» ist der röhrenförmige Körper 22 in der Vertiefung swisohen den Absohlußwänden 46 des Halters so eingesetzt, daß die Abeoiattfl« wände 24 und 26 eioh neben den Absonlußwänden des Halters befinden? beide AbBohlußwände weisen je eine Lichtöffaumg 60 auf· Sie Oe*- nungen sind axial aufeinander auegerichtet, so daß dmr Lichtstrahl Ι« horizontal durch die lichtdurchlässigen Abechlußwünde der Saxon*

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flußselle und den Durchgang 30 hindurchgehen kann· In den entgegengesststen Enden de« Halters ist je eine Tertiefung 62 b«w· 64 vorgesehen, neben der je eine Oeffnung 66 bzw. 66 in den fei« len des Kolorimeter« vorgesehen ist, damit das Mont von der lichtquelle 16 au dem photoelektrlsehen Empfangsgerät 18 hindurchgehen kann· In der Vertiefung 64 sind «wei Filter 65« und 65b angebracht. Wenn die Durchflußsell* in ihrem Halter eingesetst ist, gbht die Au θ laß rühre 34 durch die Oeffnung 56 hindurch» das entsprechende Auelaßende der Durchfluß ζ eile wird in dsm Haitsr dadurch festgehalten, daß es an einer Stelle 70 s· angekittet wird, so daß die Rühre 34 am benachbarten feil des Halters festgehalten wird« Sas entgegengesetzte End» der Durchflußselle 1st alt einer vertikalen starren Rühre 72 versehen, die durch die Oeffnung 58 hindurchgeht und s« B. mit einem Klebemittel an einer Stelle 74 am anderen Teil des Halters festgemacht 1st, wodurch das Einlaß« ende der Durchflußsselle im Balter festgehalten wird« Am Haitsr let ein Handstück 76 angeschraubt oder irgendwie befestigt» damit der Halter und die DurchflußaelIe leloht gehandhabt werden können; die Durchflußzelle wird bei einer vertikalen Bewegung nach oben in ihren Halter durch den Boden der Vertiefung 44 eingebrachte

In Figur 5 ist ein kolorimetrisohes Analysiergerät 78 gemäß der US-Patentschrift 2 197 149 tob 25· Juni 1957 *u sehen· für das die Durohflußselle und der Halter gemäß der Erfindung verwendet werden können· Das Analyslergerät enthält eins Dosierpumpe 80 und einen Gasabscheider 82, mit dem Lufteinschlüses aus einer flüßig~ keltsstrumung entfernt werden. Sie Probenflüs8lgkelt_f die kolorimetrisch vorbehandelt werden soll, wird durch sine Pumpenrühre 84 su einer Abzweigsteile 86 befördert, an der sie mit je einer

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Strömung cue üuft oder einem anderen xeaktionauafBMgen Ooe mnd aufl einem farbreagensaittel rerelnigt wird, die glelofc« seltig durch je eine Pumpenröhre 88 bsw« 90 befördert werden«. Die Medien vereinigen sieh an der Absweigetelle 86 miteinander und bilden eine durch easelniofeUiese unterbrochene Strömung aus einer Reihe von flüeslgkeltssahüben, die einen fell der Probenfltlaslgkelt und einen fell de· Jarbrtageiumlttele enthalten, die durch einen 6aaelnso&lu£ getrennt sind* Wie In der US« Patentachrift 2 797 149 angegeben let, tragen die Oaaeiaeehlüaee sur Reinigung der Innenwände der röhrenförmigen Durchgänge Im Oertt bei· Die Anteile der flüsalgkeltsechttb· werden miteinander In einer horizontalen sohraubenfOrmlgen Hischepule 92 veraieoht und von dieser in das Absoheidegerät 82 befördert, in der dia Qaseineohlüese aus der Strömung entfernt und eine Bueaaaenh&ngende flüssigkeitsströmung gebildet wird, die sweoks kolorlnetrleoher Prüfung sur Durohflußselle 12 befördert wird·

Der Oasabaoheider enthält einen horizontalen rOhrenfOrmlgon Durchhang 94, der alt einem vertikalen Durchgang $6 an einem Tunkt verbunden ist, der etwa «wischen den Süden liegt and dem Durohgang in einen oberen und unteren feil aufteilt» Der obere Teil des Durchgangs bildet eine röhrenförmig· totnahmeleitung, in die die Ctas einschluss· auf sustelgen und dadurch aus 4er unterteilten Strömung au entkommen suchen₀ Om die Abtrennung der Qaseinaohlüsse von den fflüsslgkeltssohüben *u untersttttien, 1st •ine Saugröhre 98 alt dem oberen fell des vertikalen Durchgangs verbunden, daoit die öaaeineohlüBae alt nur einem geringen fell der flüssigkeit aus der flüssigkeltsstrumung abgesaitf werden, während der größere Teil der flüssigkeit nach unten in den unte-

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r«n Teil des Tertlkalen Durchgänge als snsaiwnhingjifflfl· mung gelangt, dl· sur Slnlaßrtthr* 32 d«y Bürchflußsell· 19 über •in· Röhre 100 befördert wird« Wenn etwas Ga* la der flüssig keitaströMung bleibt, dae in dl« DurohfluPielle gelangt, ettlgt •8 gewöhnlioh in torn von kltinen Blasen in d«r T«rtiakal«n BInlaßröhr· 28 d«r Duroliilußaell· hoon und wird τα* gßtxüamfan Wjendabsonnltt 36 *n d«r oberen fand 28a des Körper· 22 entlang aus dom Xiohtweg L herauegeleitet und strömt durch die Zeil· nahe.su ohne furfculens den Ausgang zu.

Die Dosierpumpe 60* die eoheoatisoh dargestellt und in der USr Patentschrift 2 335 026 τοη 3. Mal I960 erltutert ist« enthält mehrere elastieoh Regsame Pumpenrj^hrap.» ^If jffUupand d·· Pue-ρβηβ in ihrer L&ngsriohtung tob DruekxdLlen susaiMiengtpre.pt wer·. den· Di· Rollen bewegen sich in Längsrichtung der Puepenröhrsn, verschließen dleee fortlaufend an einer Platt· und treiben dabei öle Flüsigkeiten und andere Medien τοη Torratabehältern su ihren Abgabepunktan·

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Claims

Ansprüche

(l) Kolorimeterdurohflußselle mit einem lichtdurchläeeigen, röhrenförmigen Teil, der. einen Durchgang für eine strömende Flüssigkeit bildet, mit lichtdurchlässigen Abschlußwanden, von denen das Licht durch die Flüssigkeit während ihrer Strömung durch den Durchgang hindurohlaßbar ist, und mit einem Flüssig· keitseinlaß·» und-euelaß neben je einer Abschlußwand, da· durch gekennzeichnet, daß der röhrenförmige Teil (30) eine dünne, in Umfangsriohtung verlaufende Wand (22) aufweist, von der das in die Zelle durch die eine Abschluß· wand (24) eintretende Licht, das durch die strömendt Flüssig· keit im Durchgang (30) hindurchgeht, möglichet wenig absorbier· bar ist.
2. Durchflußzelle nach Anspruch 1, dadurch gekenn· zeichnet* daß sich der Flüssigkeitseinlaß (38) im Bo* den (28) der Zelle (12) und der Flüseigkeitsaualaß (40) am Ober· ende (28a) der Zelle (12) in der horizontalen Lage des röhrenförmigen feile (30) befindet, so daß in die Zelle (12) mit der Flüssigkeit eintretende, restliche Luftblasen sum oberen Teil (28a) der Zelle (12) aufsteigen und mit der Flüssigkeit durch den Auslaß (40) aus der Zelle (12) herausfließen·
3« Zelle nach Anspruch 2, dadurch gekennse ion· η et, daß eine Innenfläche (36) am oberen J&de (28a) des ruh· renförmigen Teils (30) der Durchflußselle dem Flüasigkeitsein· laß (38) gegenßbergesteilt und derart gekrümmt 1st, daß die rest· liehe Luft in Richtung auf den Auslaß (40) der Zelle (12) gelenkt wird.

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4« Zelle nach Anspruch 2 oder 3, dadurch. gekennzeichnet , daß an dem Fltiasigkeitseinlaß (38) der Zeil· (12) eine vertikale Rühre (32) angeschlossen ist» durch die die flüssigkeit nach oben in die Zelle (12) strömt·
5« Zelle nach Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet , daß die Dicke des röhrenförmigen Teile (30) der Durchflußzelle (12) kaum größer als 15% des Außendurohmeeeers des röhrenförmigen Teils ist·
6« Zelle nach Ansprüchen 1 bis 5» dadurch gekennzeichnet , daß ein Halter (10) für die Durohflußsteile (12) vorgesehen ist» die zumindest einen aus dem Halter seitlieh heraus* ragenden Abschnitt (72) aufweist, der mit einem Teil (38) des Halters außerhalb des Lichtwegeβ in Eingriff steht, und daß dl· Zelle (12) im Halter (10) ohne Störung des durch die flüssigkeit hindurchgehenden Lichtes festgehalten ist·
7. Zelle nach Ansprüchen 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß der Halter (10) der Durohflußselle (12) el nen Teil (44) aufweist, in dem der röhrenförmige Teil (30) der Zelle (12) untergebracht ist, und mit getrennten, oberen Oeffnungen (56, 58) versehen 1st, in denen die Auslaßröhre (34) der Zelle (12) und ein Teil (72) der Zelle (12), der von der Auelaßröhre (34) einen gewissen Abstand hat, montiert sind«
8. Zelle nach Ansprüchen 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet , daß der röhrenförmige Teil (30) der Durohflußzelle (12) so lang ist, daß das in die Zelle durch die eine Abschlußwand (24) eintretende Licht mehrere Male an der Außenfläche 809810/ 1123 '

(22) flea röhrenföraigen !eile (50) durdfc die tt1iMi«kt*t hi»- duroh iuer tür Achse des Teils (28» 26«) «wischen den Xlehtdurchlftseigen Abaehlußwänden (24ι 26) der Zelle (12) reflektierbar ist« ao daß die effektive Länge dee Idchtwegee durch in der Zelle fließenden Flüssigkeit gesteigert iet.

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