DE1595666B2 - Verfahren zur Polymerisation von Äthylen - Google Patents

Description

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Dispergiermittel erhalten worden ist, durchgeführt dann zu erhalten, wenn die angegebenen Mengen der wird. genannten Titankatalysatorkomponente von 0,05 bis Das Verfahren kann in Lösung, Suspension oder in 0,3 mMol pro Liter Dispergiermittel, als Aluminiumder Gasphase bei einer Temperatur von 20 bis 250⁰C, katalysatorkomponente eine Verbindung der Formel in Suspension oder in der Gasphase vorzugsweise bei 5 AlR₃, wobei R einen Kohlenwasserstoffrest von 4 bis 70 bis 120° C, durchgeführt werden. 10 Kohlenstoffatomen bedeutet, oder ein Umsetzungs-Ais Titankomponente setzt man eine Titan(III)-ver- produkt eines Alifininiumtrialkyls oder eines Alumibindung, wie Titantrichlorid oder Titanalkoxychlorid, niumalkylhydrids mit einem Diolefin mit 4 bis 20 Kohein, die, wie bereits gesagt, durch Reduktion von lenstoffatomen, Regelung des Molekulargewichtes mit Titantetrachlorid oder eines Chloralkoxytitanates der io Wasserstoff und ein Polymerisationsdruck von < 10atü Formel Ti(OR)₄-» mit η — 1 bis 4 und R = 2 bis gleichzeitig angewendet werden.
8 Kohlenstoffatomen mittels eines Alkylaluminium- Nach dem erfindungsgemäßen Polymerisationsversesquichlorids und/oder eines Dialkylaluminiummono- fahren erhält man ein Polymerisat, welches sich bechlorids und/oder Aluminiumisoprenyl in einem iner- sonders gut für die Extrusions- und Blasverarbeitung ten Dispergiermittel bei einer Temperatur von —60 15 eignet. Bei einer Lösungs- oder Suspensionspolymeribis +70⁰C, vorzugsweise von —30 bis 0⁰C, gegebe- sation eignen sich die für das Ziegler-Niederdrucknenfalls anschließender thermischer Behandlung bei polymerisationsverfahren üblichen inerten alipha-60 bis 15O⁰C, sowie Wäsche mit einem inerten Disper- tischen, alicyclischen und aromatischen Kohlenwassergiermittel hergestellt wird. stoffe, wie Pentan, Hexan, Heptan oder Benzin- und

Zur Regulierung des Molekulargewichtes während 20 Dieselölfraktionen.

der Polymerisation wird Reinstwasserstoff zweck- Voraussetzung für eine hohe Polymerisationsgemäßig in einer solchen Menge eingesetzt, daß der schwindigkeit sowie für eine hohe Katalysatorausbeute Wasserstoff gehalt in der Gasphase je nach dem ge- ist jedoch eine große Reinheit des zur Verwendung gewünschten Molekulargewichtsbereich zwischen 1 und langenden Monomeren sowie des Lösungs- oder Dis-80 Volumprozent beträgt. ' . . 25 pergiermittels. Insbesondere sind solche Verunreini-Während die Polymerisation unter den obengenann- gungen auszuschließen, die trotz eines Überschusses ten Katalysatorkonzentrations- und Druckverhältnis- der Aluminiumkomponente die Titankomponente insen bei Verwendung von Aluminiumtrimethyl, Alumi- aktivieren. Zu solchen Verunreinigungen gehören beiniumtriäthyl oder Aluminiumtripropyl unter Wasser- spielsweise Acetylene, Kohlenoxid oder Distickstoffstoffzusatz nach kurzer Zeit zum Erliegen kommt, er- 30 oxid. Andere Verunreinigungen, wie Sauerstoff, Washält man durch die Verwendung von Aluminiumtri- ser oder Kohlendioxid, werden dagegen durch einen isobutyl, Aluminiumtnoctyl oder Aluminiumtridode- Aluminiumalkylüberschuß beseitigt und stören in cyl, vor allem aber unter Verwendung von Aluminium- Mengen von wenigen 0,0001 % nicht. Je nach ihrer tri-(2-methyl-pentyl) oder Aluminiumisoprenyl, dem Konzentration erfordern sie nur eine zusätzliche Alu-Umsetzungsprodukt von Aluminiumtriisobutyl mit 35 miniumalkyl-Menge, um eine hohe Polymerisations-Isopren nach den ausgelegten Unterlagen des belgi- geschwindigkeit zu erzielen.

sehen Patentes 6 01 855 und der USA.-Patentschrift Eine gute Reinigung des Äthylens wird beispiels-31 80 837, hohe Polymerisatausbeuten von mehr als weise mit dem Verfahren nach der deutschen Auslege-1 kg Polymerisat pro mMol Titanverbindung mit schrift 12 90 132 erzielt. Das Dispergiermittel läßt sich einem niedrigen Molekulargewicht und geringem 40 nach bekannten Methoden, wie durch Destillation Aschegehalt. Der Titan- und Chlorgehalt liegt unter über aluminiumorganischen Verbindungen, reinigen. 50 bzw. 100 mg/kg Polymerisat, so daß die Weiter- Die Polymerisation kann kontinuierlich oder disverarbeitung ohne eine Katalysatorrestentfernung er- kontinuierlich durchgeführt werden. Im Falle einer folgen kann. Wird auf die erfindungsgemäß verwendete Suspensionspolymerisation besteht die Aufarbeitung Wasserstoffregelung verzichtet und wird der erfin- 45 lediglich darin, daß man das Polymerisat unter Inertdungsgemäße Bereich der Katalysatormenge über- gas vom Dispergiermittel abtrennt und trocknet. Bei schritten, so erhält man ein nur beschränkt verwend- Ausschluß von Luft und Feuchtigkeit kann das Disbares, hochmolekulares Polymerisat mit hohem Asche- pergiermittel ohne jegliche Zwischenbehandlung zur gehalt. Wird die erfindungsgemäße Katalysatormenge Polymerisation wieder verwendet werden. In diesem dagegen unterschritten oder verwendet man eine alu- 50 Fall setzt man die für eine ausreichende Polymerisaminiumorganische Verbindung mit niederen Alkyl- tionsgeschwindigkeit erforderliche Menge an Aluresten, so sinkt die Polymerisatausbeute bzw. Poly- minium- und Titanverbindung erneut zu.
merisationsgeschwindigkeit ganz erheblich unter die Es war überraschend und für den Fachmann nicht für ein technisch verwendbares Verfahren zu fordernde vorauszusehen, daß durch die Kombination der be-Grenze ab. 55 schriebenen isolierten Titan(III)-verbindungen mit den. Von besonderer Bedeutung ist die bei Drücken un- genannten höheren Aluminiumtrialkylen oder mit den terhalb von 10 atü, vorzugsweise 2 bis 6 atü, über- genannten Umsetzungsprodukten von Aluminiumraschend hohe Polymerisationsgeschwindigkeit, die ein alkylen mit Diolefinen unter Regulierung des Moleku-Arbeiten in dem für das Ziegler-Niederdruckverfahreny, largewichtes mittels Wasserstoff hohe Katalysatorausüblichen Druckbereich erlaubt. Der bedeutende Ein- 60 beuten resultieren. Der.große technische Fortschritt _; fluß der Art der verwendeten Alkylaluminiumverbin- liegt darin, daß in dem für die Niederdruck-Polymeridung ist aus der weiter unten folgenden Tabelle klar sation üblichen Druckbereich ohne Entfernung der ersichtlich. Titankomponente und ohne oder mit teilweiser Ent- ■ Polymere und Copolymere mit den vorteilhaften fernung der Aluminiumkomponente des Mischkata- ' Eigenschaften eines ohne zusätzliche Aufarbeitung 65 lysators Polyäthylen und Äthylencopolymere im ge- j niedrigen Aschegehaltes und eines für zahlreiche An- wünschten Molekulargewichtsbereich mit den vorteil- s Wendungsgebiete geeigneten Molekulargewichtes sind haften Eigenschaften herstellbar sind. ' nach dem erfindungsgemäßen Verfahren demnach nur Die Versuche der Beispiele und Vergleichsversuche

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werden in einem 150-1-Rührkessel bei 5 bis 7 atii Ge- lung auf —60°C innerhalb von 30 Minuten 21,6 ml

samtdruck durchgeführt. Als Dispergiermittel gelangt (= 200 mMol) Titantetrachlorid. Sodann rührt man

eine Kohlenwasserstoff-Fraktion vom Siedebereich 130 bei —40, —20, 0 und +20⁰C je eine weitere Stunde,

bis 170° C zum Einsatz, welche durch Abdestillieren läßt den TiCl₃-Niederschlag absitzen und wäscht

von einer Mischung mit einem Aluminiumtrialkyl von 5 diesen durch Dekantieren und Verrühren sechsmal mit

Verunreinigungen befreit und sorgfältig unter Stick- 400 ml n-Heptan. Der braune TiCl₃-Niederschlag wird

stoff gehandhabt wurde. Das zu polymerisierende zu der folgenden Polymerisation und im Beispiel 4 ver-

Monomere wird durch eine Behandlung mit dem wendet. ©

Kupferkatalysator der deutschen Auslegeschrift b) Polymerisation

12 90 132 gereinigt. Nach Beendigung der Polymeri- io

sation wird die Polymerisatsuspension über ein Druck- Mit 15 mMol TiCl₃ [hergestellt wje unter a)] und

filter unter Stickstoff filtriert; das Polymerisat wird 250 mMol Aluminiumtriäthyl ist die Äthylenaufnahme

durch Überleiten von 12O⁰C heißem Stickstoff ge- bei der Polymerisation entsprechend dem Vergleichs-

trocknet. Zur Molekulargewichtsregelung wird Reinst- versuch A bereits nach einer Stunde beendet. Man

wasserstoff verwendet. 15 erhält 6 kg Polymerisat mit einem RSV-Wert von

_, , . , , _A 8,5 dl/g. Aschegehalt: <300 mg/kg. Dichte: 0,960 g/

Vergleichsversuch A _cm3

1001 Dispergiermittel werden in einem 150-1-Rühr- Beispiel 4
kessel mit Äthylen und Reinstwasserstoff in dem Verhältnis gesättigt, daß der Wasserstoffgehalt in der Gas- 20 Bei der Polymerisation entsprechend dem Verphase etwa 60 bis 70 % beträgt. Nach Zugabe von gleichsversuch A ergeben 15 mMol TiCl₃, hergestellt 28,2 ml Aluminiumtriäthyl (200 mMol) und 20 mMol nach Vergleichsversuch B, Teil a, und 250 mMol AIu-Titantrichlorid (hergestellt nach Beispiel 5 b der deut- miniumtriisobutyl 33 kg Polymerisat in 9 Stunden, sehen Auslegeschrift 11 09 894) wird der Kesselinhalt RSV-Wert: 2,9 dl/g, Aschegehalt: <300 mg/kg. Dichunter starkem Rühren auf 85°C geheizt und Äthylen 25 te: 0,960 g/cm³,
sowie Wasserstoff in der Menge eingeleitet, daß der Vergleichsversuch C
Kesseldruck 6 atü sowie der Wasserstoff gehalt in der . _TT ^₁₁ , „_A ,
Gasphase 50 bis 70 Volumprozent beträgt. Die a) Herstellung der Titankomponente
Äthylenaufnahme ist bereits nach 1,5 Stunden be- Zu einer Lösung von 26,8 ml Äthylaluminiumsesendet, die Polymerisatausbeute beträgt 12 kg. Das Po- 30 quichlorid (120 mMol) in 333 ml n-Heptan läßt man lymerisat ist hochmolekular (RSV-Wert = 7,5 dl/g, 80 ml einer lmolaren Lösung von Dichlordiisopropylgemessen in 0,1 %iger Dekahydronaphthalinlösung bei titanester in Cyclohexan innerhalb von 120 Minuten 135°C). Aschegehalt: <300 mg/kg. Dichte: 0,960 g/ unter Rühren zutropfen. Man hält sodann die Reakcm³. tionsmischung 6 Stunden unter Rühren bei 20° C und B e i s η i e 1 1 ^{35 w}ä^scnt den Titanisopropoxychlorid-Niederschlag, wie

unter Vergleichsversuch B beschrieben, aus.

Die Polymerisation wird wie beim Vergleichsver- ,. _ . .
such A, jedoch unter Verwendung von 10 mMol TiCl₃ ^b) ^lymensation
(hergestellt nach Beispiel 5 b der deutschen Auslege- Die Polymerisation entsprechend Vergleichsverschrift 11 09 894) und 250 mMol Aluminiumtriiso- 40 such A liefert unter Verwendung von 10 mMol Titanbutyl ausgeführt. Die Äthylenaufnahme bei 50 bis isopropoxychloridkontakt und von 250 mMol Alumi-70 Volumprozent Wasserstoff in der Gasphase erfolgt niumtriäthyl in 1,6 Stunden 3 kg Polymerisat, wonach während einer Zeit von 7,5 Stunden. Die Ausbeute be- die Äthylenaufnahme beendet ist: RSV-Wert = 7,3 dl/g, trägt 32 kg Polymerisat (RSV-Wert = 3,6 dl/g). Der Aschegehalt: <300 mg/kg. Dichte: 0,960 g/cm³.
Aschegehalt liegt unter 200mg/kg. Dichte: 0,960g/ 45
cm³. Beispiel 5

P Die Polymerisation entsprechend Vergleichsver-

Die Äthylenpolymerisation wird nach Vergleichs- such A mit 46 ml (= 175 mg-Atome Al) Aluminiumversuch A, jedoch mit 15 mMol TiCl₃ (hergestellt nach 50 isoprenyl und 10 mMol Titanisopropoxychlorid-Kom-Beispiel5b der deutschen Auslegeschrift 11 09 894) ponente [hergestellt nach Vergleichsversuch C, Teil a)] und 250 mMol Aluminiumtriisohexyl durchgeführt. liefert in 3,5 Stunden 19,5 kg Polymerisat mit einem Die Polymerisatausbeute beträgt nach 6 Stunden 22 kg RSV-Wert von 3,1 dl/g. Die Dichte des Materials be-(RSV-Wert = 3,0 dl/g). Aschegehalt: <300 mg/kg. trägt 0,960 g/cm³. Aschegehalt: <300 mg/kg.
Dichte: 0,960 g/cm³. 55

Beispiels ' Beispiele

Man polymerisiert wie beim Vergleichsversuch A, Entsprechend Vergleichsversuch A wird Äthylen,

jedoch mit 12 mMol TiCl₃ (hergestellt nach Beispiel 5 b enthaltend 3,5 Volumprozent Buten-1 mit 14 mMol

der deutschen Auslegeschrift 11 09 894) und 46 ml 60 Titanisopropoxychlorid-Komponente [hergestellt nach

(= 175 mg-Atome Al) Aluminiumisoprenyi: ^Nach Vergleichsversuch C, Teila)] und 25OmMoI Alumi-

8,6 Stunden beträgt die Polymerisatausbeute 30,3 kg niumisoprenyl 6 Stunden lang bei 2 atü polymerisiert.

(RSV-Wert = 3,0 dl/g). Aschegehalt: < 300 mg/kg. Es werden 24 kg Polymerisat mit einem RSV-Wert von

Vereleichsversuch B ^{2>1 dl}/^{g erhaIten}·

vergieicnsversucn B ^ _Der Butengehalt im Polymerisat entspricht 3,9 Ge-

a) Herstellung der TiCl₃-Komponente wichtsprozent. Dichte: 0,929 g/cm³. Aschegehalt:

Zu einer Lösung von 15 ml Aluminiumisoprenyl in <300 mg/kg. Die Trocknung erfolgt in diesem Fall bei 370 ml n-Heptan tropft man unter Rühren und Küh- 100⁰C.

Versuch AlR₃: R =

Ti (III) aus	Reduktion von	Polymeri	Ende der	Reduzierte
Ti (IV)	Ti (IV) mit	sa taus-	Äthylen	spezifische
		beute, kg/	aufnahme	Viskosität
		mMol Ti	nach	des Poly
			Stunden	merisats
				(RSV-
				Wert;
	©			dl/g)

Ver gleichs- versuch	A	-C2H5
Beispiel	1	-JC4H9
Beispiel	2	-CH-CH2 I
		CH3
Beispiel	3	Al-isoprenyl
Ver gleichs- versuch	B	-C2H5
Beispiel	4	-JC1H9
Ver gleichs- versuch	C	-C2H5
Beispiel	5	Al-isoprenyl

0,6 1,5

7,5

TiCl4	A1(C2H5)l5CI1>5	3,1	7,5	3,6
TiCl4	A]/p τι Λ /~<i '"V^Ä^ö/l ,5^11,5	1,5	6	3
TiCl4	AI(C2H5)L5CIl5	2,5	8,6	3
TiCl4	Al-isoprenyl	0,4	■ 1	8,5

TiCl₄ Al-isoprenyl 2,2 9 2,9

TiCl₂[J-OC₃H₉] Al(C₂H₅)_1>5Cl_li5 0,3 1,6 7,3

TiCl₂[I-OC₃H₉] A1(C₂H₅)_1>5C1l₅ 1,95 3,5 3,1

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Claims (1)

1. Patentanspruch:

   Verfahren zur Polymerisation von Äthylen oder von Mischungen von Äthylen mit bis zu 10 Gewichtsprozent an höheren «-Olefinen mit 3 bis 15 Kohlenstoffatomen in Lösung, in Suspension oder in der Gasphase bei einer Temperatur von 20 bis 250⁰C in Gegenwart eines Mischkatalysators aus einer chlorhaltigen Titan(III)-verbindung und 0,1 bis 3,0 mMol pro Liter Dispergier- oder Lösungsmittel oder Reaktionsgefäßvolumen einer Aluminiumtrialkylverbindung der Formel AlR₃, in der R einen Kohlenwasserstoffrest mit 4 bis 40 Kohlenstoffatomen bedeutet, oder einem Umsetzungsprodukt aus einem Aluminiumtrialkyl oder einem Aluminiumalkylhydrid mit einem 4 bis 20 Kohlenstoffatome enthaltenden Diolefin in einer Menge entsprechend 0,1 bis 3,0 mg-Atomen Aluminium pro Liter Dispergier- oder Lösungsmittel oder Reaktionsgefäßvolumen und unter Regelung des mittleren Molekulargewichts durch Wasserstoff, dadurch gekennzeichnet, daß die Polymerisation bei einem Druck kleiner als 10 atü unter Verwendung von 0,05 bis 0,3 mMol pro Liter Dispergier- oder Lösungsmittel bzw. pro 0,5 Liter Reaktionsgefäßvolumen einer chlorhaltigen Titan(III)-verbindung, die durch Reduktion von Titantetrachlorid oder eines Chloralkoxytitanats der Formel Ti(OR)₄-MClTi mit η = 1 bis 4 und R = 2 bis 8 Kohlenstoffatomen mittels eines Alkylaluminiumsesquichlorids und/oder eines Dialkylaluminiummonochlorids und/oder des Umsetzungsproduktes von Aluminiumtriisobutyl mit Isopren (Aluminiumisoprenyl) in einem inerten Dispergiermittel bei einer Temperatur von —60 bis +70⁰C sowie Wäsche mit einem inerten Dispergiermittel erhalten worden ist, durchgeführt wird.

   Es ist bekannt, daß man «-Olefine und deren Mischungen nach dem Ziegler-Niederdruckverfahren polymerisieren kann. Man verwendet als Katalysatoren Verbindungen der Elemente der IV. bis VI. Nebengruppe des Periodensystems in Mischung mit metallorganischen Verbindungen der Elemente der I. bis III. Gruppe des Periodensystems. Man arbeitet im allgemeinen in Suspension oder in Lösung oder auch in der Gasphase. Die Einstellung eines für die Weiterverarbeitung günstigen Molekulargewichtes erfolgt entweder durch die Polymerisationstemperatur, durch das Verhältnis der Katalysatormischkomponenten oder aber durch Zudosieren von Fremdgasen, wie vor allem von Wasserstoff. Die bekannten Verfahren mit Molekulargewichtsregelung arbeiten meist mit so hohen Katalysatorkonzentrationen, daß die Entfernung der Kontaktbestandteile nach der Polymerisation unbedingt erforderlich ist. Ein zu hoher Anteil an Katalysatorbestandteilen im Polymerisat bewirkt einerseits Korrosionsschäden an den Verarbeitungsmaschinen durch reaktives Halogen; andererseits ergeben sich dadurch Verfärbungen bei der thermischen Beanspruchung oder durch Reaktion mit Zusatzstoffen, wie beispielsweise Stabilisatoren.

   Es sind auch Verfahren bekannt, bei denen die Katalysatorentfernung aus dem Polymerisat nicht erforderlich ist. So erzielt man nach den nicht zum Stand der Technik zählenden Verfahren der deutschen Auslegeschrift 14 95 834 und der deutschen Offenlegungsschriften 15 95 597 und 15 95 600 mit kleinen Katalysatormengen so große Polymerisatmengen, daß die sonst notwendige Kontaktentfernung sich erübrigt. Bei diesen Verfahren ohne Aufarbeitung erhält man jedoch ein hochmolekulares Polymerisat, welches für die Weiterverarbeitung nur in beschränktem Umfang verwendbar ist® wenn das hohe Molekulargewicht nicht auf ein kleineres mittleres Molekulargewicht nach bekannten Verfahren thermisch, thermomechanisch oder oxydativ abgebaut wird. Bei diesem Abbau erhält man im allgemeinen ein Material mit enger Molekulargewichtsverteilung, derzufolge sich nur bestimmte Anwendungsgebiete ergeben.

   Es sind ferner Verfahren bekannt, bei denen mit Ziegler-Mischkatalysatoren unter Molekulargewichtsregelung hohe Polymerisatmengen pro Katalysatoreinheit erzielt werden, wobei ebenfalls eine direkte Weiterverarbeitung ohne Kontaktrestentfernung mög-Hch ist. Hierbei ist jedoch ein relativ hoher Polymerisationsdruck erforderlich, welcher einen besonderen apparativen Aufwand erfordert. Nach den ausgelegten Unterlagen des belgkchen Patentes 6 65 702 't arbeitet man beispielsweise bei einem Druck von vorzugsweise 35 bis 70 atm. Bei niedrigem Druck erhält man gemäß dem Verfahren der ausgelegten Unterlagen des belgischen Patentes 6 65 702 dagegen geringe, technisch uninteressante Raum—Zeit-Ausbeuten.

   Durch die Unterlagen des genannten belgischen Patentes entsteht daher der Eindruck, daß es nicht möglich ist, ein technisches Verfahren zu entwickeln, bei dem mit kleinen Kontaktmengen und Regelung des Molekulargewichtes mit Wasserstoff hohe Raum—■ Zeit-Ausbeuten bei einem Druck kleiner als 10 atü, vorzugsweise kleiner als 6 atü, erreicht werden.

   Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Polymerisation von Äthylen oder von Mischungen von Äthylen mit bis zu 10 Gewichtsprozent an höheren «-Olefinen mit 3 bis 15 Kohlenstoffatomen in Lösung, in Suspension oder in der Gasphase bei einer Temperatur von 20 bis 25O⁰C in Gegenwart eines Mischkatalysators aus einer chlorhaltigen Titan(III)-verbindung und 0,1 bis 3,0 mMol pro Liter Dispergier- oder Lösungsmittel oder Reaktionsgefäßvolumen einer Aluminiumtrialkylverbindung der Formel AlR₃, in der R einen Kohlenwasserstoffrest mit 4 bis 40 Kohlenstoffatomen bedeutet, oder einem Umsetzungsprodukt aus einem Aluminiumtrialkyl oder einem Aluminiumalkylhydrid mit einem 4 bis 20 Kohlenstoff atome enthaltenden Diolefin in einer Menge entsprechend 0,1 bis 3,0 mg-Atomen Aluminium pro Liter Dispergier- oder Lösungsmittel oder Reaktionsgefäßvolumen und unter Regelung des mittleren Molekulargewichts durch Wasserstoff, das dadurch gekennzeichnet ist, daß die Polymerisation bei einem Druck kleiner als 10 atü unter Verwendung von 0,05 bis 0,3 mMol pro Liter Dispergier- oder Lösungsmittel bzw. pro 0,5 Liter Reaktionsgefäßvolumen einer chlorhaltigen Titan(III)-verbindung, die durch Reduktion von Titantetrachlorid oder eines Chloralkoxytitanats der Formel Ti(OR)₄_„Cl„ mit η = 1 bis 4 und R = 2 bis 8 Koh- : lenstoffatomen mittels eines Alkylaluminiumsesquichlorids und/oder eines Dialkylaluminiummonochlo- j rids und/oder des Umsetzungsproduktes von Aluminiumtriisobutyl mit Isopren (Aluminiumisoprenyl) in einem inerten Dispergiermittel bei einer Temperatur von —60 bis +70⁰C sowie Wäsche mit einem inerten