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DE1592321A1 - Ammoniumnitratkoerner hoher Dichte und Verfahren zu ihrer Herstellung - Google Patents

Ammoniumnitratkoerner hoher Dichte und Verfahren zu ihrer Herstellung

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Publication number
DE1592321A1
DE1592321A1 DE19661592321 DE1592321A DE1592321A1 DE 1592321 A1 DE1592321 A1 DE 1592321A1 DE 19661592321 DE19661592321 DE 19661592321 DE 1592321 A DE1592321 A DE 1592321A DE 1592321 A1 DE1592321 A1 DE 1592321A1
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
ammonium nitrate
grains
high density
percent
weight
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
DE19661592321
Other languages
English (en)
Inventor
John Russo
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Chemical & Ind Corp
Chemical and Ind Corp
Original Assignee
Chemical & Ind Corp
Chemical and Ind Corp
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Chemical & Ind Corp, Chemical and Ind Corp filed Critical Chemical & Ind Corp
Publication of DE1592321A1 publication Critical patent/DE1592321A1/de
Pending legal-status Critical Current

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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01C—AMMONIA; CYANOGEN; COMPOUNDS THEREOF
    • C01C1/00—Ammonia; Compounds thereof
    • C01C1/18—Nitrates of ammonium
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2/00—Processes or devices for granulating materials, e.g. fertilisers in general; Rendering particulate materials free flowing in general, e.g. making them hydrophobic
    • B01J2/02—Processes or devices for granulating materials, e.g. fertilisers in general; Rendering particulate materials free flowing in general, e.g. making them hydrophobic by dividing the liquid material into drops, e.g. by spraying, and solidifying the drops
    • B01J2/04—Processes or devices for granulating materials, e.g. fertilisers in general; Rendering particulate materials free flowing in general, e.g. making them hydrophobic by dividing the liquid material into drops, e.g. by spraying, and solidifying the drops in a gaseous medium
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2/00—Processes or devices for granulating materials, e.g. fertilisers in general; Rendering particulate materials free flowing in general, e.g. making them hydrophobic
    • B01J2/30—Processes or devices for granulating materials, e.g. fertilisers in general; Rendering particulate materials free flowing in general, e.g. making them hydrophobic using agents to prevent the granules sticking together; Rendering particulate materials free flowing in general, e.g. making them hydrophobic
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C05—FERTILISERS; MANUFACTURE THEREOF
    • C05C—NITROGENOUS FERTILISERS
    • C05C1/00—Ammonium nitrate fertilisers
    • C05C1/02—Granulation; Pelletisation; Stabilisation; Colouring

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Fertilizers (AREA)
  • Glanulating (AREA)
  • Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
  • Silicates, Zeolites, And Molecular Sieves (AREA)
  • Building Environments (AREA)

Description

PATENTANWXLTE **** AUOSiueo-GOGOiNOEN. tot S% Λ Ο. Λ
y. MMn4*f#-3tra6· 10
Oft. INO. E. LIEBAU IWZ.W™ Dr.Lb/P Az C 6466
_ (B* ROdccmtwort bit»· αηφΗΜη) — -
WK.ING. G. LIEBAU Ihr Zeichen Ihr« Nachricht vom
The Cfieüiical and Industrial Corp· 256 MoCuülugough 'StNftt, Cincinnati, Ohio
Ammoniuianitratfeörner hoher Dichte und Verfahren zu ihrer Herstellung
Die Erfindung bezieht sich auf die Herstellung hüllenloser Ammoniumnitratkörner hoher Dichte, die ihre ursprüngliche mechanische Festigkeit auoh nach ihrem Kreislauf durch die Übergangstemperatur aufrechterhalten und einen wesentlich verbesserten Widerstand gegen Zerbröckeln und Kluapenbildung während ihrer Behandlung und Lagerung zeigen. Obwohl die Erfindung bei der Herstellung von Ammoniumnitratkörnern durch Kugel-
bildung
109S3S/1035 _ _1,
BAD ORIGINAL
15S2321
bildung, Granulation, BaMkühlv-ng und Sprühtrocknen Anwendung findet, ist sie zur Herstellung im wesentlichen wasserfreier Körner besonders geeignet, so daß ihre Anwendung bei der Herstellung solcher Körner beschrieben wird. Insbesondere betrifft die vorliegende Erfindung Ammoniumnitratkörner hoher Dichte, die 0,25 - 4 Gewichtsprozente eines feinverteilten, im wesentlichen unlöslichen Zusatzes enthalten, duroh welchen eine annehmbare mechanische Festigkeit der Körner erzielt und ihre aufgrund der Ifeigebungstemperatur und der Peuchtigkeiteachwankungen bestehende Neigung,in Pulver »u zerbröckeln und Klumpen zu bilden wesentlich herabgemindert wird·
Wie in· der Technik allgemein bekannt, werden wasserfreie Aaeoniuanitratkörn ίr hoher Dichte durch die Konzentration einer Ammoniumnitratlösung auf etwa 99,8 $ hergestellt, indem das darin enthaltene Wasser verdampft wird. Die konzentrierte Lösung wird auf eine Temperatur über dem Schmelzpunkt erhitzt und duroh einen niedrigen Pelletisierturm brausenartig gesprengt und dann zum Erhalt im wesentlichen sphärischer Seuchen gekühlt. Ein handelsüblicher "niedriger" Pellebieiertura weist gegenüber dem eine Höhe von etwa 100 TmB aufweisenden handelsüblichen "hohen" Pelletisierturm eine Höhe von etwa 40 Fuß auf, wobei der hohe Turm bei der Herstellung von Amaoniunnitratkörnern niedriger Dichte Yer-
wendung findet. Die im hohen Pelletisiertuim gebildeten
109836/1035 Körner- -— --.
BAD ORIGINAL
Körner niedriger Dichte enthalten 4 - 5 $> Wasser und werden nach ihrer Behandlung ie Torrn in Trocken- bzw, Kühlvorrichtungen zur Herabsetzung ihres Feuchtigkeitsgehaltes behandelt.
Die nach dem herkömmlichen Verfahren hergestellten hüllenlosen Ammoniumnitratteilchen hoher Dichte weisen Unvollkomjnenheiten in ihrer Oberfläche auf — wie z.B. Furchen oder Wulste und Löcher —, die auf die infolge schneller Kühlung des geschmolzenen Materials bei sein·« fall vom Pelletisieren hervorgerufenen thermischen Spannungen zurückgehen. Infolgedessen weilen die Teilchen eine verhältnismäßig geringe mechanische Festigkeit auf und zerbröckeln leicht, wenn sie nicht sorgfältig behandelt werden« Darüber hinaus zerfallen die eingelagerten Teilchen beim warmen Wetter in Pulver, auch wenn sie nicht angerührt bzw. behandelt werden, da sich bei einer Übergangsteaperatur von etwa 900P"(52,1°C) die orthorhombische pseudotetragonale Fora des Ammoniumnitrate in eine orthorhombieche kristallinische Form verwandelt, wobei sich gemäß der einschlägigen Literatur das Volumen mit etwa 0,02 ccm/g ändert. Daher aacht das bei einer zwischen etwa 700F und 10O0F schwankenden Umgebungstemperatur eingelagerte Material wiederholt einen thermischen Umlauf durch die Übergangstemperatur durch und verwandelt sich von einer kristallinischen Fora in die andere, so daß sich das Volumen verändert und die Körner schließlich vollständig zerbröckeln
109836/1035
BAD
·" 4- —
und in Pulver verwandelt werden» sogar wenn sie weder bewegt nooh berührt werden. Dies kann während der Sommermonate innerhalb einiger Wochen Lagerungszeit geschehen. Daher werden die !Teilchen gewöhnlich alt Ton oder dgl. zur Beseitigung dieser Schwierigkeit überzogen, wobei sich solche Überzüge oder Hüllen jedooh nicht ale zufriedenstellend erwiesen haben·
Ba* Siel der vorliegenden Erfindung ist die Schaffung von Aamonluenitrmtkörnern hoher Dichte und hoher mechanischer Festigkeit, die bei» wiederholten thermischen Kreislauf nioht zerfallen und hüllenlos entweder unverpackt in Masse oder verpackt in mehrbändigen Papiereäoken eingelagert werden ktSmen.
Ziel der Erfindung let ferner die Schaffung von Zusatzstoffen, die la des Aa«onivamitratkc5rnern hoher Dichte in eine* verhältnismäßig geringen Prozenteatz zur Aufrechterhalten« einer annehmbaren eechanisehen Festigkeit und zur verbesserung des Widerstandes gegen Zerfall bei längerer Lagerung unter schwankenden feaperaturbediagutigen verwendet werden«
Da· Ziel der Erfind teig ist ferner die Schaffung von An»onlua~ nitratkörnern hoher Dichte, die für landwirtschaftliche Zwecke vorteilhafte Spurenelemente enthalten,
109836/103S
1 . Dies
BAD ORIGINAL
Dies alles wird durch die nachfolgend beschriebenen neuartigen erfindungsgemäßen einzelnen und kombinierten Merkmale und Verfahrensschritte erreicht.
Die in der am 17· April 1962 herausgegebenen U.S. Patentschrift 3 030 179 (E.P. McParlin u.a.) offenbarten Ammoniumnitratkörner enthalten etwa 2 i> Magnesium- oder Kaiziumnitrat und vorzugsweise weniger als 0,6 <f» Wasser· Pas dem geschmolzenen Ammoniumnitrat Tor der Körnerbildung beigegebene Magnesium- oder Kalziumnitrat entwässert 'angeblich die Amaonitenitratkristalle nach dem Kühlen, so daß die mechanische Festigkeit der Körner erhöht wird. Bei älteren Vorschlägen zur Verbesserung der Dauerhaftigkeit bzw· Festigkeit der Körner war vorgesehen, verschiedene Phosphate, Sulfate, Chloride oder Hitrate von Alkalimetallen oder von alkalischen Erden als Zusatz- bzw. Wirkstoffe zu verwenden. Diese Zusatzstoffe führten zn einer gewissen Verbesserung, sofern sie in genügenden Mengen verwendet wurden, da alle diese vorgeschlagenen Zusatzstoffe in verflüssigten Ammoniumnitrat löslich waren und folglich die Obergangstemperatur zu ändern oder den Phasenweohsel auszuschalten suchten· Is allgemeinen wurden 5 ^- 10 # eines löslichen Salzes oder von Salzgemischen verwendet·
Im Gegensatz zu den Vorschlägen nach dem vorbekannten Stand der Technik zur Zugabe eines löblichen Materials zwecks
* 109836/103S Entwässerung
BAD
Entwässerung der Ammoniumnitratkristalle nach dem Kühlen ■bzw, zur Veränderung der Übergangsteraperatur der Ammoniumnitratkristalle wurde nun gefunden, daß durch die Verwendung von nicht mehr als 4 Gewichtsprozenten gewisser im wesentliohen unlöslicher, feinverteilter Materialien ein wesentlich ver besserter Wideretand gegen Zerfall infolge thermischen Kreis-.laufe bei Ammoniumnitratkörnern hoher Dichte erzielbar ist, wobei gleichzeitig die mechanische Festigkeit der Körner weit über des annehmbaren Minimum sogar nach dem thermischen Kreislauf aufrechterhalten wird. Darüber hinaus ist das Peuohtigkeitsanziehungsvermögen der fertigen Körner wesentlich herabgesetzt. Andererseits wird der Phasenwech-
o
sei bei'32,1 C durch die erfindungsgemäßen Zusätze nicht nennenswert beeinträchtigt.
Obwohl nicht beabsichtigt wird,-steh von Theorien leiten su laesen, glaubt man, daß die Zugabe solchen feinverteilten Materials zur Kernbildung im geschmolzenen Ammoniumnitrat führt, so daß verhältnismäßig viele kleine AffiBoniumnitratkriatalle den so gebildeten Kern umgeben, während die Körner durch den Pelletisieren» hindurch fallen. Ohne die Anwesenheit solcher Kerne in geschmolzenen Ammoniumnitrat bildet dieses offenbar eine verhältnismäßig kleine Anzahl großer Kristalle und sogar ein einziges Kristall in jedem Korn während des Falles der Körner vom Pelletisieren», so daß die Körner naoh ihrer Verfestigung mechanisch
109836/1035
schwach
BAD
schwach sind und infolge der thermischen Spannungen zerbröckeln, die nach dea Abkühlen dieser Yerhaltnisa&ßig großen Kristalle in ihnen auftreten.
Ia breitesten Üafang weisen die erfindungsgeaäßen Kern» blldungsaittel jedes beliebige Material auf, dessen durchschnittliche Teilchengröße 40Ja nicht übersteigt und la geechooleenen Aaaoniuanitrat la wesentlichen unlöslich 1st und das Bilden kleiner Kristalle während der Verfestigung des Aaaoniuanitrate ermöglicht.
Eb wurde gefunden, dafl Kaluluakarbonat, Kalkstein . Doloeit für die Zwecke der vorliegende» Erfindung friedenstellend sied.
Aus wirtschaftlichen Gründen auf offensichtlich ein potentiell gro ie r Bereich wirkeaaer Materialien *ur Wahl stehen· Wfthrend eich natürliche und synthetische Tonaasaen als wirteohaftliehe und höchst sufriedenatellenie Kern- * bildunffl- oder Kristallkeiaaittel erwiesen haben, können auch sahireiche andere unlösliche Materialien Terweaimg finden· Auageeichnete Resultate wurden ait den folgecdea Wirkstoffen erslelts Kaolin, das saa Erhalt einer durchschnittlichen Teilchengröße τοη etwa 5yu seraahlea wurde und das einen Haturton darstellt, der Torwiegend Alueiiniua-8llikat enthält; ausgefällter Kieselerde alt durchschnittlicher
« 109136/1036 T«llch»iurrBI»
Teilchengröße τοη etwa 0,2 α» und mit einem spezifischen Gewicht yon 2,0 (vertrieben durch die Firma J.M. Huber Co. unter de« eingetragenen Warenzeichen "Zeosyl"); einem Kaleiuaeilikat enthaltenden, bearbeiteten Material mit durohaehnittlicher Teilchengröße von etwa 0,9 yu und mit eines spezifischen Gewicht von 2,9 (vertrieben durch die Johns-Manville Corp. unter dem eingetragenen Warenzeichen "Micro-Cel"); einen ausgefällten Magnesiumoxyd mit durch-
schnittlioher Teilchengröße von etwa 1 yu und einem spezifische» Gewicht von 3,65; einen Zinkoxyd handelsüblicher Qualität alt einer durchschnittliehen Teilohengßße von etwa 5λ> (vertrieben unter dem eingetragenen Warenzeichen "HtiZox"): Weitere Materialien, die erfolgreich verwendet worden sind, umfassen Eisenoxyd, "Kupferoxyd, Montmorillonit, Trikalziumphosphat und eine Diatooee-Erde (vertrieben durch Johns-Manville Corp· unter dem eingetragenen Warenzeichen "Celitt"), wobei alle eine Teilchengröße haben, die nicht größer als 20 mi ist· Auch weitere geeignete Materialien stehen dem Fachmann vox Verfügung.
Die obere Grenze der durchschnittlichen Teilchengröße des kernbildenden Mittels innerhalb der vierprozentigen Maximal grenze liegt im Bereich von 40yu. Eine scharf bestimmte untere Grenze scheint nicht zu existieren, wobei Teilchengrößen in der Nähe der Kolloidalgröße (d.h. weniger ale 0,1yu),
109836/1035
-. __ wenn
- 9 -wenn vorhanden, erfolgreich verwendet werden können.
Die Dichte oder das spezifische Gewicht stellt keine Einsohränkung dar, sondern nur einen Anhaltspunkt — im Zu- sammenhang mit der Teilchengröße — zum Bestimmen einer annähernden Anzahl von in einem gegebenen Materialgewicht vorhandenen Kernen,
Gemische aus zwei oder mehreren der obigen Zusatzstoffe können selbstverständlich in Mengen von 0,25 bis 4,0 Gewichtsprozenten verwendet werden.
Pa z.B. die Körner hoher Dichte vor alles als landwirtschaftliche Düngemittel Verwendung finden, können für das Pflanzenwachstum notwendige Spurenelemente verschiedener Metalle entweder allein oder zusammen mit anderen Wirkstoffen in Form metallischer Oxyde mit Teilchengrößen innerhalb des Bereiches zugegeben werden, in welchen die Wirkstoffe als kernbildende Mittel nützlich wirken.
Darüber hinaus ermöglicht die Verwendung von Metalloxyden — sei es allein oder zusammen mit anderen Wirkstoffen — das Ammonias!eren der fertigen Körner, wobei der pH-Wert innerhalb der gewünschten Grenzen genau überwacht bzw. geregelt sowie die Stickstoffmenge in den Körnern etwas ver-
größert werden kann. Metalle wie Kupfer und Zink bilden
109838/1035 v ^ M4
bekanntlich ·-·- *
BAD ORIGINAL
15923^t
- ίο -
bekanntlich Zuseaaenseteungen mit Ammoniak, wobei 4 - β Amaoniakmoleküle pro Metallatö.m\ entfallen.
Eb leuchtet ein, daß ungeachtet der Tatsache, daß Metalloxyde wie Magneeiumoxyd, Kupferoxyd und Zinkoxyd langsam nit den geschmolzenen Ammoniumnitrat reagieren, die Teilchen vor der Terfestigung nicht vollständig mit dem Ammoniunnitrat umgesetzt werden, so daß sie immer noch als Keimmittel zur Verfügung stehen. Werden daher Metalloxyde verwendet, dann werden sie vorzugsweise unter schnellem Misohen zugegeben, wobei das geschmolzene Gemisch unmittelbar darauf granuliert wird. Andere bevorzugte kernbildende Mittel, wi· z.B. Ton, sind des Ammoniumnitrat gegenüber ia wesentlichen inert und können daher in einer beliebigen Verfahrenestufe beigegeben werden.
Außer der Teilchengröße und der Dichte der endgültig geteilten Teilohen des kernbildenden Mittels stellt die Oberflächenwirksaraksit einen Paktor dar, welcher die zum Erhalt der gewünschten Verbesserung erforderlichen Zusatzsengen beeinflußt. Pas Vorhandensein von Elektronen oder elektrostatischen Kräften auf den Oberflächen der Teilchen des kernbildsnden Mittels fördert die Kristallbildung kleiner Ameoniumnitratkrietalle. Somit sind die Metalloxyde wie Zinkoxyd und Kupferoxyd hervorragende Wirkstoffe,
obwohl^ 109836/1035
BAD ORIGJNAL
- ti -
obwohl ihre Teilchengröße die durchschnittliche Teilchengröße s.B. Ton Ton oder einer ausgefällten Kieselerde (wie x.B. Zeosyl) etwa» übersteigt.
In Tabelle I sind die Versuchsergebnisse zusammengefaßt, wobei handelsübliche nicht überzogene Ammoniumnitratkörner mit Ammoniumnitratkörnern hoher Dichte rerglichen werden, "die in einer Versuchsanlage hergestellt wurden, sowie mit in einer Versuchsanlage zusammen mit verschiedenen Wirk- bzw. Zusatzstoffen hergestellten Ammoniumnitratkörnern hoher Dichte.
Die mechanische Festigkeit einseiner Körner wurde mit eines "Durometer" geprüft, wobei die relative mechanische Festigkeit der Körner in einer empirischen Skala von 0 bis 100 gezeigt wurde. Bei dieser Testmethode ist ein über 50 liegender Grad handelsmäßig akzeptabi.
Um beschleunigt das Zerbrechen der Körner während ihrer Behandlung in eingelagerten Zustand und beim Transport zu simulieren, wurde ein Glaskornvereuch gemacht. Fünfzig Gramm solcher Körner (entweder der Größe -10+12 oder der Größe -12+14) wurden in ein 16 TJneen-Mustergefäß mit weiter öffnung und einem 89 mm großen Deckel zusammen mit 125 g«Borsilikatglasperlen No. 5 (ohne Löcher) gebracht.
109836/1035
Bas Mustergefäß wurde in eine Kugelmühlenwalzenanordnung Bit Zweizollwalzen gebracht und 50 Minuten mit 440 plus oder einus 5 Umdrehungen pro Minute gedreht. Der Inhalt des Gefäßes wurde dann durch ein Sieb der Siebgröße 6 zur Beseitigung der Glasperlen gesiebt, worauf das Material . entweder durch ein Sieb der Siebgröße 12 (1,680 mm) für die Größe -10+12 oder durch ein Sieb der Siebgröße 14 (0,840 mm) für die Größe -12+14 gesiebt wurde, wobei darunter fünf Minuten lang eine Pfanne in,die RO-TAP-Masohine eingesetzt wurde. Das Material, welches durch das Sieb passierte und in der Pfanne aufgefangen wurde, wurde als der brechbare Prozentsatz berechnet. Weniger ala 10 t breokbaree Material nach dieser Methode ist für den Markt akzeptabel«
Uta beschleunigt die TemperaturSchwankungen zu simulieren, dtaen die Körner während der Lagerseit und des Traneportes ausgesetzt Bind, wurden alle Beispiele der Tabelle I einem identischen thermischen Kreislauftest unterworfen. Jeder Zyklus bestand darin, daß das Material auf 700P erhitzt und auf di«s«r Temperatur zwei Stunden lang gehalten wurd·, worauf dae Material auf 1250P erhitzt und diese Teeperattir zwei Stunden lang aufrechterhalten wurde· Dieser Kreisprozeß wurde zwölfmal für jede Versuchsprobe wiederholt und das so behandelte Material wurde dann mit dem Durameter auf sein Brechen untersucht und auch dem oben beschriebenen Glasperlenbruchversueh unterworfen,
109836/1035
BAD ORIGINAL TABELLE I
- 13 TABEIiIiE I
VERSUCHE BEZÜGLICH DER MECHANISCHEN FESTIGKEIT' UHD PES THERMISCHEN KREISLAUFS
Im Handel erhältliche NHJüO,-Körner gegenüber nichtbehandelter NH^NO^-Körner bzw. NHjNO^-Körner mit Wirkstoffen
Beispiel
Nr. 		Handelsquelle
oder
Laborkodenumn er		 Brechversuch
mit Duroaieter
-8+10 -10+12		 86.8
34.0 		-12+14 Brechversuch,
mit Glasperlen
-10-12 -12+14		 1.2*
32.7*
1 Atlas
* «ykllech be
handelt 		94.8
35.0 		83.3
62 «0		 75.5.
65.0 		73^5 * 1,5*
8.8*
2 Solar
" syklieoh be^
handelt 		94.4
60.5 		65.8
75.6 		72.5·
59.4 		52!s$ 2.9*
8.5*
3 Spenoer
" sykliech be
handelt 		73.5
82.5 		74.2
67.3 		60.5
77.5 		4.5* nil
4.0*
4 Va.-Car
" »ykliech be
handelt 		85.6 75.5
57.5 		58.9.
75.0
• 		5.1*
30.0*		 2.0*
96.0*
5 Moneanto E-2
• »ykliech be
handelt		 86.5 14.5 68.0
58.5		 nil
. 3.5*
6 U.S. Powder
n zyklisch be
handelt		 18.3 11.5 8.0*
100.0*
CaI. Chen.
17.5 24.5
17.0
43.7* 63.2*
" zyklisch be- vollständig pulver!- vollständig pul-
y
handelt
siert
Armour 77.5 61.0 « zyklisch be- 22.5 23.0 handelt
109836/1035
verisiert
71.0 6.75* 15.0*
20.8 92.7^ 84.β*
TABELLE I (Fortsetzung
BAD
TABEIiLE I (Fortsetzung)
η—ι«^-η ΰ«»»Λ-τ-Λ,,«πΑ Brechrersueh Ereehversuch
Beispiel Handelsquelle ffllt mromQter mit Glasperle„
Laborkodemunaer -8+10 -10+12 -12+H -10+12 -12+H
9 Cominoo
H zyklisch be
handelt		 100.0
94.5		 — — 1*
1.265?		 % —
10 Lab. 54-8-2
* zyklisch be
handelt		 80.1 68.2
31.0		 72.9
27.0		 15 .0* 17.4*
100.0*
11 Lab. 54-28-2
■ zyklisch be
handelt		 72.6 66.5
14.0		 68.3
12.0		 1
96		 % 0.5*
89.3*
12 Lab. 55-12-1
·-zyklisch be
handelt		 65.5 51.0 35.0 I3* 2.0*
96.5*
13 Beispiel 12 +
1* KHO3
■ xyjtlisch be
handelt		 68.5 55.5
34.5		 38.5
27.5		 43 % 0.5*
40.1*
14 Beispiel 13 +
1* Kaolin
" zyklisch be
handelt		 70.5 63.0
46.5		 52.5
49.0		 ϊ .13*
.3*		 1.3*
1.0*
15 Beispiel 12 +
1*MgO
« zyklisch be
behandelt		 96.0 95.0
92.0		 90.0
75.5		 O
0		 .3*
.5*		 0.13*
0.3*
16 Beispiel 12 +
1* ZnO
" zyklisch be
handelt		 97.0 90.0
86.0		 0
78.0
76.0		 O
0		 .5* 0.3*
1.0*
17 Beispiel 12 +
1* Zeosyl
" zyklisch be-
* handelt		 86.5 74.0
69.5		 70.5
60.0		 O
3		 0.5*
3.7*
TABELLE I (Fortsetzung)
109836/1035
IABEELE I (Fortsetzung)
Beispiel Handel sexuelle Nr, oder
laborkodenuMer -8+10 -10+12
Brechversuch mit Durometer
-12+14
Brechversuch mit Glasperlen
-10+12 -12+14
Beispiel 11 + 1* HO
0.25* MgO 89.5
"iyklisch be- —
handelt 		81.0
75.0		 69.5
59.0 		1.5*
0.3* 		2.5*
2.3*
Beispiel 11 + 100.0
1* ZnO
" zyklisch be- —
handelt 		100.0
99.5 		90.0
87.5 		0.5*
" 0.8* 		0.5*
0.5*
Beispiel 11 +
0.5* CuO 81.5
»zyklisoh be- —
handtlt 		81.5
67.5		 68.0
64.5		 1.0*
2.0* 		0.25*
3.5*
Beispiel 11 +
0.5* ZnO 100.0
■ syklisoh be- —
handelt 		95.0
71.0 		78.0
60.5 		2.0*
3.0* 		6.5*
7.0*
Die Beispiele 1-8 der Tabelle 1 beziehen sich auf im Handel erhältliche Ammoniumnitratkörner. Beispiel 9 betrifft sphärisch gemachte Teilchen niederer Biohte. Die Beispiele 10 - 12 behandeln Aoaoniunmitratköraer hoher Dichte, die in einer Versuchsanlage hergestellt wurden und bar jedweder Wirk- bzw. Zusatzstoffe waren. Die Beispiele 13 -21 beziehen eich auf Teilchen, die aus dem Material nach Beispiel 11 und 12 wieder pelletisiert wurden, wobei die verschiedenen Wirkstoffe in den jeweiligen Beispielen der Tabelle gesuigt sind.
Es,
109836/1035
St ist ersichtlich, daß die mechanische Festigkeit und der Widerstand gegen Zerbröckeln nach dem thermischen Kreislauf nach Beispiel 11 bzw. 12 absolut unannehmbar sind· Daher ist die durch Verwendung der Kristallkeim-■ittel in den Materialien dieser Beispiele erzielte merkliche Verbesserung τοη höchster Bedeutung.
Sie Versuchsergebnisse der Tabelle 1 zeigen, daß durch die erfindungsges&ßen Wirkstoffe (β, Beispiele H - 21) ausgezeichnete Resultate erzielt werden konnten hinsichtlich der Aufrechterhaltung der ursprünglichen Mechanischen Festigkeit mcwie ein erhöhter Widerstand gegen Zerbröckeln infolge Behandlung oder Einlagerung Tor und nach des tkereisohen Kreislauf. Beispiel 13 reran«chaulicht die unwesentliche Wirkung der Zugabe einer kleinen Material-■enge (HO·) stur Herabsetzung der Übergangs temperatur, während Beispiel 14 die wesentlich· Verbesserung zeigt, dl« erzielt wurde, indee dea Material 1* Kaolin nach Beispiel 15 sugegeben wurde«
Der annehmbare Bereich des pH-Wertes für Amaoniumnitratkörner liegt gewöhnlich zwischen 5 und 6, obwohl ein pH-Wert bis 7 oder θ bei Körnern für landwirtschaftlich« Zwecke gelegentlich erwünscht sein kenn« Es wurden Versuch* geaaoht, u« die mögliche Wirkung einer Veränderung des pH-Wertes auf die mechanische Festigkeit und den Wi-
derstand gegen Zerbröckeln Tor und nach dem thermischen 109836/1038
BAD ORIGINAL
159232fr
Kreislauf nicht stabilisierter Aamoniumnitratköraer hoher Dichte zu bestimaen. Diese Ergebnisse sind in der Tabelle II zuaaenengefaßt. Es ist ersichtlich, dafl die Erhöhung des pH-Wertes von 4,0 auf 5,9 keine bedeutsame Änderung der Mechanischen Festigkeit oder des Widerstandes gegen Zerbröckeln Tor oder naoh dem thermischen Kreislauf hervorruft» Obwohl das Material innerhalb dieses pH-Bereiches ausgezeichneten Widerstand gegen Zerbröckeln ror des thenoisohen Kreislauf zeigte, war der Widerstand gegen Zerbröckeln naoh dem thermischen Kreislauf unzufriedenstellend. Mit Hinsicht auf diese Ergebnisse wurde die Untersuchung der Wirkung der inderungen des pH-Wertes auf Wirkstoffe enthaltende Körner als nicht lohnend betrachtet.
TABELLE II
VERSUCHE BEZÜGLitlH DER VERÄNDERUNG DE3 pH-WERTES
AfiUBuniunnitratkörner Handelequelle oder Laborkodenuaaer
pH
Breohrersuch alt Duroeeter
-8+10 -10+12 -12+14
Brechversuch ■it Glasperlen
-10+12 -12+14
GaL, (She«, (Beispiel 7) 3.5 17.5 24.5 17.0 " syklisch behandelt vollständig pulverisiert
55-21-1 . 4.0 52.0 34.5 44.5 « zykliBch behandelt 4.7 - 15.0 12.0
43.7* 63.2*
vollständig
pulverisiert
2.0*
97.2*
1.75* 97.5*
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TABELLE II (Fortsetzung) BAD ORJGJNAL
TABELLE II (Fortsetzung)
Α—nilumni tratköraer
Handelsquelle -oder Laborkodenuaaer
PH
Breohrersuch alt Brechversuch Durometer nit Glasperlen
-8+10 -10+12 -12+14 -10+12 -12+14
55-20-1 4,4 61.5
* zyklisch behandelt 4.6 -
55-19-2 * 5.5 55.0.
* syklisch behandelt 4.9 -
55-1Θ-2 5.9 65.0
■ sykliach behandelt 5.9 -
55.5
21.5
50.0 19.0
49.5
18-.5
53.5
0.5* 50.2*
0.3* 56.2*
3.8* 60.2*
0.5* 89.7*
24.5 20.5
vollständig pulTerisiert
1.5* 0.3* 85.8* I00 *
VIe sohon ·mahnt, glaubt Mm, daß die Zugabe feinverteilter inerter Materialien, die als kernbildende oder Kristallkeimmittel wirken und die Bildung einer verhältnismäßig großen Anzahl kleiner Ammoniumnitratkris^alle in den Körnern herbeiführen, bus Erhalt von Körnern führt, die — Insbesondere nach des thermischen Kreislauf — weniger bröokeln. Dmroh die verhältnismäßig kleine Teiloheogröße der Jemoniumnitratkris teile in den Körnern wird offenbar die Bildung thermischer Spannungen und Unregelmäßigkeiten in dta Oberflächen vermieden, die bei der Bildung verhältnismäßig großer Kristalle auftreten. In den meisten fällen verminderte al oh die Dichte der Körner nach dem.thermischen Kreislauf ein biSehen, woraus ersichtlich ist, daß die Körner größer und etwas poröser geworden sind,, wodurch eine geringe und verhältnismäßig unbedeutende
Abnahme
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BAD
1592*21
Abnahme der aeohanlsehen festigkeit hervorgerufen «ird. Winsig* Brüche entstehen offensichtlich in den Körnern entlang den kristallinischen Stirnflächen während des Phaeenwecheele; infolge der rerhältnieeäßig großen Anxmhl kleiner Kristalle sind jedoch diese Bruchstellen unterbroohen und die Kristalle verbleiben zusanmengeβchloeeen, mo dafl Icein aerkliohsr Yerlust an Festigkeit der Körner erfolgt· Oleichteltig eraö glich en offenbar die winzigen LeerrfLu·· und die geringe Ausdehnung der Körnergröß· den Kristallen, sich bei der Obergangsteaperatur von den orthorhosbl sehen pseudo tetragonal en in die ortho rhoebi ache «ad !»gekehrt su Yerwandeln, ohne dl· rerhältnlsaäeig •ohwachen Bindekräfte innerhalb der Kristalle su ser-•turen· Ia Gegenaati dasu führen offenbar die Brüche entlang den Iristallfläohen in yerhSltniseäßig große Kristalle enthaltenden Körnern hoher KLchtt tür SpaltenbilduBg in den Körnern, wobei das dichte Kristallgitter dleeer Körner, welohee die rolueetrlsoh· Expansion au« !«■ fkmeenweoheel bei der Übergangeteeperatur aufneHrea kam, keine LeerräoM su haben soheint« Die· aber fuhrt «or Zerstörung der BlndekrÄfte und gegebenenfalls eua Tolletiindigen Zerfall der groSen Kristalle. '
Harn iaeoniuenitrat ist bekanntlich hygroskopisch, so dal eins Maseenlagerung hüllenloser Aasionlusmltratkörner obus
überwachung
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_—— "*■
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Überwachung und Regelung der Feuchtigkeit im Lagerraum unmöglich ist, da sich die Körner in Klumpen zusammenballen. Zwar ermöglicht die Verwendung von Tonliüllen die Massenlagerung ohne Feuchtigkeitsüberwachung; solche Tonhüllen sind jedoch aus verschiedenen Gründen unzufriedenstellend.
Es wurde gefunden, daß die erfindungsgemäQen Y/irlc- bzw. Zusatzstoffe die Eigenschaften hüllenloser Ammoniumnitratkörner in Bezug auf ihre Einlagerung in Masse und in, unverpacktem Zustand unter veränderlichen Feuchtigkeitsbedingungen verbessern. Tabelle III zeigt einen Vergleich zwischen einem im Handel erhältlichen überzogenen Erzeugnis, einem nicht überzogenen Erzeugnis (Monsanto E-2), nicht überzogenen Körnern, die 2<fc KNO, enthalten und nicht überzogenen Körnern, die zwei der kernbildenden Mittel nach der vorliegenden Erfindung enthalten· Daraus erhellt, daß die erfindungsgemäßen Körner nach 72 Stunden bei 73 # relativer Feuchtigkeit sogar mit Ton überzogenen Körnern überlegen sind. N&.ch 72 Stunden bei 81 # relativer Feuchtigkeit zeigten die 2 <$> eines montaorilloni ti sehen Tons mit einer durchschnittlichen Teilchengröße, die etwa 20 /a nicht übersteigt (Pikes Peak Clay) und HuZOx enthaltenden Körner eine noch größere Überlegenheit gegenüber den überzogenen Körnern.
TABELLE IiI
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!TABELLE III HYGROSKOPIZITÄTSVERSUCH
Probe
Zunahme bei 7556 RH (72 Stunden)
Korngröße
+12
+14
$> Zunahme bei 8I56 RH (72 Stunden)
.Korngröße
+12
CaI. Chem. überzogen 1.6j6
Monsanto E-2 6.656
ΗΗ.ΙίΟ,+256 KNO* .6$
4 3 3
NH4NO5+256 Pikes Peak Clay .256
HH4HO«+. 556 HuZOx Terluet NH4NO5+^ Pikes Peak Clay
HuZOx
O.456
2.256 8.656 7.8%
6.2Ji 16.696 16.696
.296 12.8* .10.656
.296 5.6?S 5.056
0,856 2.256 5.456
Ο.456 5.896 5.656
Die Regelung des Feuchtigkeitsgehaltes während des Pelletisiervorganges ist ungeachtet der su rerwendenden sSusätzlichen Wirkstoffe wiohtig, wobei der feuchtigkeitsgehalt des geschmolzenen Gemisches unmittelbar vor dem Pelletisieren im allgemeinen weniger als 0,5 # sein soll und jener der fertigen Körner nicht mehr als 0,25 96, damit eine annehmbare mechanische Festigkeit und ein annehmbarer Wideretand gegen Zerbröckeln (infolge des thermischen Kreislaufes) gewährleistet ist.
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Di· Ausdrücke "kernbildendeβ MIttel" und "Wirkstoff« , sind in der vorliegenden Beschreibung mehr oder weniger austauschbar. Die einfachste und wahrscheinlich die billigste Weise zur Aufnahme der erfindungsgeraäßen kernbildenden Mittel oder Krist&llkeimmittel ist, sie »it dem wasserfreien geschmolzenen Ammoniumnitrat in abgemessenen Mengen unmittelbar vor seiner Zuführung zum Pelletisieren) in einem im übrigen herkömmlichen Pelletisierrorgang gründlich zu mischen, bei welchem d&s geschmolzene Material durch Pelletisieröffnurgen geführt wird und dran in Fora sphärischer Tröpfchen frei durch einen Gegenstrom aus Kühlgas im Pelletisierturm fällt, wobei die verfestigten Körner an Turmboden gesammelt werden· Innerhalb des Schutzumfange dar Erfindung liegt jedenfalls uuch die Bildung des kernbildenden Mittels an Ort und Stelle während einer Verfahrenestufe für die Herstellung des Ammoniumnitrate. Beispielsweise könnte ein Eisensalz der Salpetersäure zugegeben werden und aufgrund der oxydierenden Natur der Säure in Eisenoxyd umgesetzt werden. Der Ausdruck "Wirkstoff" muß daher nicht als Beschränkung der Art und Weise bzw. der Arbeitestufe betrachtet werden, in welcher dem Ammoniumnitrat das kernbildende Mittel vor dem Pelletisiervorgang einverleibt wird,
Verschiedene Abwandlungen sind innerhalb des Erfindungsgedenkens möglich. So liegt es z.B. innerhalb des Schutzumfanges der Erfindung, etwa 0,25 bis 2,0 Gewichtsprozente
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eines
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eines Salzes, das in geschmolzenem Ammoniumnitrat löslich ist, wie z.B. Kaliumnitrat, Ammoniuaphosphat oder Zinknitrat zusammen mit dem erfindungsgemäßen feinverteilten unlöslichen kernbildenden Mittel zuzugeben. Ein solches lösliches S?J.z neigt offenbar dazu, die Körner in einen sehr beschränkten Grad zu stabilisieren, indem die Übergangstemperatur des JüBmoniumnitrats um einige ^rade gesenkt wird (s. Beispiel 13). Die Beispiele 14 und 18 zeigen die Ergebnisse, die durch das Einverleiben von 1 56 Kaliumnitrat zusammen sit 1 $> Kaolin und 0,25 # Magnesiumoxyd entsprechend erzielt wurden.
Patentansprüche
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Claims (17)

Patentansprüche
1. Ammoniumnitratkörner hoher Dichte, dadurch gekennzeichnet, daß sie 0,25 bis 4,0 Gewichtsprozente eines Materials, enthalten^ dessen durchschnittliche Teilchengröße etwa 40 ja nicht übersteigt und das im geschmolzenen Ammoniumnitrat im wesentlichen unlöslich ist.
2« Ammoniumnitratkörner hoher Dichte nach Anspruch 1 „ dadurch gekennzeichnet, daß der Feuchtigkeitsgehalt der Körner nicht größer als 0,25 Gewichtsprozente ist.
3. Ammoniumnitrat hoher Dichte nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Körner aus zusammengeballtem Material- bestehende Seilchen darstellen.
4. Ammoniumnitrat hoher Dichte nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das oben erwähnte Material in Mengen von nicht mehr als 2 Gewichtsprozenten vorhanden ist.
5· Ammoniumnitratkörner hoher Dichte nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß besagtes ' Material aus einer oder mehreren der nachfolgenden Sub'· stanzen besteht: Haturton, Kunstton, Diatomee-Erde,
109836/1035 _
Kaolin, Montmorillonit, Kieselerde, Kalziumsilikat, Magnesiumoxyd, Zinkoxyd, Eisenoxyd, Kupferoxyd und Gemischen derselben.
6. Ammoniumnitratkörner hoher Dichte nach einem der Ansprüche 1-3, dadurch gekennzeichnet, daß besagtes Material Magnesiumoxyd ist, dessen durchschnittliche Teilchengröße im wesentlichen 1 xx ist und daß die vorhandene Menge des Magnesiumoxyds 0,5 bis 2,0 Gewichts-Prozente ausmacht.
7. AjanoniuBjnitratkdrner hoher Dichte nach einem der Ansprüche 1-5, dadurch gekennzeichnet, daß besagtes Material Zinkoxyd ist, dessen durchschnittliche Teilchengröße etwa 5 M ist und dass dl β Menge des vorhandenen Zinkoxyds 0,5 bis 2,0 Gewichtsprozente beträgt.
8. Ammoniumnitratkörner hoher Dichte nach einem der Ansprüche 1-3, dadurch gekennzeichnet, daß besagtes Material Naturton ist, dessen durchschnittliche Teilchengröße etwa 10 yu nicht übersteigt und dass die Menge des vorhandenen Tons 1 bis 2 Gewichtsprozente beträgt.
9. AmiBoniumnitratkö-rner hoher Dichte nr.ch einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß besagtes Material als kernbildendes Mittel wirkt.
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10. inmoniuanitratkörner hoher Dichte nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Körner auch 0,25 bis 2,0 Gewichtsprozente Kaliumnitrat enthalten.
11. AmiDoniumnitratkörner hoher Dichte nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Körner nicht überzogen sind.
12. Amnoniumnitratkörner hoher Dichte nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß sie eine solche Feucht igk ei t saufnahnefähigkeit aufweisen, daS nach 72 Stunden sie nicht mehr als 4|0 Gewichtsprozente Feuchtigkeit bei einer relativen Feuchtigkeit.von 81 # gemäß den erfindungsgemäßen Testmethoden aufweisen.
13. Verfahren zur Verbesserung der physikalischen Eigenschaften von aus zusammengeballtem Material bestehenden Ammoniumnitratkörnern hoher Dichte, dadurch gekennzeichnet, daß ein Gemisch aus geschmolzenem Ammoniumnitrat und einem Material gebildet wird, wobei die durchschnittliche Teilchengröße dieses Material 40yu nicht übersteigt und das Material in geschmolzenen Ammoniumnitrat im wesentlichen unlöslich ist un'I 0,25 bis 4,0 Gewichtsprozente des Gemisches ausmacht, dt.s zum Erhalt der aus zuswnmengebi-11-tem Material bestehenden Teilchen behandelt wird.
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14. Verfahren nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, daß das Ammoniumnitrat im wesentlichen wasserfrei ist.
15· Verfahren nach Anspruch 13 oder 14, dadurch gekennzeichnet, daS das Gemisch unmittelbar vor dem Arbeitsgang zum Bilden der aus dem zusammengeballten Material bestehenden Körner gebildet wird.
16. Verfahren nach Anspruch 13 oder 14, dadurch gekennzeichnet, daß das Material eine oder mehrere der folgenden Substanzen aufweist: Naturton, Kunstton, Diatomee-Erde, Kaolin, Montnorillonlt, Kieselerde, Kalziumsilikat, Magnesiuaoxyd, Zinkoxyd, Eisenoxyd und Kupferoxyd.
17. Verfahren nach einem der Ansprüche 13 - 16, dadurch gekennzeichnet, daß das Material ale kernbildendes Mittel wirkt.
■/■
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