[go: up one dir, main page]

DE1569561A1 - Verfahren zum Herstellen von teilchenfoermigen Harzen durch Spruehtrocknen - Google Patents

Verfahren zum Herstellen von teilchenfoermigen Harzen durch Spruehtrocknen

Info

Publication number
DE1569561A1
DE1569561A1 DE19671569561 DE1569561A DE1569561A1 DE 1569561 A1 DE1569561 A1 DE 1569561A1 DE 19671569561 DE19671569561 DE 19671569561 DE 1569561 A DE1569561 A DE 1569561A DE 1569561 A1 DE1569561 A1 DE 1569561A1
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
resin
diluent
spray
solution
amount
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
DE19671569561
Other languages
English (en)
Other versions
DE1569561B2 (de
Inventor
Hykel Vladimir C
Lanham Bernhard J
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
YARSLEY RES LAB Ltd
Original Assignee
YARSLEY RES LAB Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by YARSLEY RES LAB Ltd filed Critical YARSLEY RES LAB Ltd
Publication of DE1569561A1 publication Critical patent/DE1569561A1/de
Publication of DE1569561B2 publication Critical patent/DE1569561B2/de
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
    • B29B—PREPARATION OR PRETREATMENT OF THE MATERIAL TO BE SHAPED; MAKING GRANULES OR PREFORMS; RECOVERY OF PLASTICS OR OTHER CONSTITUENTS OF WASTE MATERIAL CONTAINING PLASTICS
    • B29B9/00—Making granules
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J3/00—Processes of treating or compounding macromolecular substances
    • C08J3/12—Powdering or granulating
    • C08J3/122—Pulverisation by spraying
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10S—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10S106/00—Compositions: coating or plastic
    • Y10S106/901—Low molecular weight hydrocarbon polymer-containing mixture

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Processes Of Treating Macromolecular Substances (AREA)
  • Inks, Pencil-Leads, Or Crayons (AREA)

Description

K. L SCHIFF
*. u. öunirr 1 ς R Q R R 1 DA-888
Dr. A. ν. FUNER I D D 3 O D |
PATENTANWÄLTE
München 90, Bereiterangers Lr.:"
Telefon 29 73 69
Be so h re i b un g zu der Patentanmeldung
der Firma
YARSLiSY RESEARCH LABORATORIES LIMITED Clayton Road» Ghessington, Surrey, .England
betreffend
Verfahren zum Herstellen von teilchenförmigen durch Sprühtrocknen
Priorität vom 23« 11. 1966, Nr» 52 372/66, England
Die Erfindung bezieht sich auf die Herstellung von teilchenförmigen synthetischen Harzen durch Sprühtrocknen.
Das Sprühtrocknen, eine Methode zum weiteren Zerteilen von harzformigem Material,'um es in Pulverform überzuführen, hat mehrere Vorteile gegenüber mechanischen Methoden, wie Vermählen, Bearbeiten in der Kugelmühle, insbesondere weil die erhaltenen Teilchen im allgemeinen kugelförmig sind, also keine unregelmäQige Form haben und weil sich die Teilchengröße in einem viel engeren Bereich bewegti so daß es im allgemeinen nicht notwendig ist, die Teilchen vor ihrer Verwendung zu klassieren. Für bestimmte Zwecke
909818/0724
BAD ORIGINAL
benötigt man synthetische Harze in Pulverform, wobei die Teilchengröße 5 - 30 u oder sogar 5 - 15 » betragen miß. Diese sehr weitgehend zerkleinerten Harzpulver werden besonders wenn darin entsprechende Färbe« und Füllmittel eingearbeitet aind, für einige Anwendungazwecke benötigt, z.B. als pulverförmige Tinten bzw. Druckfarben für das elektrostatische Drucken, für bestimmte Kopierverfahren und für das Drucken mit Trockenpulvern. JSs hat sich jedoch gezeigt, daß es bei bestimmten synthetischen Harzen einschließlich derjenigen, die als Harzbindemittel besonders in teilchenförmigen Druckfarben geeignet sind, schwierig oder sogar unmöglich ist, durch direktes Sprühtrocknen ihrer Lösungen mit Hilfe einer gewöhnlichen Anlage, besonders einer solchen Anlage, die sich eines scheibenförmigen Zerstäubers bedient, sie in Pulver mit so kleiner Teilchengröße zu überführen. Die synthetischen Harze umfassen prinzipiell auch niedrigschmelzende Polyamide, insbesondere polymere Fettsäureamide, wie diejenigen, die im Handel zur Verfügung stehen unter den Warenzeichen "Versamid", ferner ispoxyharze und Polystyrol. Wenn Lösungen dieser Harze in Lösungsmittel sprühgetrocknet werden, lassen sich Pulver mit einer Teilchengröße von 5OyU oder größer oder in manchen Fällen nur Fasern erhalten.
Ss hat sich nun gezeigt, daß man mit einem Verfahren aus diesen Harzen Teilchengröße unterhalb von 3Ou durch Sprühtrocknen erhalten kann. Das Verfahren gemäß der Erfindung enthalt folgende, in ihrer Reihenfolge angegebene Stufen:
- 2 - , .. .-909816/0724
ORIGINAL
(1) Herstellen einer Lösung des Harzes in einem Lösungsmittel hierfür.
(2) Zugeben eines Verdünnungsmittels zu der Lösung in einer solchen Weise, daß sich ein gleichmütiges Gemisch "bildet: das Verdünnungsmittel ist kein Lösungsmittel für das Harz. Eb wird in einer solchen Menge zugegeben, daß das sprühgetrocknete Produkt der Stufe (3) eine Teilchengröße von nicht mehr als 30 u besitzt.
(3) Sprühtrocknen des Produkts der Stufe (2).
Ks ist darauf hinzuweisen, daß die Menge des als Nicht-Lösungsmittel wirkenden Verdünnungsmittels, das der Lösung des Harzes zugegeben werden muß, um ein sprühgetrocknetes Produkt mit einer Teilchengröße von nicht größer als 30 yu zu erhalten, von der Natur des Harzes, des Lösungsmittels und des Verdünnungsmittels abhängt. Die erforderliche Menge des nicht-lösenden Verdünnunge-■iittels soll nicht die Menge überschreiten,.die erforderlich ist, um den Beginn einer Ausfüllung des Harzes aus der Lösung zu verursachen· Wenn das Lösungsmittel kein gutes Lösungsmittel für das verwendete Harz ist, so daß sich bei der verwendeten H^rzkonzentration (.typischerweise 10 - 15 Gew.?Q die Lösung ihrer Sättigung nUhert, ist weniger nicht-lösendes Verdünnungsmittel notwendig, als wenn die Harzlösung weiter von dem Sättigungspunkt entfernt ist (d.h., wenn das verwendete Lösungsmittel ein besseres Lösungsmittel für das Harz ist). In ersterem Pail kann ee lediglich ge-
— 3 —
909816/0724
BAD
nügen, eine Menge des nicht-lösenden Verdünnungsmittels zuzufügen, bis zu 50 #, die derjenigen entspricht» die erforderlich wäre, um die beginnende Ausfällung dee Harzes einzuleiten, wHhrend es in letzterem Fall normalerweise notwendig ist, 80 oder 90 # bis zu 100 * der Menge des nlcht-lösenden Verdünnungsmittels zuzugeben, die erforderlich ist, um die beginnende Ausfällung «u verursachen. In allen Fällen kann die notwendige Menge des niehtlösenden Verdünnungsmittels.durch Routineversuche ermittelt werden, worauf sich das erfindungsgemäBe Verfahren ohne weiteres durchführen lHßt· Der Beginn einei* Ausfällung wird durch Trübung oder Wolkenbildung in der Lösung angezeigt.
Die Erfindung ist besonders brauchbar für die Herstellung von teilchenförmigen Druckfarben, wenn vor, wHhrend oder nach der Stufe (2), jedoch vor der Stufe (3) die Färbe-und/oder fein verteilten Füllmittel zugegeben werden. Bei der Herstellung von raagne tischen Druckfarben wird ein magnetisches Füllmittel, wie ein .magnetisches Oxyd, beispielsweise Jälsenoxyd verwendet« In manchen FHllen kann das magnetische Füllmittel selbst der teilchenförmigen Druckfarbe die gewünschte Farbe verleihen, wobei es in diesem Fall nicht notwendig ist, ein gesondertes Färbemittel zuzugeben. Das nicht-lösende Verdünnungsmittel kann mit dem Harzlösungstnittel nischbar sein, partiell mischbar oder nicht-nischbar sein. In den letzteren beiden Fällen muß das Verdünnungsmittel der Lösung so zugegeben werden, beispielsweise unter kräftigem Rühren, daß sich das Verdünnungsmittel sehr fein dispergiert. Zusätzliche Sorgfalt
909816/0724
BAD
mud dann getroffen werden, um siehersugehett, daß genügend nichtlösendes Verdünnungsmittel angegeben wird, um das System nahe an den Funkt der beginnenden Äusf ällung zu bringen» wobei sieh diesel Punkt in dem System dadurch bemerkbar macht, daS echon eine, gewisse Trübung wegen der Dispersion des nicht-lösenden Verdünnungsmittels in dem Lösungsmittel auftritt.
Die Bedingungen fttr das Sprühtrocknen, welches noch der Zugabe des nicht-lösenden Verdünnungsmittels eingehalten werden, sollten natürlich so ausgewählt werden, daß sie der jeweils zu behandelnden Lösung angepaßt sind. Geeignete Bedingungen liegen innerhalb des Bereiches, der normalerweise eingehalten wird; sie können leicht von einem Fachmann für das Sprühtrocknen bestimmt werden·
Die Eignung der Lösungsmittel und nicht-lösenden Verdünnungsmittel (oder fällmittel) für das erfindungsgeraäße Verfahren hängt natürlich von der Natur des verwendeten Harzes ab· Bei Kpoxyharzen und niedrig schmelzenden Polyamiden haben sich flüssige.chlorierte Kohlenwasserstoffe, wie Chloroform sowie Toluol/Isopropamol-Hisohungen als Harzlösungsmittel und Methanol, Aceton und Aceton/ Wasser-MiBohungen als nicht-lösendes Verdünnungsmittel bewährt.
Wenn in dem sprühgetrockneten Pulver zusammen mit dem synthetischen Harz Zusätze vorhanden sein aollen, können sie bei jeder Üblichen Verfahrenestufe zugegeben werden« Beispielsweise können
909 816/0724
BAD ORIGINAL
sie in dem Lösungsmittel ausatmen alt dem Bars oder in dem nlchtlösenden Verdünnungsmittel gelöst werden oder in der Lösung zusammen rait oder nach der Zugabe des nlcht-lösenden Verdünnungsmittels dispergiert werden. Im falle der Herstellung τοη teilchenförmigen Druckfarben ist ee beispielsweise am bequemsten, ein oder mehrere färbemittel und, falls erwünscht, ein oder mehrere fein verteilte Füllmittel in der Lösung nach der Zugabe des nicht-1 Beenden Verdünnungsmittels su dispergieren, wobei ein kräftiges Bewegen baw. Rühren dazu dient, dieses Material zu dispergieren. Die dabei erhaltene Lösung/Dispersion wird dann sofort anschließend sprühgetrocknet«
Bei der Herstellung τοη teilchenförmigen Druckfarben neigen die Harzteilchen einschließlich der gegebenenfalls vorhandenen JPärbe- und Füllmittel, die bei der SprUhtrookenstufe gebildet worden sind, sum Zusammenballen. Dies ist natürlich unerwünscht: ein Zusammenballen kann verringert oder, verhindert werden, indem man ein das Zusammenballen verhinderndes Mittel, wie Siliziumdioxyd-Aerogel, beispielsweise ein Präparat, das unter der Handelsbezeichnung "Aerosil" zur Verfügung steht, zu dem sprühgetrockneten !Pulver gibt.
Die Dispersion von unlöslichen Zusätzen (und auch von dem niehtlöeenden Verdünnungsmittel, wenn es alt dem Lösungsmittel nicht mischbar ist) ist nicht lagerungsfähig, wenigstens nicht im VerhHltnie zu den Zusätzen. Man kann aber solche nicht-lagerungs-
909816/0724
BAD
■ · ' tf 1 56956Ί
fähige Dispersionen erfolgreich su sprühgetrockneten Druckfarben verarbeiten» vorausgesetzt, daS man Vorkehrungen.trifft, um die Dispersionen bis su dem Pimlct gerührt su halten, an dem sie in die Zerstäubervorriohtung der Sprühtrockenanlage eingeführt werden«
Die folgenden Beispiele dienen zur Erläuterung der Erfindung, nicht jedoch zu ihrer Beschränkung.
Beispiel 1
137,5 g festes Bpoxyhars (Kpikote 1001) und 13 g Dicyandiamid wurden in 1237*5 g eines 1:1-Toluol/Ieopropanol-Gemi8ohes bei Rauntemperatur gelöst. Die Lösung wurde unter Rühren mit Methanol ▼ersetzt, bis sich die ersten Anzeichen einer Trübung bemerkbar machten, worauf das Zugeben unterbrochen wurde. 55 g sehr fein ▼erteiltes Titandloxyd (ein Füllmittel) und 19,2 g Spirit Black (ein Farbstoff) wurden dann in der lösung unter kräftigem Rühren diapergiert. Die Lösung/Dispersion wurde dann sprühgetrocknet. Die Luft-Einlaßtemperatur war niedriger als 1000C und die Auslaßtemperatur 5Q-59°C. Die Zerstäuberscheibe hatte einen Durchmesser ▼on 5,1 cm (2 Zoll); sie wurde alt 35.000 u*p.nu gedreht.
Das entstandene Pulver war tief schwarz und bestand aus kugelförmigen Teilchen, von denen der größere Teil einen Durchmesser von etwa 5 m hatte, während ein kleinerer Anteil einen Durchmesser
9.0 98 16/0.724
BAD ORIGINAL
bis su 2OyU hatte. Pas Pulrer konnte durch Zugeben von 1 Gew.^ "Aerosil" frei fließend gemacht werden und: ee wurde durch ein Sieb der Masohenweite 0,074 an (200 B.8., d.h. öffnungen Ton 74 μ. gesiebt.
Eine dünne Pulveraohioht wurde auf eine Papierunterlag· aufgebracht und die überzogene Unterlage wurde 2 cn unterhalb einer 250 Vfatt-Infrarotlamp· angeordnet· um die Druok-Fixlerungsstufe eines Trookenpulver-Bruclrrerfahrens zu simulieren. Be erfolgte ein rasches Verschmelzen und es wurde ein ausgezeichneter "Druck" erhalten·
Beispiel 2
.Ein niedrig schmelzendes Polyamid (Versamid 940) wurde in einem iri-Toluol/lBopropanol-Gemisch bei Raumtemperatur gelöst, wobei man eine Lösung mit. einem Gehalt von 10 Gew.jß Polyamid erhielt. Zu der Lösung wurde unter Rühren Methanol gegeben, bis sich die ersten Anzeichen einer Trübung bildeten, worauf die Zugabe der Lösung unterbrochen wurde« Sehr fein verteiltes Titandioxyd und Spirit Black (als Füllmittel bzw· als Farbstoff) wurden dann in der Lösung unter kräftigem Bewegen dispergiert. Die Menge des Titandioxyds war 40 ^, bezogen auf das Gewicht des Polyamide und die Menge an Spirit Black war 14 f>* bezogen auf die gleiche Basis. Die Lösung/Dispersion wurde dann sprühgetrocknet, wobei man eine Luft-Einlaßtemperatur von 115—1250C und eine Ausgangstemperatur yon 75-350C einhielt. Die Zerstäuberscheibe hatte einen Durchmesse von 5,1 cm (2 Zoll): sie wurde mit 75000 u.p.m. gedreht.
■ _ 909816/0724 ~ ö ·*
BAD ORIGINAL
Sie Teilchen des Pulver« waren kugelförnlg und hatten eine durchschnittliche Größe von 4 - 8^, Bas Pulver konnte frei fließend gemacht werden durch Zugabe τοη 1 f- "Aerosil". üe wurde durch ein Sieb der Madchenweite 74 71 (200 B.S.) gesiebt·
JSine dünne Pulverschicht wurde auf eine Papierunterlag« aufge» bracht und die Ubersogene Unterlag· 2 ca unterhalb einer 250 Watt-Infrarotlampe angeordnet» im di· Druok-Fixierungaetufe eines Trockenpulver~Druokverfahrens su simulieren. Bs erfolgte ein rasches Verschmelzen und es wurde ein ausgezeichneter "Druck* erhalten.
Beispiel 3
25 g Plcoolastio A-75 (ein Polystyrolgeriisoh, hergestellt von der Pennsylvanian Industrial Cheatioal Corporation) wurde in 225 g Chloroform bei Raumtemperatur gelöst. 10 g sehr fein verteiltes Titandioxyd (ein Füllmittel) und 5,5 β Ä.B, Spirit Black (ein Farbstoff, hergestellt von Williams of Bounslow) wurden dann in dieser lösung unter kräftigem Bewegen dispergiert. Unter weiterem Bewegen wurden 50 g Wasser, die wenige Tropfen Iiissapol-H (ein oberflächenaktives Mittel der I.C.I. Ltd«) enthielt, zugegeben· Biese Mischung wurde in einem Labor-Sprühtrockner sprühgetrocknet. Die Luft-iäinlaßtemperatur war niedriger als 10O0C und die Ausgangstemperatur 50°C. Die Zerstäubersoheibe hatte einen Durchmesser von 5,1 cm (2 Zoll); ele wurde mit 35000 u.p.m. gedreht.
BAD ORIGINAL
909816/0724
Das entstandene Pulver bestand aus kugelförmigen Teilchen der Größe von etwa 10 - 15 M. Bas Verschmelzen des Pulvere auf Papier und auf einer Polystyrolunterlag· erfolgte rasch und führte zu befriedigenden Ergebnissen. .·*
Beispiel 4
Dieses Beispiel erläutert die Herstellung einer Druckfarbe auf "Versa-nid''-Basis iit einem blauen Pigment als Farbemittel·
200 g Polyamidhars (Yersamid 940) wurden in einer Mischung von 900 g Toluol und 900 Isopropanol mit einem schnell laufenden Homogenisierungsrührwerk gelöst. Methanol wurde dann sorgfältig zu der Lösung unter rasohem Rühren gegeben, bis die ersten Anzeichen einer Trübung auftraten· Die Zugabe wurde sofort unterbrochen, nachdem etwa 750 g Methanol zugegeben waren* Bann wurden 85 t 6 g Titandioxyd (ein Füllmittel) zugefügt» und in der Hasse unter raschem Rühren diaper giert. Dann wurden 12 g eines blauen Phthalocyanin-Pigments (Irgalite Fast Brilliant Blue GLA - im Handel von der Geigy Ltd.) zugegeben und ebenfalls unter raschem Rühren gleichmäßig dispergiert· Die Lösung/Dispersion wurde dann unmitte] bar anschließend in einem Labor-Sprühtrockner sprühgetrocknet, wobei eine Luft-Sinlaßtemperatur von 120-1250C und eine Ausgangetemperatur von 80-850C eingehalten wurde· Die Geschwindigkeit des scheibenförmigen ZerstHubers war etwa 35000 u.p.m. und die Zuführgeschwindigkeit war verhältnismäßig langsam; die Lusung/Dispersior
- 10 -
9098 1 6/0724
BAD ORIGINAL
wurde bis unmittelbar vor der Einführung in den Zerstäuber gerührt. Das erhaltene blaue Pulver bestand aus kugelförmigen Teilchen» deren Größe zwischen 5 und 1Ou lag. £s wurde 1 Gew.Ji "Aeroail" su dea Pulver gegeben und darin gründlich diepergiert. Üine dünne Pulvevsohlcht wurde auf eine Papierunterlage aufgebracht und der Überzug Z on unterhalb einer 250 Watt-Infrarotlampe angeordnet» um die Bruck-Flxierungsstufe eines Trookenpulver-Druckverfahrens su simulieren. Ein rasches Schmelzen fand statt und es wurde ein ausgezeichneter "Druck" erhalten.
Beispiel 5
Dieses Beispiel erläutert die Herstellung einer Druckfarbe« enthaltend ein magnetisches Pigment.
J31ne Lösung von "Verssald" 940» ein Polyamidharz, in einer Mischung von Toluol und Isopropanol wurde hergestellt; dann wurde Methanol wie in Beispiel 4 zugegeben« 160 g magnetisches Eisenoxyd (durchschnittliche Teilchengröße ungefähr 1 a) wurden dann alt Hilfe eines HomogenlaierungsrührwerkB darin dispergiert. Das Sprühtrocknen wurde unter den gleichen Bedingungen wie in Beispiel 4 durchgeführt. Das entstandene dunkel gefärbte Pulver bestand aus kugelförmigen Teilchen mit 4-10 ja Größe. Nach der Zugabe von "Aerosil" und dem Aufbringen· einer Schicht auf eine Papierunterlage wie in Beispiel 4 zeigte sich, daß das Pulver schnell schmolz und unter der Einwirkung von Infrarotstrahlung einen guten ''Druck" gab.
- 11 -
909816/0724
Al
Beispiel 6
Dieses Beispiel erläutert die Herstellung einer Druckfarbe, auf der Basis eines Picoolaetic/Kuaaron-Harageaieohes.
30 g hellee, festes Kumaronharz, 10 g helles, flüssiges Kumaronhare (in Handel von der Anchor Chemical Oo. Ltd., Manchester 1I9 England) und 52 g Ficoolastio A 75» wurden in 1000 g Methylen-Chlorid bei Raumtemperatur gelöst. Die Lösung wurde bis su der beginnenden Ausfftllung nit Methanol rerdünnt, wie dies in Beispiel 4 beschrieben ist· Die hierfür erforderliche Methanolmenge war etwa 420 g« Dann wurden 10 g "Aerosil" und 4 g rotes Pigment (Irgelite Crimson 4 BD, im Handel von der Cteigy Ltd.) in der Masse mit einem HomogenisierungerUhrwerk dispergiert, wie dies im. Beispiel 4 beschrieben ist· Das Rühren wurde ewei Stunden lang fortgesetzt, um eine gleichmäßige Dispersion su erhalten· Die Masse wurde dann unmittelbar anschließend unter den Bedingungen des Beispiels 4 sprühgetrocknet mit der Abweichung» daß die Einlaßtemperatur etwa 6O0C und die Auegangstemperatur 40-450O war. Die Teilchen des entstandenen roten Pulvers waren kugelförmig, ihre Größe lag im Bereich von 10 - 4On; der größte Teil war etwa Hyu groß. Bei dem im Beispiel 4 beschriebenen Druckversuch echmoli das Pulver rasch und gab einen guten "Druck" ·
Beispiel 7
Dieses Beispiel erlHutert die Herstellung eines sprühgetrockneten Farbkonsentrats.
- 12 -
909816/0724
BAD ORJQlNAL
50 g Pentaaerythriteater von dlmerer HarsB&ure (Pentalyn I, hergestellt -won Hercules Powder Co.) wurde1» bei Raumtemperatur in $00 g Toluol gelöst· Sann wurde Methanol (ungefähr 300 g) der Lösung bis zum beginnenden Ausfüllen angefügt« $0 g eines roten Pigmente (Irgalite Rubine 6 BP, im Handel von der Oeigy Ltd.) wurden in der Lösung mit einem Homogenisierungsrührwerk dispergiert« Die Lösung wurde wie in Beispiel 4 sprühgetrocknet, wobei eine Luft-£inlaötemperatur von 120-1250G und eine Ausgangstemperatur von 80-850C angewandt wurde.
Das erhaltene Pulver bestand aus kugelförmigen Teilsfetn von 3-10 μ Gröi3e, wobei der größte Teil zwischen 3 und 5 i& l&g* Da das Pul¥er als Farbkonzentrat zur Herstellung von flüssigen Bruskfart©Bansätzen verwendet werden sollte, wurda k@in Wärme-ScSmslztest durchgeführt, .
Dae erfindungsgemäS© Verfahren wurS§ am Beispiel synthetischer Harze beschrieben, äi© sich normalerweise nur sehr schwierig oder überhaupt nicht in Pulver mit sehr kleiBsr Teilchengröße (unterhalb 50/1) durch direktes Sprühtrocknen ihrer Lösungen auf einem scheibenförmigen Zerstäuber herstellen lassen. Dieses Verfahren ist jedoch auch anwendbar auf natürliche und synthetische Harze, z.B. modifizierte Phenolharze, Kuraaronharze, Gollophoniumharze und Shellac, die sich zwar in solche fein verteilte Pulver durch übliches Sprühtrocknen überführen lassen, wobei jedoch bestimmte Vorteile bei dar Anwendung des vorliegenden Verfahrens auf diese anderen Harze erzielt werden. Man kann allgemein sagen9 daß sich das oprühtrocknen leichter durchführen läßt und eine weniger genaue Steuerung der SpriJhtrockenbedingungen bedarf.
909816/072 4 BAD ORiGiNM- - 13 - Patentansprüche

Claims (1)

  1. -Γ56·9561
    Patentansprüche
    ·) Verfahren zur Herstellung von teilchenförmigen bzw. pulverf örmigen Harzen durch Sprühtrocknen, dadurch gekennzeichnet, daß man eine Lösung des Harzes in einem Lösungsmittel herstellt, die Lösung mit einem, das Harz nichtlösenden Verdünnungsmittel in einer solchen Menge versetzt, daß das anschließend sprühgetrocknete Produkt eine Teilchengröße von nicht mehr als 3Ou hat und man daraufhin das Gemisch von Harzlösung und Verdünnungsmittel einer Sprühtrocknung in an sich bekannter Weise unterwirft.
    2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man das nicht-lösende Verdünnungsmittel in einer Menge von 50 - 100 ^ der Menge zufügt, die erforderlich wäre, um die beginnende Ausfällung des Harzes einzuleiten·
    3, Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man ein Harz verwendet, das sich als Harzkomponente einer teilchenförmigen Druckfarbe eignet und daß man vor, während oder nach der Zugabe des nicht-lösenden Verdünnungsmittels, jedoch vor dem Sprühtrocknen ein Mrbe- und/oder fein verteiltes Füllmittel zufügt.
    ,9 09816/072A
    BAD ORIGINAL
    λ f A A Γ Λ <ί
    I ζ? ö ■& D U I
    · Verfahren nach JUiBpsjiiC'la. 3 a Ga'fias'sfe. gje&esiiiisei© η ® t, daS iaast iei® Mrte« taiä/@cl©r lllimittel -nach €©£■ des 7erAtUmunff8iid.itftl8 anfügt»
    5· Verfahren nach Anepruelfr 1 bl© 4» äaSureh ge kela- -Beiohnet» s!ä§ Hiaa das Züsanmeiifeall©n der spsilhg©troclme ten Harsteilchen diirch SSu^ab© einer die ZusaimmibaXliing verhindernden Sucetang verringert oder verhindert.
    t Verfahren nach Anspruch 1 Ms' 5 s iadnssh β e k m η π ze ichnet» daß man als Ears ein polymeres Fetteänreamid, ein Spoaqrhars oder Polystyrol verwendet.
    7. Verfahren nach Anspruch 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet» daß man zunächst ein niedrig schmelzendes Polyamid oder ein Epoxyharz in einem flüssigen chlorierten Kohlenwasserstoff oder in einer Mischung von Toluol und Isopropanol löst.
    8. Verfahren nach Anspruch 7 t dadurch gekennzeichnet, daß man dieser Lösung Methanol, Aceton oder eine Mischung von Aceton und Wasser als Verdünnungsmittel zufügt·
    9. Verfahren nach Anspruch 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß man das Verdünnungsmittel in einer Menge iron 80 - 100 Gew. ^, vorzugsweise von wenigstens 90 i> der Menge zugibt, die erforderlich wäre, um die beginnende Ausfällung de Harzes einzuleiten·
    _ 15 _ 9098 16/072 A
    10· Verfahren nach Anspruch 1 bis 9» dadurch g e k e η η zeichnet , daß man als Fällmittel ein magnetisches verwendet.
    - 16 - BAD ORIGINAL
    909816/0724
DE1569561A 1966-11-23 1967-11-23 Herstellen von pulverförmlgen Harzen Pending DE1569561B2 (de)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
GB52372/66A GB1138180A (en) 1966-11-23 1966-11-23 Process for the spray-drying of resins

Publications (2)

Publication Number Publication Date
DE1569561A1 true DE1569561A1 (de) 1969-04-17
DE1569561B2 DE1569561B2 (de) 1975-01-23

Family

ID=10463674

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
DE1569561A Pending DE1569561B2 (de) 1966-11-23 1967-11-23 Herstellen von pulverförmlgen Harzen

Country Status (3)

Country Link
US (1) US3561003A (de)
DE (1) DE1569561B2 (de)
GB (1) GB1138180A (de)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE3404271A1 (de) * 1984-02-03 1985-08-08 Mannesmann AG, 4000 Düsseldorf Feinkorngemisch

Families Citing this family (34)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
FR2109581A5 (de) * 1970-05-04 1972-05-26 Toray Industries
US3725328A (en) * 1970-10-26 1973-04-03 Scm Corp Latex coating composition having yield values of 95-550 dynes/cm{11 {11 and shear stress of at least 90 dynes/cm{11 {11 at shear rate of about 0.1-0.2/sec.
US3720737A (en) * 1971-08-10 1973-03-13 Atomization Syst Inc Method of centrifugal atomization
US4187194A (en) * 1972-01-03 1980-02-05 Xerox Corporation Encapsulation process
US3691128A (en) * 1972-01-27 1972-09-12 Bird J Vincent Method of making powdered silicone rubber
US3905937A (en) * 1972-04-05 1975-09-16 Du Pont Color concentrates
JPS5425551B2 (de) * 1972-12-29 1979-08-29
US3925298A (en) * 1973-04-25 1975-12-09 Grow Chemical Corp Method of making dry pigmented powder paint
US3933094A (en) * 1973-11-19 1976-01-20 United States Envelope Company Substrate having colored indicia thereon for read-out by infrared scanning apparatus
US3960583A (en) * 1974-05-02 1976-06-01 Philadelphia Quartz Company Method of preparing modified hollow, largely spherical particles by spray drying
US3943082A (en) * 1974-12-04 1976-03-09 Union Carbide Corporation Thermosetting powder coatings
DE2500664C3 (de) * 1975-01-09 1978-08-17 Deutsche Gold- Und Silber-Scheideanstalt Vormals Roessler, 6000 Frankfurt Verfahren zur Herstellung von Ruß enthaltenden Pigment/Kunststoff-Konzentraten
US4123381A (en) * 1975-02-20 1978-10-31 Toyo Jozo Company, Ltd. Process for producing cellulose microcapsules, and resulting cellulose microcapsules
US4112214A (en) * 1975-03-12 1978-09-05 Grow Chemical Corp. Method of preparing powder particles by control of the particle shape
US4031301A (en) * 1975-09-10 1977-06-21 The United States Of America As Represented By The Secretary Of The Army Micro particle generation
US4049744A (en) * 1975-09-29 1977-09-20 Celanese Polymer Specialties Company Process for making powder coatings
ZA765807B (en) * 1975-10-07 1977-09-28 Sublistatic Holding Sa Developers
AU499347B2 (en) * 1975-11-06 1979-04-12 Subligraphics S.A. Spray dried magnetic developer
DE2602364A1 (de) * 1976-01-22 1977-07-28 Bayer Ag Pigmentierte abs-polymerisate oder polyamide
US4105613A (en) * 1976-08-16 1978-08-08 The Dexter Corporation Epoxy hydroxol primer
DE3642106A1 (de) * 1986-12-10 1988-06-16 Bayer Ag Verfahren zur herstellung von polymerisatpulvern durch zerstaeubungstrocknung
US4869992A (en) * 1988-06-28 1989-09-26 Eastman Kodak Company Mixed polymer toner for forming electrographic printing plates
US5229041A (en) * 1990-09-20 1993-07-20 The John Hopkins University Method of making microscopic particles containing imbedded fluorescent dyes
US5269980A (en) * 1991-08-05 1993-12-14 Northeastern University Production of polymer particles in powder form using an atomization technique
MX9504934A (es) * 1994-12-12 1997-01-31 Morton Int Inc Revestimientos en polvo de pelicula delgada lisa.
US6075074A (en) * 1996-07-19 2000-06-13 Morton International, Inc. Continuous processing of powder coating compositions
US5766522A (en) * 1996-07-19 1998-06-16 Morton International, Inc. Continuous processing of powder coating compositions
US6583187B1 (en) 1996-07-19 2003-06-24 Andrew T. Daly Continuous processing of powder coating compositions
US6114414A (en) * 1996-07-19 2000-09-05 Morton International, Inc. Continuous processing of powder coating compositions
US5827608A (en) * 1996-10-28 1998-10-27 Minnesota Mining And Manufacturing Company Method of forming a thermoplastic layer on a flexible two-dimensional substrate and powder for preparing same
AU8286198A (en) 1998-03-11 1999-09-27 Minnesota Mining And Manufacturing Company Method of forming a thermoplastic layer on a layer of adhesive
JP5508859B2 (ja) * 2007-01-26 2014-06-04 アイエスピー インヴェストメンツ インコーポレイテッド 噴霧乾燥製品を製造するための調剤処理方法
US8212074B2 (en) * 2009-10-26 2012-07-03 Srinivas Kilambi Nano-scale urea particles and methods of making and using the particles
JP2023551379A (ja) * 2020-11-09 2023-12-08 ハンツマン・アドバンスド・マテリアルズ・アメリカズ・エルエルシー 固形エポキシ又はフェノキシ樹脂のスプレードライ法

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE3404271A1 (de) * 1984-02-03 1985-08-08 Mannesmann AG, 4000 Düsseldorf Feinkorngemisch

Also Published As

Publication number Publication date
US3561003A (en) 1971-02-02
DE1569561B2 (de) 1975-01-23
GB1138180A (en) 1968-12-27

Similar Documents

Publication Publication Date Title
DE1569561A1 (de) Verfahren zum Herstellen von teilchenfoermigen Harzen durch Spruehtrocknen
DE68922898T2 (de) Gefärbte Pulver-Beschichtungszusammensetzungen.
DE3783806T2 (de) Verfahren zur herstellung von dispersionen von polymerverkapselten farbstoffen bzw. pigmenten.
DE2327182C3 (de) Verfahren zur Herstellung von granulatartigen Pigmentdispersionen
EP1204005B1 (de) Verwendung von gecoateten Pigmentgranulaten in elektrophotographischen Tonern und Entwicklern, Pulverlacken und Ink-Jet-Tinten
DE3301357C1 (de) Markierungsmittel,Verfahren zu ihrer Herstellung und ihre Verwendung zur Markierung von feindispersen Systemen
CH510078A (de) Verfahren zur Herstellung farbiger thermoplastischer Pulver
DE2001726A1 (de) Verfahren zur Herstellung von Kernmaterial enthaltenden Kapseln
WO2005105931A1 (de) Verfahren zur herstellung polymerverkapselter pigmente
DE2132546C3 (de) Verfahren zur Herstellung farbstarker Pigmentpasten für Druck- und Lackfarben
DE1469782A1 (de) Verfahren zur Herstellung leicht dispergierbarer Pigmente
DE2140843A1 (de) Verfahren zur herstellung von pigmentierten lackpulvern
DE2247695A1 (de) Verfahren zur herstellung von pulverfarbe
DE1916267C3 (de) Verfahren zum Einbringen von Zusatzstoffen in thermoplastische Kunststoffe
EP0052733B1 (de) Mikrokapseln enthaltende Wachsmassen, deren Herstellung und Verwendung
DE60030916T2 (de) Zusammengesetzte Pigmente, Farbzusammensetzungen und Bildaufzeichnungsmaterialien
DE2933873A1 (de) Verfahren zur herstellung einer harzigen pigmentzubereitung
DE69629535T2 (de) Pigmentkonzentrate
DE2849611A1 (de) Verfahren zur herstellung einer nichtstaeubenden pigmentzubereitung
DE2361424C3 (de) Verfahren zur Herstellung praktisch kugelförmiger, weichgemachter, freifließender Polyvinylchloridteilchen
DE1671560A1 (de) Druckverfahren und feste,teilchenfoermige Druckfarbstoffe zur Verwendung bei diesem Verfahren
DE2943651C2 (de) Verfahren zur Herstellung von mineralischen Füllstoffen durch Naßzerkleinerung
DE19818251A1 (de) Pigmentierte Tintenstrahltinten, die Olefine enthalten
DE2101156C3 (de)
DE68922292T2 (de) Verfahren zur Herstellung von pulverförmigen Zusammensetzungen, die Farbstoffe und/oder Pigmente enthalten und die unter Verwendung dieser Zusammensetzungen erthaltenen Produkte.