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DE1569238A1 - Verfahren zur Herstellung vernetzter Zellkoerper auf der Grundlage von Polyvinylchlorid - Google Patents

Verfahren zur Herstellung vernetzter Zellkoerper auf der Grundlage von Polyvinylchlorid

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DE1569238A1
DE1569238A1 DE19631569238 DE1569238A DE1569238A1 DE 1569238 A1 DE1569238 A1 DE 1569238A1 DE 19631569238 DE19631569238 DE 19631569238 DE 1569238 A DE1569238 A DE 1569238A DE 1569238 A1 DE1569238 A1 DE 1569238A1
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DE
Germany
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polyvinyl chloride
cell bodies
mixture
anhydride
production
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DE19631569238
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Yvan Landler
Pierre Lebel
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Pneumatiques Caoutchouc Manufacture et Plastiques Kleber Colombes SA
Original Assignee
Pneumatiques Caoutchouc Manufacture et Plastiques Kleber Colombes SA
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Description

PATENTANWÄLTE f 5 6 923
. H.LEINWEBER dipl-ing. H.ZIMMERMANN
• Manchen 2, Rosental 7,
T.i.-Adr. lefopat München τ.ι·(οη [Wi)UIHf
den 30. Juli" 1969
P 30 ■Lw/XIII/C
Pneumatiques, Caoutchouc
Manufacture, Colombes
(Seine), Frankreich
Verfahren zur Herstellung vernetzter Zellkörper auf der Grundlage von Polyvinylchlorid
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung vernetzter Zellkörper mit verbessertem Isoliervermögen auf der Grundlage von Polyvinylchlorid, bei der ein Gemisch aus
a) 20 bis 95 ,Gew.# Polyvinylchlorid
b) 30 bis 2 Gew.$ einer monomeren Vinylindenverbindung,
c) 30 bis 2 Gew.^ eines Anhydrids einer äthylenisch ungesättigten Carbonsäure und
d) 60 bis 0,5 Gew.% eines Polyisocyanats und gegebenenfalls Treibmittel und Polymerisationskatalysatoren in einer geschlossenen Form in bekannter Weise unter Druck erhitzt und dann den erhaltenen Formkörper nach dem Abkühlen der Form in Gegenwart von heißem Wasser oder
- 2 00 9 80S/1 71 0
Wasserdampf nach an sich bekannten Verfahren zu vernetzten Zellkörpern ausgedehnt wird.
Die Entwicklung von Zellprodukten ist auf die thermischen und akustischen Isoliereigenschaften dieser Produkte zurückzu· führen. Diese Isoliereigenschaften hängen von der Art des die Zellen anfüllenden Gases ab. Auf diese Weise wurden durch Verwendung von halogenierten, gesättigten Kohlenwasserstoffen bei zellenförmigen Polyurethanen ausgezeichnete Ergebnisse erzielt. Die halogenierten Alkane wirken nämlich weder in chemischer noch in physikalischer Hinsicht auf die Polyester und Polyäther-Polyurethane; sie können also, wenn der Zellkörper aus geschlossenen Zellen besteht, nich't aus den Zellen entweichen.
Bpi zellenförmigem Polyvinylchlorid wirken halogenierte, gesättigte Kohlenwasserstoffe als Weichmacher und manchmal sogar als Lösungsmittel. Ihre Verwendung ist also weitgehend beschränkt. Dennoch wurde z.B. versucht, Tetrachloräthan im Gemisch mit Polyvinylchlorid und einem Quellmittel zu verwenden, und die diese Gemische enthaltenden Formen unter erhitzten Pressen durchlaufen zu lassen, um auf diese Weise harte Zellprodukte zu gewinnen. Selbst wenn das Produkt aus geschlossenen Zellen besteht, diffundiert unter diesen Umständen der halogenierte Kohlenwasserstoff durch die Zellwände und verliert sich gänzlich, wenn das aus der Form genommene Zellprodukt einen oder zwei Tage lang auf rund 100 C erhitzt wird.
Die Erfindung hat feste Zellprodukte mit geschlossenen Zellen auf der Basis von Polyvinylchlorid zum Ziel, welches netzartig ist und dessen Zellen einen halogenierten, gesättigten Kohlenwasserstoff enthalten. Die Besonderheit de.s erfindungs-
- 3 009808/1710
gemäßen Verfahret besteht darin, daß dem- Ausgangsgemisch ein halogenierter gesättigter Kohlenwasserstoff zugesetzt wird, dessen Siedepunkt unter gewöhnlichem Druck zwischen -50 und +1000C liegt.
Es ist festgestellt worden, daß durch Einführen ones solchen Kohlenwasserstoffs in die in der deutschen Patentanmeldung Hr. P 28 274 IV/39b vom 21. November 1961 beschriebenen Gemische Zellprodukte erzielt werden, deren geschlossene Zellen halop-enierte, gesättigte Kohlenwasserstoffe enthalten, und daß diese Kohlenwasserstoffe, selbst nach Erhitzung auf Temperaturen oberhalb ihres Siedepunkts, nicht entweichen.
Ee wurde also gefunden, daß die halogenieren, gesättigten Kohlenwasserstoffe bei den gemäß der oben erwähnten Anmeldung hergestellten Zellprodukten nicht als Lösungsmittel wirken.
Das Verfahren gemäß der Erfindung bestellt also darin, daß ein halogenether, gesättigter Kohl enwaöserELoff in ein zu formendes Gemisch eingebracht wird, aas bereits Polyvinylchlorid, ein; Polyisoxyanat, ein Quellmittel, zumindest ein VinyliderimoTiomer und ein mit diesem Monomer copolymerisierbares Äthylenanhydrid enthält, daß die dieses Gemisch enthaltende Form auf ibObis 200 C erhitzt wird, dann unter der Presse abgekühlt und-scnließlich das aus der Form genommene Produkt in Gegenwart von V/asser oder Wasserdampf erhitzt wird. Unter diesen Bedingungen werden Mischpolymerenketten aus Vinyliden-r monomeren mit dem Äthylenanhydrid auf das Polyvinylchlorid aufgepfropft und. infolge der Einwirkung des Polyisocyanate vernetzt. . .
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- 4 -BAD ORIGINAL
Gemäß der Erfindung wurde herausgefunden, daß die halo-' genierten Alkane, die das Polyvinylchlorid auflösen, das gepfropfte und vernetzte Polyvinylchlorid, aus welchem die Zeilwände der nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten
zJellprodukte bestehen, nicht in Lösung bringen.
Wie vorstehend aufgeführt, bezieht sich die Erfindung auf die Gemische auf der Basis von Polyvinylchlorid. Selbstverständlich liegen auch die Vinylchlorid-Mischpolymeren oder die Gemische aus Mischpolymerisaten oder Vinylchloridpolymeren nit anderen Polymerisaten im Rahmen der Erfindung.
Die zu verwendende Polyvinylchloridmenge hängt von der endgültigen zu erzielenden Dichte ab; sie beträgt im allgemeinen 20 bis 95 und vorzugsweise 30 bis 70 Gew.# des Ausgangsgemisches. . ( {
Das verwendete Isocyanat ist vorzugsweise ein Polyisocyanat, wie z.B. das Triphenylmethan-p-pl-p"-triisocyanat, ein unter dem Kamen "Desmodur H" von den Farbenfabriken Bayer ; auf den Markt gebrachtes Produkt oder aucii ein Diisocyanat, wie z.B. das Diphenylmethan-p-p'-diisocyanat, das Toluol-2,4-diisocyanat, das Toluol-2,6-diisocyanat oder dergleichen; diese Isocyanate sind auch in Form eines Gemisches aus zwei oder mehreren dieser Produkte verwendbar. Die Gesamtmenge an zu verwendendem Polyisocyanat hängt von dessen Art und dem ! ewünschten Endergebnis ab; sie beträgt im allgemeinen 0,5 bis 60 und vorzugsweise 5 bis 50 Gew.# des Ausgangsgemisches.
Das gemä.i der Erfindung zu verwendende Anhydrid muß ein Anhydrid sein, das mit einem Vinylidenmonomerem, wie Acrylsäureanhydrid, Citraconsäureanhydrid, Itaconanhydrid und Ma-
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BAD ORIGINAL
1569230
leinsäureanhydrid mischpolymerisierbar ist; falls die Mengedi es es. dem Gemisch zuzusetzenden Anhydrids von der endgültigen Dichte abhängt, die nach dem Aufschäumen des Gegenstands erreicht werden soll, beträgt sie im allgemeinen 2 bis 30 Gew.# des Ausgangsgemisches.
Erfindungsgemäß werden Vinylidenmonomere verwendet, ; die polymerisieren oder durch eine liadikalreaktion mischpolymerisieren, und die zumindest eine GiIo=C <> Gruppe enthalten (selbstverständlich ist auch ein Gemisch aus diesen Monomeren verwendbar). Als Vinylidenmonomeren eignen sich z.B* Verbindungen mit offenen Ketten, die Verbindungen von konjugierten Dienen aufweisen, wie z.B. Butadienkohlenwasserstoffe, j einschließlich Butadien-1,3, Isopren, Dimethyl-Butadien-1,3 u.a., Chloropren, 3-Cyano-butadien-1,3-f Piperylen u.a.; Triene, wie Myrcen, die eigentlichen Vinyl- oder Vinylidenverbindungen, wie Vinylchlorid, Vinylidenchlorid, Styrol, p-Chlorstyrol, 3,5-Dichlorstyrol, p-Methoxystyrol, die Ester,
Nitrile und Amide der Acrylsäuren und Alpha-Acrylalkyl, wie
-meth-Methacrylat, Octylacrylat, Methylacrylat, Laurylmethacrylat Acrylnitril, Alpha-Chloraerylnitril, Methacrylnitril, Dimethylacrylamid u.a., Vinylpyridin, Vinylbenzoat, Vinyl und Vinylather, Vinylcarbazol u.a., Äthylen, Propylen u.a., Isobutylenj Divanylbenzol u.a., Verbindungen, die. gleichzeitig Olefin- und Acetyl etiketten enthalten, wie Vinylacetylen, Vinyläthynyl-Carbinal. u.a. ■
Zusätzlich zu den Monomeren, die sich durch die CHp=C<Gruppe auszeichnen, ist das Verfahren ebenfalls bei Monomeren anwendbar, die die CHo31Gs^ Gruppe enthalten, wie z.B Tetrafluoräthylen und dergleichen.
SAD GR]QIMAl 00 9808/1710
Die verwendete Menge an Vinylidenmonomerem beträgt etwa 2 bis 30 Gew.# des Ausgangsgemisches; in vielen Fällen ist es wünschenswert, ungefähr die gleiche Menge Moleküle dieses oder dieser Monomeren zuzugeben, wie Äthjtenanhydrid.
Gemäß der Erfindung ist es von Vorteil, dem Gemisch auch einen an sich bekannteji Katalysator zuzusetzen, der die Polymerisation oder Mischpolymerisation des Vinylidenmonomeren mit dem mischpolymerisierbaren Anhydrid katalysiert.
Die zuzugebende Katalysatormenge hängt von der Qualität des Katalysators und der Menge an zu polymerisierendem Monomerem ab; sie beträgt im allgemeinen 0,1 bis 10Gew.# des Ausgangagemi sehes. Des öfteren ist das die Bildung von "Ausgangs"-Zellen gewährleistende Quellmittel gleichzeitig ein Polymerieationskatalysators} selbstverständlich ist es in diesem j Fall derart verwendebar, daß es gleichzeitig beiden Zwecken I dient.
Als Quellmittel wird ein Produkt verwendet, das sich thermisch unter Freiwerden eines Gases, vorzugsweise Stickstoff;, zersetzen läßt. Beispiele hierfür sind Azobisiaobutyrnitril, Azodicarbonamid und dergleichen.
Als halogenierte, gesättigte Kohlenwasserstoffe werden Alkane verwendet, deren Molekül zumindest ein Wasserstoffatom enthält, und deren Siedepunkt zwischen -50 und +1000C beJ. gewöhnlichem Druck liegt. Solche Verbindungen sind z.B. Tetrachlorkohlenstoff, Chloroform, Trichlormonofluormethan, Dichlordifluormethan, Monochlorditluormethan, Trichlortrifluoräthan u.a. Sie werden in Mengen verwendet, die 5 bis 30jt in btzug auf das Gesamtgewicht des Gemisches betragen.-
Die Irfindung wird nun anhand der folgenden Mischungs-
00 9808/1710 O1.1NM
BAD ORKSlNAl.
beispiele, bei denen alle aufgeführten Anteile sich auf das Gewicht beziehen, erläutert.
Jedes Gemisch wurde in einem Werner-Innenmischer ungefähr 3 bis 5 Minuten lang gemischt, bis eine homogene und glatte Paste erzielt war.
Diese vorbereitete Paste wurde in eine Form von 20 χ 20 χ 2 cm eingebracht, die hermetisch verschlossen war und unter Druck zwischen den Platten einer Presse erhitzt wurde. Die Temperatur wurde bis auf 1750C gesteigert und die Form 10 ' Minuten lang bei dieser Temperatur gehalten.
Kach diesem Erhitzen wurde die Form unter ständigem Druck atfgekühlt. Der aus der Form entnommene "Ausgangs"-Zellgegenstand wurde in einen feuchten, auf 1QO0C erhitzten · Baum gebracht. Hier verbleibt der Gegenstand, bis er ein stabiles Volumen erreicht hat, was erfahrungsgemäß rund 2 bis 3 Stunden dauert.
Im jedem Falle wurde die Dichte des erhaltenen Zellproduktes gemessen; der Koeffizient der mittleren Wärmeleitfähigkeit zwischen 20 und 70 C wurde gemessen, nachdem das \ Muster 1000 Stunden bei 8O0C belassen worden war.
-::■;- Die Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle zusammengestellt i/ :--
BAD ORIGINAL 009808/1710
II
II
Polyvinylchlorid
Toluol-Diisocyanat · :
•
•		 43
25
•
• 		43
25 !
•
• 		43 '48
25 · :25 :25
: ί .		 15 : :
•15 :		 53
25 :
*
• 		• ι
ι
Phtalsäureanhydrid :
Maleinsäureanhydrid ·		 •
•
15 : 		•
15 : 		•
*
15		 2 * 2
5 : : 		:34
0,029
*
•
Azohisisohutyronitril
Styrol :
•
•		 *
•
2
•
5
«
•		 2 2
5 : 		•
*
10 .10
*		 *
*
15 : 		; —A
cn
: cn
—***
Acrylnitril :
Trichlormonofluoroniethan :		 «
10 :		 5 ί
10		 •
r ■ ·		 2
5 :
•
Trichlortrifluoräthan (
t 		10 :30 :34
•
■ ·
0,026 0,030
•
•
* · 		-
Dichte in .kg/ra3 :
Koeffizient der mittleren
Wärmeleitfähigkeit zwi
schen 20 und 7O0C:		 32 :
0,016
1 		32
0,018		 : 29
0,017
Die Proben I, II und III beziehen sich auf die-Erfindung. Die erzielten Ergebnisse wurden mit denjenigen verglichen, die mit Gemischen erzielt wurden, bei denen jeweils ein Bestandteil weggelassen worden war, um die Bedeutung eines jeden dieser Bestandteile herauszustellen.
Die Anwesenheit von 10 Teilen halogenierben, gesättigten Kohlenwasserstoffes beeinträchtigt in keiner Weise die Festigkeit der Zellprodukte gemäß der Erfindung.
BAD ORIGINAL - 10 -
009808/1710

Claims (1)

  1. Patentanspruch:
    Verfahren zur Herstellung vernetzter Zellkörper mit verbessertem IsoLiervermögen auf der Grundlage von Polyvinylchlorid, bei der ein Gemisch aus
    a) 20 bis 95 Jew.$ Polyvinylchlorid,
    b) 30 bis 2 Gew./3 einer monomeren Vinylidenverbindung,
    c) 30 bis 2 Gew.f/o eines Anhydrids einer äthylenisch ungesättigten Carbonsäure und
    d) 60 bis 0,5 Gew.^ eines Polyisocyanate und gegebenenfalls Treibmittel und Polymerisationskatalysatoren in einer geschlossenen Form in bekannter Weise unter Druck erhitzt und dann den erhaltenen Formkörper nach dem Abkühlen der Form in Gegenwart von heißem Wasser oder Wasserdampf nach an sich bekannten Verfahren
    zu vernetzten Zellkörpern ausgedehnt wird, dadurch gekennzeichnet, daß dem Ausgangsgemisch ein halogenierter gesättigter Kohlenwasserstoff zugesetzt wird, dessen Siedepunkt unter gewöhnlichem Druck zwischen -50 und +1000G liegt.
    BAD OR(GINAt 009808/1710
DE19631569238 1962-01-22 1963-01-22 Verfahren zur herstellung vernetzter zellkoerper auf der grundlage von polyvinylchlorid Pending DE1569238B2 (de)

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