DE1561743A1 - Nicht gewebte,anorganische Blaetter - Google Patents

Description

Dipl. hi F. A. VSciybKnn, DIpI, Cham. B. Hubar ^ 8 München 27, Höhlstr. 22-

The Dexter Corporation, Windsor Locks, Connecticut, USA

Priorität: 14. November 1966

Nicht gewebte, anorganische Blätter'

Die Erfindung bezieht sich auf nicht gewebte, anorganische Blätter, welche sich als druck-, temperatur- und· säurebeständige" "Jjaltermedien besonders eignen. -

Ss ist bekannt, dass hoch wirkungsvolle Piltermedien so berechnet sein müssen, dass sie nicht nur die normalen Betriebsbedingungen während einer längeren Periode aushalten, sondern auch kürzeren Temperatur-, Druck- und Verschmutzungsextrembedingungen widerstehen. Beispielsweise müssen bei· den Äb{jasfilteranlagen der Kernreaktoren aus ser st wirkungsvolle Lul'tfilteranlagen eingesetzt werden, die so berechnet sind, dass sie die mögliclaea Reaictorstö'rungeii aushalten. Gewöhnlich

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sind die' Betriebsstörungen von einem Ausfall des Kühlsystems begleitet, was ein Sntweicnen von Spaltprodukten in das Reaktorgebäude und durch das Ab gas syst em. mit sich ziehen kann. Unter diesen Bedingungen ist es wesentlicii, dass möglichst" die gesamte Menge des radioaktiven Materials aus der Luft abgefangen oder gefiltert wird bevor die Abluft in die Atmosphäre gelangt.

Ähnliche Filtersysteme können ebenfalls bei der Verarbeitung von radioaktiven Brennstoffen eingesetzt v/erden. Diese Verarbeitungsanlagen dienen zur Behandlung von Spaltungsmaterial, wie bei spiel sv/ei se von hochflüchtigem-und äusserst giftigem Plutoniuni-hexafluorid, welches sehr leicht hydrolysiert und Fluorwasserstoffsäure ergibt. Also muss das Filtermedium in der Lage sein nicht nur dem 'Entweichen von. heisser Juft und Wasserdampf, sowie ungewöhnlichen Druckanstiegen standzuhalten, sondern es muss ebenfalls gegen saure Bedingungen, einschliesslich in einigen Fällen gegen verdünnte Flussüure und gegen lokale Überhitzungen, welche durch eingeschlossene radioaktive Partiiceln bedingt sind, resistent sein. 7/enn nur Dampf, d'h' Gas, auf die Filteranlage gelangt und wenn die Temperatur nicht unter den Taupunkt fällt, so geht der Dampf ungehindert durch den Luftfilter hindurch und alle schädlichen Materialien v/erden in einer hinter der Filteranlage angeordneten Absorptionsvorrichtung entfernt. Wenn aber die Temperatur des Filtermediums unter den Taupunkt fällt oder wenn Feuchtigkeit in Form von feinen Tröpfchen auf die FiIteroberilache gelangt, so wird der Filter schnell durchfeuchtet und ist ganz oder teilweise geblendet. Dies führt zu einer Störung des Filtermediums, sei es in Form einer Verminderung der Y/irksamkeit, sei es in Form eines mechanischen Bruches, eines Zerberstens oder eines Zerreissens.

Gewöhnlich hängt die Geschwindigkeit,, mit welcher eine Störung auftritt, von der Grosse und der Art der Wasserabstossung des Filtermediums ab. Ungebundene, anorganische Filterpapiere, wie beispielsweise die ausschliesslich aus Glasfasern hergestellten Filter, besitzen eine geringe Formbeständigkeit in einer feuchtigkeitsgeladenen Atmosphäre. Um eine verlängerte . wirksame Arbeitsdauer zu erzielen, ist es demgemäss unumgänglich

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dem Glasfaserpapier eine gewisse Y/ass er abstos sang zu ver-Mhen, welche &i< ί r'-izeitiQ- mit einer genügenden Festigkeit gegenüber käso^ verbunden ist, um seine Formbeständigkeit zu ■ behalten. Dies wird erzielt, indem man das Glasfaserfilterpapier mit einem or,'.ani sehen■ xCuiiütharabinder behandelt, welcher gegen "Feuchtigkeit bestiuidi^ ist. Unter den bisher _u ^-ebräuchlicIiGten Bindern haben die iüirylkunstharze -,vegen ihrer V/asser- und Daniofbestandigkoit die grösste \ferwendunf_" gefunue'ni Es bleibt aber zu bemerken, dass solche Ppjpiere dazu neigen^! ihre vorteilhaften Eigeiiscnaften zu verlieren, wenn sie während einer kurzen Zeit^xTemperaturen von 3C.G⁰ C und nehr ausgesetzt werden. Gegenüber den mit einem Alccylharz' behejndelten ..et_rialien {jew;ihi"leisten die r.it ,Jilicon behandelten Glasfpseroapiere eine bessere V/asserbeGt^:;ndi,^keit bei erluhter Temp err. tür, sie neigen oDcr dazu, die .Viderstandsf^:ihi₍;-eit der Filtermedien zu· veri^iii^erii und dadurch ein vorzeitiges .lerrbissen bei ^erin-{jcii Druckdiflerenzeii zu verursachen. Ausserdcm sind woaer die mit ikrylr.ten noch die mit öiliconen behandelt en Filt^r:.iüdien widerstandsfähig .jeiiufi uu einen .Ui;:rii'f' von vura^miter Ρ1"α."ΰ"ιιι·ο ounr.a...-lten; dementa/.-rechend iicmi: ein ;-..r:jr, i-ii der filter nicht au.,bleiben, wenn solche _c-Iint.;unjc-n .eintreten..' Uiitjlucklichex-weise eignen sich die ü"Lureresiswnte-. . et-riolie-i client, -.weil sie bi'e,iiibar ..iiud and -.Λ,-ϋ ihre ■,•,id:rstr-udfjf^:V.iir₎i:eit ..'e^en Schimmel und D.^mpf -u je'rii\j ist. λ-χηβqvc.&■..>. ist ihre .,'iri-:sar:.xit, ver^lic/ieii :..it den ?ilter;.ieaien aus 'τΐ-.sfasern, v/e^en der. jrossen Druc.c^ef^lle bei .konsurnter jurc'-xluss^encliwiiidij-zeit viel kleiner.

Demenvc^recliend besteht c:^r ·'](■,_riiS";--iia vorliegender ^riindun^ in üe,¹ der.3i;ell.iiio eir.e.: nic.vc jcvebten, anorpanischen ilattes, v:elciies üiCii als ^:i.us:.er^t v;irl:;;a: es ?ilter:^eäiu:" besonders.' -ri^et und v;eic.:-e.: ^ir^c ^rc.isere "7iderstcaiisf^;'-iir:- -zeit ^e^-cn Druck, Ftuchti^keit und . Jäuren c-u.fv;üist, '-"eiche ruch nacli einur re-icndlunj bei einer ^empera^ur von 3"<^c G oder darüber b-ö3"ce:ien bleibt.

Ein fex-.-ri.^ cSj-.-iiiclif _v;ev.*eui;e's. .:1ε.¹;j wird .xerj.esbillt,. welclies nz-xpt^'c ^Liehet xjls ^.:.:r^:-.iiec„c-ii j'r.ser-i Ii_i-jc;3uc21t

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ist. Die Fasern stellen ein eingeordnetes dreidinenaionales iietz dar, welches sowohl durcli physikalische .Vechse !wirkung zwischen den Fasern, als auch durch eine geringere }. enge eines thermoplastischen Bindematerials auf Polyaetherbasis in der !■'or:., eines ausajaiieiihängenden Blattes zusammengehalten wird. Der Binder vird vorzugsweise in des Blattmaterial eingebaut, dadurch dass das bindemittellose aus anorganischen Fasern besteigende, vorgebildete Blatt zuerst mit einer Lösung des thermoplastischen χ-ο lya ethers behandelt wird. Anschliessend wird das lösungsmittel aus dem so behandelten Blatt entfernt, wobei aas auf der. Jaspern niedergeschlagene Bindemittel auf den Fasern zurückbleibt, ohne dsso die Porosität des glattes beeintrüc;iti_v t wird. Das so hergestellte papier ist dadurch ge,:e_iiizeiciiLiet, dass es in der Lace ist, 'i'emp era turauss et zünden von 2,00° G und darüber ausschalten, oline dass die .iderstcaidsfähigkeit dadurch wesentlich beeinträchtigt v/ird.

Die im - us η nur: entlang mit der vorliegenden Erfindung be— . nutzten anorganischen ^rjdukte umschliessen im v/esentlichen alle im Ilaiiael in Form von Fasern erhältlichen anorganischen Laterialien. ."'eispielsv eise begreifen tyx)ische I. aterialien Glas, .U£^jrtz, ^eramilc, .'sbest, i.ineralwolle oder passende I.Iiechun(_.en dieser rrodu.:te, welche alle erfolgreich anjewajidt werden >önnen. .-'.il^e^ein eignen sich diese Fasern zur Bildung wässeriger Dispersionen, "eiche in herkömmlichen 1-apiermasciiinuii eingesetzt \,-erden können. Die benutzten Fasern haben vorzugsweise aie zur i-a^-ierherstellung erforderte Länge, das heicst, die nominale Länge ist jrösser als O,£5 mm und kann kV/?£/W- bis zu 5 cm u..d aar üb er reichen. Dabei ist das Verhältnis cer iäii_e zur _reitb grosser als 2>.. : 1. V/ie man leiäi; einsehen ^cajin, ist die ~i verwei.o.eriu.0 l..^:;nge zum gross en Teil abhängig von oc-r Fälligkeit der I-'aserix die erforderte geeignete ous^ension oder .iecc^ic^aing zu bilden. Die in der Beschickung befindlichen "εscm werdei. in Fort, girier im wesentlichen einheitlichen Disper^io.. _oeheIten, bevor sie auf dem Gieb der Ir'cji er-as chine niedoi-_esc:.legen v/erdcn. Die einrieitliche Dispersion der jfc-sei·- i..ü trforderi;, un eine .„öglichct v/illkürlic.-'ί Lri■■-..::,!'.ru..-^ uer j>cerL zu erzielen. '

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Der Durchmesser der Fasern kann in relativ weiten Grenzen variieren* Soll aber das herzustellende Endprodukt als äusserst wirkungsvolles Luftfiltermedium eingesetzt werden, so wird es allgemein vorge'zogen, nur solche Beschickungen einzus et ζ entweichen der überwiegende Teil der !Fasern einen Durchmesser aufweisen, der wesentlich unter 10Mikron liegt und vorzugsweise sogar kleiner als 5 Mikron ist. In der Praxis bilden bei Anwendungen vorgenannter Art die Fasern mit einem zwischen 0,05-und 4,0 Mikron liegenden durqhschnittlichen Durchmesser über die Hälfte des Fasergehaltes der Beschickung; vorzugsweise bilden solche Fasern sogar 80% und mehr des anorganischen Blattes.. Eine geringere Menge gröberer Fasern kann in solchen Fällen eingesetzt werden, wo eine gewisse Verstärkung der Blätter erwünscht ist. Die gröberen Fasern können Glasstäbchen mit einem Durchmesser von ungefähr 9 Mikron, sowie Asbest, Teflon, Polyaethylen oder andere geeignete dickere Fasern umgreifen.

Die Blätter werden gemäss bekannten Papierherstellungsverfahren erzeugt und stellen vorzugsweise bindemittellose, nicht gewebte Strukturen dar, in welchen der Zusammenhalt der Blätter ausschliesslieh durch die physikalischen Wechselwirkungen der einzelnen auf dem Sieb der Papiermaschine niedergeschlagenen Fasern vermittelt wird. Zu diesem Zweck werden die Fasern vermischt uiüL einheitlieh in· einem wässerigen Medium mittels einer Papiermühle, eines Holländers oder einer anderen geeigneten Mischvorrichtung dispergiert. Die so erhaltene Mischung, welche, im Falle von. Glasfasern vorzugsweise einen sauren pH von 2 - 4 aufweist, wird daraufhin in den Auflaufbehälter der Papiermaschine geleitet, wo' sie noch weiter verdünnt wird, bevor sie auf das kontinuierliche Sieb, wie zum Beispiel das Fourdrinier-Sieb gelangt. Es soll noch darauf hingewiesen werden, dass ebenfalls geringere Mengen

■ organischer Microfasern und/oder bekannter organischer Bin- ,^: demittel am nassen. Ende der Papiermaschine zugesetzt werden können, obschon gemäss dem bevorzugten Verfahren in einer ersten Stufe zuerst absolut bindemittellose Blätterherge- j stellt werden. Es können prinzipiell alle'handelsüblichen I • Papiermaschinen, wie beispielsweise die normale^ lOurdrinier-

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Maschine oder die Rotationszylindermaschine eingesetzt werden. ?;enn aber sehr verdünnte Beschickungen benutzt werden, so ist es vorzuziehen, das in dem am 23. Juni 1936 von F.H. Osborne hinterlegten amerikanischen Patent Nr. 2.045*095 beschriebene, geneigte Sieb zu verwenden. Die aus dem Auflaufkasten fliessenden Fasern werden auf dem Sieb in Form eines ungeordneten, dreidimensionalen, verfilzten Netzwerkes aufgefangen, wobei das wässerige Dispersionsmittel schnell durch das Sieb hindurchfliesst und abgezogen wird. Trotz des allgemein ungeordneten Zustandes der Fasern im entstandenen Blatt, kann eine leichte Orientierung in der Richtung der Maschine festgestellt werden.

ITach dem Trocknen kann das fertige bindemittellose, anor-,ganische Blatt mit einer geringen Menge des thermoplastischen Bindemittels auf irOlyaetherbasis behandelt werden. Das Bindemittel wird in Form einer verdünnten organischen Lösung benutzt, v/elche durch das anorganische Blatt hindurchdringt und es tränkt und sättigt, sodass die einzelnen Fasern vollständig mit einem dünnen Film der Lösung des Bindemittels überzogen werden. Die Lösung weist eine schwache Viskosität auf, sodass eine schnelle Durchdringung des Blattes ermöglicht wird, ohne dass die xOrosität beeinträchtigt wird. Das gesättigte Blatt wird dann nacn einer bekannten Lethode getrocknet, um das Lösungsmittel, auszutreiben. Das Bindemittel bleibt zurück und überzieht die Fasern. Gemäss der bevorzugten Ausführungsart der Erfindung bildet das Bindemittel nur auf den einzelnen Fasern einen ununterbrochenen Filter und verursacht dadurch die gesuchte hydrolytische 7/iders"tandsfähigkeit, sowie die ausgezeichnete Säurebeständigkeit, ohne die Porosität des Blattes nachteilig zu beeinflussen. Das so erhaltene Produkt enthält gewöhnlich .weniger als 20 Gewichtsprozent Bindemittel. Die meisten Blätter weisen zwischen 2-8 Gewichtsprozent des Bindemittels auf, wobei die bevorzugte Konzentration zwischen 3 und 5 Gewichtsprozent Bindemittel, bezogen auf das Gesamtgewicht des mit dem Bindemittel behandelten Blattes,liegt.

Das benutzte Bindemittel ist ein hochmolekulares, thermo-* BAOOBiGSNAt - 6 - 009814/0846

2V,

Xjiastisches, polyaromatisches Aether, welches als .„leaktionsprodakt eicti m Gegenwart eines granulierten komplexen . I.letallkätalysrvi-... :-s ausgeführten oxydativen x'olyhierisation erhalten wird. In diesem besonderen lall ist das Bindemittel ein organisches Jrolyoxid des .:ol;y-phenylenaether-lYpes^ 6o1oIb Produkte werden sweckniässieerweise dux'cii oxyda.tive !.Olymerisation von substitaierten Phenolen hergestellt und v/eisen physikalische una chemische Ei₀on;-;chaxterL auf, v/eiche sie als 2inde..-.it.tel für äus.ierst wirlcsane ]jUitiilteruiedieii besonders vox'teilhaft erscheinen lassen. Die j;indeiuittel werden durch v/äüseritje Lledien nicht angegriffen und weisen sowohl b"eu'^eiiüber wässerigen Chemikalien als auch jjegenöber Danpf eine hervorragende "₍'.'ΐαοΓίί"ί:αηό3±'^:Λΐιϊ(;;..6χΐ ruf. .Dojaeben" besitzen die Laterialiexi aes polyphenylenaether-Types eine chemische .Beaktionsträ₀heit, welche mit dorjeni, .en der PluorköhleniJtofie verglichen werden kann. »3ie sind in der Lao"e unter korrodierenden .^dchte„iperaturüQdin₀unoen wirksam SU arbeiten, wobei der Kunststoff durch starke und sclr.vaclie öüuren- und ^asen über eii-en ausi_;edernten .'ea^eraturbercich soausab'en nicht' antiefc-riiTen wird..

Die globale .xydatioiisrea-ctiun für die Ilerc-'-eiluiij der Polyphenylenueöher besieht in einer Reaktion, velcao ."«o.s ■7aB;jor3tOxi'atO;;i u.er- _henol₀ruj_.·e eiiier ..liG-oliiole.iel αο·..·1ο ei-ien durch asoerjrorf, Giilor, „ron oder Jod ;ebildeöen . oubstituc.iCen, v/elch.r sich vor::.i₀oweise in para- Jtellung einer and^i^en -henoluiolekel befiiiaet und ,Jauurstcxf umschliesst. 2ei der Hea^tioi- entsteht 7,';;-öser, _emäoa föijeiider Jlei

G-- +H₁D

-in

Ir. dieser Gl^ichun^ stellt η: ei.ie jc-^i::e "aiii, dar, welche einen . erb v^ii vve-ii^o^eiis I^ unl vor::u_csv/^ise von w-üi^si ICO aufweist. ' ■

BAD

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Die allgemeine Methode zur Ausführung dieses Cxydationsprozesses besteht darin, dass man Sauerstoff mit einem 'oder mehreren I.lonophenolen in Gegenwart eines tertiären Amines und eines in dem tertiären Amin löslichen Kupfersalzes reagieren lässt, wobei das Kupfersalz in der Lage sein muss in dem einwertigen Zustande zu existieren. Die verschiedenen verwendbaren Polyphenylenaetlier enthalten die durch die nachfolgende Formel veranschaulichte strukturelle periodische Einheit : 'V

In dieser Formel ist die freie Valenz des endständigen Sauerstoff atoms einer Struktureinheit mit der freien Valenz di,s endständigen Phenylenkerns der angrenzenden Einheit verbunden, E ist ein einwertiger Substituent wie Y/ass erst off,

kohlen

Halogen, Kohlenwasserstoff, Halogenwasserstoff oder ein Alkoxy- oder Haloalkoxyradikal und η ist eine positive ganze Zahl, wie sie bereits vorher definiert wurde. Die Kunstharze sind Thermoplaste, welche einen Hitzedeflektionspunkt von

ρ 191° G bei einem Druck von 18,56 kg/cm , eine, eigentlicae. Viskosität bis zu 3»4- decil/g (ein Material, welches eine Viskosität von 0,95 decil/g aufweist, bes#itzt ein Molekulargewicht von ungefähr 28.000) und eine ausgezeichnete Flammenselbstauslöschung besitzen. Gemischte Polyphenylenaether des oben beschriebenen allgemeinen Types können ebenfalls als Bindemittel für die vorliegende Erfindung Verwendung finden, wenn sie die erforderte V/iderstandsfänigkeit gegen erhöhter Temperatur und Säuren aufweisen. Trotzdem werden gegenwärtig Polymere von ortho-substituierten Phenolen vorgezogen; zu diesen zählt das Polyxylenol, welches durch Polymerisation von 2,6-Dimethylphenol erhalten v/ird und von der General Electric Co, Polymer Products Section, Pittsfield, Massachusetts, als lichtundurchlässige oder als transparente Qualität unter dem ^Handelsnamen "PPO" auf den L'arkt gebracht wird.

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ⁿ#ie bereits oben erwähnt, wird das Polyphenylenaether-■ Bindemittel vorzugsweise in Form einer verdünnten organischen Lösung benutzt.- Das Kunstharz ist löslich in halogeniert en Kohlenwasserstoffen, wie beispielsweise Chloroform, sym-Tetra-

. chloraethylen, Diehloroaethylen und in aromatischen Lösungsmitteln, wie beispielsweise Pyridin, Mtrobensol oder Toluol. In Lösung können Bindemittelkonzentrationen benutzt werden, die 4 bis 5 Gewichtsprozent erreichen, es ist aber allgemein vorzuziehen, nur solche Lösungen .einzusetzen, welche 1,0 bis 2,5 Gewichtsprozent Polyphenylenaether enthalten. Die jeweilige Konzentration hängt von der Art und Weise ab, wie das Bindemittel auf das vorgefertigte anorganische Blatt aufgetragen werden soll. Beispielsweise ist eine Konzentration von 1,5 bis 2,0 % vollkommen ausreichend, wenn auf dem Blatt durch Eintauchen in die Lösung eine Polyphenylenaether-Konzentration erzeugt werden soll, die 4-5 Gewichtsprozent, bezogen auf das fertige Endprodukt, betragen soll.

Das so hergestellte Blatt ist dadurch gekennzeichnet, dass es erhöhten Temperaturen ausgesetzt v/erden kann, ohne dass ein merklicher Verlust seiner Widerstandseigenschaften zu verzeichnen wäre. Das gemäss vorliegender Erfindung hergestellte Papier besitzt eine durchschnittliche trockene Zugbruchfestigkeit von minimal 0,445 kg/cm in der Richtung der Papiermaschine und eine solche von 0,357 kg/cm in der Querrichtung (TlPPI-Norm 404-0s-61); diese Werte gelten sowohl für ein Muster vor und nach einer kurzen Temperaturbehandlung bei 300° G. Was die Wasserabstossung anbelangt, so neigen die Papiere dazu eine hydrostatische Kolonne von wesentlich über 25 cm auszunalten, ohne dass eine Durchdringung festgestellt worden wäre. Die Papiere werden nicht merklich durch, eine 2%-ige Fluorwasserstoffsäurelösung geschwächt, der sie während einer Periode von 24 Stunden ausgesetzt sind. Um die Beständigkeit gegen Flussäure zu erproben, wird ein kleines, viereckiges Stück Papier während einer gegebenen Zeit auf einer 2%-igen Fluorwasserstoffsäurelösung schwimmen gelassen; ■ Kach dieser Behandlung wird das Teststück visuell bewertet. {.

Die bevorzugten anorganischen Filterpapiere der vorliegen- '₍ den Erfindung besitzen ein mittel es bis schweres Gewicht, das heisst sie weisen ein Grundgewicht von, 16 Ms y\ kg pro Eies

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auf. Es bleibt aber zu bemerken, dass das Gewicht des Papieres durch die beabsichtigten Verwendungen in engeren Grenzen festgesetzt wird; daher erscheint es nicht zweckmässig die Erfindung auf einen bestimmten Π-ewichtsbereich zu begrenzen. Der hier gebrauchte Ausdruck "Grundgev/icht" bezieht sich auf das Gewicht in kg von 480 Blättern, welche alle eine Breite von 60,90 cm und eine Länge von 91,4-0 cm, gemäss der TAPPI-l^;iorm T 4-10-OS-61 oder gemäss verwandter Normen, aufweisen.

Die erfindungsgemassen Papiere haben sich besonders als ausseiet wirksame Luftfiltermedien herausgestellt. Aus dieser Ursache finden sie eine grosse Anwendung und Luftzirkulations- und Abgassystemen für Kernreaktoren, als Eiltermedien in Verarbeitungsanlagen für Reaktorbrennstoffe und in FiIteranlagen für staubfreie Räume. Ausserdem bewirkt die grosse Lebensdauer der Papiere in sauren und alkalischen Medien, dass sie bei allen Anwendungen, wo solche Bedingungen vorliegen, zu bevorzugen sind. Beispielsweise können diese Papiere als Trennwände in Filterpatronen und in Brennstoffzellen benutzt werden.

Die nachfolgenden Beispiele sollen dazu dienen die Erfindung besser zu veranschaulichen, dabei soll die Erfindung aber nicht auf diese Beispiele beschränkt v/erden, da eine ganze Reihe Änderungen möglich sind, ohne dass man von dem vorliegenden Erfindungsgeäanken abweicht.

Beispiel I.

22,68 kg Papier aus Glas-Mikrofasern wurden auf einer Papiermaschine hergestellt. Die Faseraufschläiflmung bestand aus 60% Qualität AAA Glas-Mikrofasern (Durchmesser 0,5 bis Ο,75Ϊ), 35% Qualität A Glas-Mikrofasern (Durchmesser 1,6 bis 2,6^) und 5% Glasstäbchen mit einem Durchmesser von 9 Mikron. Das so erhaltene nicht gebundene Glaspapier wurde . getrocknet und anschliessend mit einer 2?S-igen Toluollöatoig von Polyxylenol (Qualität 531-301 - "PPO"" der General Electric Co) gesättigt, liach dem Trocknen auf einem klassischen Trommeltrockner zeigte das getrocknete Papier eine Frazier-Porosität von 1,31 m-Vmm pro m² bei einem differenziellen Wasserdruck von 1,25 cm, ein Grundgewicht von 22,72 kg, eine Wasserabstossung von über 91,4 cm gemäss der Methode No 603-1. der MIMTorni 282, eine Zugfestigkeit in transversaler

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Richtung von 0,678 kg/cm und eine Dehnung in transversaler Richtung von .1,4-5 .5. Verschiedene Muster des hergestellten Papiers wurden anschliessend während IG IJinuten in einem. IJhiffelofen auf eine Temperatur von 3GC° und 4-00° C erhitzt, Die Zugfestigleiten nach der .Llitzebehandlung waren ü,765 und 0,534 kg/cm. Es stellt sich also klar heraus, dass das erfindurigsgemässe Papier in der Lage ist Temperaturen von 300° G und darüber ohne wesentlichen Abbau auszuhalten. Dies ist besonders bedeutsam, wenn man bedenkt, dass das Bindemittel bereits bei einer tieferen ■■Jemperatur schmilzt.

.Seispiel II.

Dieses Beispiel veranschaulicht die verbesserten Eigenschaften von nach den Erkenntnissen der vorliegenden Erfindung hergestellten Filterpapieren gegenüber den mit einem Akrylatbinder behandelten Papieren, welche bisher als sehr wirksame Luftfilter eine grosse Verwendung gefunden haben.

Es wurden Papiere mit derselben Ausgongsmisellung aus Glasfasern her_oe£itellt, wie in Beispiel I. Diese Papiere wurden mit verschiedenen Bindemitteln oehanuelt und deren physika- · lische Eigenschaften verglichen. Das erste so hergestellte Papier wurde mit einem ^olyethylakrylatbindeniittel behandelt und das zweite Papier wurde mit Polyphe-vlenoxyd (v.ualität 63I-III "PPO") gesättigt. Die Eigenschaften der beiden Papiere sind in Tabelle I gegenübergestellt.

Aus dieser Tabelle geht klar hervor, dass das mit Polyphenyl enoxyd behandelte Papier nicht nur eine 3GO° C überschreitende Temperaturbehandlung ohne Degradation aushält, sondern zusätzlich noch einen besseren V/iderstand gegen Säuren und gegen Zerbersten aufweist.

Seispiel III.

Dieses Beispiel veranschaulicht die äusserst vorteilhaften Resultate, welche mit anderen anorganischen fasern als Glas erzielt wurden. Versuchsblätter wurden aus wärmestabilisierten Quartsfasern hergestellt, welche einen durchschnittlichen Durchmesser von 0,5 bis 0,75 I.Iikron a^ifwiesen. Die Herst el- ' lung erfolgte nach der in Beispiel I veranschaulichten Methode. Diese Versuchsblätter wurden mit verdünnten Lösungen der. in Tabelle II aufgeführten lüinstiiarze gesättigt und die Eigen-'

_n _ 009814/0846 BADORlQfMAL . .

schäften der erhaltenen Blätter wurden untersucht.

■Dabeile I.

Bindemittel

Gran&gewicht (kg/Ries) Kaliber (cm) Scheinbare Dichte (g/ml)

DOP Durchdringung in % bei 320 cm/I.Iin

Druckunterschied in mm Wasser-

Polyethyl-	Polyphenyl en-
akrylat	aether
26,3	24,6
0,0416	C,0450
0,236	0,205

0,018

0,010

	säule bei 855 cm/Min	96	94	-akrylat
	JTrazier Porosität nr/Min pro m	1,17	1,15"	22,5*1
	Trockene Zugfestigkeit (kg/cm)
	bei 21° C			0,009
	Richtung der Maschine	o,943	1,975
	Querrichtung	0,463	0,800	36
	Trockene Zugfestigkeit (kg/cm)
	nach 10 Minuten bei 3C0° C			0^285
	Richtung der Maschine	0,285	1,762
	Querrichtung	0,178	0,810	#3 QRiGiiMAL ...j
	Trockene Dehnung in % bei 21° G
	Richtung der Maschine	1,3	1,1
	Querrichtung	1,8	1,0
	Gehalt in % an Bindemittel	4,4	4,2
	Zerplatzen in der Luft (cm V/as-
	sersäule)
	Trocken	91,5	>100
	. Mt Dampf behandelt	50,7	71,1
	Nass	71,1	81,2
	Widerstand gegen eine 2"6-ige
	Fluorwasserstoffs iure	schwach	ausgezeichnet
	Wasserabstossung (cm)	grosser als 76 cm	grosser als 76 cm
	Tabelle II.
	Bindemittel · ohne	Polyphenylen- Poly-n-butyl
		aether
co	Grundgewicht (kg) 22,5*1	22,5*1
cn	DOP Durchdringung in %
O	bei 320 cm/Min 0,008	0,001
	. Druckunterschied in mm Was
	sersäule bei 320 cm/tlin 38	43
OO	Durchschnittliche Zugfestig
o> O	keit (kg/cm 0,153	0,712
O	Durchschnittliche Trockene
	Dehnung in '.Ό 5,2	1,1 \

	,9	1561	743
O	,3	71,0	63,5
22	tändig löst	53,3	43,1
20	50,7	40,6
Is ge,	nicht an gegriffen	vollstän dig aufge löst

Wasserabstossung (cm)

Zerplatzen in der Luft, (cm. Wasser säule)
Trocken

Mit Dampf behandelt

liderstand gegen eine 2^-ige Fluorwasserstoffsäure ve

-Wie man sehen kann, zeigt das mit Polyphenyloxyd. behandelte Material wesentlich grössere Widerstandsfähigkeiten, sowohl in trockener als auch in feuchter Atmosphäre. Nach einer 48-stündigen Behandlung mit verdünnter Flussäure waren das unbehandelte Blatt und das mit Akrylat behandelte Blatt 'vollständig aufgelöst und hinterliessen ein klare Lösung, während das mit Polyphenylen behandelte Blatt noch nicht angegriffen war, obschon es durch die Behandlung eine schwache Erweichung erfahren hatte. Ausserdem zeigte das Polyphenylenoxyd keine wesentliche Abnahme der Widerstandsfähigkeit, nachdem es einem 300° 0 heissem Luftstrom ausgesetzt worden war. ■ ■ .. ■

Beispiel IT. ·

Dieses Beispiel' veranschaulicht die beachtliche Widerstandsfähigkeit gegen Korrosion und Feuer der nach vorliegender Erfindung hergestellten Luftfilter.

Aus einer Fasermischung von 40 % Crοeidolit-Asbest, 50 % Chrysotile-Asbest und 10 % Manilahanf wurde ein Versuchsblati; hergestellt. Das Blatt wurde mit einer 4%-igen Polyphenylenoxydlösung (Qualität 531-801 ¹¹PPO" der General Electric Co) gesättigt und wies nach erfolgter Behandlung einen Bindemit- · telgehalt von ungefähr 5 Gewichtsprozent auf. Das Produkt hatte eine Grundgewicht von 32,6 kg und eine brazier Porosität

- ■■ ■-■■■■ -a ·. ρ '

v/elch.e erheblich kleiner als 0,303 m^J/ffiin pro m ist für ein Druckgefälle von 1,25 cm.

Die Steifheit der hergestellten Muster wurde gemäss der Norm AR-2.01 des Oak Ridge National Laboratory bestimmt, nachdem das Muster während 24 Stunden in Wasser getränkt j wurde j dann während 2 Minuten in verschieaene saure und basische Heagentien getaueht wurde♦ Bei den angewandten Säuren handelt es sich um eine 10%-ige Ilussäure, ein© 9-m^isa?«

Schwefelsäure und eine 7,5-molare Salpetersäure, während das basische Reagenz eine 50ί-ige Natronlauge ist. Es konnte kein wesentlicher Unterschied in der nassen Steifheit mit oder ohne der zweiminutigen Behandlung uit chemischen !Reagenzien festgestellt werden.

Die lauster der Blätter wurden in eine offene Flamme gehalten und dann herausgezogen. Das zu untersuchende Produkt brannte nicht in der Flamme, selbst wenn eine geringe Zunahme der Ausdehnung der Plamme festgestellt v/erden konnte, ausser dem mit Schwefelsäure behandelten Material. Nachdem das Material aus der Flamme zurückgezogen wurde, loschen alle Blätter von selbst aus.

Die vorgenannten Ergebnisse kennzeichnen die vorteilhaften -Eigenschaften der erfindungsgemassen Filter, besonders wenn man in Betracht zieht, dass die bisher benutzten Materialien nur eine schwache Beständigkeit gegenüber Korrosion, Feuchtigkeit und Verbrennen aufwiesen.

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Claims (6)

Patentansprüche

1. Ein nicht: gewebtes, anorganisches Blatt, welches sich besonders als druck-, temperatur- und säurebeständiges Eiltenaedium eignet, dadurch gekennzeichnet, dass das Blatt im wesentlichen aus anorganischen Fasern besteht, welche in einem ungeordneten, dreidimensionalen verfilzten Netzwerk angeordnet sind und mit einem organischen Bindemittel überzogen sind, welches weniger als 20 % des Gesamtgewichtes ausmacht, wobei das Bindemittel aus thermoplastischen aromatischen Aether Polykondensaten besteht.

2. Ein Blatt, geraäss Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die anorganiscnen Fasern hauptsächlichst aus Microfasern bestehen, welche einen zwischen 0,05 und 4- -ikron betragenden Durchmesser aufweisen.

3· Sin Blatt, gemäss den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Fasern aus Glas bestehen.

4-. Ein Blatt, gemäss den Ansprüchen 1-3, dadurch gekennzeichnet, dass ungefähr 80 Gewichtsprozent der anorganischen Fasern Glasfasern mit einem -durchschnittlichen Durchmesser von weniger als 5 lükron darstellen und ungefähr 20 Gewichtsprozent Verstärkungsfasern mit einem· Durchmesser von 9 Uikron und mehr.

5. Ein Blatt, genass Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die anorganischen Fasern hauirfcsächlichst Asbest sind.

6. Ein Blatt,, gemäss den Ansprüchen 1-5» dadurch gekennzeichnet, dass aas Bindemittel zwischen 2 bis 8 Gewichtsprozent des Gesamtgewichtes des Blattes ausmacht.

7· Ein Blatt, gemäss den Ansprüchen 1 - 6, dadurch gekennzeichnet, dass das Bindemittel aus einem thermoplastischen Kunststoff auf Polyphenylenaetherbasis besteht,

8·. Ein Blatt, gemäss Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass das Kunstharzbindemittel auf Polyphenylenaetherbasis aus Polyxylenol besteht und zwischen 3 und 5 Gewichtsprozent

des Blattes ausmacht. , ■■ ·

0098 U/0846 BAD ORIGINAL ■ .^