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DE1546779A1 - Lithographisches Verfahren - Google Patents

Lithographisches Verfahren

Info

Publication number
DE1546779A1
DE1546779A1 DE19651546779 DE1546779A DE1546779A1 DE 1546779 A1 DE1546779 A1 DE 1546779A1 DE 19651546779 DE19651546779 DE 19651546779 DE 1546779 A DE1546779 A DE 1546779A DE 1546779 A1 DE1546779 A1 DE 1546779A1
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
plate
layer
ester
metal
hydroxylated
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
DE19651546779
Other languages
English (en)
Inventor
Thomas Daniel Charles
Sorkin Jack Leon
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Harris Corp
Original Assignee
Harris Intertype Corp
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Harris Intertype Corp filed Critical Harris Intertype Corp
Publication of DE1546779A1 publication Critical patent/DE1546779A1/de
Pending legal-status Critical Current

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Classifications

    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B41PRINTING; LINING MACHINES; TYPEWRITERS; STAMPS
    • B41NPRINTING PLATES OR FOILS; MATERIALS FOR SURFACES USED IN PRINTING MACHINES FOR PRINTING, INKING, DAMPING, OR THE LIKE; PREPARING SUCH SURFACES FOR USE AND CONSERVING THEM
    • B41N3/00Preparing for use and conserving printing surfaces
    • B41N3/03Chemical or electrical pretreatment
    • B41N3/038Treatment with a chromium compound, a silicon compound, a phophorus compound or a compound of a metal of group IVB; Hydrophilic coatings obtained by hydrolysis of organometallic compounds

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Printing Plates And Materials Therefor (AREA)

Description

  • Lithographisches Verfahren Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung einer metallischen, lithographischen Platte mit einer hydrophilen Schicht zur Aufnahme einer lichtempfindlichen Schicht. Zur Herstellung von lithographischen Druckschichten ist es bekannt, zwischen einem Träger und einer lichtempfindlichen Schicht eine hydrophile Zwischenschicht anzuordnen. Bestimmte Flächen der lichtempfindlichen Schicht werden. sodann der Einwirkung von Licht durch eine Schablone oder durch ein Negativ- oder Positivtransparent ausgesetzt, wonach dann die Platte in an sich bekannter Art entwickelt wird. Bei einem derartigen Verfahren werden vorbestimmte Flächen der lichtempfindlichen Schicht entfernt, was davon abhängt, ob ein positives oder ein negatives lichtempfindliches Agens benutzt wurde, wobei entsprechende Barunterliegende Teile der Zwischenschicht freigegeben werden. Diese freigegebenen Teile der Zwischenschicht bilden die nichtdruckenden Teile der Platte und verhindern aufgrund ihrer hydrophilen Eigenschaften einen "Abstrich", wodurch die Lebensdauer der lithographischen Platte verlängert wird.
  • Es ist hierbei notwendig, daß- der Werkstoff, aus dem die Zwischenschicht besteht, nicht nur hydrophile Eigenschaften aufweist, sondern auch mit dem Sensibilisator nicht reagiert, sowie in der Lage ist, den Sensibilisator aus den nichtdruckenden Flächen loszulösen, während auf den Druckflächen der Sensibilisator oder seine durch das Licht entwickelten Bestandteile zurückgehalten werden sollen. Der Werkstoff für die Zwischenschicht soll weiterhin beständig und dauerhaft sein und fair den Fall, äaß der Sensibilisator eine Diazoverbindung ist, eine Reaktion zwischen der Metallplatte und der Diazoverbindung verhindern.
  • Diazoverbindungen und insbesondere negative Diazoverbindungen werden sehr häufig angewandt, da eine vollständige vorsensibilisierte Platte . hergestellt werden kann, die lichtdicht verpackt mehrere Monate lang bis zum Gebrauch aufbewahrt werden kann. Falls mit der Platte gedruckt werden soll, wird dieselbe der Einwirkung von Licht durch ein Negativ einer Schablone oder ein Transparent ausgesetzt und mit einem Entwickler, beispielsweise Wasser, ausgewaschen. Die Zeitdauer, während
    der diese vorseneibflisied._:. Platten zidbewt werden können, ist je-
    doch in etwa auf mnpal_R@q Monate beschränkt. Dies ist insofern
    nachteflig, da es oft wünschenswe_@-t wäh-
    rend einer längeren Zeit als sechs Monate a;üubwa@=:'i:sr@dere
    wenn große Mengen gedruckt werden sollen, müssen die Platten während relativ langer Zeiten vor ihrem, Gebrauch schon gelagert werden, so da8 es deshalb oft nicht möglich ist, eine vorsensibilisierte Platte zu be- nutzen: Bei diesen vorgenannten Druckarbeiten wird eine Platte verwandt, die eine hpdrophile Zwischenschicht, jedoch keine lichtempfindliche Barüberliegende Schicht aufweist. Wenn die Platte benutzt werden soll, streicht der Drucker dieselbe mit einer Lösung eines Sensibilisators, d. h. eines lichtempfindlichen Stoffes, ein. Nach dem Trocknen der Platte ist diese fertig zur Belichtung. Aufgrund der Tatsache, daß bei einer derartigen Platte die hydrophile Schicht nicht durch eine darüberliegende Schicht eines Sensibilisators geschützt wird, wie dies z. B. bei einer vorsensibilisierten Platte der Fall ist, verändert sich die "Zwischenschicht" im Laufe der Zeit und verliert ihre hydrophilen Eigenschaften. Auch aus diesem Grund ist nur eine begrenzte Anwendungsmöglichkeit für diese Platten gegeben. Ausgehend von dieser Problemstellung und dem vorgenannten Stand der Technik ist es daher Aufgabe der Erfindung, ein Verfahren in Vorschlag zu bringen, das die Herstellung einer lithographischen Platte mit wesentlich verbesserten Eigenschaften ermöglicht. Eine erfindungsgemäß hergestellte, lithographische Platte soll u. a. eine verbesserte Zwischenschicht aufweisen, wobei die Zwischenschicht ihre hydrophilen Eigenschaften nicht verliergn soll, so daß insbesondere bei einem Fehlen der Sensibilisatordeckschicht sehr gute Ergebnisse erzielt- werden können. Insbesondere soll bei einer erfindungsgemäß hergestellten lithographischen Platte die Zwischenschicht aus einer organischen Titanat- oder Zirkonatverbindung bestehen. Weiterhin soll eine erfindungsgemäße lithographische Platte mit einer metallischen Oberfläche und einer Zwischenschicht versehen sein, die aus einer organischen Titanat- oder Zirkonatverbindung besteht.
  • Diese Aufgabe wird dadurch gelöst, daß die Oberfläche der Metallplatte mit einem hydroxylierenden Agens hydroxyliert wird, daß auf die hydroxylierte Oberfläche eine Lösung eines Metallesters in einem organischen Lösungsmittel aufgebracht wird, daß der Metallester nach der Formel (RO)4M aufgebaut ist, wobei R ein Arylkohlenwasserstoffradikal oder ein Ci-C8 aliphatisches Kohlenwasserstoffradikal und M Titan oder Zink ist, daß das Lösungsmittel zur Abscheidung einer Schicht aus Ester auf der hydroxylierten Oberfläche entfernt wird und daß eine Hydrolyse der abgeschiedenen Schicht stattfinden kann oder hervorgerufen wird, während gleichzeitig die Schicht mit der hydroxylierten Oberfläche reagiert. Im allgemeinen wird eine lithographische Druckplatte erfindungsgemäß so hergestellt, daß eine Metalloberfläche eines Trägers chemisch aktiviert, mit gewissen organischen Titanat- oder Zirkonatverbindungen behandelt und schließlich der Metallester, der nur wenig in Metalloxyd umgesetzt ist, hydrolysiert wird. Die resultierende, aus Zirkonat oder Titanat gebildete Zwischenschicht wird zusammen mit dem Träger mit metallischer Oberfläche benutzt. Wenn eine vorsensibilisiexte Platte gewünscht wird, kann auf der mit der Metalloberfläche vereinigten Zwischenschicht ein Film einer lichtempfindlichen Diazoverbinäung angeordnet werden. Die Sensibilisatorschicht wird auf jeden Fall ze'letzt über der Zwischenschicht angeordnet, die sodann der Einwirkung von Licht durch eine Schablone ausgesetzt und in an sich bekannter Weise zur Herstellung der Druckfläche entwickelt wird.
  • Zur Herstellung der vorgenannten Platten können für lithographische Zwecke geeignete Metalle, wie z. B. Aluminium und Zink, zur Herstellung der Oberfläche des Trägers-benutzt werden. Es ist wichtig, zur Verwirklichung des erfindungsgemäßen Verfahrens die Metalloberfläche des Trägers so auszubilden, daß reaktionsfähige Gruppen für die nachfolgende Reaktion mit den organischen Titanat- oder Zirkonatverbindungen entstehen. Mit Hydroxylgruppen angereicherte Oberfl!tcÜen gewährleisten eine sehr fest gebundene hydrophile Schicht. Die Hydroaylgruppen können der Metalloberfläche durch eine Behandlung mit verschiedenen Agensien zugegeben werden. Es ist nicht möglich, genau zu bestimmen, in welcher Art und Weise die Hydroxylgruppen mit der metallischen Oberfläche in Verbindung stehen. Es kann sein, daß sich lediglich ein Hydroxyd bildet, z. B. ein Aluminiumhydroxyd im Falle einer Aluminiumoberfläche. Es ist jedoch auch möglich, daß das Metall oxydiert wird und daß das Oxyd anschließend hydriert wird, so daß die Reaktion mit dem Titanat über die .Hydroxylgruppe des Hydrates oder des Oerydes stattfindet. Wie auch immer dieser Vorgang genau erfolgen wird, wird hierfür in der nachfolgenden Beschreibung und in den Ansprüchen der Ausdruck "Hyäroxylation" benutzt. Die Stoffe, mit denen diese Zugabe der Hydroxylgruppen erfolgt, werden ebenso einheitlich nachfolgend als "hydroxylierende" Agensien bezeichnet.
  • Als hydroxylierende Agensien können relativ starke anorganische Basen, wie z. B. Natriumhydroxyd und Kaliumhydroxyd, sowie Ammoniumhydroxyd zur Anwendung kommen. Ammoniumhydroxyd wird bevorzugt benutzt, da. das Ammoniakkation während des Trocknens der Platte ausgetrieben wird. Die Alkalimetall-Laugen sollten in relativ verdünnter; wässriger Lösung (0, 05 bis 3, 0 Gew. %) benutzt werden, so daß die gewünschte Behandlung erreicht wird und keine Auflösung des Metalles erfolgt. Aufgrund der Stärke der benutzten Laugen kann die Behandlung der Metalloberfläche bei Raumtemperaturen, d. h. bei Temperaturen von 24 bis 30oC stattfinden. Zur Hydroxylierung einer Metalloberfläche ist es lediglich notwendig, dieselbe während einer Zeitdauer von 1 bis 3 Minuten in eine wässrige Lösung einer Alkalimetall-Lauge zu tauchen und anschließend zu trocknen. Stärkere Laugenlösungen z. B. bis zu 5 Gew. % - können bei entsprechend reduzierten Zeiten ebenfalls benutzt werden. Ammoniumhydroxyd kann mit denselben Konzentrationen angewandt werden. Lediglich die Zeitdauer ist hierbei etwas länger und beträgt z. B. 5 bis 12 Minuten, wobei auch die Temperaturen etwas erhöht sind und z. B.
  • 50 bis WC betragen. Aminohydroxy-Verbindungen, wie z. B. Äthanolamin, Diäthanolamin und Triäthanolamin, können als hydroxylierende Agensien ebenfalls zur Anwendung kommen, wobei eine Platte in eine wässrige Lösung dieser Verbindungen eingetaucht wird. Aufgrund der Tatsache, daß diese Aminohydroxy-Verbindungen das Metall nicht so schnell hydroxylieren wie die Alkalimetall-Laugen, wird eine derartige Behandlung vorzugsweise bei höheren Temperaturen, z. B. bei Temperaturen von 50 bis 700C und während eines etwas längeren Zeitraumes von ungefähr 3 bis 10 Minuten ausgeführt. Die wässrige Lösung kann 1 bis 10 Gew. % der Aminohydroxy-Verbindungen enthalten. In manchen Fällen wird auch Wasser als hydroxylisierendes Agens benutzt. Hierbei soll das Wasser kochen und die Platte während einer Zeitdauer von 5 bis 15 Minuten in dasselbe eingetaucht werden. Stark oxydierende Stoffe können in Gegenwart von Wasser ebenso als hydroxylierende Agensien dienen. Derartige Stoffe sind z. B. Wasserstoffperoxyd, Thalliumpermanganat, - Chromsäure, u. a. . Eine Lösung aus Natriumt fluorid, Natriumaluminat und Natriumhydroxyd kann ebenso zur Hydroxylierung einer Metalloberfläche, insbesondere von Aluminium, benutzt werden. Die erfindungsgemäß zur Anwendung kommenden organischen Titanatverbindungen sind entsprechend der Formel (RO)4M aufgebaut. Hierbei ist R ein einwertiges Wasserstoffradikal, das' aus der Gruppe ausgewählt ist, die aus Arylradikalen besteht, wie z. B. Phenyl-, Tolyl-, Xylyl= radikale, sowie aus allen aliphatischen Radikalen mit einem bis acht Kohlenstoffatomen, wie z. B. Alkyl-, Isoalkyl-, Alkylen-, Isoalkylen-, Alkenyl-, Isoalkenylradikale. Hierbei ist der Grad der Sättigung oder räumlichen Isomerie nicht in Betracht gezogen. Mit M ist ein Metall bezeichnet, das aus der Gruppe, die aus Titan und Zirkon besteht, ausgewählt ist. Derartige Verbindungen werden gewöhnlich als Metallorthoester bezeichnet, sowie als Alkoholate oder Phenylate. Tetraalkylmetallester, von denen Tetraiospropyltitanat die besten Ergebnisse liefert, wird bevorzugt angewandt. Die Herstellung dieser Stoffe, die zusammenfassend als Metallester nachfolgend bezeichnet werden, erfolgt in an sich bekannter Weise. Es wird in diesem Zusammenhang auf die amerikanische Patentschrift 2 187 821 verwiesen. Wie beschrieben, besteht z. B. eine Herstellungsart darin, einen Alkohol mit einem Halogenid, vorzugsweise Chlorid von Titan, in Gegenwart von Ammoniak reagieren zu lassen. Die Ester der genannten Gruppe werden in irgendeiner üblichen organischen Lösung auf die Platte gegeben. Dem organischen Lösungsmittel kommt hierbei keine wesentliche Bedeutung zu. Es-können aromatische Lösungsmittel, wie Benzen, Toluen und Xylen, benutzt werden, jedoch auch ebenso Lösungsmittel wie Azeton, Methyläthylketon, Texrahydrofuran und chlorierte Kohlenwasserstoffe. Die befeuchtenden Lösungsmittel sind z. B. anhydrische oder im wesentlichen entwässerte Alkohole, wie z. B. Methyl-, Äthyl-, Propyl-, Isopropyl-, Butyl- und Isobutylalkohol, Äthylenglykol, Diäthylenglykol, Glycerol, Cellosolve, Cellosolveazetat, Cellosolvebutylat, Methylcellosölve; Butylcellosolve, Carbitol, Butylcarbitol usw. Nach der Zugabe der Metallesterlösung, die z. B. durch Eintauchen, Aufsprühen, usw. erfolgen kann, wird die Platte zum Austreiben und Abscheiden des Metallesters als Zwischenschicht getrocknet. Hierbei können Inf rarotlampen benutzt werden, die eine Erhitzung auf ungefähr 150 bis 180°C während einer Zeitdauer von ungefähr vier bis sieben Stunden gewährleisten. Zumindest in der Grenzschicht zwischen der metallischen Oberfläche und der Zwischenschicht findet mit den Hydroxylgruppen. eine chemische Reaktion statt, wobei Metalltitanat oder Zirkonat, z. B. Aluminiumtitanat, entstehen. Diese Reaktion dient zu einer festen Bindung der Zwischenschicht an den metallischen Träger. Zwischen einer metallischen Oberfläche, wie z. B. Aluminium, die wie zuvor beschrieben behandelt wurde und einem vorgenanntqn Ester kann unter Bezug auf beispielsweise Titanat folgende Reaktion stattfinden: (1) Al (OH) 3 + Ti(OR)4 + 3H20 - AI(OH)2 -O-Ti(OH)3 + 4ROH.
  • Die so gebildete Titanverbindung kann weiterhin folgender Reaktion unterzogen sein:
    (H) Al(OH)2-0-Ti(OH)3 + Ti(OR)4 + 3H20 =
    Ai(OH)20Ti(OH) + 4ROH
    O-Ti(OH) 3
    Weiterhin besteht die Möglichkeit, daß die nachfolgende Reaktion iü stattfindet, was davon abhängt, ob eine größere Menge des Metallesters mit der zuvor gebildeten Titanverbindung reagiert:
    (I11) Al(OH)2'0-Ti(OH)3 + Ti(OR)4 + 3H20 =
    (H0)3 Ti-O-Al-O-Ti(OH)3 + 4 ROH
    OH
    Wie aus dem vorstehenden ersichtlich ist, bildet sich jedoch auf jeden Fall ein Titanat, bei dem eine oder mehrere der R-Gruppen des Metallesters durch ein Atom des Metalles der Platte ersetzt werden, d. h. dieses Atom wird mit dem Titanat durch ein.Sauerstoffatom verbunden. Auch nachfolgende Reaktion kann stattfinden: (IV) 4A1(OH) 3 + 3Ti(OR) 4 = Al 4(Ti04)3 + 12ROH In ähnlicher Weise können auch andere Titanat- oder Zirkonatverbindungen oder Zwischenprodukte der verschiedenen Titanat- oder Zirkonatverbindangen entstehen. Falls gewünscht, können Titanatverbindungen und Zirkonatverbindungen in Kombination miteinander benutzt werden. Der Metallester kann allein als Zwischenschicht dienen, wobei es jedoch selbstverständlich schwierig, wenn nicht sogar unmöglich ist, die genaue Estermenge, die für eine solche Reaktion benötigt wird, zu bestimmen. Bei der praktischen Durchführung liegt gewöhnlich ein gewisser Überschuß an Metallester vor. Falls eine relativ dicke Zwischenschicht gewünscht wird, wird ein Überschuß an Ester innerhalb der nachstehend aufgeführten Grenzen benutzt. Die genannten Ester hydrolysieren ziemlich schnell und absorbieren aus der Luft die Feuchtigkeit, falls diese nicht anders verfügbar ist. Die Hydration kann jedoch durch eine Bereitstellung an Wasser gefördert werden; es genügt jedoch der Feuchtigkeitsgehalt der Luft. Aufgrund der Hydrolyse bildet sich eine Zwischenverbindung zwischen dem Metallester und Wasser. Der Hydroxyester kann nicht isoliert werden, da er sofort zu einem Dimer reagiert. Die Hydrolyse von Titanat oder Zirkonat findet stufenweise statt bis sich, falls nicht anders verhindert, ein klarer, amorpher Film der Oxydform bildet. Es hat sich gezeigt, daß die Gegenwart von Oxyd, Titan- oder Zirkonoxyd, für lithographische Zwecke nachteilig ist. Die Metalloxyde bilden nämlich keine gute Zwischenschicht. Diese Titan- und Zirkonverbindungen lassen nicht nur die notwendigen hydrophilen Eigenschaften vermissen, sondern weisen außerdem noch den Nachteil auf, daß das weißliche Oxydpulver sich von der Platte abschuppt, so daß ein Druck entsteht. Obwohl . dieser Umstand des Abblätterns und Abschuppens hauptsächlich auf Titan- oder Zirkonoxyde zurückzuführen ist, können auch andere hydrierte Endprodukte von Titan und Zirkon vorliegen. Alle diese Stoffe, die zum Abblättern von der Plätte neigen, sind jedoch deshalb sehr nachteilig, da die Qualität der Platte schlecht ist. Um die Bildung von Titan- und Zirkon-Endprodukten und ihren Derivativen zu vermeiden, wird erfindungsgemäß der Vorschlag gemacht, die Reaktion mit dem Metall fortzuführen, um .Titan oder Zirkon während der Hydrolyse zu binden und große polymerische Moleküle zu bilden, die einer vollständigen Hydrolyse zu Metalloxyd oder ähnlichen zum Abschuppen neigenden Endprodukten widerstehen. Dies kann durch eine Anwendung von Hitze erreicht werden. Hierbei ist die obere Grenze durch die Werkstoffe bestimmt, d. h. durch das Verkohlen der organischen Stoffe bzw. durch ein Glühen des Metalls des Trägers. Aufgrund der Tatsache, daß der untere, an die metallische Oberfläche anliegende Teil der Zwischenschicht in genügendem Ausmaß zu einem die Hydrolysierung zu einem Metalloxyd verhindernden Polymer reagiert, während der obere Teil der Zwischenschicht zu einem Oxyd hydrolysiert, ergibt sich indirekt eine Grenze für die Menge des Metallesters, die aus dem organischen Lösungsmittel zugegeben werden kann. Vorzugsweise wird eine relativ dünne Zwischenschicht vorgesehen, die mit dem Metall reagiert und die, wie vorstehend beschrieben, polymerisiert werden kann, ohne daß sich Metalloxyd bildet. Organische Lösungsmittel mit 091 bis 10 Gew. % Metallester liefern gute Ergebnisse. Wenn Lösungen mit größeren Mengen benutzt werden, kann sich ein weißer, wolkiger Niederschlag am Metalloxyd auf der Oberfläche der Zwischenschicht bilden, der abgerieben werden kann. An den Stellen, an denen der Niederschlag haften Reibt, vermag er jedoch nur in sehr geringem Ausmaß die Schicht des Sensibilisators zu binden, die oft sogar wegbricht. Wenn in einem solchen Fall die Platte mit einem Lösungsmittel, z. B. mit lsopropanol, nach der Abscheidung eines Metallesters aus einem Lösungsmittel mit einem Überschuß von 10 Gew. % abgewaschen wird, kann eine genügende Menge an Ester abgewaschen werden, so daß eine solche Menge eines Niederschlages an Metallester übrigbleibt, die eine Hydrolyse mit zuvor beschriebener Polymerisierung gestattet. Aus den vorstehend genannten Gleichungen, z. B. aus Gleichung I, ist ersichtlich, daß die Reaktion durch die Gegenwart von Wasser gefördert wird und daß deshalb ein hygroskopisches Lösungsmittel vorteilhaft angewandt werden. kann. Ein derartiges Lösungsmittel soll so stark hygroskopisch sein, daß die Feuchtigkeit aus der Umgebungsatmosphäre absorbiert wird. Es ist somit eine ständige "Wasserquelle" für die Hydrolyse-Reaktion vorhanden. Wenn das Lösungsmittel, z. B. Toluen, nicht hygroskopisch ist, muß es nach der Abscheidung auf der Platte entfernt werden, bevor die Hydrolyse des Metallesters stattfinden kann. Hierdurch wird jedoch unnötigerweise die Abscheidung des Metalloxydes verlängert. Als lichtempfindliches Agens oder Sensibilisator kann irgendein an sich bekannter Stoff, z. B. ein Kolloid, benutzt werden. Beispiele hierfür sind: Bichromiertes Albumin, Casein, Acacin, Gelatine, Kleister, ein Mischpolymerisat von Polyvinylmethyläther und Maleinanhydrid, usw.. In allen diesen Fällen reagieren sechswertige Chromionen mit ihrem zugeordneten Stoff, z. B. Casein, unter der Einwirkung von Licht, wobei sich die Wasserlöslichkeit der Deckschicht ändert und die druckenden und nichtdruckenden Teile der Platte entstehen. Diese Reaktion des Chromions ist bekannt und kann durch eine Zugabe von Ammoniumchromat oder -dichromat, Natriumchromat oder -dichromat, Kaliumchromat oder -dichromat usw. erzeugt werden. Weiterhin können außerdem noch gewisse organische Chromate und Dichromate hinzugegeben werden. Dies sind z. B. Reaktionsprodukte von vierwertigem Ammoniumhydroxyd und Chromsäure oder Äthylendiamin und Chromsäure oder lösliches Dichromat. Diese organischen Verbindungen sind deshalb vorteilhaft, da sie nur eine geringe Neigung zum Kristallisieren zeigen und deshalb eine einheitliche Sensibilisierungsschicht bilden. Eine Diazoverbindung kann ebenfalls als Sensibilisator in Anwendung kommen. Auf die genauen Eigenschaften dieser Diazoverbindung kommt es nicht so sehr an. Die vorstehend genannten Stoffe der Zwischenschicht reagieren, mit der lichtempfindlichen Diazoverbindung beim . Einfall von Licht nicht. Bei der lichtempfindlichen Diazo- oder Diazidverbindung kann es sich deshalb um eine "positive" oder "negative" Verbindung handeln oder um eine "Koppel"- oder eine "Nicht-Koppel"-Verbindung.
  • Derartige Diazosensibilisatoren sind z. B. in folgenden amerikanischen Patentschriften beschrieben: 2 063 631, 2 100 063, 2 667 415, 2 679 498, 2 692 827, 2 772 972, 2 778 735. In den amerikanischen Patentschriften 2 679 498 und 2 100 063 ist ein Verfahren beschrieben zur Herstellung einer Diazoverbindung, mit der sich sehr gute Ergebnisse erzielen lassen. Diese Verbindung ist ein Kondensationsprodukt von Paraformaldehyd mit p-Diazodiphenylaminsulfat. Bei der Einwirkung von Licht, z. B. von ultraviolettem Licht, wird aus dem Molekül dieser Verbindung Stickstoff ausgeschieden, und es entsteht ein wasserunlösliches, hydrophobisches und oleophilisches Material, das das Druckbild bestimmt. Die unentwickelten Teile der Verbindung werden sofort mit einem an sich bekannten Entwickler, z. B. mit Wasser, abgewaschen.
  • Unter einem "lichtempfindlichen Agens oder Sensibilisator" ist entweder eine lichtempfindliche Diazoverbindung der genannten Art zu verstehen oder ein 'lichtempfindliches Agens, das aus einer Chromverbindung und der Koverbindung, z. B. aus Acacin oder einem anderen geeigneten, zuvör genannten Stoff besteht.
  • Das lichtempfindliche Agens kann in an sich bekannter Weise auf die Zwischenschicht aufgegeben werden. Dies kann z. B. durch Aufsprühen, Eintauchen usw. erfolgen. Es muß eine genügende Menge benutzt werden, um die gesamte Grundfläche zu überdecken. Die lichtempfindlichen Agensien lassen bei der Einwirkung von Licht sodann ein Bild entstehen. Negativ arbeitende Diazoverbindungen werden gewöhnlich aus einer wässrigen Lösung aufgebracht, während positiv arbeitende Diazoverbindungen gewöhnlich in an sich bekannter Weise aus einem organischen Lösungsmittel aufgegeben werden. Die Schichtdicke des Diazofilmes ist nicht kritisch. Ein Wert von ungefähr 0,0027 Gramm pro Quadratmeter Plattenfläche liegt in etwa innerhalb des üblichen Bereiches. Wässrige Lösungen von bis zu ca. 2 Gew.% Diazoverbindung werden auch benutzt. Falls je nach Verwendungszweck es erwünscht sein sollte, kann nach dem erfindungsgemäßen Verfahren auch eine lithographische Platte hergestellt werden, die nicht mit einer lichtempfindlichen Schicht versehen ist.
  • Eine derartige Platte kann dadurch hergestellt werden, daß die hydroxylierte Platte in eine Lösung von Metallester eingetaucht wird. Eine erfindungsgemäße Platte kann weiterhin auch als direktes Bild benutzt werden, z. B. in einer Schreibmaschine mit einem "Multilith-Master" und einem an sich bekannten Schreibband.
  • Weitere Einzelheiten und Merkmale der Erfindung sind aus der nach- folgenden Beschreibung einiger Ausführungsbeispiele ersichtlich. Beispiel 1 Eine Aluminiumfolie wird während einer Zeitdauer von 1, 5 bis 3 Minuten bei einer Temperatur von ?1 bis 100°C in einer wässrigen Lösung behandelt, die folgende Zusammen e@etzung aufweist (Angaben in Gew.
    NaF 0.5 bis «
    NaA102 0.025 " 1%
    NaOH 0.1 " 0.2;$
    Die Platte kann' mit Wasser abgewaschen und sodann während 2 bis 5 Minuten bei ?0-90°C in einem wässrigen Bad mit folgender Zusammensetzung behandelt werden:
    HNO3 8.0 bis 10.0%
    Cr03 0.4 11 1.5%
    Die Platte wird nochmals abgewaschen und getrocknet und anschließend in eine 1%-ige Lösung von Tetraisopropyltitanat in Isopropanol eingetaucht. Diese Lösung weist. Raumtemperatur auf und die Platte wird während ungefähr 5 Minuten in dieselbe eingetaucht. Es folgt sodann eine Trocknung der Platte unter Infrarotlichtlampen mit einer Maximaltemperatur von 150°C, wonach die Platte in eine 2%-ige wässrige Lösung von Fairmounts-Diazo-Kunstharz Nr.4 - Kondensationsprodukt von Paraformaldehyd mit p-Diazodiphenylaminsulfat - eingetaucht wird. Die Platte wird bei Raumtemperatur getrocknet und durch ein geeignetes Negativ der Einwirkung von 30 Lux eines Kohlelichtbogens ausgesetzt. Zum Entfernen der nichtentwickelten Diazoverbindung wird die Platte sodann abgewaschen, desensibiäsiert und in an sich bekannter Weise eingefärbt. Selbst nach 30.000 Drucken war die Platte noch in gutem Zustand. Beispiel 2 Eine Direktbildplatte wird gemäß dem Verfahren nach Beispiel 1 unter Abscheidung von Tetraisopropyltitanat und unter nachfolgendem Trocknen hergestellt. Anschließend wird die Platte in eine Schreibmaschine eingespannt und mit einem "Multi1ith-Manter "-Schreibband beschrieben. Beispiel 3 Eine Platte wird gemäß Beispiel 1 hergestellt, wobei jedoch nicht eine Behandlung mit einem Ätzbad erfolgt, sondern die Platte in ein heißes 2, 8%-Ammoniumhydroxyd-Bad während ungefähr 3 Minuten eingetaucht und sodann während 5 Minuten auf ungefähr 180()C erhitzt wird: Anschließend folgt eine Behandlung mit 0,8%-Äthylalkohol-Lösung von Tetraäthyltitanat. Nach dem Trocknen mit Infrarotlichtlampen wird eine Bichromat-Kolloidal-Dispersion von Albumin auf die abgeschiedene Titanatschicht aufgegeben, wonach ein Schleudern bis zum völligen Trocknen folgt. Beispiel 4 Eine Aluminiumplatte wird mit einer 20%-igen wässrigen Lösung von Trinatriumphosphat währehd 3 Minuten bei 70()C behandelt. Die Platte wird mit Wasser bei Umgebungstemperatur während 2 Minuten abgewaschen und mit einer 70%igen wässrigen Lösung von Salpetersäure während weiterer 2 Minuten behandelt. Die Platte wird sodann weiterhin mit Leitungswasser während zwei Minuten abgewaschen und anschließend nochmals während einer Minute mit deionisiertem Wasser.
  • H ierauf wird die Platte in eine 2%-ige wässrige Lösung von Äthanolamin bei 70()C eingetaucht. Die Platte wird in dieser Lösung während 10 Minuten gehalten und sodann während 2 Minuten mit Leitungswasser abgewaschen. Hiernach folgt eine weitere Behandlung mit einer schwächeren 5%-igen wässrigen Lösung von Salpetersäure. Die Platte wird sodann wieder mit Wasser abgewaschen und unter Infrarotlichtlampen bei 70()C während 5 Minuten getrocknet.
  • Die Platte wird in eine 5%-ige Lösung von Tetraoktyltitanat in Isopropanol während ungefähr 1 Minute eingetaucht und anschließend unter Infrarotlichtlampen während ungefähr 5 Minuten bei 70oC getrocknet. Letztlich wird die Platte in eine 1%-ige wässrige Lösung eines Kondensationspröduktes von Paraformaldehyd mit p-Diazodiphenylaminsulfat während 1 Minute eingetaucht und nachfolgend an der Luft getrocknet. , Die Platte ist anschließend fertig zur Belichtung. Beispiel 5 Eine Zinkplatte wird in deionisiertem Wasser während 10 Minuten gekocht und in eine 1, 5%-ige Lösung von Tetraisopropyltitanat in anhydrischem Äthylenglykol eingetaucht. Die Platte wird sodann abgetropft und durch Erwärmen getrocknet, wobei eine kleine Menge Feuchtigkeit an Glykol zurückbleibt. Zumindest die freiliegende Oberfläche
    des abgeschiedenen Titanates wird nunmehr hydrolysiert. Sodann wird
    eine wässrige Dispersion von bichromiertem Casein zur Sensibilisierung
    der Platte aufgegeben, die sodann an der Luft vollständig getrocknet
    wird. Die Platte ist somit zur Belichtung fertig.
    Beispiel 6
    Eine Zinkplatte wird in ein heißes, A-iges Ammoniumhydroxydbad
    während 3 Minuten eingetaucht und s.xiann während 7 Minuten bei einer
    Temperatur von 150°C erwärmt. Die Platte wird sodann mit einer
    1%-igen Lösung von Tetraisopropyltitanat in Methylalkohol behandelt.
    Anschließend wird die Platte unter einer Temperatur von 125°C erhitzt,
    um den Alkohol und Zwischenreaktionsprodukte des Titanates mit den
    Hydrozylgruppen auf der Platte auszutreiben. Gleichzeitig hydrolysiert
    das Tltanat aus dem Feuchtigkeitsgrad der Luft und wird in den poly-
    meriechsn Zustand übergeführt, wobei die Bildung von Titanoxyd ver-
    hindert wird. Eine bichromierte, kolloidale Gelatinedispersion wird auf
    die hyärophile Oberfläche in einer solchen Menge aufgegeben, daß ein
    Fllm geeigneter Dicke für eine lithographische Reproduktion entsteht.
    Beispiel 7 Eine saubere Aluminiumplatte wird in einer 3%-igen wässrigen Lösung von Triäthanolamin während 10 Minuten bei 600C gehalten, mit einer . 1, 2%-igen Lösung von Tetraoktyltitanat in Toluen ummantelt und schließlich unter Infrarotlichtlampen getrocknet. Durch die Reaktion des Titanates mit' der Platte unter gleichzeitiger Hydrolyse aufgrund des Einflusses der Umgebungsatmosphäre wird eine Zwischenschicht auf der Platte abgeschieden. Als Deckschicht wird weiterhin eine kolloidale, bichromierte Acacindispersion aufgegeben. Anschließend wird die Platte, z. B. in einem Luftstrom, getrocknet. Beispiel 8 Eine Aluminiumfolie wird, wie in Beispiel 4 beschrieben, gereinigt und in eine 0,1%-ige wässrige Lösung von Natriumhydroxyd während 1 Minute eingetaucht. Die Platte wird sodann mit Wasser gewaschen und unter Infrarotlichtlampen getrocknet. Anschließend wird die Platte in eine 0, 5%-ige Lösung von Tetraisopropyltitanat während 1 Minute eingetaucht und sodann wieder unter Infrarotlichtlampen getrocknet. -Ein Sensibilisator wird durch eine Ummantelung der Platte mit einer bichromierten, kolloidalen Acacindispersion aufgegeben. Beispiel 9 Eine Aluminiumfolie wird, wie in Beispiel 4 beschrieben, gereinigt. Die Platte wird sodann während 2 Minuten in eine 5%-ige wässrige Lösung von Kaliumhydroxyd eingetaucht und sodann mit Leitungswasser abgewaschen. Um eine besonders gute lithographische Platte zu erzielen, kann die Platte sodann noch kurz mit einer konzentrierten Salpetersäurelösung abgewaschen und anschließend getrocknet werden. Die Zwischenschicht wird dadurch gebildet, daß die Platte in eine 1%-ige Lösung von Tetraisopropyltitanat während ungefähr 2 Minuten eingetaucht und anschließend unter Infrarotlichtlampen getrocknet wird. Ein Sensibilisator wird durch eine Ummantelung der Zwischenschicht mit 0, 5%-iger wässriger Lösung einer lichtempfindlichen Diazoverbindung aufgegeben Anschließend wird die Platte abgetropft. Beispiel 10 Eine Zinkplatte wird durch ein Eintauchen in eine wässrige saure Lö-sung gereinigt, die 250 cm 3 Schwefelsäure (95% Konzentration) und 25 cm 3 Salpetersäure (40% Konzentration) pro ca. 4 Liter Wasser enthält. Nach dem Abwaschen der Platte zum Entfernen von Säureresten wird die Platte in kochendes, deionisiertes Wasser während 10 Minuten eingetaucht. Anschließend erfolgt ein weiteres Abwaschen der so behandelten Oberfläche und die Platte wird sodann unter Infrarotlichtlampen getrocknet. Während 2 Minuten' wird die Platte schließlich in Benzen mit 1 Gew. % Tetraisopropyltitanat eingetaucht. Nachfolgend wird nochmals mit Wasser gewaschen und nach der zuvor beschriebenen Hydrolyse des Tetraisopropyltitanates wird ein Sensibilisator mit einer wässrigen Lösung aufgegeben, die 2 Gew. °6 einer lichtempfindlichen Diazoverbindung und 0, 5 Gew. % Zinkchlorid enthält. Das Aufgeben des Sensibilisators kann mit Hilfe einer Rolle oder einer Walze erfolgen.
  • Beispiel 11 Das Verfahren wird gemäß Beispiel 10 durchgeführt, wobei jedoch der Metallester im wesentlichen aus einer Xylenlösung besteht, die 1 Gew. % Tetra-n-Oktylzirkonat enthält. Nach einer Infrarotlichttrocknung der Zwischenschicht unter gleichzeitiger Hydration wird ein Sensibilisator aufgegeben, indem die Platte mit einer wässrigen Lösung ummantelt wird, die 2 Gew. % eines Kondensationsproduktes von Paraformaldehyd mit p-Diazodiphenylaminsulfat _ enthält. Die Platte wird sodann belichtet und in an sich bekannter Weise entwickelt und auf einer Druckpresse angeordnet. Beispiel 12 Eine Aluminiumplatte wird gereinigt und durch eine Behandlung mit einer 20%-igen wässrigen Lösung von Trinatriumphosphat.während 3 Minuten bei ?0oC geätzt. Die Platte wird sodann mit Leitungswasser während 2 Minuten bei Raumtemperatur abgesprüht und während 2 Minu- ten in eine 70%-ige wässrige Lösung von Salpetersäure bei Raumtemperatur eingetaucht. Es folgt sodann ein weiteres Absprühen mit Leitungswasser während 2 Minuten und vorzugsweise ein Absprühen mit deionisiertem Wasser, wonach die Platte in kochendes deionisiertes Wasser während- g Minuten eingetaucht und sodann unter Infrarotlichtlampen während 5-Minuten-erhitzt wird. Eine Zwischenschicht wird dadurch erzeugt, daß die Platte in Isopropanol eingetaucht wird, das 1 Gew. Tetra -n-Oktylzirkonat enthält. Anschließend wird die Platte mit Leitungswasser abgewaschen und während 3 Minuten mit deionisiertem Was- ser behandelt. Falls gewünscht, kann weiterhin eine der genannten Sensibilisierungsschichten noch zusätzlich aufgegeben werden. Sämtliche vorgenannten Platten können durch Lichteinfall durch eine Schablone, ein Transparent oder ein Negativ entwickelt werden, wobei gewisse selektive Flächen des lichtempfindlichen Agens reagieren und somit druckende und nicht druckende oder hydrophile Flächen in an sich bekannter Weise entstehen lassen. Gewisse Flächen der lichtempfindlichen Ummantelung werden sodann abgehoben, um die Barunterliegende hydrophile Zwischenschicht gemäß der Erfindung freizulegen. Unter dem im vorstehenden benutzten Ausdruck I'hydrophill' ist wasseranziehend und/oder farbabstoßend zu verstehen.
  • Eine erfindungsgemäß hergestellte lithographische Platte weist den großen Vorteil auf, da.ß sie sehr billig und einfach produziert werden kann. Eine schnelle Hydrolyse des Metallesters kann aus der Atmosphäre erfolgen, ohne da.ß es notwendig ist, zusätzlich von Hand Wasser zuzugeben. Eine erfindungsgemäß *hergestellte lithographische Platte weist weiterhin den Vorteil auf, daß ein sehr sauberes Druckbild geliefert wird. Besonders gute Ergebnisse werden bei Duplikatorarbeiten beim Kurzdruckpressen erzielt, d. h. bei ungefähr 5.000 Abdrücken oder weniger.

Claims (15)

  1. Patentansprüche 1. Verfahren zur Herstellung einer metallischen, lithographischen Platte mit einer hydrophilen Schicht zur Aufnahme einer lichtempfindlichen Schicht, dadurch gekennzeichnet, daß die Oberfläche der Metallplatte mit einem hydroxylierenden Agens hydroxyliert wird, daß auf die hydroxylierte Oberfläche eine Lösung eines Metallesters in einem organischen Lösungsmittel aufgebracht wird, daß der Metallester nach der Formel (R0)4M aufgebaut ist, wobei R ein Arylkohlenwasserstoffradikal oder ein C1-C$ aliphatisches Kohlenwasserstoffradikal und M Titan oder Zink ist, daß das Lösungsmittel zur Abscheidung einer Schicht aus Ester auf der hydroxylierten Oberfläche entfernt wird und daß eine Hydrolyse der abgeschiedenen Schicht stattfinden kann oder hervorgerufen wird, während gleichzeitig die Schicht mit der hydroxylierten Oberfläche reagiert.
  2. 2. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Metallplatte aus Aluminium oder Zink besteht.
  3. 3. Verfahren gemäß Anspruch. 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die metallische Oberfläche durch eine Behandlung mit einer wässrigen Lösung von Natrium-, Kalium- oder Ammoniumhydroxyd oder eines Aminoalkohols hydroxyliert wird.
  4. 4. Verfahren gemäß Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die metallische Oberfläche durch eine Behandlung mit kochendem Wasser während einer Zeitdauer von 5 bis 15 Minuten hydroxyliert wird.
  5. 5. Verfahren gemäß einem oder mehreren der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der metallische Ester in einem befeuchtenden oder hygroskopischen Lösungsmittel auf die hydroxylierte Oberfläche aufgegeben wird.
  6. 6. Verfahren gemäß einem oder mehreren der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß Rin der Formel (R0)4M ein Phenyl-, Tolyl- oder Xylylradikal oder ein C1-08 Alkylradikal ist.
  7. 7. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, da.ß der Ester Tetraisopropyltitanat ist. , B.
  8. Verfahren gemäß einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß das organische Lösungsmittel 0,1 bis 10 Gew. % des Esters enthält.
  9. 9. Verfahren gemäß einem oder mehreren der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, da.ß nach der Zugabe der Esterlösung die Platte durch eine Erhitzung bei einer Temperatur von 150 bis 180°C während 4 bis Z Minuten getrocknet wird.
  10. 10. Verfahren gemäß einem oder mehreren der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die abgeschiedene Schicht der Einwirkung einer feuchten Atmosphäre ausgesetzt und hierbei hydrolysiert wird.
  11. 11. Verfahren gemäß Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß die Platte während der Einwirkung der feuchten Atmosphäre erhitzt wird, um eine fortlaufende Reaktion der Schicht mit der hydroxylierten Oberfläche zu fördern.-
  12. 12. Verfahren zur Herstellung einer sensibilisierten, lithographischen Druckplatte, dadurch gekennzeichnet, daß eine Schicht aus lichtempfindlichem Material auf eine nach einem der vorstehenden Ansprüche hergestellte Metallplatte aufgegeben wird.
  13. 13. Verfahren gemäß Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, da.ß die lichtempfindliche Schicht eine Diazoverbindung aufweist.
  14. 14. Metallische lithographische Platte, dadurch gekennzeichnet, daß sie nach dem Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 11 hergestellt ist.
  15. 15. Sensibilisierte, lithographische Druckplatte, dadurch gekennzeichnet, daß sie nach dem Verfahren gemäß Anspruch 12 oder- 13 hergestellt ist.
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