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DE1544786A1 - Verfahren zur Verbesserung der Haftung von Glasfasern an Kautschuk - Google Patents

Verfahren zur Verbesserung der Haftung von Glasfasern an Kautschuk

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DE1544786A1
DE1544786A1 DE19651544786 DE1544786A DE1544786A1 DE 1544786 A1 DE1544786 A1 DE 1544786A1 DE 19651544786 DE19651544786 DE 19651544786 DE 1544786 A DE1544786 A DE 1544786A DE 1544786 A1 DE1544786 A1 DE 1544786A1
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mixture
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Angerer Dipl-Chem Dr Gerd
Werner Gimplinger
Hans Wolf
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Dunlop GmbH and Co KG
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Dunlop GmbH and Co KG
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Description

DR. GERHARD RATZEL 68αλαννηειμ. 24. Mai 1965
PATENTANWALT SeekenheimerSfr. 36-α-Telefon 46315
1544786 ioiHelt.ckkoiitoi Froiikfwrt/M. Nr. 82?3
I Μ ι j mn!* Bank Mannheim Nr. 354»5
Deutsche Dunlop Gummi' Gompagnie AG Hanau am Main
Verfahren zur Verbesserung der Haftung von Glasfasern
an Kautschuk
Bei der Herstellung von glasfaserverstärkten Kunststoffen spielt die Haftung der Glasfaser·am Kunststoffharz eine ausschlaggebende Rolle·
So sind denn auch seit langem wirksame Verfahren bekannt geworden, die es ermöglichen, den Kunststoff mehr oder weniger fest an die Glasfaser zu binden. Die Glasfasern, bzw. deren Verarbeitungsprodukte wie Garne, Zwirne, Corde, Gewebe, Rovings, Vliese und Matten werden hierbei mit geeigneten Haftmittellösungen oder Dispersionen imprägniert. In manchen Fällen wird eine geeignete Haftmittel imprägnierung oder "Kunststoffschlichte" bereits bei der Her-stellung der Glasfaser aufgebracht. In a'llen übrigen Fällen muß vor der Aufbringung des Haftmittels die bei der Glasfaserherstellung aufgebrachte Textilschlichte durch eine Nachbehandlung entfernt werden.
Die verwendeten Haftmittel bestehen aus reaktiven Verbindungen, von denen man annimmt, daß sie sowohl mit der Glasoberfläche als auch mit dem umgebenden Kunststoffharz reagieren können.
909839/U03
So ist z.B. die Verwendung von Polyisocyanaten in Korabination mit Polyestern in wässriger Dispersion als Haftmittel bekannt geworden.
Weiter wurden Glycidy!verbindungen für sich allein oder in Kombination mit verschiedenen Harzen in organischen lösungsmitteln oder in wässriger Dispersion als Imprägniermittel für Glasfasern bekannt.
Die weitaus größte technische Anwendung haben jedoch Haftmittelkompositionen auf der Basis von Silanverbindungen mit reaktiven Gruppen einerseits und Chrom-IIIrSalzkomplexe mit ungesättigten Fettsäuren andererseits gefunden. Die mit derartigen Haftmitteln imprägnierten Glasfasern werden danach, oftmals nach einer Wärmebehandlung, in die vorwiegend flüssigen Kunstharze, vor allem ungesättigte Polyesterharze oder Epoxydharze, eingebettet und zu einem Verbundkörper mit hohen Festigkeitseigenschaften ausgehärtet.
Erst in neuerer Zeit gewannen die Glasfasern auch für flexible Verbundkörper, wie Reifen, Förderbänder, Treibriemen, Druckschläuche und auf analogen Anwendungsgebieten als Verstärkungsmaterial an Interesse. Deshalb erschien eine Lösung der damit neuerlich verbundenen Haftprobleme wünschenswert, zumal sich die bei den glasfaserverstärkten Kunststoffen gewonnenen Erfahrungen nur in sehr geringem Ausmaß auf die Haftung von Glasfasern an Kautschukmischungen übertragen ließen. Hierfür dürften vor allem zwei Gründe maßgebend sein:
Einmal scheint die Art der Vernetzung des Polymers auf die Haftung einen erheblichen Einfluß zu haben. So ist z.B. bekannt, daß die bei den peroxydisch initiierten Polyesterharz/ Styrol-Kombinationen verwendeten Glasfaser-Haftmittel in vielen Fällen ungeeignet für die Bindung von Glas an Epoxydharze sind, die unter dem katalytischen Einfluß von polaren Verbindungen vernetzen.
909839/1403 t :
ÖAD ORIGINAL
Es verhält sich hierbei so, daß die Bindung von Glas an Kautschuk, der mit den üblichen Vulkanisationsmittelkombinationen aus Schwefel und Beschleuniger vernetzt wird, mit den gebräuchlichen Haftmitteln auf Schwierigkeiten stößt.
Ferner entsteht bei der Aushärtung eines glasfaserverstärkten Kunststoffteiles ein verhältnismäßig starres Gebilde, welches bei mechanischer Beanspruchung nur geringfügig verformt werden kann. Demzufolge wird auch die Grenzschicht zwischen Glasfaser und Kunstharz ebenfalls nur wenig verformt.
Im Gegensatz hierzu müssen flexible und elastische Verbundkörper relativ hohen Verformungen gewachsen sein. Dies wirkt sich naturgemäß auf die Grenzschicht·Glasfaser/Gummi besonders kritisch aus; beim Aufbau einer solchen Grenzschicht muß deshalb die Möglichkeit der Schaffung einer im Vergleich zu Kunststoffverbundkörpern erhöhten Beweglichkeit und Flexibilität berücksichtigt werden.
Es wurde nun bereits vorgeschlagen, Vinylsilane in Kombination mit nichtkonjugierten ungesättigten Verbindungen als Haftvermittler für die Glas-Kautschukhaftung einzusetzen. Es konnten in diesem Falle an einer ganzen Reihe von verschiedenen Elastomeren gute Haftwerte erzielt werden, allerdings nur unter der einschränkenden Voraussetzung, daß peroxydische Vulkanisationssysteme zur Anwendung gelangen.
Es wurde nun überraschenderweise gefunden, daß die Haftung von Glasfasern an Naturkautschuk und einer Reihe anderer Elastomerer in sehr starkem Maße verbessert werden kann, wenn bestimmte, weiter unten definierte, reaktive Substanzen in Kombination mit Naturkautschuklatex oder synthetischen Latiees oder mit Latexmischungen als Imprägniermittel für Glasfasern eingesetzt werden.
Diese reaktiven Substanzen bestehen aus Di- oder Polyisocyanaten, wobei die Isocyanatgruppe entweder frei oder verkappt sein kann. Weitere wirksame reaktive Substanzen sind die
909839/1403 BAD OFUQiNAL
15U786
Epoxyde. Als besonders vorteilhaft haben sich jedoch Kombinationen aus den beiden genannten Verb.indungsklassen erwiesen·
Die genannten reaktiven Substanzen können mit Hilfe von Emulgatoren in wässrige Dispersion gebracht und mit Latices vermischt werden. Hierdurch werden Haftmitteldispersionen hoher Wirksamkeit erhalten, die als Tauchbäder zur Präparierung von Glasfasercord dienen können. Der Tauchbadbehandlung des Glasfasercords schließt sich im allgemeinen eine Wärmebehandlung an. Hierauf kann der präparierte Glasfasercord in die entsprechende"Gummimischung eingebettet und einvulkanisiert werden.
Als besonderer sprunghafter Portschritt dieses erfindungsgemäßen Verfahrens ergibt sich, daß die auf den Glasfasercord bei der Herstellung aufgebrachte Textilschlichte nicht vor der Aufbringung der Haftdispersion entfernt werden muß.
Ein weiterer Vorteil ist in der Tatsache zu sehen, daß nicht nur peroxydisch vulkanisierende, sondern auch schwefelvulkanisierende Kautschukmischungen mit konventionellen Beschleunigern mit Glasfasern zur Haftung gebracht werden können. Neben Naturkautschuk und Styrolbutadienkautschuk lassen sich,auch in ölverstrecktem Zustand, ferner eine ganze Reihe von Spezialkautschuken, wie cis-Polybutadien, Polychloropren, Butadien-Acrylnitrilkautschuk, Butylkautschuk und Äthylen-Propylen-Kaujfcschuk mit Glasfasern nach dem Vorschlag dieser Erfindung zur Haftung bringen.
Zur technischen Durchführung dieses neuen Verfahrens können die in der Kautschuktechnologie gebräuchlichen Schlichten-' lagen für wässrige Präparationen ohne Schwierigkeiten zur Glascordpräparierung verwendet werden, wobei die ausgezeichnete Stabilität der Haftdispersionen auf der Basis von verkappten Isocyanaten, Epoxyden und Latices für die Praxis von besonderem Wert ist.
909839/1403 eAD OR|G,NAL
Hierbei stellen die zur Erzielung optimaler Haftungen erforderlichen Trockentemperaturen der präparierten Glascorde, von in bestimmten Fällen nur 130 - 14O0C, einen weiteren Vorteil dar. ,
Die mit Hilfe des erfindungsgemäßen Verfahrens erhaltenen Verbundkörper zeigen neben den guten statischen Haftfestigkeitswerten auch nach dynamischer Dauerbeanspruchung bei hohen Temperaturen nahezu unveränderte Haftfestigkeitswerte, ein Verhalten, das für das dynamisch beanspruchte Fertigprodukt von entscheidender Bedeutung sein kann·
Für die in den folgenden beispielhaften Angaben beschriebenen Versuche stand ein E-Glascord mit der textilglastechnischen Bezeichnung ES 9 1020 χ 6 (E 2.1/100) zur Verfügung.
Der Glascord wurde in jedem Falle ohne Entschlichtung, d.h. ohne die bei der Herstellung aufgebrachte Textilschlißhte zu entfernen, weiter verarbeitet. So wurde der Cord im allgemeinen durch ein Bad mit den entsprechenden Haftmitteldispersionen gezogen und unmittelbar anschließend in einem 3 ni langen Trockenkanal in strömender warmer luft bei jeweils einer bestimmten Temperatur und einer Verweilzeit von 3 Minuten getrocknet. Durch die Haftmittelpräparation trat im allgemeinen bei dem getrockneten Glascord eine Gewichtszunahme von 3»5 bis 4 % ein·
Der so;präparierte Glascord wurde in geeigneten Vulkanisationsformen in die entsprechenden Gummimischungen eingebettet und in jedem Falle 35 Min. bei 1600C einvulkanisiert. Aus dem Glascordkautschukverbundkörper ließen sich für die Ausreißversuche jeweils 20 Prüfkörper mit den Abmessungen 1 χ 1 χ 0,5 cm-* herstellen; die Einbettlänge des"Gläscordes betrug 1 cm, ■
Andere Prüfkörper wurden vor der Ausreißprüfuhg einer mechanisch-dynamischen Zermürbung bei 1000C unterworfen. Zu diesem Zwecke wurden die Prüfkörper in.einer speziell hier v 909839/ U03
für gebauten Zermürbungsmaschine periodisch mit einer Frequenz von 15 Hertz um 20 % senkrecht zur·Glaseprdachse gestaucht und entlastet. Nach jeweils 4, 9 und 18 Stunden wurden die Proben der Apparatur entnommen, auf Zimmertemperatur abgekühlt und die Ausreißfestigkeit des Glasfasercordes bestimmt.
Die Ausreißfestigkeit wurde mit Hilfe eines Drage-Multitest-Zugdehnungsmeßgeräts gemessen. Die Ausreißwerte wurden bei einer Vorschubgeschwindigkeit von 3,4 cm/sec. bestimmt. Die angegebenen Ausreißwerte stellen Mittelwerte aus jeweils zumindestens 5 Einzelmessungen dar. Die Elastomermischungen, an welchen die präparierten Glascorde zur Haftung gebracht wurden, hatten folgende Zusammensetzung: - · -
Mischung A: Naturkautschukmischung
Naturkautschuk 100 Gew. Teile H 85 Gew.Teile It
GPF-Ruß 43 It 15 ti
' Weichmacher 6 It 25 It
Stearinsäure 1 It 60 Il
Zinkoxyd 6 U 10 ti
Alterungsschutzmittel 1,3 It 1 It
Vulkazit CZ 0,7 It 3 Il
Schwefel 2,7 Mischung B: Styrol-Butadienkautschukmischung 1,5 It
Styrol-Butadienkautschuk 1 ti
Nat urkaut s chuk 0,3 It
PEP-Ruß 2
co MT-Ruß
O
co		 Weichmacher
OO Stearinsäure
co Z inkoxyd
__» Alterungsschutzmittel
O Vulkazit DM
co "Vulkazit DOTG
Schwefel
8AD ORIGINAL
Mischung G; Ölverstreckte Styrol-Butadienkautschukmischung
Styrol-Butadienkautschuk mit 100 Gew.Teile
37,5 Teilen Öl auf 100 Teile Kautschuk 43 "
IIMF-Ruß · 6 »
Weichmacher 0,8 «
Stearinsäure 6 "
Zinkoxyd 1,3 "
Alterungsschutzmittel 0,7 "
Vulkazit CZ 1,3 "
Schwefel
Mischung D: cis-Polybutadienkautschukmischung
cis-Polybutadien HMF-Ruß Weichmacher Stearinsäure Zinkoxyd Alt erungs s chut zmi11 e1 Vulkazit CZ Schwefel
Mischung E: Polychloro^renkautschukmischung
Polychloroprenkautschuk HTÄF-Ruß Weichmacher Stearinsäure Zinkoxyd Magnesiumoxyd Alt erungs s chut zmit t e1 Vulkazit NP
100 Gew.Teile Il
43 Il
6 It
0 ,8 Il
6 It
1 ,3 Il
0 ,8 tt
1 Q
100 Gew.Teile It
43 It
6 It
0 ,8 It
6 It
4 tt
1 ,3 It
0
909839/U03
Mischung F; Styrol-Aerylnitrilkautschukmischung
Styrol-Acrylnitrilkautschuk HMF-Ruß
Weichmacher Stearinsäure Zinkoxyd Alterungsschutzmittel Vulkazit CZ Schwefel
Mischung G; Butylkautschukmischung
100 Gew .Teile
43 Il
6 It
0 ,8 Il
6 Il
1 ,3 Il
1 It
1 ,5 Il
Butylkautschuk 100 Gew.Teile Il
HMF-Ruß 43. Il
Weichmacher 6 Il *
Stearinsäure 0,8 Il
Zinkoxyd 6 Il
Alterungsschutzmittel 1,3 Il
Vulkazit DM 0,5 Il
Vulkazit Thiuram 1 Il
Schwefel 2 ·
Mischung H; Äthylen-Propylenkautschukmischung
Äthylen-Propylenkautschuk 100 Il
HMF-Ruß 43 * Il
*
Weichmacher		 6 Il
Stearinsäure . 0,8 Il
Zinkoxyd 1 · It
Alterungsschutzmittel 1,3 It
Dicumylperoxyd, 40 %ig 4 It
Schwefel 1 It
909839/U03 ßAD 0RJG'NAi.
Die folgenden Einzelbeispiele, die bevorzugte Ausführungsformen zeigen, dienen zur weiteren Erläuterung des Erfindungsgegenstände s: „ .
Beipiel 1
16 g dimerisiertes Toluylendiisocyanat v/erden mit 1,5 g eines nichtionischen Emulgators mit Hilfe eines hochtourigen Rührers in 500 g Wasser dispergiert, ■
Dieser Dispersion werden 400 g 40 %iger Styrol-Butadien-Vinylpyridinkautschuklatex, 20 g wasserlösliches vorkondensiertes Resorzin-Formaldehydharz, 15 g 25 %ige Ammoniaklösung und 20 g 37 %ige Formalinlösung zugesetzt.
Der E-Glasfasercord wurde mit dieser Haftmitteldispersion präpariert und unmittelbar darauf bei 21O0C getrocknet; die präpa~ rierten Glasfasercorde wurden in die Naturkautschukmischung A und die Styrol-Butadienkautschukmischung B eingebettet und ausgeheizt. An einem Teil der Proben wurden sofort die ■Ausreißfestigkeit bestimmt; ein anderer Teil wurde verschiedene Zeiten lang bei 1000C der dynamisch-mechanischen Zermürbung ausgesetzt, ehe Ausreißfestigkeiten bestimmt wurden.
Die folgende Tabelle I, gibt einen Überblick über die erhaltenen Haftwerte (in kg auf 1 cm Einbettlänge):,
Tabelle Ϊ
Mischung
Nicht präparierter GIascord
Präparierter Glascord nach
Q I , 4 I ;. .9/. L'-- -1£ Stunden dynamischer.Zermürbung
2,5
4,0
9,4
15,0
16,2
8,1
16,8
^8,4
16,0
BAD
Beispiel 2
100 g eines festen Epoxydharzes auf der Basis von 4,4'-Dioxyphenylpropandiglycidyläther mit einem Epoxydsauerstoffgehalt von 1,8 % werden mit 5 g eines anionischen Emulgators: und 100 g Wasser mit Hilfe einer Kugelmühle dispergiert. '
Diese Emulsion wird mit 300 g Wasser verdünnt und mit 200 g 40 tigern Styrol-Butadien-Vinylpyridinkautschuklatex, 200 g ' 20 tigern Naturkautschuklatex und 200 g Wasser versetzt.
Wie in Beispiel 1 beschrieben, wurde der Glascord mit der beschriebenen Häftmitteldispersion präpariert, bei 16O0C getrocknet und in die Mischung B einvulkanisiert·
Es ergab sich ein Ausreißwert von 13,3 kg auf 1 cm-Einbettlänge. - --■;.·
Beispiel -3 . '
24 g phenolverkapptes Tidpheny!methan ('4,4t,4")-tri±socyanat werden mit 1 g eines anionischen Emulgators-und 16 g einer 10 %igen ammoniakalischen Gaseinlösung ,in 100 g V/asser· mit ■■ Hilfe eines Ultraturrax-Rührers dispergiert. ' :
80 g niedermolekulares epoxydiertes-Polybutadien mit einem,. Epoxydsauerstoffgehalt von 8 % ;und einer Viskosität:von 1800 Poise bei:250C werden mit 4 g eines, anionischen Emulgators und 50 g einer 100 $igen ammoniakalischen Caseinlö'sung in 300 g Wässer in gleicher Weise dispergiert.--
Beide Dispersionen werden vermischt und mit 200 g 40_%igem. Styrol-Butadieii-Vinylpyridinkautsphuklatex, 200 g 2Ö ^igem-Naturkautschuklatex, 100 g 5 ^iger wässriger Paraformalde- hydlösung und 125 g Wasser versetzt.
9 0 9 8 3 9/1 4 03 ' ßAD
Mit dieser Haftmitteldispersion wurde der E-Glasfasercord behandelt und bei 1300C, wie bereits beschrieben, getrocknet. Eine weitere Trockenperiode von bis zu 60 Minuten bei 1300C schloß sich an·
Der so präparierte Glascord wurde in die Kautschukmischungen A bis H einvulkanisiert. Bei einigen Mischungen wurde auch das mechanisch-dynamische Verhalten der Haftung bei 1000C geprüft. Es wurden die in Tabelle II zusammengestellten Haftwerte erhalten:
Tabelle II
Mischung Nicht präpa·
rierter
Glascord		 P
0
St		 räparierter Glascord nach
4 I 9 I 18
unden dynamischer Zermürbung		 8,2 10,0
A 2,5 7,6 7,4 15,1 . 13,7
B 4,0 14,7 15,8
C 3,3 8,8
D 2,7 5,4 -
E 3,7 7,4
F 3,5 7,1
G
H 3,1 5,5
9 09839/U03

Claims (3)

  1. Patentansprüche
    ■Verfahren zur Verbesserung der Haftung von Naturkautschuk und synthetischen Elastomeren an Glasfasern, dadurch gekennzeichnet, daß das Fasermaterial vor dem Einbetten in den Kautschuk mit einer wässrigen Dispersion von freien und/oder verkappten Di- oder Polyisocyanaten in Mischung mit epoxydgruppenhaltigen Verbindungen und Naturkautschuk- und/oder Synthesekautschuklatices behandelt wird·
  2. 2) Verfahren zur Verbesserung der Haftung von Naturkautschuk und synthetischen Elastomeren an Glasfasern, dadurch gekennzeichnet, daß das Fasermaterial vor dem Einbetten in den Kautschuk mit einer wässrigen Dispersion von freien und/oder verkappten Di- oder Polyisocyanaten in Mischung mit Naturkautschuk- und/oder Synthesekautschuklatices behandelt wird.
  3. 3) Verfahren zur Verbesserung der Haftung von Naturkautschuk und synthetischen Elastomeren an Glasfasern, dadurch gekennzeichnet, daß das Fasermaterial vor dem Einbetten in den Kautschuk mit einer wässrigen Dispersion von epoxydgruppenhaltigen Verbindungen in Mischung mit Naturkautschuk- und/oder Synthesekautschuklatices behandelt wird.
    909839/14 03
    8AD Original
DE19651544786 1965-05-26 1965-05-26 Verfahren zur Verbesserung der Haftung von Naturkautschuk und synthetischen Elastomeren an Glasfasern Expired DE1544786C3 (de)

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DED0047372 1965-05-26

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DE1544786A1 true DE1544786A1 (de) 1969-09-25
DE1544786B2 DE1544786B2 (de) 1973-11-08
DE1544786C3 DE1544786C3 (de) 1974-07-04

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Also Published As

Publication number Publication date
DE1544786B2 (de) 1973-11-08
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