DE143901C - - Google Patents

Description

KAISERLICHES A

PATENTAMT.

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Reinigung tonerdehaltiger Materialien. Nach dem in der amerikanischen Patentschrift 677207 beschriebenen Verfahren (vergl. auch deutsches Patent 135553) geschieht die Reinigung tonerdehaltiger Materialien, z. B. des Bauxits und dergl., dadurch, daß man das tonerdehaltige Material in Gegenwart reduzierender Substanzen und in Gegenwart eines sich mit den Verunreinigungen legierenden, gegebenenfalls während des Verfahrens selbst gebildeten Schwermetalls einem intensiven Schmelzprozeß im elektrischen Ofen unterwirft. Die Reduktion geschieht bei diesein Verfahren entweder durch Zusatz von Aluminium oder Aluminiumlegierungen oder durch Zufügung von Kohle,, die gegebenenfalls aus dem Elektrodenmaterial herrühren kann. Bei der Ausführung dieses Verfahrens erweist es sich als wünschenswert, die Menge des dabei durch die Verbindung der teils von außen zugegebenen, teils von den Elektroden herrührenden Kohle mit dem Sauerstoff der Verunreinigungen gebildeten Kohlenoxydgases, soweit als möglich zu beschränken bezw. dem Gas das ungehinderte Entweichen aus der Charge zu gestatten, da die bei dem Verfahren entstehenden großen Gasmengen sehr oft einen mehr oder weniger großen Teil der Charge aus dem Ofen herausschleudern und die Überwachung des Reinigungs- bezw. Schmelzvorganges erschweren. Überdies erfordert das Verfahren einen unverhältnismäßig hohen Aufwand an elektrischer Energie, dadurch, daß die der geschmolzenen Masse zugeführte Wärmemenge zum Teil durch Ausstrahlung nutzlos verloren geht.

Nach dem vorliegenden Verfahren wird nun eine bessere Überwachung des Schmelzvorganges und eine bedeutende Erniedrigung des zur Hervorbringung der Schmelzung erforderlichen Aufwandes an elektrischer Energie, sowie eine bessere Ausnutzung der der geschmolzenen Masse mitgeteilten Wärmemenge dadurch erzielt, daß man das Material, bevor es der Schmelzung unterworfen wird, einer vorgängigen Behandlung durch den elektrischen Strom unterzieht, wodurch es eine derartige Umwandlung erfährt, daß bei der späteren Schmelzung nicht allein das Auftreten großer Gasmengen möglichst ausgeschlossen, sondern den entwickelten Gasen auch ein leichtes Entweichen aus der Charge gestattet wird.

Dies wird gemäß vorliegender Erfindung dadurch bewirkt, daß man das dem Verfahren zu unterwerfende unreine Aluminiumoxyd, Bauxit oder dergl. (einschließlich der Silikate) zunächst glüht und dann mit einer solchen Menge von Kohle mischt, daß diese zur Reduktion der in der Tonerde enthaltenen Verunreinigungen, die im wesentlichen aus Eisenoxyd, Kieselsäure und Titansäure bestehen, genügt. Falls nicht genügend Eisen vorhanden ist, wird Eisen oder ein anderes Schwermetall entweder als solches oder in Form von Oxyd

in solcher Menge zugefügt, daß dies zusammen mit dem bereits vorhandenen Eisen zur Bildung einer Legierung mit dem Silicium und dem Titan ausreicht. Statt nun aber, wie dies bisher geschehen ist, diese Mischung sofort zwecks Schmelzung in den elektrischen Öfen einzubringen, unterwirft man die Mischung bereits vorher der Einwirkung des elektrischen Stromes, in einer besonderen

ίο Operation, und zwar bei einer Temperatur unterhalb des Schmelzpunktes der Tonerde. Dabei wird nicht allein das Wasser viel vollständiger ausgetrieben als dies durch Glühen allein geschehen kann, sondern das Material wird dadurch in einen Zustand übergeführt, in welchem bei der später in einer besonderen Operation zu vollziehenden Schmelzung das Entweichen großer Gasmengen und das Herausschleudern der Charge nicht mehr zu befürchten ist. Es geht dabei eine vorgängige Reduktion vor sich, wobei das als Verunreinigung vorhandene Eisenoxyd im wesentlichen zu metallischem Eisen reduziert wird und die Kieselsäure und die Titansäure eine teilweise Reduktion erfahren. Bei manchen Arten von Bauxit sintert das Material zusammen, d. h. es unterliegt einer beginnenden Schmelzung. Diese Sinterung hat gegenüber einer gleich von Anfang an erfolgenden Schmelzung den Vorteil, daß die Verunreinigungen langsam reduziert werden und die Masse eine poröse Beschaffenheit beibehält, so daß die Gase leicht entweichen können. Nachdem man die Masse abkühlen gelassen hat, wird sie aus dem Ofen genommen, gegebenenfalls in Stücke gebrochen und dann in einer besonderen Operation mittels des elektrischen Stromes geschmolzen. Während der Schmelzung wird die Reduktion der Verunreinigungen vollendet und das reduzierte Eisen, Silicium und Titan ballen sich zu geschmolzenen Massen zusammen, welche nach Beendigung des Verfahrens leicht von der gereinigten Tonerde getrennt werden können.

Da es bei der vorliegenden Erfindung darauf ankommt, das Entweichen großer Gasmengen zu vermeiden, so empfiehlt es sich, eine solche Art elektrischer Öfen anzuwenden, bei welchen die Hitze nicht auf einen bestimmten Punkt konzentriert bleibt, sondern sich möglichst gleichmäßig durch die ganze Masse verteilt.

Man kann den zu der erwähnten vorgängigen Behandlung dienenden elektrischen Ofen in der Weise ausführen, daß er einen großen, aus granulierter oder kompakter Kohle bestellenden Kern besitzt, um welchen das Material aufgehäuft ist, ähnlich dem bei den bekannten zur Herstellung von Carborund dienenden Öfen benutzten Kern, und in solchem Fall hat man den diesen Kern durchfließenden Strom so zu regeln, daß er die zu behandelnde Charge auf die für das Arbeiten geeignete Temperatur erhitzt, d. h., bis zu einer Temperatur, bei welcher das Eisenoxyd reduziert wird und die Kieselsäure und in manchen Fällen auch die Titansäure teilweise oder ganz reduziert wird, aber ohne daß eine bedeutende Schmelzung des Bauxits vor sich geht.

Es hat sich als bester und zweckmäßigster Weg zur Erreichung des Endzieles dieser vorgängigen Behandlung des Bauxits erwiesen, daß man das zu behandelnde Material, nämlich den rohen, mit Kohle und nötigenfalls mit Eisen gemischten Bauxit um die Schmelzzone in demselben elektrischen Ofen aufhäuft, der geradezu einen Teil desjenigen Ofens bildet, in welchem der getrennt davon erfolgende schließliche Vorgang der Schmelzung und der Reinigung" des vorbehandelten Anteiles des Bauxits stattfindet. Auf diese Weise wird die Abhitze des Schmelzvorganges ausgenutzt und die von dem geschmolzenen Einsatz nach der Schmelzung und Abtrennung abgegebene Wärme ist derart intensiv, daß sie ohne Schmelzung eine Menge von Material erhitzt und zum Teil reduziert, welches nachträglich in demselben Ofen oder in einem anderen Ofen in der Schmelzzone behandelt wird, während eine neue Materialmenge um die Schmelzzone aufgeschichtet und wie vorher behandelt wird.

Der hierbei benutzte Apparat kann von der durch die Zeichnung verdeutlichten Art sein. Hierbei stellt Fig. 1 im Längenschnitt einen zur praktischen Ausführung der Erfindung geeigneten Apparat und Fig. 2 einen wagerechten Schnitt nach der Ebene II - II der Fig. ι dar.

Die eine Elektrode 2 des Apparates, die aus Kohle besteht, wird durch einen runden Block oder eine Bodenplatte gebildet, während ein oder mehrere von oben herabhängende Kohlenstäbe 3 oder eine Gruppe von Stäben die andere Elektrode darstellen. Zwei konzentrische Gehäuse oder Mäntel 4, 5 aus Eisenblech sind auf die aus Kohle bestehende Bodenplatte 2 gesetzt, wobei die Innenseite des inneren Mantels 4 die Schmelzzone darstellt. Der zwischen den beiden Mänteln verbleibende Zwischenraum 6 wird mit einer Mischung von Kohle und Bauxit und, falls nötig, noch mit besonders zugefügtem Eisen ausgefüllt. Die Schmelzung wird innerhalb des inneren Mantels 4 dadurch eingeleitet, daß man die Hängeelektroden mit der aus Kohle bestehenden Bodenplatte in Verbindung bringt, den Strom eintreten läßt und dann die Hängeelektroden etwas anhebt, um einen Lichtbogen zu bilden, und dann um diese bereits vorbehandelten

Bauxit zwecks Schmelzung und Reinigung aufhäuft. Der innere Eisenmantel ist zweckmäßig, etwa bei 7, durchbohrt, so daß etwa gebildetes Gas auf allen Seiten entweichen kann; es sind auch noch Austrittsöffnungen 8 für das Gas im äußeren Mantel vorgesehen. Zwecks weiterer Erleichterung des Entweichens der gebildeten Gase empfiehlt es sich, Bauxit in grob zerkleinertem, granuliertem Zustande anzuwenden, oder falls pulverförmiges Material angewendet wird, kann man dasselbe zu Ziegeln unter Zusatz einer kleinen Menge eines kohlehaltigen Bindemittels, z. B. Teer oder Melasse, komprimieren. Das ent-' weichende Gas besitzt, wenn es sich von den Elektroden entfernt, eine außerordentlich hohe Temperatur und gibt diese Wärme an das Material ab, durch welches es hindurchströmt, wobei der nicht reduzierte Einsatz im äußeren Teil 6 des Ofens und in gewissem Grade auch das Material um die Elektroden herum, welches alsdann zu schmelzen ist, erwärmt wird. In dem Maße, als das Verfahren fortschreitet, wird die in der Schmelzzone befindliche Charge mehr und mehr geschmolzen und in dem Maße als die Masse von geschmolzenem Material mehr und mehr aufsteigt, wird mehr von der Charge zugefügt. Dieses geschmolzene Material gibt einen Teil seiner Wärme an die frische, die Schmelzzone umgebende, der Vorbehandlung zu unterziehende Charge ab, wobei deren Temperatur erhöht und eine teilweise Reduktion der Verunreinigungen verursacht wird. Das Verfahren geht dann weiter von statten, bis so viel Material in dem Innenraum gescholzen ist, als der Ofen ohne Schwierigkeit aufnehmen kann oder so viel als die angewendete elektrische Energie auf einmal im geschmolzenen Zustande erhalten kann; denn es ist nicht wünschenswert, das Verfahren so lange fortzusetzen, bis ein Teil der einmal geschmolzenen Charge dadurch, daß man versucht, zu viel auf einmal zu schmelzen, zum Erstarren gebracht wird. Der Strom wird dann unterbrochen und die Hängeelektroden herausgezogen und der Ofen in .diesem Zustande belassen. Der flüssige Bauxit und die in der Schmelzzone befindliche Eisenlegierung kühlen

sich allmählich ab und erstarren, wobei sie ihre Wärme an den umgebenden Bauxit übertragen. Dies ist ein wichtiger Teil des Vorganges, wenn man ihn unter den günstigsten Bedingungen ausführt, aus dem Grunde, weil dadurch ein bedeutender Teil der sonst verloren gehenden Wärme der geschmolzenen Tonerde nutzbar gemacht wird, welche wegen des bekannten hohen Schmelzpunktes der Tonerde eine außerordentlich hohe Temperatur besitzen muß. Diese Wärme wird zum großen Teil auf die die Schmelzzone umgebende Charge übertragen und verursacht, daß die darin befindliche Kohle mit dem vorhandenen Eisenoxyd und in größerem oder geringerem Grade mit der Kieselsäure und Titansäure in Reaktion tritt, und gleichzeitig werden dadurch die letzten Spuren von Wasser ausgetrieben, welche bei dem gewöhnlichen ausschließlichen Glühverfahren, wie es z. B. bei dem Verfahren des Patentes 135553 i^ns Auge gefaßt ist, fast unmöglich zu entfernen sind. Wenn diese Vorbehandlung in ziemlich großem Maßstabe vorgenommen wird, so wird es sich als wünschenswert erweisen, nach der Unterbrechung des Stromes den Ofen einige Tage, und selbst zwei oder drei Wochen stehen zu lassen. Da aber Bauxit ein sehr schlechter Wärmeleiter ist, so geschieht die Übertragung nur langsam von innen nach außen, so daß die innere Masse heiß bleibt und deren äußere Teile sich noch eine ziemlich lange Zeit weiter erhitzen.

Wenn der Ofen genügend lange gestanden hat, so wird er niedergerissen und das nicht geschmolzene, die innere Schmelzzone umgebende Material, in welcher die Verunreinigungen zwar zum Teil reduziert, aber noch nicht abgeschieden sind und von welchem ein Teil schon beginnende Schmelzung erlitten oder wenigstens teilweise zusammengesintert ist, herausgenommen und in größere oder kleinere Stücke gebrochen und in der Schmelzzone bei der folgenden Operation benutzt, wobei eine frische Mischung von rohem unbehandelten Bauxit und Kohle, wie vorher beschrieben, angewendet wird, um die äußeren Teile des Ofens zu bilden und die Hitze der Charge auszunutzen, welche sonst verloren ginge.

Das Verfahren ist erfolgreich mit einem Strom von ungefähr 500 Pferdekräften bei annähernd 50 Volt und 7200 Ampere ausgeführt worden, wobei die Charge auf eine Kohlenplatte von etwa 2,135 m Durchmesser und etwa 35,28 cm Höhe aufgebracht wurde, und unter Benutzung einer Gruppe von fünf aufgehängten Kohlenstäben, die die Hängeelektrode darstellen. Doch können diese Einzelheiten selbstverständlich abgeändert werden.

Claims (2)

1. Patent-Ansprüche:

   i. Verfahren zur Reinigung von Bauxit und anderen unreinen Aluminiumoxyden mittels eines von einer Reduktion begleiteten Schmelzprozesses im elektrischen Ofen, dadurch gekennzeichnet, daß das mit dem Reduktionsmittel gemischte unreine Aluminiumoxyd, bevor es der Schmelzung . zwecks Abscheidung der Verunreinigungen

   unterworfen wird, zunächst in einer besonderen Operation durch den elektrischen Strom unter teilweiser oder vollständiger Reduktion der Verunreinigungen ohne wesentliche Schmelzung gleichmäßig erhitzt wird, worauf die Masse abkühlen gelassen Und alsdann der die Abscheidung der ganz oder teilweise reduzierten Verunreinigungen bewirkenden Schmelzoperation unterworfen wird.
2. 2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß die durch die Abhitze des Schmelzraumes der vorgängigen Reduktion zu unterwerfende Masse innerhalb eines den Schmelzraum umgebenden ringförmigen Raumes enthalten ist.

   Hierzu 1 Blatt Zeichnungen.