DE142502C

DE142502C -

Info

Publication number: DE142502C
Application number: DENDAT142502D
Authority: DE
Publication date: 1900-01-01

Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

Es ist bisher nicht möglich gewesen, dem gewöhnlichen Spiritus durch Destillation in Kolonnenapparaten den letzten Rest Wasser zu entziehen. Zur Gewinnung von hochgradigem 5 oder ganz wasserfreiem Alkohol war man daher gezwungen, aus dem durch Destillation möglichst entwässerten Alkohol die letzten 4 bis 8 Prozent Wasser auf chemischem Wege durch wasserentziehende Mittel, wie Chlorcalcium, Ätzkalk, Ätzbaryt, zu entfernen. Durch den Verbrauch und selbst bei Wiedergewinnung dieser Agentien ist das Verfahren kostspielig und zum Teil auch zeitraubend.

Es ist dem Erfinder nun gelungen, ein Verfahren zu finden, welches gestattet, das Wasser ohne Anwendung wasserentziehender Mittel durch fraktionierte Destillation zu entfernen. Dieses neue Verfahren beruht auf der Beobachtung des Erfinders, daß

ι. z. B. eine Mischung von Wasser, Alkohol und Benzol in konstantem Verhältnis übergeht und bei niedrigerer Temperatur siedet, als jeder der drei Komponenten für sich,

2. eine Mischung von Alkohol mit Benzol ebenfalls in konstantem Verhältnis übergeht und bei niedrigerer Temperatur siedet, als jeder der beiden Körper für sich, aber bei höherer Temperatur als die Mischung dieser Körper mit Wasser.

Wird also eine Mischung der drei Stoffe, z. B. 90 bis 94 prozentiger Alkohol mit Benzol, der Destillation unterworfen, so geht zuerst bei der niedrigsten Temperatur das unter 1. genannte Gemisch über, bis sämtliches Wasser in dem Destillat enthalten ist; wird die Destillation fortgesetzt, so folgt das unter 2. erwähnte Gemisch, bis auch alles Benzol übergegangen ist. In dem Destilliergefäß befindet sich nunmehr lediglich reiner Alkohol, frei von Wasser und Benzol, welcher nun noch überdestilliert wird. Es ist daher auf diese Weise möglich, in einer einzigen Operation, ohne Anwendung wasserentziehender Mittel, aus gewöhnlichem Handelssprit direkt absoluten Alkohol herzustellen.

Die Arbeit wird in gut wirkenden Kolonnenapparaten vorgenommen, derart, daß man den wässerigen Alkohol mit einer zweiten Flüssigkeit B versetzt, wozu die meisten organischen Flüssigkeiten von nicht zu hohem Siedepunkt, wie Chloroform,Tetrachlorkohlenstoff, Schwefelkohlenstoff, Benzol, Benzin und andere, geeignet sind. Im Beginn der Destillation geht eine aus zwei Schichten bestehende Mischung von wässerigem Alkohol und eine alkoholische Lösung der Flüssigkeit von B über. Nach einiger Zeit beginnt das Destillat klar zu laufen, die Vorlage wird gewechselt und nunmehr destilliert eine Mischung von B mit Alkohol, bis der Siedepunkt des Alkohols erreicht ist; es wird auch dieses Destillat beseitigt, um in die nächste Operation anstatt B wieder eingeführt zu werden. Der nun in der Blase bleibende wasserfreie Alkohol kann mit oder ohne Kolonne abdestilliert werden.

Zur näheren Erläuterung des beschriebenen Verfahrens mögen folgende Ausführungsbeispiele dienen:

Beispiel ι.

ioooo kg Alkohol von g6 Prozent Tr. werden mit ioooo kg Benzol gemischt und in einer gut wirkenden Kolonne fraktioniert. Der zuerst übergehende Anteil besteht aus Wasser bezw. wässerigem Alkohol und darauf schwimmendem Benzol. Sobald kein Wasser mehr übergeht, wird die Vorlage gewechselt und

ίο eine zweite Fraktion aufgefangen, welche aus einer Mischung von wasserfreiem Alkohol mit Benzol besteht. Es wird alsdann wieder die Vorlage gewechselt, sobald alles Benzol übergegangen ist. Die nun folgende dritte und größte Fraktion besteht aus reinem, absolutem Alkohol.

Aus der ersten Fraktion wird das Benzol von dem darunter befindlichen Wasser bezw. mit Wasser verdünntem Alkohol abgehoben und mit etwas Pottasche getrocknet. Das so getrocknete Benzol aus erster Fraktion und die ganze aus einer wasserfreien Mischung von Benzol und Alkohol bestehende zweite Fraktion werden zur nächsten Operation hinzugenommen.

Beispiel 2.

i'iQoo kg Benzin und ioooo kg Alkohol von 90 Prozent Tr. werden genau so, wie im Beispiel !,beschrieben, der fraktionierten Destillation unterworfen.

Beispiel 3.

12000 kg Benzol und ioooo kg Alkohol von 82 Prozent Tr. werden zusammen fraktioniert. Die Ausführung erfolgt genau wie im Beispiel 1 beschrieben.

Aus der Patentschrift 23153 ist ein Verfahren zur Befreiung des Fuselöls von üblem Geruch und Wassergehalt bekannt, darin bestehend, daß man das wasserhaltige Fuselöl mit Petroleumäther mischt und das sich abscheidende Wasser unten abzieht. Durch die darauf folgende Destillation wird das F'uselöl wieder vom Petroleumäther befreit. Das vorliegende Verfahren verfolgt zwar auch den Zweck, einen Alkohol, nämlich den Äthylalkohol, von Wasser zu befreien, aber die Mittel, welche nach genannter Patentschrift 23153 verwendet werden, versagen hier vollständig, hauptsächlich infolge der unbegrenzten Löslichkeit des Äthylalkohols in Wasser, denn durch Zusatz von Benzin, Benzol und ähnlichen Flüssigkeiten erfolgt keine Abscheidung des Wassers aus dem Spiritus. Die neue technische Errungenschaft des vorliegenden Verfahrens wurde erst durch die vom Erfinder gemachte Beobachtung über die konstanten Verhältnisse, in denen Alkohol, Wasser, Benzol oder Benzin und dergl. bei der Destillation übergehen, ermöglicht.

Claims

Patent-Anspruch :

Verfahren zur Gewinnung von wasserfreiem Alkohol aus Spiritus ohne Anwendung wasserentziehender Substanzen, dadurch gekennzeichnet, daß man den wasserhaltigen Spiritus mit einer geeigneten organischen flüssigen Verbindung von nicht zu hohem Siedepunkt (Kohlenwasserstoffe der fetten oder aromatischen Reihe, Halogenverbindungen bezw. Derivate der Kohlenwasserstoffe, wie z. B. Chloroform, Tetrachlorkohlenstoff, Bromäthyl, sowie Schwefelkohlenstoff, ferner Ester organischer Säuren [wie Essigäther], Ketone, endlich Mischungen dieser Körper) versetzt und das Gemisch der fraktionierten Destillation unterwirft, wobei zuerst alles Wasser, gemischt mit wenig Alkohol und der zugesetzten chemisehen Verbindung, dann nur wasserfreier Alkohol und die genannte Verbindung und endlich' ausschließlich wasserfreier Alkohol übergeht, welcher indessen auch ohne weitere Destillation aus dem Apparat abgezogen werden kann.