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Ratemeer& Die Erfindung betrifft Einrichtungen zur Bestimmu@
bestimm Eigenschaften einer Probe, wie beispieljweise ihre Dicke, die Menue und
Identität der cnemischen Elemente, aus der sie zusammengesetzt ist, ihre Gituerstruktur
ouer a@nliches. Die Erfindung kann in erster Linie für Einrichtungen verwendet werden,
die in Verbindung mit einer Emissionsanalyse, Beugungsanalyse oaer Absorptionsanalyse
eine Probe mit Elektronen oder Rontenstrahlen und Gammastrahlen erregen, um z.B.
die Dicke zu messen. Die Ziele und eine Ausführungsform der Erfinoung werden zunächst
anhand eines Röntgenemissionsanalysators oder Röntgenspektro@raphs erlautert. Die
Erfindung kann in ihrem weitosten Sinn immer dann angewendet werden, wenn ein elektrisches
Signal von vorgegebenem Wert zur Kennzeichnung einer Probe dient und wenn der die
Information erzaugende Vorgang statistischen Schwankungen unterwarfen, ist. Sin
spezielles Beispiel ist ein Ratemeter. "v Rötgenemiasionespektrographen werden verwendet,
um den prozentualen Gehalt von verschiedenen Elementen in einer unbekannten Probe
zu messen. Zwei grundsätzliche Arbeitsweisen sind üblich. Bei dem ersten Verfahren
strömt die unbekannte Probe fortwähend durch den Spektrographen und die Me* der
Xlemente, die in der Probe vorhanden sind, werden fortwährend auf Schreiber oder
andere elektrische Maßgeräte ausgelesen. Die angezeigten Werte Y
entsprechen
einer Auagangaspanmung, die der Elementmenge analog ist. Bei der Herstellung von
Portlandzement wird z. B. die Zusammensetzung der trockenen Zementmischung fortwährend
im Hinblick auf die Bestandteile an Aluminium, n, Silizium, Eisen und Kalzium durch
eine Analyse festgestellt. Weichen die Mengen dieser Elemente von ihrem Sollwert
ab, dann muß der Mischungsanteil der Verbindungen verändert werden, die diese Elemente
enthalten. Auf diese Weise ist die Mischung einer ständigen Analyse unterworfen
und die Zusammensetzung der Mischung wird geregelt.
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Bei dem zweiten Verfahren werden die unbekannten Proben einzelri
bereitgestellt und nacheinander dem spektrograph zur Analyse Zugeführt. Das Ausleseverfahren
und die Ausleseeinrichtungen können dieselben sein wie bei dem ersten Verfahren.
Bei beiden Arbeitsarten können die Ausgangssignale des Analysators einer elektronischen
@atenverarbeitenden Anlage zugeführt werden, die auf ine Vorrichtung einwirkt, die
dann die erfordelrichen Veränderungen in dem Betriebzablauf vornimmt.
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Obwohl aich bei beiden Arbeitzweisen die Proben ständig oder in kurzen
Zeitabständen ändern, ist ez nicht zweckmäßig, die momentanen Werte des unbekannten
Elements unmittelbar nach einer Verändrung auszulesen, da warten muß, bis die ausgangsspannung
sich auf eine neue Gleichgewichtalage eingestellt hat, eo daß man die erforderlich
Auslesegenauigkeit erhält. Die GrUnde für dieses Betriebsverhalten sind bekannt.
Wenn
eine eine be unter einen primaren Rqntgenstahl gebracht wird,
wie es z.B. in einen Spektrograph der Fall ist, und die Elenente erregt werden,
un eine Röntgenstrablung uasuaenden,derenQuemtenodrPhotonenenergiefür ür das antsprechende
Elenent kennzeichend sind, dann werden die Photonen in bezug auf die Zeit und Richtung
völlig wahllos und willkurlich musgesandt, zo deß die Genauigkeit von einer langen
Zählzeit abhängt, die die Zufallseinflüsse ausmittelt. Jedes expfangene Photon exzougt
in einem Strahlungsdetektor einen elektirschen Impuls, der eine Pestkörperzähler
oder zeistens ein Geiger-Büller-Zählrohr oder ein Szinillationszählrohr seins n
kann. @onochromatische Einrichtungen sind derart abgestimmt, daß die im wesentlichen
monoenergetische Photonen auswählen die dann einem Zäblorhr zugeführt werden. Die
Photonen er@eugen in dem Zählrohr elektrische Impulns, deren Amplitude von dem chemischen
Element in der Probe abhängt. Die Impulsrate ist ein Maß für die Intensität der
charakteristischen Strahlung und somit ein Maß für die in der Probe vorhandene Mnge
des cheuischen Elements, mischen Elements.
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Dis Ansahl der Impulse könnwen in einer vorgegebenen Zeit von einem
berkömmlichen Zöhlgerät gesählt werden. die Zählimpulse pro Sekunde können mit der
menge des in der Probe vorhandenen Elements in Beziehung gesetzt werden, us die
gewünschte analyseninformation herzustellen.
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Sine endure Möglichkeit besteht darin, die Impulse zu inte@reren,
um eine Spannung herzustellen, die der @enge des in der PArobe vorhandenen Elenents
analog ist und sich mit ihr verandert.
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Die Umwandlung in eine analoge Spannung wird im allgemeinen mit einem
sogenannten Ratemeter vorgenommen.
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Das Gerät integriort die ihm augeführten Impulse und verstärkt die
auf diese weise gewonnene spannung, um eine analoge Ausgangsspannung herzustellen.
Da die Entstehung der Röntgenquanten oder Photonen durch die Elenente in der Probe
ein zufallzveränderlicher Vorgang ist, eracheinen die aus den Photonen entstandenen
Zählimpulze obenfalle wahllos und willkürlich anstatt fortvabrand der Nitßli.ßhaäiatB'lapulsfolafrBqunxpMie
es wünschenswert wire. Zu irgendeinem bestimmten Zeitpunkt würde daher die analoge
Spannung die Menge des Eleaateaiohtmitderes*for<S&rli<BaaGouig&itam-
anzeigen.DiMsyn&ebtiligHieflußMirdvrmindürt,is des man die ankommenden Impulse
in einer HC-Schalt ung mit einer Zeitkonstan@@ integriert.
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Die zu irgendeinem Zoitpunkt angezeigte Ausgangsspannung sotzt sich
daher aus mehreren Impulszahlungon zusammen und die Auswirkungen der statistischen
Schwankungen sind auf ein Mindestmaß vermindert. Bel einer vorhaltniss 46kut treten
die statistischen schwankungen als gezaskte Linie, die nach Leiden Seiten um eine
Rittellinie schwingt, auf einem Schreibgerät in ens s snrtßX » der Hegistrierkarte
kann man die Mittellinie grob abschAWtzon oder nich damit zufriedengenen, daß die
Monge des @lements swischen don maximalen Ausschlägen der gezackten linie liegt.
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Fine Genauigkeit erhalt man mit grö@oren Zeitkonstanten,
da
in diesem Bail während einer bestimmten Zeitspanne me Impulse Impulse gezählt werden.
Die von dem Schreiber aufgezsichnets Spannungslinie zeigt nicht mehr so starke Ausschläge
Bei hohen Impulsfolgefrequenzen, vit es z. B. der der Analyse von Ele menten mit
hoher ordnungszahl der Fall ist, die sehr. viele : energiereiche Impulse pro Sekunde
aussenden, zeichnet die Schreibfeder nahezu einegeradeLinieauf,sodaßd&a Auslesen
leichter und genauer ist.
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Wenn derartige Analysatoren fortwährend. mit einer Fertigungsstraße
zusammenarbeiten, ist es notwendig, die unbekannte Proberegelmäßigdurcheinebrmprobe
zu ersetzen, ut die Genauigkeit der Ausgangsspannung nachzuprüfen. Ein Eichverfahren
fAr einen Röntgenemiszionsanalysator ist in der amerikanischen Patentanmeldung mit
dem Aktenzeichen 37-23D-707 beschrieben.
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Bei diesem Eichverfharen wird während einer vorgegebenen Zeit eine
bekannte Probe in den erregenden Röntgenstrahl gebracht und alle Kanäle ausgelesen,
die zur Anzeige der Mange eines chemischen Elements dienen. Zwischen den anzeigewerten
des Analysators und de Sollwerten wird ig elektrenischer Vergleich vorgenommen.
Wenn zwischen irgendeinem Anzeigerert und Sollwert eine Ab-@ichung bestckt, dannw
ird eine automatische Korrsktur des Analysatoge durchgeführt. Wenn kurze Zeitkonstunten
zulässig waren, konnte die Normprobe schnell ausgeles und der Analysator ohneübermäßig
lange Wartezeiten zur Analyze des hergestellten Produkts wieder in BetriebgeneMKSwerden.ÜBdieerforderlicheOauS
keit bei dem Nichverfahren mit der Normprobe zu erhalten,
sollt
die Eichzeit mindestens 5 mal so groß sein wie die die Zeitkonstante. Bei einer
Zeitkonstante von 10 oder 11 Min., wie es in eingen Kanalèn der Fall ist, bedeutet
dies, daß eine Stunde vergeht, bis sich ch eine neu@ Gleichgewichtzlage eingestellt
hat und die endgültige ige erreicht ist. Wenn der Analysator an der Fertigungsstraße
seinen normalen Betrieb wieder aufgenommen hat, muw man nach dem Nacheichen eihe
ähnoich lange Wartezeit in Kauf nehmen, bevor man den analysator einigermaßen genau
ablesen ka nn kart.
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@ Xhnlich Verhältnisse bestehen, wenn einzelne Proben nacheinander
analysiert werden sollen. Für jede Probe ist eine lange Wartezeit erforderlich,
bevor man eine Ablesungvornehmenkaim,daaanwartenS,bisdie Exponentialkarve ihr Plateau
erreicht hat, bevor maneine angehäherte Ablesung durchführen kann, und dann noch
etwa 5 mal solange warten nuß, um die Ablesung mit der erfor@erlichen Genauigkeit
vornachmen zu könnon.
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Ein Hauptziel der Erfindung ist eine verbesserte Strahlungzmeßeinrichtung
und ein Analysieggerät, bei denen die oben genannten Probleme nicht verhnden sind.
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Ein ; weiteres.SilFBrfiBdaSgis$iaSt?&hlu&gemesser und ein
Anslysiergerät, die auf die einzelnen Preben schneller ansprechen und eine sohmellere
Anzeigs vornchnen.
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Ferner soll die Zeitkonistats des Geräts vorändert werden können,
während eine besondere Probe bearbeitet wird,
so daß man das Ergebnis
der Analyse mit größerer Genauigkeit früher auslesen kann.
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Dia Ausführung der obengenannten Ziele und weitere Einzelheiten der
Erfindung werden anhand von Abbildungen in der folgenden Beschreibung erläutert.
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Fig. 1 zeigt eine sdhematische Darstellung eines Röntgenspektrographen
oder Röntgenanalysators gemäß der Er. indung, Fig. 2 zeigt den Verlauf der Ausgangsspannung
des Geräts bei verschiedenen Zeitkonstanten.
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Fig. 3 zeigt eine abgeänderte Schaltung zur Veranderung derZeitkonstahten.
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Fig. 1 zeigt einen Kanal eimes Mehrkanal-Röntgenamissionsanalysators.
Ein volsltändiger Aufbau eines Analysator@ist in der obezerwähnten Patantanmeldung
gezeigt. In das primäre Strehlenbündel einer Röntgenröhre 11 ist eine Probe 10 gebracht.
Die Strahlung. die der Menge eines in der Probe enthaltenen chemizchen Elenents
entspricht, wird in dem Gerät in eime analoge Sapnnung ungewandelt, die als @@@@@
10 auf dem Papier eines Schreiber 13 erscheint. Wenn man den Schreiber vorher mit
eienr bekannten Probe eicht, dann kann man mit der linie 12 die Menge des Elements
bestimmen, die in der un'betnan Probe vorhanden ist.
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Die Probe 10 kann so angeordnet sein, daß sie eine
Sekundarstrahlung
aussendet oder die Primärstrahlung von der Röntgenröhre 11 durchläßt. Die Probe
10 kann ein festes, plattenfqrmiges Material, eine Flüssigkeit, Pulver oder eine
aufschwemmung sein Die Probe 10 kann fortwralhrend in einer Rinne, einem Rohr oder
auf einem Transportband durch den Röntgenstrahl bewegt werden, oder die Proben können
nacheinander für Einzelanalysen in den Röntgenstrahl gebracht werden.
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Die Strahlung, die für die verschiedenen Elemente in der Probe charakteristisch
ist, wird von einem herkömmlichen analysierenden-Kristall 14 empfangen, desse Material
nach entsprechenden Kristerien ausgewählt ist. Der analysierende Kristall 14 beugt
die monoenergetische Strahlung, die für ein Element charakteristisch ist, oder anders
gesagt, er wählt monoenergetische Photonen aus, die dann einem einem Strahlungsdetektor
15 zugeführt werden, der vorzugswise ein Geiger-Müller-Proportionalzählrohr ist.
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Die Speisegleichspannungsquelle für das Proportionalzählrohr ist nicht
gezeigt, sie wird jedoch über einen Entkopplungswiderstand an die Klemme 16 angeschlossen.
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Die einzelnen von dem Zählrohr 15 aufggnommenen Röntgenquanten oder
Photonen bewirken, daß das Zählrohr diskrete elektrische Impulse aussendet, deren
Impulsdauer etwa 1 bis 2 Mikrosekunden beträgt und deren Impulsfolgefrequenz von
der Intensität der Röntgenstrahlung und damit t von der Menge des Elements in der
Probe abhängt.
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Bei diesen Ausführungsbeispiel werden die Impulse dann einer Schaltung
17 zugeführt, die einen Verstärker und gesteuerten Oszillawtor enthält. die Impulse
werden der
Schaltung 17 in regelloser rouge und. mit geringen Amplitudenveränderungen
zugeführt. Der Oszillator, der ein monostabiler Multivibrator sein kann, ist in
der Lage, fur jeden Eingangsimpuls von dem Detektor 15 an seinem Ausgang einen Impuls
gleichbleibender Höhe und Dauer herzustellen. Die Impulse mit gleichbleibender Impulshöhe
und regelloser Folge werden einer Bpdeaumpschaltungzugeführt,dieeine'Abarteiner
RC-Schaltung darstellt. Die Schaltung enthält Kondensatoren 18 und 19 DioQen 20
und 21 und einen Widerstand 22, der zusammen mit dem Kondensator 19 eine Schaltung
mit einer kurzen Zeitkonstantewbildet.
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Die Bbdenpumpschaltung ist in der Lage, Impulse Mit konstanter Impulshöhe
und regelloser Impulsfolge in eine kontinuierliche Auslesespannung umzuwandeln,
die ein Maß für die jeweilige@Impulshäufigkeit ist. Wenn ein n Impuls an dem Eingang
der Schltung erscheint, dann lädt der positive Anteil des Impulses die in Beiha
liegenden Kondensatoren 18 und 19 über die Diode 21 auf. Während der Zeitspanne
zwischen zwei aufeinanderfolgenden Impulsen leitet die Diode 20 und der Sondensatec
wird entladen. Damit sich die Spannung des Kondensaters 19 auf einen mittleren Wort
einstellt, der der jeweiligen Impuls folgefrequenz der ankommenden Impulse entspricht,
muß er sich während das Impulszwischenraunse über einen Widerstand 22 entladen.
Die Zeitkonstante dieser RC-Kombination kann zwischen mehreren Mikrosekunden bis
hinab zu einigen Millisokunden liegen. Bei einer niedrigen Impulsfolge ist ein großer
Widerstand 22 erforderlich, während man für eine bohe
Impulsfolgefreqens
einen niedrigen Widerstand 22 benötigt p umdenKondensatortafdergewünschtenSpannungzu
halte.
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Die e an dem widerstand 22 liegende Gleichspannung kann aaanübereinFilterdasnichteingezeichnetistund
dam über einen Widerstand 23 einem chopperstabilisierte Operationsverstärke 24,
25 zuführen. Der Operationsverstärker ist durch einen Rückkopplungswiderstand 26
stabilisiert. Außerdem bildet der Widerstand 26 einen Teil einer weiteren RC-Schaltung.
Die Verstäkrung des Operationsverstärkers ist eine Funktion der Widerstrate 23 23
und 26.
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Die SchalfungselealBnte 17 bis 27 bilden ein Ratemeter.
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Dite loge loge ausgangsspannung des Ratemeters kann direkt a eines
einem Voltmete r28 abgelesen werden, das zwischen der Ausgangsklemme 27 und einer
Erdklemme 29 liegt. Bei einer technischen Ausführungsform beträgt der Skalenendwert
des Voltmaters 28 10 Volt und die gemamte AneydBHag-istso-eis&et.t.Shcwß&dAalysaa..
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&U.g@!&<8iR@naiaaSpaNNaisöheUB4-1Q'Vgele
wird wird. Die Ausgangsspannung des natemeters wird außerdem vom siawmSe@ib$p-3Mfgasicha.'SssisHßea@aa<s
daß der Abstand swischen dem linken Rand dem Registrierpapi@BWundde-agasieatsLiaiisMengede
*iN derBrob@voaandessSsm@Rtadarstellt.B@id<s schreiber kann
es sich selbstverständlich um einen Mehrkanal-schreiber handeln, so daß verschiedene
ausgangsspannungen aufgeschrieben werden können. Bei einem Mehraaanl-ÄR&lys&tc'NnßsaßeelbstvarstäßA-MehfSr'jtdes'
Element einen eigenen ASchreibkanal vorschen. Derartige
Anordnungen
sind bekannt und beschrieben worden.
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. * Die Aüsgangsspannung des es Ratemeters kann man auch einem Rechner
zuführen, der dann in den herstellungsvorgang der Probe e 10 eingreift.
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Ober der Gleichspannungsverstäkrerstufe 25 des chopperstabilisierten
Operationsverstärkers 24, 25 liegt der Widerstand26undparalleld$.zueinKondensats30.
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Der Kondensator 30 ist fest in das Ratemeter eingebaut.
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Bei einer kommerziellen Ausführung beträgt die Zeitkonstante des
Kondensators 30 und des Widerstandes 56 etwa 5 sec. Bei einer solchen kurzen Zeitkonstante
treten die statistischen Schwankungen insbesodnere bei niedrigen Impulsfolgefrequenzen
sehr stark in erscheingung, tie es die graßan Ein-und Herbewegungen der aufgezeich
@ neten linie 12 auf dem unteren teil des Registrierpapirs zeigen. Wenn man mit
diesem Kanal die Menge eines Elements mit höherer Atomzahl ausliest, dann wiat'die'&fgeiehketJEiaiea'sagrtaäHineine
af,6a"ai<$NtB;ithShsMP und Herbewegungen auf, da die Elemente mit höherer Atmzahl
im @llgeneinen größere Impulahaufigkeiton aufweisen, die dis @vabistischen Schwankungen
überdecken. Wenn eine große Veränderung der Elementmenge in der Probe 10 auftritt
oder einzelne Proben zur Analyse dem Räöntgenstrahl von der Röntgenröhre 11 ausgesetzt
werden, ist es notwendig fünf Zeitkonstanten der RC-Kombination aus dem Widerstand
26 und dem Kondensatewr 30 abzuwarten, da sich erst dann die Meßeinrichtung genügend
stabilisiert hat, um eine empfindliche Ablezung an der aufgezeichneten Linie 12
vornehmen zu können.
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, *.,
SelbstverständlichkönnendieHin-undIIerbewegungen
durci Reine größere Zeitkonstante der RC-Kombination vermindert werden. Bei kleineren
Schwankungen der Linie12dauertesjedochl&sgerbisdieAusgangsspannung ing des Analysatorkanals
ihre optimale Ruhelage gefunden hat. s Während einer nacheichung und während der
Zeit unmittelbar danach arbeitet die bis jetzt beschriebene Anordnung eines Analysators
ebenfalls unzureichend genau. Beim Nacheichen wird eine Probe 31 kurzzeitig in den
Strahlengang der Röntgenröhre, 11 gebracht und ein Elemente das einem Element in
der Probe 10 entspricht, wird ausgelesen.DieNormprobe3kannmitHilfeeinesKurbeltriebs
32 und einer Motoranaordn. 35 regelmäßigindenStrahlenganggebrachtwerden,.wieesinFig.1schottischdargestelltist.D~ZeitgeberzusSteuerndesMotors35ist
nicht gezeigt.
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Bei einem kommerziellen Mehrkanal-Analysator benötigt man etwa 1 Std.
bis alle kanäle nachgeeicht sind, da man etwa fünf ZSeitkonstanten warten muß, bis
man in dem Kanal Hit der längsten Zeitkonstante die erforderliche Auslonagenauigkeit
orh<. erhält. Kanäle, die die schwache Strahlung von Elementen mit niedrigen
Atomzahlen ausle, wia.BevaAluminiumusdSiliziuakönasn währenddesnormaleneßvorgacgaZitkoRstantenvoneta
10Min.habnscdaßbimEicheneineVerzößerusgBzait. von etwa 1 Std. auftritt. Obwohl der
Analysator nur 1 mal währand 2 oder 3 Achtstunden-Betriebszeiten nachgeeicht werden
muß, fällt er etwa 2 Std. für die Fertigungsstraße weil man noch eine weitere Verzögerungszeit
abwaren
muß, bis ein gemaues und stabiles Ablesena erreicht wird
nachdem die Normalprobe 31 weggenommen ist und die Analyseu.runbekanntenProue10fortgesetztird.
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Gemäß der @rfindung kannman mit größerer Genauigkeit früheraulesnalsb&idemherkömmlichenAnalysator.
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Nach einer Ausfunrungsform der Erinfindung können die Zeitkonstanten
des Ratemeters durch das Zu- und Abschalten von Kondensawtoren eines Kondensatorsatzes
verändert @ . werden. Der Kondensatorsatz knn au@erhalb des Ratemeters angeoranet
sein. Wenn die Kondensatoren von dem äu@eren Anschluß des ratemeters abgeschaltet
werden, werden sie nit dem Ausgang des Ratmeters verbunden, so s : Le stets auf
dem richtigen @ert aufgeladen Dleiben und der RC-Schaltung sofort wieder zugeschaltet
werden können. die steuerung fur die zeitkonstanten arbeitet derart, daß mit einer
kurzen Zeitkonstante begonnen wird und dann stufenwise größere Zeitkonstanten eingesc@altet
werden, bis die endgültige zeitkonstante eingeschaltetwerden,bisdieendüicigeitkousnLe
erreichtist.AufdieseWeiseerrcicntdasRatemeter wünschte AusgAngsspannung und die
statistischen Schwankungen werden dann schrittweise durch das Zuschawlten größerer
Zeitkonstanten beseitigt.
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Wie Fig. 1 zeigt sind drei Kondensatoren 40 bis 42 dem festeingebauten
Kondensator 30 parallel geschaltet, wie es während des noralen Betriebs der Fall
ist. diese KondensatorensinddemKondensator0überdieRuhekonte. @te 43 bis 45 von Relais
mit den Relaisspul@ 46 bis 48 parallel geschaltet. Selbstverständlich ist während
des normalen Retriebs, wenn die Kondensatoren 40 bis 42 A
dem Kondensator
30 parallel geschaltet sind, die Zeitkonstante des Ratemeters am größten, so daß
die statistischen Schwankungen, die als Hini- und herbewegung der Linie 12 auf dem
Registrierpapier in Erscheinung treten, nahezu unmerklich sind.
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ÜberdieArbeitskontrakte49bis51derRelaisistea möglich, die Kondensatoren
40 bis 42 direkt mit dem AuagaRg dair a&t@s@terazu'verbinden,uaa'dieseSonden"
aatoren vorzuladen. Die Gründe hierfür werden im folgenden erlautert. Wonn die Arbeitskontawkte
49 bis 51 geschlossen sind, dann liegen die Kondensatoren 40 - 42 zwischen einer
Erdklemme 29' und der Ausgangsklemme 27 7 des Ratemeters, so daß die Kondensatoren
40 - 42 vorgeladen sind.
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Si@ suer ftir disZeitkonatantedesRatsmotos onthlt al als Zeitgeber
einen synchronmotor 52, der an eis@öhs$l§pannugsnetzj?3miteinerSpannungvon
115 VaagSSbssRe$is&&an.B$Veränderungder @ikontS5 d@a.ResetsbeitmtmiderrreguBg
des Motors.ßlessitigwrdRverschiedasaProben 10 oder die Mornalprobe 31 in den Strahlengang
der Röntenröhr@ 11 gebracht. Der Motor 52 wird durch Niederdrücken eines Startdruckknopfen
54 oder durch Schließen eines anderen Steuerkontakt@@@@ der dann den Stromkreis
zwischen der d$atoruaddas&et&53schlisßt eingeschaltetedrerregt.Aufderduehdi@'@&roohsB
Linie55d&sgßstlltanWelledarßMotors52befinden sich mehrere Steu@@scheiben. Die
erzte Scheibe 56, die ihre Drchung gl@@@@@@@@ mit den anderen Scheiben
59
- 61 beginnt, schließt einen Schalter 57, der einen Haltestromkreis parallel zu
dem startdruckknopf 54 schließt.
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Je nch der von der Zeitkonstante des Analysators gestelltem Anforderungen
kann der Hotor 52 eine Min. bis 1 Std.laufen.Solangederhotorsichdrehtundu.ieZeitkonstantedesRatemetersverändertezeigteineLampe58
anaaßderAnalysatorindiesemKanalseineStabile Ausgangsspannung noch nicht erreicht
nat. Wenn die Scheibe 56einevolleUmdrehungausgeführthatundderMotor 52 anhält, geht
die lampe 58 aus.
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Wiabereitserwähn-c,sindaufderKotorwelle55.-rs-L weitere Steuerscheiben
59 - 61 angebracht, die in ihrer Ruhelage bei normalem Betrieb des Analysators gezeigt
sind. DieScheibensteuerneinpoligeSchalter 62-64. Die Steuerscheiben 59-61 sind mit
je einem An&atz9'*'6'versehen.UennsichdieScheibenlangsam aus der gezeigten Winkelstellung
heraus im Gegenuhrzeigersinn drehen, werden ihre dazugenärigen Schalter 62 bis 64
geschlossen, so daß die Relaisspulen 46 bis 48 gleichzeitig von einer nieorigen.Spannungeines
Gleichspannungsnetjs65erregtwerden.
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In folgendenirdinsbesonderedieWirkungsweiseder Steuerscheibe 59 betrachtet,
die in Fig. 1 wie die anderenScneibeninirerRuhelagebeinormalemBetribdes es Analysators
dargestellt ist. Sobald der Motor 52 eingeschaltet wird, dreht sich die Schsibe
59 langzam im Gegnuhr&sigersiim,&odaßihrAnsats59'denSchalter 62 schließt.
Dadurch wird die Relaisspule 46 erregt. DerRuhekontakt43öffnetsichunddeKondensator
40 ird von dem jetzt geschlossenen Arbeitskontakt
49 zuiu Vorladen
an die ausgangskleme 27 des Ratemeters und an die Erdklemme 29' gelegt. Wenn eine
abweichende Probe indenStrahlengangaerRöntgenröhre11gebracht wurde, dann bilkdet
die Schaltung aus dem fest eingewirksameZeitkonstante.BeibineuprakticnenBeispiel
wirksame Zeitkonstante. Bei einem praktischen Beispiel kann der Kappzitätswert des
AKondensators 30 0,25 Mikrofarad und der Widerstandwert des Widerstandes' 26 20
Hegohm ohm betragen, so daß sich eine Zeitkonstante von etwa 5 sec ergibt. zu beginn
der Zeitkonstantensteuerung ist lediglich der Kondensator 30 über das Ratemeter
geschaltet. Dieser zustand bleibt etwa 25 sec oder wahrend fünf Zeitkonstanten bestehen.
Wenn die Steuerscheiben 60 und 61 gleichzeitig mit der Scheibe 59 in Drehung versetztwerden,dannwerdendieauherhlbesRatemeters
angeordneten Kondensatoren 41 und 42 zusammen mit dam Kondensator 40 von dem Eingang
des Ratemeters abgeschaltet und mit dem ausgang des Ratemeters verbunden, so daw
sie von der Ausgangsspannung vorgeladen werden, solange der £eSt eingebaute Kondensator
30 allein in der Ratemeterschaltung liegt.
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@ Die e von25sec.,währenddernurder Kondensator 30 zur Zeitkonstante
beiträgt, wird durch den bogenförmigen Ansatz 59' auf der Scheibe 59 bestimmt undgesteuert.TreibtderMotorweiterhindieScheibe.59
im GegenuhrseigersinnandannirdderSchalter62 wieder geöffnetunddieErregungnesRelais46abgeschaltet,
so so daß sich der Kontakt 43 wieder schließt, während die Kontawkte 44 und 45 offen
bleiben, Wennd er Kontakt 43 geschlossen ist, dann ist der Kondensator
dem
Widerstand 26 und dem Kondensator 30 parallel geschaltet. Diese Parallelschaltung
sit mit dem sogenannten Eingang des Ratemeters verbunden, der dem EingangdesGleiohspannungsverstärkera.2,25äuivalmit
. ist.DurchdieParallelschaltungderKondensatoren40' und30erhältmaneineneueundgrößereZeitkonstante
unddieHin-undHerbeweunen'aerLinie12<rdenveraindert, so'daß das Auslesen leichter
und genauer vorgenomfilen werden kann.
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Die Steuerscheibe 60 wurde zusammen mit der Steuerscheibe e in Drehung
in Drehung versetzt, so daß ihr Schalter 63 ebenfalls geschlossen wurde. Das bedeutet,
daß der dazugehörige Kondensator 41 auf die Ausgangsspannung vorgeladen wurde, die
etwa gleich der Spannung ist, die an den @ Kondensatoren 30und40 liget. Der Kondenasator
41 braucht dahe rnicht von Null an aufgeladen zu werden, weil er bereits vorgelade
@t, wenn er von dam zuvor eingeschalteten Kondensator Ladung übernimmt.
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Wenn sich die Steuerscheibe 60 weiterdreht, wird schließlich dieAbfallstelledeßAnsatzes6d*erreichtesodaß
der Schalter 63 wieder öffnet und die Erregung von der Relaisspule-7abgeschaltetwird.IndieserMomentwird
der Kondensator 41 von dem Ausgang des Ratemeters abgeschaltet und über den jetzt
geschlossenen Kontakt 44 überdenEinganggeschaltet.Jetztsinddi$Kondenss-" toren 40,
4 und 30 dem Zeitkonstanten-Widerstand 26 parallel geschaltet.DieZuitkonstantediemanbei
parallel geschalteten Kondensatoren 30 und 40 erhalt, beträgt bei einem prawktischen
ausführungsbeispiel 25 sec,
wobei der Kondensator 40 eine Kapazität
von einem Mikrofarad besitzt. Durch das Vorladen des Kondenstators 40 stellt sich
die usgansspannungdesRatemeters scion etwa nachzeiZeitkonstantenöd'r45 sec auf einen
stabilen Wert ein. Die Kapazität des Kondensators 41 beträgt vier Mikrofarad. Zusammen
mit den zuvor zugeschaltetenKondensatorenerhältman somit eine Zeitkonstante von
95 seo. Etwa drei Minuten nach dem Zuschalten des Kondensators 41 wird der Kondensator
42 von der Steuerscheibe 61 zugeschaltet.
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Bei der gleichen Ausf2hrungsform besitzt der Kondensator 42 eine
Kapazität von 30 Mikrofarad, so daß man man zusammen mit den anderen Kondensatoren
40 und 41 @owie mit dem Widerstand 26 eine Zeitkonstante von etwa 11 Minuten erhält.
Durch das Schließen des Kontaktes 65 wird der @corgeladene Kondensator 42 den Kondensatoren
40, 41 und 30 ads io ondensator parallel Ceschaltet. Der Kondensator 42kannetwa'für10Hinuten
während einer Periode des Zeitgebermotors verwendet werden. Danach bleibt er zusammen
mit den anderen Kondensatoren während des normalen Betriebs mit dem Eingang des
Ratemeters verbunden.
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Man aseht beifortwährenderDrehung.derSteuer*-scheiben 59 bis 61 schließlich
alle Kondensatoren 40 bis 42 und 30 einander parallel geschaltet sind und zur Zeitkonstants
beitragne. Die Scheiben 59 - 61 drchen sich zusammen mit der Scheibe 56, die den
Schalter 57 des AHaltekreises steuert, bis sie die in der Figur 1 gezeigten Stellungen
erreichten. Inifolge der Kerbe 56'
in der Schsibe 56 öffnet sich
in diesem Moment der Schalter 57 und der als Zeitgeber dienende Moter wird abgeschaltet.-Sus&assnmitdae&wi.&sh.i
Anzeigelampe 58 ausgeschaltet. Dadurch wird angeneigt, daß die Veranderung der Zeitkonstante
beendet sit und der Analysator seine endgültige. Zeitkonstante erreicht hat. Während
dieser Zeit kann man mit größter Genauigkeit auslesen, da nur noch sehr kleins Hin-
und Horschwankungen auftreten. Selbatverständlich kann man enstelle der drei außen
angeordneten Kondensatoren 40 - 42 weniger oder mehr Kondensatoren verwenden, wenn
verschiedene Zeitkonstantensxchritte gewünscht werden, Weiterhin können anstelle
der Steuerscheiben 59 - 61 andere Steuereinrichtungne zur Steuerung der Schalt-'relais46-48verwendeterdenAußerdemkannmandia
ausgangsspannung des Verstäkrers 25 einem getrennten Verstärker 9nicht gezeigt)
zuführen, der denn die Kodnensatoren vorlädt, die anschließend dem Kondensator 30
und dem Widerstand 26 parallel geschaltet werden.
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Die ARbeitsweise des gemäw der erifindung aufgebuaten anlysators
wird wweiterhin anhand von Fig. 2 erläutert.
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Fig. 2 i die Zeitkonstantenkurven für die verschie-@en < deneneinzelnenKondensatoren30,40bis42.Di@Ab-'
bildung dung zeigt die Bezichung zwischen der Ausgangsspannung des Analsyatorkanals
und der Zeit, während der die . einzelnen nzelnen Kondensatore@ nacheinander über
den Eingang des Rawtemeters geschaltet sind@ Es sei angenommen, daß zur Zeit Null
die Eichung beginnt oder eine neue Probe in den Analysator gebracht wird und daß
zu diesem Zietpunkt nur der Kondensator 30 in der Zeitkonstantenschaltung liegt.
Zunähst wird nur die Zeitkonstantenkurve 70 des
Kondensators30betrechtet.Obwohldieeingezeichnete
Yurve gleichmäßig und kontinuierlich verläuft, pendelt die Ausgangsspannungunregelmäßigumeme
mittlere Linie, nämlich um die Kurve 70, und ein Punktepaar 71 un d72 geben die
obere und untere Grenze der spannunmgsschwankungen an. Wie bereits erläutert, sind
die Spannungsschwankungen auf die statistischen Schwankungen unterworfene Erzseugung
der Röntgenstrahlen und damitaufeineunregelmäßige-Impulsfolge.$mEiagasg .~:,~ des
Ratwemeters zurüûckzuführen. Die Spannungsschwankungen treten insbesondere bei kleinen
Zeitkoinstanten stark in Erscheinung. dies ist der Fall, wenn der kondensator 30
allein in der Eingangsschlatung liegt. Es ist bedeutend, daß man schon jetzt ein
Auslelsen der Meßeinrichtung vornehmen kann, ohne auf eine stabile Ausgangsspannung
warten zu müssen, die erst auftritt, wenn die endgültige zseitkonstante erreicht
ist. Man kann abschätzen, wo die mittlere Kurve 70 liegt, oder, sofern man damit
zufrieden imt, angeben, daß die ausgangsspannung und daitauchdiaBlosQteRgzwisch&ndenTondn3hmkten
? 72 angegebe@en Grenzen liegt.
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Der sweite Kondensator 40 kann dam Kondensator 30 parallelgeschaltetwerden,wenn:seineZeitkonstantnkur-.
ve 73 ein von dem ordinatenpunkt 74 angegebenes Spannungsnivgeau erreicht hat. Es
wird noch einmal darauf hingewiesen, daß der Kondensator 40 mit der Zeitkonstantenkurve
73vorgeladenMurde,da'ermitdemAusgangdes Ratemetera verbunden waqr, solange der Kondensator
30 allein in die Zeitkonstawntenschaltung eingeschaltet war.
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Wenn der Kondensator 40 zugeschaltet wird, kann er auf
irgendeine
Spannung aufgeladen sein ; die zwischen den Punkten 71 und 72 liegt und der Spannung
dea Kondensators30entspricht.Andersgesagtedietatsächliche Ladung des Kondensators
40 hängt von der momentanen Ladung dea Kondensators 30 ab. Beia Zuschalten des Kondensators
40 kann die Ausgangsspannung gerade uberschwingen oder es kann zufallig der Fall
sein, daß die Ausgangsspannung gerade ihrem endgültigen stabilen Wert 75 entspricht.
Obwohl der Kondensator 40 zu einem späteren Zeitpunkt zugeschaltet wird, so ist
er durch die Vorladung auf einen Wert aufgeladen, auf den er sich selb von dem Zeitpuntk
an aufgeladen hätte, bei dem Kurve 73 die Abszisse schniedet. Es sollte noch bemarkt
werden, daß die noch nicht eingeschalteten Kondensatoren sich auf die momentane
Spannung aufladen würden, die an den bereits in die Zeitkonstantenschaltung eingeschalteten
Kondensatoren liegt, weil die Impedanz zwischen der Ausgangsklemme 27 und der Erdklemme
29' des Ratemeters, also die ausgangsimpedanz des Ratemeters, praktisch Null ist.
Mit anderen Worten, es liegt kein Widerstand zwischen irgendeinem der Kondenstoren
40 - 42 und der AusgangMpammngdosEßteaeter&tenndieKondensatoren vorgeladen worden.
Sobald der Kondensator. 40 dem Kondensator 30 parallel geschaltet ist, sind die
unregelmäßigen Spannungsschwenkungne weniger stark als ohne den Koidnensator 40.
Sie liegen zwischen den Punkten /7, und76.DiedazugehörigeZeitkonstantenkurve73bezieht
sich auf die Kombination aus den Kondensatoren 40 und 30.
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Die Zeitkonstantenkurve 77 gilt bei zusätlich eingeschlatetem Kodnensator
41. er wird zugechaltet, wenn
seine Spannung zwischen den Punkten
75 und 76 liegen kann. Wenn die Kondensatoren 30, 40 und 41 einander parallel geschaltet
sind, dam liegan aie Spannungsabweichungen zwischen den Punkten 7S und 79 nit der
dazugehörigen Zeitkonstantenkurve 77. Auch der Kondensator 41 ist durch die Vorladung
auf eine Spannung aufgeladen, die an ihm liegen würde, wenn er von dem Zeitpunkt
an aufgeladen worden wäre, bei dem die Kurve 77 die Abszissenachse schneidet.
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Bei der endgültigen Zeitkonstantenkurve80sindalle Kondensatoren 30,
40 bis 42 parallel @ Der r letzte Fondensator 42, der zur Bildung der endgültigen
zusammengesetzten Zeitkonstante beiträgt, wird ebenfalls erst zugeschaltet, wenn
er die Spannung der zuvor eingeschalteten Kondensatoren mit den. kurzen Zeitkonstariten
erreicht hat. Die ausgangsspannung der Meßefnrichtung ist nittlerweile in der Nähe
der mittleren Linie 75 ablesbarundmanbrauchtnicht von dem Zeitpunkt an zu warten,
bei dem die Kurve 80 die Abszissenachse schneidet, wie es der Fall sein würdem,
wenn die anderen Kondensatoren nicht in der beschriebenen Weise eingeschaltet worden
wären. Die Schwankungen oder Hin- und Herbewegungen der Ausgangsspannung werden
sogar bei einer sehr seringen Impulafolgefrequenz sehr klein sein, wie sie bei der
Analyse von Elementen mit geringer Atoazahl, z. B. Silizium, Aluminium auftritt.
Die geringen Schwankungen sind durch den senkrechtjen Strich 81 in Fig. 2 angedeutet.
Bei fortwährndem Betrieb werden die Spannungsschwankungen sogar noch mehr vermiindert,
und eine nahezu gerade kontinuierliche Linie wird von dem Schreiber
aufgezeichnet,
so daß man die Ausgangsspannung sehr -leichtniehoherGenauigkeitablesenkannundeinegenaue
Regelung des Vorganges vornehmen kann, der auf die Zusammensetzung der Probe einwirkt,
indem man die Ausgangsspanung einem Rechner oder sonstigen Einrichtung zufiihrt,
diu diesen Vorgang steuert.
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. Ein abgeändertes Beispiel einer Zeitkoonstantenstauerung sieht man
in Fig. 3. In dieser Schaltung werden anstelle der Kondensatoren widerstande verwendet,
um die Zeitkonstante zu andern. Wie bereits erwahnt wurde, hängt die Verstarkung
des Gleichspannungsverstäkrers 25 von dem Ver-ltnis des Widerstandes 26 zum Widerstand23ab.
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Andererseits hängt die Zeitkonstante von dem widerstand 26 und irgendeinem
ihm parallel geschalteten widerstand in Verbindung mit dem Kondensator30ab.UmnieZeitkon-.
zu verändern, muß man daher Wiederstände @lnzuf2-C-en oder wegnehmen,wiez.B.dieWiderstünde9<93usd
, die demWiderstand26parallelgeschaltetwerdenkennen. Um beimVerändernderZeitkonstantaeineVeränderung
der Verstärkung des Operationsverstärkers 25, su verhindern, ist es notwendig, das
YerhålteSs s zwischen den Widerständen 26 und 23 constant zu halten. "Dies kann
durch gleichzeitiges Zu-oder Wegschalten von Widerständen-91', 93' und 94' geschchen,
die dem Widerstand 23 parallel geschaltet werden k6nnen**.''.
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Die Parallelwiderstände der beiden Gruppen liegen in Reihe mit Schaltkontakten.
In den beiden ersten Stromkreisen, die den WiderstGnden 26 bzw. 23 parallel geschalzet
werden können, liegen beispielsweise die Schaltkontakte
90 bzw.
90'. Bei dem ersten Schritt mit der kürzesten Zeitkonstante sind die Kontakte 90,
92 und 94 sowie 90', 92'und 94' geschlossen. Dabei sind die Geringstmöglichen Wider4standswerte
den beiden Widerstanden 26 und 23 parallel geschaltet. Bei dieser kleinsten ZSeitkonstante
@reten betrachtliche Schwnakungen der Ausleselinie 12 auf dem Registrierpapier des
Schriebers 13 auf. Wenn man die Kontawkte 90, 91' und 92, 92'und94,94'allmählichpaarweiseöffnet,
Dann liegt schließlich nur noch der Zeitkonstantenwiderstand 26 dem Kondensator
30 parallel und man erhält die gröte Zeitkonstante.
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Aus Gründen der Einfachheit sei angenommen, daß die einzelnen Kontaktpaare,
z. B. 90. 90', von Hand betätigt werden. Selbstverständlich können sie auch von
einem Synchronmotor 52-s der als Zeit r dient, und dazugehörigen Steuerscheiben
gesteuert werden.
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@ Bei einer weiteren, nicht gezeigten ausführungsform, werden mehrere
Widerstände mit dem Widerstand 26 in Reihe und dem Kondensator 30 parallel geschaltet.
Die in Fig. 3 gezeigten Parallelwiderstände werden dabei nicht benötigt. Bei der
Reihenschaltung kann man jedem einzelnen Widerstand einen Nebenschlußschalter parallel
legen, so daß man die Widerstände entsprechend der gawünschten Zeikonstantenveränderungein-oderausschalten
kann. Bei dieser Anordnung ist es auberdem notwendig, zus&tzlich Widerstände
mit dem Widerstand 23 in Reihe zu schalten und für diese Widerstände Schalteinrichtungen
vorzusehen, damit das Verhältnis zwischen den Widerständen
26 und
23 und damit dert Verstärkungsfaktor konstant bleibt.
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Um die der Erfindung zugrunde liegenden Gesichtspunkte besser zu verstehen,
werden sie nocii einmal anhand von Fig. 1 erläutert und im Zusammenhang mit der
Fehlertheorie betrachtet. Wie bereits erwähnt, werden die Photonen von der Röntgenröhre
11 regellos ausgesendet und die Sekulldarphotonen von der Probe 10 ebenfalls wahllosundregellosausgestrahlt.BeileicntenElementen,
wie z.B.Magnesium,AluminiumundSilizium, tritteinegrößereRegellosigkeitderemittierten
Photonen auf als bei schweren Elementen. Das bedeutet, daß die Intensität des Röntgenstrahls
bei leichten Elementen geringerist.Bei diesen leichten Elementen ist die AnzahlderImpulsegeringer,diewährendein&r
kurzen SeitspannedemKondensator19inderDiodenpumpschaltung zugeführt werden. Infolge
der unre elmäßigen Impulsfolge kanii sich bei einer kurzenZählzeiteinZhlwq-'t ergeben,
der Uber oder unter dem mittleren Wrt lient., der die Henge des in der Probe vorhandenen
Elements an- angibt. Bei längeren Zählzeiten wird die Regellosigkeit. bosser @esser
ausgemittelt. Man erhält hierbei einen Wert, der näher bei d<mmittlerenShlwertliegt.NaehdenGesetzen
der Statistik beträgt die statistischs Abweichung von der mittleren Zählrate
und der statistische Zelhlfehler
wobei1<dieAnzahlder Zahlungenist.Bs ist ksar, da. man die statistische Abweichung
und den Zanlfehler vermindorn kann, indem man sehr. viele Zählungen über eine längere
Zeitspanne
durchführt. Nähere Einzelheiten uoer Z : hlfehler findet
man bei H. A. iebhafsky, H.G. Pfeifer, E.H. Winslow, P. D. Zemany, X-Ray Absorption
and Emission in Analytical Chemistry, John Wiley & Soi-s, Inc.,I960,Seite266
281.
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Wsan z.B. während einer bestimmten Zeitspanne, die von der Impulsrate
abhangt, 100 Zählungen vorgenommen wurden, dann beträgt ner statistische Zählfehler
100 = ~ 10. Wenn 10 000 Zählungen ourchgeführt wurden, dlann würde der statistische
Zählfehler ~ 100 betragen. Für den ersten Fall ergibtsicheinerelative statistische
Abweichung von 0,1 und im zweiten Fall von 0,01. Die Zeitkonstante der AIntegrierschaltung
des Ratemeters, die in Wirklichkeit die Zeitkontante des Operationsverstäkrers ist,
wird anfangs gemaß der Erfindung sehr klein gewählt, um bei größtmöglicher Anfangsgenauigkeit
ein Auslesen vornehmen zu können, wenn auch die statistischen Schwankungen auf dem
Registrierpapi des des Schreibers 13 beträchtlich groß sind. Dann wird die Zaitkonstante
allmählich vergrößert, bis eine endgültige Zeitkonstante erreicht wird, mit der
die gewünschtefürdiePraxisnotwendigeGenauigkeit erreicht wird und die statistischen
Schwenkungen im wesentlichen vormieden werden. Gamäß der erfindung k @ann man den
Analysator nach dem Eichen oder Einbringen einer neuen Probe brauchbar und zweckdienlich
auslesen, olme auf die endgültige Stabilität und Genauigkeit tarte, zu müssen, die
erst nach einer gewissen Ziet erreicht wird.