DE1494795C3 - Verfahren zum gleichzeitigen Entfernen von Schwefelwasserstoff und organischen Schwefelverbindungen aus solche enthaltenden Gasen - Google Patents
Verfahren zum gleichzeitigen Entfernen von Schwefelwasserstoff und organischen Schwefelverbindungen aus solche enthaltenden GasenInfo
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Description
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zum gleichzeitigen Entfernen von Schwefelwasserstoff und
organischen Schwefelverbindungen, wie beispielsweise COS und CS2, aus Gasen. Das erfindungsgemäße
Verfahren ist dabei auf beliebige Gase, die die genannten Verbindungen als Verunreinigungen aufweisen,
anwendbar. Hauptsächlich kommen dabei Kokereigas, Wassergas, Generatorgas, Gase, die aus Kohlenstaubvergasungsanlagen
stammen, Leuchtgas, aber auch Abgase, wie z. B. Schwelgase oder auch Crackgase in Frage.
Es ist erwiesen, daß die obengenannten schwefelhaltigen Verunreinigungen in den Gasen vielfach sehr
störend wirken, insbesondere wenn die Gase einer Weiterverarbeitung, z. B. durch katalytische Prozesse,
unterworfen werden sollen. Deshalb sind auch bereits zahlreiche Vorschläge zur Lösung des anstehenden
Problems veröffentlicht worden.
So ist es unter anderem bereits bekannt, Schwefelwasserstoff aus Gasen durch Waschen mit einer
wäßrigen Pottaschelösung zu entfernen. Diese Arbeitsweise ist dagegen auf organische Schwefelverbindungen
nicht anwendbar, da die Absorptionsgeschwindigkeit dieser Verbindungen im Temperaturbereich unterhalb
des Siedepunktes der wäßrigen Pottaschelösungen äußerst gering ist.
Zur Entfernung des organisch gebundenen Schwefels aus Gasen ist die katalytische Hydrierung zu Schwefelwasserstoff
bis jetzt die wohl erfolgreichste Arbeitsweise. Man benutzt hierbei Katalysatoren, die Schwermetalle,
insbesondere Ni, Fe, Pb, W und Mo enthalten. Ein Nachteil dieses Verfahrens sind die verhältnismäßig
hohen Arbeitstemperaturen, bei denen gearbeitet werden muß und die ganz erheblich über den beim
erfindungsgemäßen Verfahren anzuwendenden Temperaturen liegen. Außerdem muß der katalytisch gebildete
Schwefelwasserstoff in einem weiteren Arbeitsgang aus dem Verfahren entfernt werden.
Es ist ferner bekannt, den organisch gebundenen Schwefel aus Gasen dadurch zu entfernen, indem man
diese mit alkoholischer Natron- bzw. Kalilauge behandelt, wobei die verwendeten Alkohole sowohl einwertige
Alkohole (Methanol und Äthanol) als auch dreiwertige Alkohole (Glycerin) sein können. Jedoch
kommt diese Arbeitsweise für technische Zwecke nicht in Frage, da in den zu reinigenden Gasen stets
Kohlensäure vorhanden ist, die ebenfalls von der verwendeten Alkalilauge absorbiert wird, was natürlich
einen unwirtschaftlich großen Laugenverbrauch bedingt.
Aus der deutschen Patentschrift 6 78 191 ist außerdem ein Verfahren bekannt, bei dem die Gase bei
Temperaturen von 90° C und mehr mit alkoholischen Lösungen behandelt werden, die starke organische
Basen oder basisch reagierende Salze starker anorganischer oder organischer Basen enthalten. Dabei werden
als starke organische Basen Amine, die eine oder mehrere Oxäthylgruppen enthalten, oder Amine mit
mehreren Stickstoffatomen und als basische reagierende Salze solche von einfachen oder substituierten
Aminosäuren mit Alkalien oder mit starken organischen Basen benutzt. Im Hinblick auf die Ausführungen in
dieser Patentschrift muß davon ausgegangen werden, daß auch die dort beschriebene Behandlung nicht zu
einer gleichzeitigen Entfernung von Schwefelwasserstoff und organischen Schwefelverbindungen im weitgehenden
Umfange führt. Es wird vielmehr ausdrücklich festgestellt, daß durch diese Arbeitsweise zwar zunächst
Schwefelwasserstoff in geringen Mengen durch das Reinigungsmittel gebunden werden kann. Nach einiger
Zeit stellt sich dann aber ein Gleichgewichtszustand ein, bei dem der Schwefelwasserstoffgehalt des Gases nicht
mehr verringert wird, sondern durch den bei der Umwandlung des organisch gebundenen Schwefels
gebildeten Schwefelwasserstoff sogar noch erhöht wird. Es ist deshalb bei diesem Verfahren vorgesehen, daß
letzterer zusammen mit bereits im Gas vorhandenem Schwefelwasserstoff in einem zweiten, zusätzlichen
Arbeitsgang nach einem beliebigen anderen, bekannten Verfahren aus dem Gas entfernt wird.
Weiterhin ist es bekannt, Kohlegase zwecks Abscheidung von Schwefelverbindung mit auf 0°C oder eine
tiefere Temperatur gekühltem Alkohol zu behandeln, wobei einerseits die Verunreinigungen im Alkohol
gelöst werden sollen, während andererseits ein Gefrieren der im Gas enthaltenen Feuchtigkeit verhindert
werden soll. Der Waschflüssigkeit können nach diesem Vorschlag auch Stoffe zugesetzt werden, welche mit ihr
oder den auszuwaschenden Stoffen chemische Verbindungen bilden. Dieses Verfahren ist jedoch nur für die
Entfernung von organischen Schwefelverbindungen, nicht dagegen für Schwefelwasserstoff anwendbar. Der
entscheidende Nachteil ist ferner darin zu sehen, daß bei tiefen Temperaturen gearbeitet werden muß, was eine
intensive und kostspielige Kühlung von Gas und Waschmittel erforderlich macht.
Eine Gaswaschung bei Temperaturen unter 0°C ist auch aus einem weiteren Verfahren bekannt, wobei in
mehreren Waschstufen unter Druck und unter Verwendung eines oder mehrerer organischer, vorwiegend
polarer Waschmittel gearbeitet wird. Die Löslichkeit der Waschflüssigkeit soll dabei durch den Zusatz von
komplexbildenden Metallsalzen, wie z. B. einwertiges Kupfersalz, erhöht werden können. Bezüglich der
Nachteile dieses Verfahrens gilt ebenfalls das im vorstehenden Abschnitt Gesagte. Als weiterer Nachteil
kommt die Anwendung eines erhöhten Druckes hinzu, die ebenfalls zusätzliche Kosten verursacht.
Schließlich ist auch noch ein Verfahren bekannt, bei dem organische Schwefelverbindungen aus Gasen
durch Waschen mit einer alkalischen Lösung entfernt werden sollen, die als Lösungsmittel mehrwertige
Alkohole enthält, bei denen alle Hydroxylgruppen bis auf eine veräthert sind. Der Nachteil dieses Verfahrens
besteht vor allem darin, daß es nur zur Entfernung der organischen Schwefelverbindungen geeignet ist, nicht
aber zur gleichzeitigen Entfernung von Schwefelwasserstoff. Außerdem handelt es sich bei den in diesem
Falle angewandten Lösungsmitteln um relativ kompliziert zusammengesetzte Verbindungen, die verhältnismäßig
teuer sind und die wegen ihres niedrigen Siedepunktes zu hohen Lösungsmittelverlusten beim
Waschprozeß und beim Abtrieb führen.
Ziel der vorliegenden Erfindung war es nun, ein Verfahren zu entwickeln, das die Möglichkeit der
gleichzeitigen Entfernung von Schwefelwasserstoff und organisch gebundenem Schwefel aus Gasen in einem
einzigen Arbeitsgang und unter Anwendung normalen Druckes und nur mäßig erhöhter Temperaturen sowie
unter Verwendung einer stabilen und relativ billigen Waschlösung bietet.
Die gestellte Aufgabe wird erfindungsgemäß gelöst durch ein Verfahren, das als Absorptionsflüssigkeit eine
Lösung von Pottasche in Äthylenglycol und/oder Propylenglycol einsetzt und mit der das zu reinigende
Gas bei normalem Druck und einer Temperatur oberhalb 700C in Berührung gebracht wird.
Da die Absorptionsgeschwindigkeit der Pottaschelösung für die schwefelhaltigen Verunreinigungen oberhalb
70° C schnell ansteigt, wird man im allgemeinen im bevorzugten Bereich zwischen 80 und 160° C arbeiten.
Die Betriebstemperatur des Verfahrens ist jedoch keineswegs auf diesen Bereich beschränkt. Wenn es aus
irgendeinem Grunde erforderlich sein sollte, kann man natürlich auch bei Temperaturen arbeiten, die dicht
unter der Siedetemperatur der verwendeten Pottaschelösung liegen, so daß letztere die obere Grenze des
anzuwendenden Temperaturintervalls darstellt.
Es hat sich ferner gezeigt, daß die schwefelhaltigen Verunreinigungen von verdünnten Pottaschelösungen
viel schneller aufgenommen werden als von konzentrierten. Deshalb wird man im allgemeinen immer mit 1-bis
3normalen, vorzugsweise 2normalen Pottaschelösungen (138,2 g K2CO3/I) arbeiten.
Die als Lösungsmittel verwendeten Verbindungen Äthylen- und Propylenglykol weisen, wie aus der
nachfolgenden Löslichkeitstabelle hervorgeht, ein ausreichend großes Lösevermögen für Pottasche auf, um
die Einstellung der erforderlichen Konzentration der Waschlösung in jedem Falle zu gewährleisten.
Löslichkeit bei 20° C
Gelöster Stoff
Lösungsmittel
Gelöste Menge g/100 g
| K2CO3 | Äthylenglykol | 33 |
| KHCO3 | Äthylenglykol | 9,6 |
| Na2CO3 | Äthylenglykol | 2,5 |
| NaH2PO4 | Äthylenglykol | 8 |
| Na2B4O7 | Äthylenglykol | 39 |
| K2CO3 | Propylenglykol | 20 |
| Na2CO3 | Propylenglykol | <1 |
| Na3PO4 · 12 H2O | Propylenglykol | 3 |
| Na2B4O7 | Propylenglykol | 21 |
Der Zusatz einer gewissen Menge Wasser zum verwendeten Glykol beeinträchtigt die Durchführung
des erfindungsgemäßen Verfahrens nicht. Der Wassergehalt des Lösungsmittels sollte jedoch vorzugsweise in
solchen Grenzen gehalten werden, daß das Lösungsmittel mehr als 800 g Glykol pro Liter enthält. Die
Verwendung von wasserhaltigem Lösungsmittel bringt natürlich gewisse wirtschaftliche Vorteile mit sich, weil
dadurch einerseits die Kosten pro Liter Lösungsmittel gesenkt werden können, und es andererseits auch nicht
erforderlich ist, das aus dem Abtreiber kommende Lösungsmittel vor seiner Wiederverwendung wieder
vollständig zu absolutieren. Es ist selbstverständlich, daß auch Mischungen von Äthylen- und Propylenglykol
sowie Gemische der beiden mit Wasser als Lösungsmittel verwendet werden können.
Die Regenerierung der mit den schwefelhaltigen Verunreinigungen beladenen Pottaschelösung kann durch Behandlung mit Wasserdampf erfolgen. Ein CO2-Gehalt des Abtreibedampfes erleichtert dabei den Abtreibevorgang. Da bei Temperaturerhöhung der H2S-Druck über der Lösung nur wenig ansteigt, ist es ferner vorteilhaft, das Abtreiben im Vakuum durchzuführen.
Die Regenerierung der mit den schwefelhaltigen Verunreinigungen beladenen Pottaschelösung kann durch Behandlung mit Wasserdampf erfolgen. Ein CO2-Gehalt des Abtreibedampfes erleichtert dabei den Abtreibevorgang. Da bei Temperaturerhöhung der H2S-Druck über der Lösung nur wenig ansteigt, ist es ferner vorteilhaft, das Abtreiben im Vakuum durchzuführen.
Die Apparatur, in der das erfindungsgemäße Verfahren durchgeführt wird, kann beliebig gestaltet sein.
Allgemein gilt, daß man für eine möglichst innige Berührung zwischen dem zu reinigenden Gas und der
Pottaschelösung Sorge tragen muß. Dies kann man entweder durch feinste Verteilung der Pottaschelösung
im Gas durch Versprühen in feinste Tröpfchen, beispielsweise durch Anwendung von Düsen, oder auch
so umgekehrt durch feinste Verteilung des zu reinigenden Gases in der Pottaschelösung erzielen. Die letztere Art
der Verteilung erreicht man z. B. durch das Einleiten des Gases durch poröse Platten oder durch die Verteilung
des Gases in der Flüssigkeit mit Hilfe eines schnell laufenden Rührwerkes. In der Praxis wird man im
allgemeinen zwischen den genannten beiden Extremen liegende Möglichkeiten anwenden. Vor allem die
Benutzung von mit Einbauten versehenen, feststehenden Waschtürmen oder von mechanisch bewegten
Wäschern bekannter Bauart, wie Desintegratoren, Feldwäschern oder Ströderwäschern, wird sich empfehlen.
Die gewünschte Betriebstemperatur kann dadurch eingestellt werden, daß das zu reinigende Gas
entsprechend vorgewärmt wird, so daß sich bei Berührung mit der Pottaschelösung die gewünschte
Betriebstemperatur einstellt, oder man kann auch die Pottaschelösung außerhalb des Reaktionsgefäßes auf
die Arbeitstemperatur erwärmen und im Kreislauf durch den Reinigungsapparat führen.
Der für die Regenerierung der beladenen Pottaschelösung verwendete Abtreiber kann ebenfalls üblicher
Bauart sein. Das heißt, man wird im allgemeinen eine mit Füllkörpern oder Einbauten versehene Kolonne
verwenden, durch die die zu regenerierende Lösung von oben nach unten fließt, während von unten der
Abtreibedampf eingeblasen wird, so daß die abgetriebenen Verunreinigungen am Kopf der Kolonne abgezogen
werden können, während sich die regenerierte Lösung im Sumpf ansammelt.
Die erfindungsgemäße Arbeitsweise soll abschließend durch die nachfolgenden Verfahrensbeispiele noch
weiter verdeutlicht werden:
Ein durch Vergasung von Braunkohlenstaub gewonnenes Gas, dessen Gehalt an schwefelhaltigen Verunreinigungen
sich wie folgt zusammensetzte:
H2S
COS
COS
sonstige organische
Schwefelverbindungen
Schwefelverbindungen
2,03 Volumprozent
3,90 g/m3
3,90 g/m3
l,27g/m3.Z
5,17 g organische Schwefelverbindungen/m3
Gas
wurde mit einer 1,9 n-Pottaschelösung in Athylenglykol
in einer Menge von 3 1 Lösung pro Nm3 Gas behandelt. Der Glykolgehalt der Lösung betrug dabei 1000 g
Äthylenglykol/I. Die Umsetzung mit dem zu reinigenden Gas wurde in einem mit Raschig-Ringen gefüllten
Waschturm durchgeführt, wobei die Waschlösung von oben nach unten dem zu reinigenden Gas entgegenfloß.
Die Betriebstemperatur im Wascher betrug 1200C. Das
gereinigte Gas wurde am Kopf des Waschturmes abgezogen. Die nachfolgende Tabelle gibt über das
erzielte Ergebnis Auskunft:
| H2S | COS und andere | |
| organische Schwefel |
||
| verbindungen | ||
| Volum | g/m3 | |
| prozent | 5,17 | |
| Anfangsgas | 2,03 | 0,24 |
| Endgas | 0,045 | 95,3% |
| Auswaschung | 98,8% |
Ein Generatorgas, dessen Gehalt an schwefelhaltigen Verunreinigungen sich wie folgt zusammensetzte:
H2S
COS
COS
sonstige organische
Schwefelverbindungen
Schwefelverbindungen
1,58 Volumenprozent
3,7 g/m3
3,7 g/m3
2,27 g/m3 2
5,97 g organische Schwefelverbindungen/m3 Gas
wurde im gleichen Waschturm behandelt wie im Beispiel 1. Die Betriebstemperatur im Wascher betrug
dabei ebenfalls 1200C. Es wurde jedoch eine 1,95 h-Pottaschelösung in Propylenglykol verwendet, wobei
der Glykolgehalt der Lösung 850 g Propylenglykol/1
betrug. Es wurden folgende Ergebnisse erzielt:
25
| H2S | COS und andere |
| organische Schwefel |
|
| verbindungen | |
| Volum | g/m3 |
| prozent | 5,97 |
| 1,58 | 1,05 |
| 0,06 | 82,4% |
| 96,2% |
30
35
40
45
50 Anfangsgas
Endgas
Auswaschung
Ein Spaltgas, dessen Gehalt an schwefelhaltigen Verunreinigungen sich wie folgt zusammensetzte:
H2S 0,49 Volumprozent
CS2 1,05 g/m3
wurde ebenfalls in einem mit Einbauten versehenen Waschturm mit einer 2 n-Pottaschelösung in Athylenglykol
bei 1200C behandelt. Die verwendete.Lösungsmenge betrug dabei 3 Liter Lösung pro Nm3 Gas, und
der Glykolgehalt war auf 1000 g Athylenglykol pro Liter Lösung eingestellt. Es wurde folgende Ergebnisse
erzielt:
H2S
Volumprozent
Volumprozent
CS2
g/m3
g/m3
Anfangsgas 0,49 1,05
Endgas 0,024 0,13
Auswaschung 95,1% 88%
Die Praxis zeigt also, daß es mit Hilfe des erfindungsgemäßen Verfahrens möglich ist, in durchaus
befriedigender Weise Schwefelwasserstoff und organische Schwefelverbindungen aus den zu reinigenden
Gasen in einem Arbeitsgang auszuwaschen.
Claims (6)
1. Verfahren zum gleichzeitigen Entfernen von Schwefelwasserstoff und organischen Schwefelverbindungen
aus Gasen durch Behandeln mit einer im Kreislauf über eine Regenerieranlage geführten
Absorptionsflüssigkeit, dadurch gekennzeichnet,
daß als Absorptionsflüssigkeit eine Lösung von Pottasche in Äthylenglycol und/oder
Propylenglycol eingesetzt und mit dem zu reinigenden Gas bei normalem Druck und einer Temperatur
oberhalb 70° C in Berührung gebracht wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß eine 1- bis 3normale, vorzugsweise
2normale Pottaschelösung verwendet wird.
3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß das für die Pottasche
verwendete Lösungsmittel neben Glykol noch eine geringe Menge Wasser enthalten kann, wobei
vorzugsweise ein Konzentrationsbereich von mehr als 800 g Glykol pro Liter Lösungsmittel eingehalten
wird.
4. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die mit den schwefelhaltigen
Verunreinigungen beladene Pottaschelösung durch Behandlung mit Wasserdampf regeneriert wird.
5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß der Abtreibedampf GO2 enthält.
6. Verfahren nach den Ansprüchen 4 und 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Regenerierung der
mit den schwefelhaltigen Verunreinigungen beladenen Pottaschelösung unter Vakuum erfolgt.
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ID=7228057
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DE1965K0056923 Expired DE1494795C3 (de) | 1965-08-19 | 1965-08-19 | Verfahren zum gleichzeitigen Entfernen von Schwefelwasserstoff und organischen Schwefelverbindungen aus solche enthaltenden Gasen |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| DE (1) | DE1494795C3 (de) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE2124056C3 (de) * | 1971-05-14 | 1985-07-18 | Davy McKee AG, 6000 Frankfurt | Verfahren und Vorrichtung zur Regenerierung von Lösungsmitteln, die zur Gasreinigung eingesetzt worden sind |
| US5736117A (en) * | 1995-09-29 | 1998-04-07 | Marathon Oil Company | Sulfur debonding agent enhancing sulfur recovery from a hydrogen sulfide conversion process |
-
1965
- 1965-08-19 DE DE1965K0056923 patent/DE1494795C3/de not_active Expired
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| DE1494795A1 (de) | 1969-07-03 |
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