DE1467058A1 - Verfahren zur Herstellung eines Hydrogels - Google Patents
Verfahren zur Herstellung eines HydrogelsInfo
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Description
W.R. Grace & Co«
York, N.Y./y.8t.A.
• Verfahren zur Herstellung eines Hydrogels
Kieselsäure- und Kieselsäure/Tonerde-Gele werden im wesentlichen
al· Trocknungsmittel und als Katalysatorträger verwendet, wobei
dl· Teilehen eine bestimmte Teilchengröße aufweisen müssen. Bislang wurden diese Teilchen hergestellt, indem man ein frisch
gebildetes Gel vor den Trocknen und Aktivieren aufbrach; hierbei werden jedooh unregelmäßig geformte Teilchen von verschiedener GrOSe erhalten, von denen nur ein geringer Teil die für den
betreffenden Zweck geforderte Teilchengröße besitzen. Nach Auswahl des gewünschten Teilchengrößebereiches, beispielsweise
durch Sieben« werden die übergroßen und zu kleinen Teilchen verworfen.
Darüber hinaus zerfallen oder zerbrechen die nach diesem Verfahren hergestellten aktivierten Teilchen zu kleineren Bruch-Stücken, wenn sie mit Wasser in Berührung kommen. Da die Gele
gewöhnlioh In geschlossenen Kühlleitungen als Trocknungsmittel
verwendet werden« führt ein Zerfallen bei Berührung mit Wasser SU erheblichen Schwierigkeiten. Bs wurde bereits vorgeschlagen,
die OeIe so xu verformen, daß nan Körper von bestimmter Form
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und Größe erhält, um so wenigstens zu große oder zu kleine
Oelteilchen zu vermeiden; dieses 1st jedoch praktisch nur sehr sohwer durchzuführen, da die frischgebildeten OeIe nicht nach
üblichen Verformungsiaethoden verarbeitet werden können, well
sie eine geringe Festigkeit besitzen und an den üblichen For;nmaschinen
festkleben und diese verstopfen.
Mit der Erfindung wird nun ein neues Verfahren zur Herstellung
eines gegen Zerfallen bei Berührung mit Wasser hoehbeständigen
Hydrogels durch Verformen eines pastosen Kieselsäure· oder
Kleeelsäure/Tonerde-Hydrogels vorgeschlagen, das darin be»
steht, daß man einen wesentlichen Teil des V/assers aus dem Hydro*
gel entfernt, das teilweise getrocknete Hydrogel zur Bildung einer pastosen Masse mit einem wässrigen Medium vermischt und
trocknet.
Das beim erfindungsgemäßen Verfahren eingesetzte Kieselsäure»
hydrogel kann erhalten werden, Indem man eine wässrige Lösung eines geeigneten Silikats mit einer Säure z.B. gemäß USA-Patentschrift
1 297 724 umsetzt. Die Säure reagiert mit dem Silikat
und bildet das Kieselsäuregel. Nachdem 3ich das Gel abgesetzt hat, wird es in kleine Brooken aufgebrochen und zur Entfernung
von Säure undSalzen gewaschen.
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Die Kieselsäure/Tonerdehydrogele können auf Übliche Weise,
z.B. gemäß USA-Patentschrift 2 886 512 gebildet werden, indem
man beispielsweise ein Kieselsäurehydrogel aus einer Natriumsilikatlösung mit Mineralsäure fällt, eine Aluminiumsalzlöung zusetzt und dann die Tonerde mit einer Lauge, z.B.mit
Ammoniak, auf dem Hydrogel niederschlägt. Man kann auch
nach einem anderen Verfahren ein saures Aluminiumsalz direkt in eine Natriumsilikatlösung geben und dabei das Kieselsäure/
Tonerdegel fällen. Dae OeI kann dann ähnlich wie in der vorherigen Methode filtriert und gewaschen werden; das gewaschene
QeI wird dann vorzugsweise auf einen Feuchtigkeitsgehalt von
25 bis 40 0ew.£ teilweise getrocknet. Der Feuchtigkeitsgehalt
dieser OeIe wird im allgemeinen ale Gewichtsverlust in Prozent
bei 95*° C bestimmt.
Die Im folgenden beschriebene erfindungsgemäße Verfahrensweise
lädt sioh sowohl auf Kieselsäuregele als auch auf Tonerde/ Kieselsäuregele anwenden, wobei nicht behauptet werden soll«
daß diese beiden OeItypen äquivalent sind; es ist gerade ein
wesentliches Merkmal der vorliegenden Erfindung, daß das neue Verfahren für beide verschiedenen Oelsorten anwendbar 1st.
Das teilweise getrocknete OeI kann In feinverteilter Form
erhalten werden» indem nan beispielsweise einen Mikropulverisator verwendet« nämlich ein Zerkleinerungsgerät·
welches das QeI durch sohnell rotierende Flügel aufbricht.
Teilchen alt einer Oröeenabmeseung, wie sie bei Üblichen
Zement gefunden wird, ergeben die festesten Produkte.
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Vorzugsweise sollen weniger als 50 £ dar festen Bestandteile
durch ein Standardsieb (nach Tyler) mit einer Maschenzahl von 10O9 und über etwa 50 % der Peststoffe sollen duroh Siebe von
20 bis 100 Maschen durchgehen. Man kann zwar Kieselsäuregele
verwenden» die einen größeren Anteil an Material besitzen« das durch ein Masohensieb Nr. 100 durchgeht» Jedoch erhält man
dann ein schwächeres Produkt. Alle Angaben Über Maschenzahlen beziehen sloh auf den Tyler-Standard.
Anschließend wird Wasser zu dem feinverteilten OeI gegeben»
um die Plastifizierung zu erleichtern. Die zugesetzte Wassermenge soll so groß sein» daß eine anschließende Bearbeitung
des Materials möglich 1st; vorzugsweise soll Jedooh nioht soviel
Wasser vorhanden sein» daß die Wasseraufnahmefähigkeit nicht Überschritten wird. Mit Wasseraufnahmefähigkeit wird die
Höohstmenge an Flüssigkeit verstanden» welohe von dem OeI
festgehalten werden kann» ohne daß die Flüssigkeit von dem
OeI abläuft. Diese Menge schwankt von Probe zu Probe und von Gel zu OeI. Ein größerer Anteil an feinem Material ermöglicht
die Aufnahme von größeren Flüssigkeit einengen ohne überschreiten
der Wasseraufnahmefähigkeit. Das verwendete Wasser kann reines
Wasser sein oder kann kleine Säureinengen enthalten. Jede Mineralsäure» wie Schwefelsäure» Phosphorsäure« Salzsäure
oder Salpetersäure wie auch wasserlösliche organische Säuren
* wie Essigsäure oder Ameisensäure sind geeignet. Vorzugsweise
wird so viel Flüssigkeit zugesetzt» daß der Oesaintfeuchtigkeitsgehalt etwa 80 Oew.Jt beträgt.
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Das benetzte QeI wird dann mechanisch aufgearbeitet bis es
plastisch wird. Zum Plastifizieren des Oeles sind insbesondere zwei übliche Mischgeräte geeignet, und zwar der Banbury-Mlseher und ein Marco-Schrauben-Nischer. Das plastiflzierte
QeI kann dann auf üblichen Verformungevorrichtungen verformt
werden, und zwar beispielsweise extrudiert oder naoh dem Spritzguß- oder Druckverfahren verformt oder gegossen werden.
Das verformte QeI wird dann getrocknet, um oberflächliche
Feuchtigkeit zu entfernen. Im allgemeinen ist das Trocknen des Kieselsäuregels auf weniger als 5 % gebundene Feuchtigkeit unerwünscht, da daduroh die Adsorptionseigensohaften
des OeIs verschlechtert werden. Das Trocknen und Aktivieren
der Kieselsäuregele kann kontinuierlich in einem Zwangsumwälzofen bei etwa 200° C erfolgen. Wenn eine höhere
Aktivierung gewünscht wird, so muß das Kieselsäuregel erst bei niedrigerer Temperatur getrocknet werden. Kieselsäuregele,
welohe ein saures Bindemittel enthalten, sollen gewöhnlich vor der Aktivierung bei 2000C erst bei 93°C getrocknet
werden.
Kieselsäure/Tonerde-OeIe werden vorzugsweise zur Entfernung
der restHohen Feuchtigkeit erst auf 93° C erwärmt und dann
durch weiteres Erhitzen auf 590° C aktiviert. Der Feuchtigkeitsgehalt nach der Aktivierung soll vorzugsweise etwa 10 fc
betragen.
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Im folgenden soll die Erfindung anhand von Beispielen näher erläutert werden.
IO594 g gewaschenes handelsübliches Kieselsäuregel von regurlärer Dichte (z.B. gemäß USA-Patentsohrlft 1 297 724 hergestellt) wurde in einem Zwangsumwälzofen auf einen Qesamtfeuohtigkeltsgehalt von 37*05 % getrooknet und dann in einem
Mikropulverislergerät zerkleinert. 400 g des zermahlenen Gele
wurden mit 54 ml Wasser benetzt und gründlich vermischt, indem
daa Material durch einen Marco-Typ Schraubenmischer geführt wurde, der eine Formplatte mit Löchern von 1,2 cm Durchmesser
besaß. Das Material wurde dann mehrmals durch den Mischer hin- und hergeführt, bis es plastisch war, was bei der vorliegenden Vorrichtung etwa 12 Durchgänge erforderte. Das aus
dem letzten Durchgang erhaltene und durch eine Formplatte mit
Löchern von 4 mm Durchmesser erhaltene extrudierte Material wurde gesammelt, getrocknet und aktiviert, indem man es über
Nacht in einem Umwälzofen von 204° C trocknete.
Der Qesamtfeuchtlgkeltsgehalt, die Adsorptionsfähigkeit
gegenüber Wasserdampf und die Oelfestigkeit des aktivierten
OeIs wurden gemessen, ferner wurde das OeI durch Berührung mit
Wasser auf das Zerfallen hin untersucht. Die Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle 1 aufgeführt. . ^
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2Q22 β gewaschenes KiescilsLUirehydrogel von regelmäßiger Dichte
Gernäß Beispiel 1 wurden in einer Mühle vermählen, deren Fonnplatte
mit Löchern mit einem Durchmesser von 3*1 mm versehen
war. Dos Material wurde in einem Umwälzofen auf einen Feuchtigkeitsgehalt
von 27*24 % getrocknet; ein Teil des getrockneten
Gels wurde weiter in einem Osterizer-Mischer zerkleinert.
250 g des gemahlenen QeIs wurden mit 75 ml Wasser und 2,5 ml
Eisessig benetzt. Dao benetzte Gel wurde dann mehrmals durch einen Zerklelnerungsoxtruder geschickt, der eine Formplatte irit
Löchern von einem Durchmesser von 12 mm besaß. Dieses wurde solange durchgeführt, bis dos Material plastisch war, wobei
25 Durchgänge erforderlich waren. Im vorliegenden Fall war
gegenüber dem OeI gemäß Beispiel 1 etwa ein doppelt so großer
Aufwand an mecheni3cher Bearbeitung erforderlich, um"das Gel
plastisch zu machen. Dann wurde die plastische Hasse wie vorher beim letzten Extrudieren durch eine Formplatte mit Löchern von
etwa 4,3 mm extrudlert und über Nacht bei 93°C Umwälzofen
getrocknet. Die getrockneten extrudierten Teilchen wurden dann 5 Stunden bei 204° C aktiviert und wie die Proben des Beispiels
untersucht; die Werte sind in Tabelle 1 aufgeführt.
Eine Probe eine« Kieselsäure/Tonerdefilterkuchens , welcher gemäß USA-Patentschrift 2 886 512 hergestellt worden war, wurde
auf einen Feuchtigkeitsgehalt von 25 # getrocknet und nacheinander
mit einer 2 j£igeu Ammoniumsulfatlösun£^undJLjeitung3-
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wasser gewaschen. Das letzte Waschwasser war mit Schwefelsäure auf einen pH-Wert von 3 eingestellt. Der Filterkuchen wurde
dann auf einen Feuchtigkeitsgehalt von 33,5 % zurUckgetrocknet.
125 g des Filterkuchen· wurden mit »125 ml Eisessig und 87 al
Wasser vermischt, indem das Material mehrmals durch einen
Mischextruder geschickt wurde, der eine Fonnplatte mit Löchern
von 12 mm enthielt. Das Gemisch war nach insgesamt 10 Durchgängen plastisch· Die letzten Durchgänge erfolgten durch eine
Formplatte mit Lochern von 4,3 mm. Das extrudierte Material
wurde gesammelt f über Nacht in einem Umw&lzofen bei 93° C
getrocknet und dann bei 593° C aktiviert. Das Material wurde
dann gemäß Beispiel 1 untersucht; die erhaltenen Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle 1 aufgeführt.
5,89
Gewichtsverlust bei 954° C in Jg
Wasseradsorption in Oew.Jf bei
10 % relativer Luftfeuoh- 6,5
tlgkelt
20 f> relativer - " -40 % relativer - " -60 % relativer - " -8 % l "
5,58 3*12 10,15
7,30 7,18
U,9
24,24 8
% rir
80 % relativer -
zerfällt bei Berührung mit Wasser
35. Ja
12,55
25,22
33,74
37,20
nein
7,03
7,03
12,07 25,77 56*57
40,50
nein 6,67
7*59 12,65 21,55 49,09
nein
(a) Die seitliche Breohfestigkelt wurde in Kilograimn-Durchsohnlttswerten
bei einer aktivierten Extrusion mit ein·« Durohmesser von 4,762 mm und 7*937 rom Länge gemessen.
• 909804/1113 original inspecte*
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(b) Als Xontrollprobe wurde übliches Kieselsäurehydrogel
verwendet, welches aktiviert worden war, ohne nach dem
erfindungsgernäßen Verfahren zu arbeiten.
(c) Die Breohfestlgkelt konnte bei der Kontrollprobe nicht
genau bestimmt werden, da es eich um unregelmäßig geformte
Teilchen handelte.
Der Oberflächenbereich und die anderen physikalischen Messungen
der erfindungsgeraäßen Produkte mit an sich bekannten Gelen
sind in der folgenden Tabelle 2 aufgeführt, wobei die Versuche und 3 an Proben durchgeführt wurden, die nach dem Verfahren
gemäß Beispiel 1 hergestellt wurden.
| Versuch Nr. | 1 | 2 | 744 |
| (Kontrolle) | 0,45 | ||
| Oberfläohenbereioh | 24 | ||
| in a*/g | 746 | 753 | |
| Porenvolumen »l/g | 0,44 | 0,45 | |
| Porendurchmesser (R) | 24 | 24 | |
Dee Verhältnis zwischen der Teilchengröße des zerkleinerten
teilweise getrockneten Kieselsäuregels und der Festigkeit der Extrusion nach dem erfindungsgemäßen Verfahren ergibt sich
aus der folgenden Tabelle 3·
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- ίο -
| Tabelle | Versuch Nr. | 3 | 1 | 2 | 3 |
| Teilchengröße | Gew«£ | Gew.* | Gew. % | ||
| mehr als 20 Maschen | 9 | 0 | 0,8 | ||
| mehr als 40 Maschen | 20 | 0 | 1,2 | ||
| mehr als 60 Maschen |
30
40 |
0 | 2,8 | ||
| mehr als 80 Maschen | 50 | 0 | 5,2 | ||
| mehr als 100 Maschen | 70 | 0 | 8,0 | ||
| mehr als 200 Maschen | 85 | 40 | 24,0 | ||
| mehr als 325 Maschen | 15 | 70 | 48,8 | ||
| unter 325 Maschen | stark | 30 | 51,2 | ||
| relative Festigkeit | schwaoh | sohwaoh | |||
Die obigen Beispiele zeigen deutlich die Vorteile und überraschenden Ergebnisse des erfindungsgemäßen Verfahrens. Das
plastlfizlerte OeI kann auf übliche Weise zu harten festen
Gegenständen verformt werden. Es findet keine Zersetzung des Gels bei Plastifizieren statt, was dadurch bewiesen wird, daß
die Feuchtigkeitsadsorptionswerte und die Oberflächenbereiche in ihren Werten sehr ähnlich den Werten sind, die bei üblichen
Produkten auftreten, die von dem gleichen Grundgel erhalten wurden. Darüber hinaus zerfallen die aktivierten Produkte nicht,
wenn sie mit Wasser in Berührung gelangen, während die üblichen
aktivierten Gele zerfallen. Die verformten Gele können als Trocknungsmittel oder als Katalysatorgrundlagen verwendet
werden, wobei keine weitere Klassierung erforderlich 1st. Mit « dem erfindungsgemäßen Verfahren wird außerdem ein handelsübliches Produkt aus der gesamten Gelmasse hergestellt; es ent-
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stehen keine Teilchen, welche In Ihrer Oröße außerhalb des
gewünschten Bereiches liegen, wie es bislang der Fall war.
Da das OeI mit üblichen Verformungsvorrichtungen in jeder
beliebigen Gestalt hergestellt werden kann, kann man mit dem
erfindungsgemäßen Verfahren Trocknungefilter und andere Gegenstände herstellen,die fUr ganz bestimmte Zwecke eine
besondere OberflKchenform oder Körpergestalt besitzen sollen.
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Claims (1)
1. Verfahren zur Herstellung eines gegen Zerfällen bei
Berührung mit Wasser Kochbeständigen Hydrogels durch Verformen eines pastosen. Kieselsäure- cder Kiesel-Bfiure/Tonerde~Hydrog<dlse
gegebenenfalls zu Körpern bestimmter Gestalt„ und Trocknen, dadurch gekennzeichnet,,
dass man einen wesentlichen Teil des Wassers aus dem Hydrogel entfernte das teilweise getrocknete Hydrogel
zur Bildung einer pastosen Hasse axt einem'wässrigen
Medium vermischt und trocknet.
2· Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass
man das Hydrogel auf einen Fauchtiglieiti*gehalt von 25
bis 5o Gew.?o vorti'ocknet ο
3« Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2V dadurch gekennzeichnet«
dass man das teilweise getrocknete Hydrogel
mit einer dessen Wasseraufnahmefähigkeit nicht überschreibenden
Menge des wässrigen Mediums vermischt..
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Heue Unterlagen v*· 7 i 1 ad^ ζ νγ. ι
fk. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis ;:„ dadurch ge
kennzeichnet , dass nan das pastosje G<
inxncfo. ;sc.
Hydrogel in aktivierter Form trocknet.
:eh
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Applications Claiming Priority (1)
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|---|---|---|---|
| US35059164A | 1964-03-09 | 1964-03-09 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE1467058A1 true DE1467058A1 (de) | 1969-01-23 |
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ID=23377382
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DE19641467058 Pending DE1467058A1 (de) | 1964-03-09 | 1964-09-26 | Verfahren zur Herstellung eines Hydrogels |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| DE (1) | DE1467058A1 (de) |
| GB (1) | GB1070216A (de) |
Families Citing this family (4)
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| CN103534208B (zh) * | 2011-05-13 | 2017-07-18 | 默克专利有限公司 | 无机粒子材料的制造方法 |
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1964
- 1964-08-04 GB GB3067664A patent/GB1070216A/en not_active Expired
- 1964-09-26 DE DE19641467058 patent/DE1467058A1/de active Pending
Also Published As
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| GB1070216A (en) | 1967-06-01 |
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