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DE1444563A1 - Verfahren zur Herstellung von metallisierten Komplexfarbstoffen - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von metallisierten Komplexfarbstoffen

Info

Publication number
DE1444563A1
DE1444563A1 DE19631444563 DE1444563A DE1444563A1 DE 1444563 A1 DE1444563 A1 DE 1444563A1 DE 19631444563 DE19631444563 DE 19631444563 DE 1444563 A DE1444563 A DE 1444563A DE 1444563 A1 DE1444563 A1 DE 1444563A1
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
production
dye
metallization
general formula
metallized
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
DE19631444563
Other languages
English (en)
Inventor
Ugo Moiso
Papa Sisto Sergio
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
ACNA Chimica Organica SpA
Original Assignee
ACNA Chimica Organica SpA
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by ACNA Chimica Organica SpA filed Critical ACNA Chimica Organica SpA
Publication of DE1444563A1 publication Critical patent/DE1444563A1/de
Pending legal-status Critical Current

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Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09BORGANIC DYES OR CLOSELY-RELATED COMPOUNDS FOR PRODUCING DYES, e.g. PIGMENTS; MORDANTS; LAKES
    • C09B45/00Complex metal compounds of azo dyes
    • C09B45/02Preparation from dyes containing in o-position a hydroxy group and in o'-position hydroxy, alkoxy, carboxyl, amino or keto groups
    • C09B45/14Monoazo compounds
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09BORGANIC DYES OR CLOSELY-RELATED COMPOUNDS FOR PRODUCING DYES, e.g. PIGMENTS; MORDANTS; LAKES
    • C09B45/00Complex metal compounds of azo dyes
    • C09B45/01Complex metal compounds of azo dyes characterised by the method of metallisation

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Coloring (AREA)
  • Paper (AREA)

Description

AZIBNDE COLORI NAZIOMLI AIVHTI ACNA S.P.A. IN LtAILAUD (ITALLiN)
betreifend
Verfahren zur Herstellung von metallisierten Koiiiplexfarbstoffen.
Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Lersbellung einer neuen Art von metallisierten farbstoffen·
Insbesondere bezieht sich die vorliegende Erfindung auf ein in wasserfreier Phase durchgeführtes Verfahren, mittels welchem aus Monoazofarbstoffen metallisierte Farbstoffe erhalten werden, die besonders wertvoll zum Färben von natürlichen oder synthetischen Polyamidfasern in neutralem uad sind.
Die Lietallkomplexfarbsto if e gemäß eier vorliegenden Erfindung leimen uich von einer ..onoazoverbindung der allgemeinen Formel (1; ab
OH
909840/U88
worin η ein Alkylrest mit niedrigem Molekulargewicht ist· Der Ohromatfarbstoff einer Monoazoverbindung der allgemeinen Formel
QJB- OH
C0MHSO
do
ist' infolge seiner Farbeigenschaften sowie der Echtheit der erhaltenen Anfärbungen besonders wertvoll.
Nach dem effindungsgemäßen Verfahren v/erden die zunächst getrockneten Monoazofarbstoffe in wasserfreier Phase mit einer Mischung organischer Verbindungen in geschmolzenem Zustand behandelt. Diese Mischung von organischen Verbindungen besteht vorzugsweise aus (a) Äthylenglykol (oder Äther dieses Giykols), Formamid und/oder Dimethylformamid und (b) aus Harnstoff«
Als Metallisierungsmittel kommen einfache Chrom- oder Kobaltsalze (azetate, Sulfate usw.) in Frage, im allgemeinen in stöchiometrischer Menge, zur Bildung von 1:2 Komplexen, d.h. 0,5 gMoie Metall pro Hol Monoazoverbindung. Die Temperatur der Metallisierungsreaktion wird zwischen 100 und 1400C gehaltene Die Dauer zur'Vervollständigung der Metallisierung ist sehr kurz, im allgemeinen zwischen 30 und 100 min·
9 0 98 40/ U8 8
Am Ende der Metallisierung wird die geschmolzene Hasse in Wasser gegossen oder mit Wasser verdünnt, eventuell unter Zusatz von Alkalien (Natronlauge, Natriumkarbonat etc.) und der erhaltene Farbstoff wird nach bekannten Verfahren abgetrennt.
Das erfindungsgemäße Verfahren zeigt gegenüber den in wäßriger Phase durchgeführten Hetaliisierungsverfahren folgende Vorteile:
a) Hohe Geschwindigkeit. (Die LIetallisierung in wäßrigem Medium dauert 5-8 Stunden, während beim erfindungsgemäßen Arbeiten im wasserfreien Liedium eine vollständige Metallisierung bis zu einem i.usmai von 100 ^ innerhalb eines Zeitraumes von 15 - 100 min. erreicht wird.)
b) Die Herstellung ist ökonomisch. (Zur Herstellung von 1 kg Farbstoff mit einer handelsüblichen konzentration von 100 $ wird ein 1,2 1-Heaktor benötigt, wL.hrend nach den bisher bekannten Verfahren zur Erreichung des gleichen Ergebnisses ein Reaktor mit einer Kapazität von mehr als 6 1 benötigt wurde).
c) Farbstoffe die in wasserfreier I'hase hergestellt wurden haben gegenüber denen, die in wäßrigem Liedium erhalten wurden, eine höhere Konzentration (ungefähr die doppelte), eine höhere Reinheit und eine bessere Löslichkeit.
Die «nfüTüUng der iolyamidmaterialien wird in einem wäßrigen
909840/U88
Bad durchgeführt, welches den gewünschten Metallkomplexfarbstoff aus einer Monoazoverbindung der allgemeinen Pormel (1) zugleich mit Verbindungen, die einen neutralen oder schwach sauren pH-'Jert aufrecht erhalten können,· wie z.B. Ammonazetat enthält. * ' " " ·
Das Material wird in das bei ungefähr 50 - 60°0 gehaltene
Farbbad eingetaucht, worauf die Temperatur nach und nach bis zur Siedetemperatur gesteigert wird. Zweckmäßigerweise werden Zusätze wie die Kondensationsprodukte von aliphatischen Amiden oder Aminen mit Äthylenoxyd beigefügt.
Das folgende Beispiel soll die vorliegende Erfindung erläutern, ohne daß diese jedoch hierauf beschränkt werden sollo
Beispiel
32,3 g 3,5-Bis-N-äthylsulfamido-2-aminophenol werden bei 0 5 °0 indirekt diazotiert, wobei die Lösung seines liatritunsalzes unter Zusatz von 6,9 g Uatriumnitrit in verdünnte Salzsäure
gegossen wird. Die Temperatur beträgt 0 - 50C, das Volumen
600 ml. .--..-
Die Lösung wird mit einer Natriumkarbonatlösung gegen Kongorot neutralisiert j die neutralisierte Lösung wird in eine Lösung
909840/U8 8
-5- HU563
von 15,1 g «.-Naphthol in 300 ml Wasser und 15 ml 360Be UaOH bei 0 - 5°0 gegossen.
Nach Bnde der Kupplung wird der Monoazofarbstoff durch Aussalzen oder leichtes Ansäuern abgetrennt, filtriert, wenn nötig durch Entfernung der geringen Menge des Parakupplungsproduktes gereinigt und bei 70 - 800C getrocknet.
Der getrocknete Monoazofarbstoff wird bei 1000C in eine Mischung aus 100 g Harnstoff, 30 g Athylenglykol und 0,05 gfitole Chromazetat gebracht; hierauf wird die Mischung auf 125 - 1280C erhitzt und zur Vervollständigung der Metallisierungsreaktion 2 Stunden lang bei dieser Temperatur gehalten.
Die Mischung wird in Wasser gegossen, mit 5$£ Salz versetzt, filtriert und bei 70 - 800C getrocknet.
Es enthält blauschwarzes Pulver, welches in neutralem oder schwach saurem Bad Wolle in reinem blauen Farbton in guter ( Gleichmäßigkeit und Echtheit gegenüber Feuchtigkeit und Licht anfärbt, jedenfalls besser als es unter Verwendung eines Farbstoffes, der in wäßriger Phase hergestellt .,urde, erzielbar ist.
- Patentansprüche -
909840/1488

Claims (8)

Patentansprüche
1. Verfahren zur Herstellung von metallisierten Komplexfarbstoffen, dadurch gekennzeichnet, daß eine Monoazoverbindung der allgemeinen Formel
EKHSO
(worin κ ein Älkylrest mit niedrigem Molgewicht bedeutet) zunächst getrocknet und dann in wasserfreier Phase mit einer Mischung, die ein Chrom- oder ein Kobaltsalz, in praktisch stöchiometrischer Menge zur Bildung eines 1 : 2 Komplexes, und eine Mischung von organischen Verbindungen Destehend aus harnstoff und Äthylenglykol oder einen Monoäther von Äthylenglykol, enthält, behandelt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Metallisierungsbehandlung bei einer Temperatur zwischen 110 und 140°0 durchgeführt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 und/oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die nach Ende der Metallisierung erhaltene Schmelze in
909840/ U88
gegebenenfalls alkalisch gemachtes Wasser gegossen und aus der so erhaltenen Löschung dann durch Ansäuern und Abfiltrieren der Farbstoff abgetrennt wird.
4. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die nach Ende der Metallisierung erhaltene Schmelze mit gegebenenfalls alkalisch gemachtem Wasuer verdünnt und dann durch Ansäuern und Abfiltrieren der Farbstoff abgetrennt wird.
5. Verfahren nach einem oder mehreren der vorhergehenden Anspräche, dadurch gekennzeichnet, daß als zur Metallisierung verwendetes Chromsalz Chromazetat verwendet wird.
6. Verfahren nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß zur Herstellung des metallisierten Farbstoffes eine Llonoazoverbindung der allgemeinen Formel
RHHSO;
verwendet wird·
7. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet,
909840/U88
UU563
daß zur Herstellung des metallisierten Farbstoffes eine Monoazoverbindunp; der allgemeinen ?ormel
OH
OH
verwendet v/ircU
8. Verfahren nach den Ansprüchen 1 ~is 5» dadurch gekennzeichnet, daö zur Herstellung des cLromierten iar'ostOifes eine AJonoazoverbindui%· der allgemeinen Formel
ver..-endet wirdo
BAD ORIGINAi.
9098 4 0/U88
DE19631444563 1962-02-09 1963-02-05 Verfahren zur Herstellung von metallisierten Komplexfarbstoffen Pending DE1444563A1 (de)

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IT260962 1962-02-09

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DE1444563A1 true DE1444563A1 (de) 1969-10-02

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Application Number Title Priority Date Filing Date
DE19631444563 Pending DE1444563A1 (de) 1962-02-09 1963-02-05 Verfahren zur Herstellung von metallisierten Komplexfarbstoffen

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US (1) US3244691A (de)
BE (1) BE633094A (de)
CH (1) CH453536A (de)
DE (1) DE1444563A1 (de)
DK (1) DK102812C (de)
ES (1) ES284907A1 (de)
GB (1) GB965379A (de)
NL (1) NL293371A (de)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0019152A1 (de) * 1979-05-09 1980-11-26 BASF Aktiengesellschaft Verfahren zur Herstellung von Kobalt- und Chrom-1:2-Komplexfarbstoffen

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE3160489D1 (en) * 1980-07-16 1983-07-28 Ciba Geigy Ag 1:2-chromium and cobalt complex dyestuffs

Family Cites Families (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3131989A (en) * 1964-05-05 Hoas oh
US2933489A (en) * 1960-04-19 Heavy metal-containing dyestuffs
US2813853A (en) * 1954-06-29 1957-11-19 Saul & Co Monoazo dyestuffs and metal complex compounds thereof
US2991280A (en) * 1955-07-15 1961-07-04 Geigy Ag J R Metallisable monoazo dyestuffs and the complex heavy metal compounds thereof
US2891938A (en) * 1957-03-29 1959-06-23 Geigy Ag J R Chromium-containing monoazo dyestuffs
GB882531A (en) * 1958-05-16 1961-11-15 Bayer Ag Chromium-containing monoazo dyestuffs
NL244480A (de) * 1958-10-21
US3086004A (en) * 1959-12-18 1963-04-16 Hoechst Ag Complex metal compounds of waterinsoluble azo-dyestuffs
GB953230A (en) * 1961-05-10 1964-03-25 Ici Ltd New dyeing process

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0019152A1 (de) * 1979-05-09 1980-11-26 BASF Aktiengesellschaft Verfahren zur Herstellung von Kobalt- und Chrom-1:2-Komplexfarbstoffen

Also Published As

Publication number Publication date
NL293371A (de)
US3244691A (en) 1966-04-05
ES284907A1 (es) 1963-11-16
DK102812C (da) 1965-10-11
BE633094A (de)
GB965379A (en) 1964-07-29
CH453536A (de) 1968-06-14

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