DE1442767C - Vorrichtung zur Durchfuhrung chemischer Reaktionen zwischen mehreren Reaktionspart nern - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Durchführung chemischer Reaktionen zwischen mehreren Reaktionspartnern, von denen mindestens einer gasförmig und mindestens einer flüssig ist, bestehend aus einem zylindrischen, durch öffnungen aufweisende Trennwände in mehrere vom Reaktionsgemisch nacheinander durchströmte Abschnitte unterteilten Reaktor, der für jeden Reaktionsabschnitt an einer gemeinsamen Welle angeordnete Rührorgane trägt, wobei den einzelnen Reaktionsabschnitten unabhängig voneinander steuerbare Wärmeaustauscher und mehreren Reaktionsabschnitten Einrichtungen für die Zuführung von Gasen zugeordnet sind.

Bei einer bekannten, insbesondere der Behandlung von Fetten und ölen dienenden Vorrichtung der vorgenannten Art sind die einzelnen Abschnitte des zylindrischen Reaktors durch fallweise perforierte und/oder mit Abstand vom Zylindermantel angeordnete Trennwände geschaffen, welche den Zweck erfüllen, das von seinem Eintritt in das Gefäß bis zu seinem Austritt aus diesem durch eine sich über die gesamte Länge des Gefäßes erstreckende, aus mehreren gegenläufigen Abschnitten bestehende Wendel in einer leichten Auf- und Abbewegung gehaltene Flüssigkeitsgemisch an einem ungehemmten freien Übergang von einem Abschnitt in den andern zu hindern. Ist für diese Vorrichtung fallweise eine getrennte Beheizung oder Kühlung der Reaktionspartner in den einzelnen Abschnitten des Reaktors zur günstigen Beeinflussung der jeweils durchgeführten chemischen Reaktionen vorgesehen, dann ist die Vorrichtung zur Herbei- · führung eines solchen abschnittweisen Wärmeaustausches in den einzelnen Abschnitten des Reaktors je mit einem Heiz- bzw. Kühlmantel versehen, welche damit eine getrennte Beheizung oder Kühlung der Reaktionspartner in den einzelnen Abschnitten ermöglichen. Solche äußeren Wärmetauscher sind auch bekanntgeworden für Reaktoren zum Durchführen chemisch-katalytischer Reaktionen zwischen Flüssigkeiten und Gasen, wobei in diesen Reaktoren die einzelnen Abschnitte durch Trennwände aus mehreren Lagen feinmaschigen Gewebes unterteilt sind.

Zur kontinuierlichen Härtung von pflanzlichen und tierischen ölen bzw. zur Hydrierung von ungesättigten Verbindungen ist weiterhin ein Reaktor mit mehreren stufenweise übereinander angeordneten Einzelkammern bekanntgeworden, die jede für sich mit Heizoder Kühleinrichtungen ausgestattet sind, wobei besondere von einer gemeinsamen Leitung abgezweigte Zugänge für den frischen bzw. gereinigten. Wasserstoff vorgesehen sind und an jeder Kammer ein für den abziehenden Wasserstoff führender Abgang angeordnet ist. In der bevorzugten Ausgestaltung dieses Reaktors wird den Einzelkammern das zu behandelnde Medium über einen dem Reaktor als eine getrennte Baueinheit zugeordneten Wärmeaustauscher zugeführt, und es ist eine Pumpe für die Zuleitung des Katalysators in die Ausgangsleitung dieses Wärmeaustauschers vorgesehen, zwischen dem und dem Stutzen der obersten Einzelkammer ein Vorwärmer für den Eintritt des Mediums angeordnet ist, wobei in jeder der Einzelkammern eine Mischvorrichtung für das zugeführte Medium mit dem Wasserstoff angeordnet und für die Weiterführung in die darunterliegende Einzelkammer in jeder der Kammern ein Uberlaufstutzen vorgesehen ist.

Zur Sulfatierung und Neutralisation von Fettsäuremonoglyzeriden ist es schließlich noch bekanntgeworden, den Reaktor mit derart konstruktiv gestalteten gekühlten Verdrängungskörpern und Rührorganen auszurüsten, daß eine intensive Umwälzung der Reaktionspartner und eine zur vollständigen Umsetzung derselben ausreichende Verweilzeit gewährleistet ist.

Die vorliegende Erfindung befaßt sich nun mit der Durchführung solcher chemischer Reaktionen zwischen mehreren Reaktionspartnern, bei welchen deren Durchsatz durch den Reaktor sehr schnell zu erfolgen hat, der Durchsatz liegt in der Größenordnung von einigen Sekunden oder weniger. Umgesetzt werden soll mindestens eine Flüssigkeit mit mindestens einem Gas, das in einem geringen Prozentsatz vorliegt, die Reaktion soll dabei in einem inerten Verdünnungsgas stattfinden. Weiterhin ist bezüglich dieser bestimmten chemischen Reaktionen zu beachten, daß das Behandlungsgut in seiner Gesamtheit oder zumindest einige der Reaktionspartner äußerst hitzeempfindlich ist bzw. sind und daß eine Temperatursteuerung innerhalb weniger Grade Celsius erforderlich ist, wobei diese Temperatursteuerung für die einzelnen Abschnitte des Reaktors verschieden ist. Schließlich muß für jeden der einzelnen Abschnitte des Reaktors ein ganz bestimmtes Verhältnis des flüssigen Reaktionspartners mit dem gasförmigen Reaktionspartner eingehalten werden können. Solche Bedingungen liegen beispielsweise vor bei der Sulfonierung oder Sulfatierung von beispielsweise als Waschmittelrohstoffe einsetzbaren Verbindungen mit Schwefeltrioxyd. Gleiche Bedingungen gelten für Reaktoren mit Reaktions- oder Regenerationsschichten von Katalysatoren, durch welche gasförmige Reaktionspartner bei hoher Temperatur geführt werden. Im Hinblick auf diese speziellen chemischen Reaktionen erlaubt nun keiner der vorbekannten Reaktoren die optimale Einhaltung aller dieser Bedingungen.

Die Erfindung ist verwirklicht in einer Vorrichtung der eingangs zuerst genannten Art. Erfindungsgemäß wird diese Vorrichtung so konstruiert, daß die hohl ausgebildeten Trennwände die Wärmeaustauscher darstellen und eine Reihe von Querkanälen für einen raschen Durchgang des Reaktionsgemisches besitzen. Diese Ausgestaltung eines Reaktors der vermerkten Gattung erlaubt erfindungsgemäß für die verschiedenen Temperaturwerte in den einzelnen Abschnitten des Reaktors eine sehr enge Temperatursteuerung, sie bringt eine wesentliche Vergrößerung des wirksamen Verhältnisses der Wärmeaustauschflächen zum Volumen des Reaktors, und sie erlaubt schließlich trotz der inneren Anordnung der Wärmeaustauscher, der Unterteilung des Reaktors in Einzelkammern und des sehr großen Volumens infolge des großen Volumens anwesenden Inertgases einen sehr schnellen und ungehinderten Durchsatz der Reaktionspartner durch den Reaktor. Die Verlegung der Wärmeaustauscher in das Innere des Reaktors bringt den weiteren Vorteil der Anordnungsmöglichkeit einer sehr großen Anzahl von Zuleitungen insbesondere für den gasförmigen Reaktionspartner. Die Querkanäle der einzelnen Wärmeaustauscher begünstigen die Vermischung der Reaktionspartner, weshalb sie zweckmäßig so gestaltet sind, daß sie zwar einen raschen Durchgang des Reaktionsgemisches erlauben, jedoch in diesem eine turbulente Strömung bewirken, wodurch auch gleichzeitig der günstige Nebeneffekt eines damit verbesserten Wärmeübergangs erzielt wird.

Die erfindungsgemäße Vorrichtung eignet sich

3 4

damit insbesondere für die Sulfatierung bzw. Sulfo- Ein Gasstrom mit 5 Volumprozent Schwefeltrioxyd-

nierung von Waschmittelrohstoffen, beispielsweise dampf und 95% Trockenluft wird durch die Einlaß-

von Laurylalkohol bzw. Alkylbenzolen mit dampf- öffnungen in den Reaktionskammern 21 bis 25 in

förmigem Schwefeltrioxyd, welche Reaktionen stark einer Menge von 204 m³ je Stunde mit Hilfe eines

exotherm sind. Die erfindungsgemäße Vorrichtung 5 Rotationskompressors aufgegeben,

läßt die bei derartigen Reaktionen schädlichen ort- Das Alkylbenzol wird auf dem Wege durch die

liehen Uberhitzungen, die insbesondere im Bereich Reaktionskammer fortschreitend sulfoniert, wobei das

des Eintritts von Schwefeltrioxyd enthaltendem Gas Verhältnis von Schwefeltrioxyd zu Alkylbenzol in dem

in den Reaktor entstehen können, wirksam verhindern. Maße zunimmt, wie Alkylbenzol aufgebracht wird.

Die Erfindung wird nachfolgend an Hand zweier in io Aus der Reaktionskammer 25 gelangt die Reak-

der Zeichnung dargestellter Ausführungsbeispiele der tionsmischung in die Reaktionskammern 26 bis 28,

Vorrichtung für die Sulfonierung von Alkylbenzolen die hier als Reifungskammern bezeichnet werden

(Fig. 1) bzw. für die Sulfatierung von Fettalkoholen sollen. In diesen wird die Absorption von Schwefel-

(F i g. 2) näher erläutert. trioxyd aus dem Trägergasstrom fortgesetzt, wodurch

In der Zeichnung sind gleiche Teile mit den gleichen 15 der Gehalt an nicht sulfoniertem Alkylbenzol in der Bezügsziffern versehen. In der Vorrichtung gemäß der Reaktionsmischung auf einen niedrigen Wert herab-F i g. 1 hat der Reaktor 10 zylindrische Form und gesetzt wird. In dieser Zone wird Kühlwasser durch die ist in zwölf Abschnitte durch elf hohle Trennwände hohlen Trennwände umgewälzt, um die Reaktionsunterteilt. Jede dieser Trennwände besteht aus paralle- temperaturen auf 55 bis 6O⁰C herabzusetzen,
len perforierten Platten 11 und 12 und aus einer 20 Aus der letzten Reifungskammer, in welcher die größeren Anzahl von Rohren 13, welche zwischen je Reaktion im wesentlichen beendet wird, gelangt das zwei benachbarten Platten in diese öffnungen ein- Reaktionsprodukt, Dodecylbenzolsulfonat, in die geschweißt sind. Eine Welle 14, welche in Lagern Kammern 29 und 30 und wird dort innig mit Wasser, geführt ist, reicht durch alle Platten 11 und 12, wobei welches diesen Kammern in einer Menge von 2,27 1 in jeder Platte eine flüssigkeitsdichte Lagerung (nicht 25 je Stunde mit Hilfe einer Dosierpumpe* zugeführt dargestellt) vorgesehen ist. Auf der Welle 14 sind wird, gemischt. Dadurch wird etwa noch vorhandenes, Rührblätter 15 angeordnet, die mit einem schmalen nicht verbrauchtes Schwefeltrioxyd zerstört. In dieser Spielraum gegenüber den benachbarten Trennwänden Zone wird die Strömungsgeschwindigkeit der Wärmeangeordnet sind. Die Welle 14 wird durch einen austauschflüssigkeit so eingestellt, daß die Verdün-Motor 16 mittels eines regelbaren übersetzungsgetrie- 3° nungswärme abgeleitet wird und die Temperatur in bes 17 angetrieben. ' der Reaktionsmischung 60 bis 65⁰C beträgt.

Jede hohle Trennwand ist mit einem Einlaß 18 Die Mischung von Trägergas und Dodecylbenzol-

und einem Auslaß 19 versehen, die für die einzelne sulfonat ist aus der Auslaßkammer entnommen und

Trennwand jeweils mit einem unabhängigen, nicht direkt in einen Neutralisationskessel geleitet, wo das

dargestellten Kreislauf für die Umwälzung einer 35 Reaktionsprodukt mit wäßrigem Alkali neutralisiert

Kühlflüssigkeit, beispielsweise Wasser, verbunden ist. wird.

Die Abschnitte, in welche der Reaktor durch die Das Reaktionsprodukt ist eine weiße Paste mit

hohlen Trennwände 11, 12, 13 unterteilt ist, umfassen folgender Zusammensetzung:

eine Einlaufkammer 20, Reaktionskammern 21, 22, _XT . . , , ,, , _1f ,.->-.o/

23, 24, 25, 26, 27, 28, Abschreckkammern 29 und 30 40 Natoumdodccylbeozobulfonat ... 43,2% ■

und eine Auslaßkammer 31. Die Einlaßkammer 20 tl^lc.^{M suito}f^eTtes Ul 1,U/₀

ist mit einem Einlaßrohr 32 für die Zuführung des zu mtnumsuuat 55 46°/

sulfonierenden Rohmaterials, im vorliegenden Fall asser , /₀

Dodecylbenzol, versehen. Jede der Kammern 21 bis In der Vorrichtung gemäß F i g. 2 teilen die

30 ist mit einer Mehrzahl von Einlassen 33, welche 45 hohlen Trennwände 11,12, 13 wiederum den Reaktor

rund um den Umfang der Reaktorwand verteilt sind, 10 in zwölf Kammern. Diese Kammern umfassen eine

versehen. Die Auslaßkammer ist mit einem Auslaß- Einlaßkammer 20, eine Auslaßkammer 31 und zehn

rohr 34 für das Reaktionsprodukt, Dodecylbenzol- Kammern 41 bis 50. Der Fettalkohol, im vorliegenden

sulfonat, versehen. Fall Laurylalkohol, wird der Kammer 20 durch das

Die Einlasse 33 an den Kammern 21 bis 25 sind 5o Rohr 32 zugeführt, und das sulfatierte Produkt wird

mittels Hähnen 35 mit einem Rohr 36 für die Zufüh- aus der Auslaßkammer 31 durch das Rohr 34 ent-

rung einer Mischung von Schwefeltrioxyd und trock- nommen.

ner Luft verbunden. Die Einlasse 33 der Kammern 26 Die Einlasse 33 an den Kammern 41 bis 44 sind

bis 28 sind durch Stopfen 56 verschlossen. Die Ein- durch Hähne 51 mit einem Rohr 52 für die Zuführung

lasse 33 der Kammern 29 und 30 sind mit Hilfe von 55 einer bestimmten Mischung von Schwefeltrioxyd und

Hähnen 37 und einem Strömungsmesser (Rotameter) Luft verbunden. Die Einlasse 33 der Kammern 45

38 mit einem Rohr 39 für die Zuführung von Abschreck- bis 48 sind durch die Hähne 53 mit einem Rohr 54

wasser verbunden. für die Zuführung einer anderen Schwefeltrioxydluft-

Die Betriebsweise des Reaktors gemäß F i g. .1 ist mischung verbunden. Die Einlasse 33 an den Kam-

im folgenden Beispiel 1 beschrieben. ^6o mern 49 und 50 sind durch Stopfen 55 verschlossen.

Die Arbeitsweise des Reaktors gemäß Fig. 2 ist

_ . . , ₍ nachfolgend im Beispiel 2 beschrieben:

Beispiel 1

Dodecylbenzol wird kontinuierlich in die Einlaß- B e 1 s ρ 1 e 1 2
kammer des Reaktors gemäß F i g. 1 in einer Menge ⁶5 Käuflicher Laurylalkohol wird kontinuierlich in

von 90,7 kg je Stunde mittels einer Dosierpumpe die Eintrittskammer des Reaktors gemäß Fi g. ^iin eingeführt und gelangt durch die Durchlässe in der einer Menge von 81,6 kg je Stunde eingeführt.iEin

ersten hohlen Trennwand in die Reaktionskammer 21. Trägergassrrom mit 5 Volumprozent Schwefeltrioxyd-

5 6

dampf und 95% Trockenluft wird in einer Menge von Veränderungen des Laurylsulfats auf ein Minimum

142 m³ je Stunde in die Reaktionskammern 41 bis 44 beschränkt werden.

eingeführt. Ein Gasstrom niit 2 Volumprozent Schwe- Die Mischung von Trägergas und Laurylsulfat feltrioxyd und 98% Trockenluft wird in einer Menge wird aus der Austrittskammer entnommen, in einem von 156 m³ je Stunde in die Reaktionskammern 45 5 Vakuumzyklon entgast und danach mit wäßrigem bis 48 eingeführt. Die Reaktionsteilnehmer fließen Alkali neutralisiert. Das Reaktionsprodukt ist eine durch den Reaktionskessel in der im Beispiel 1 schwach gelbe Flüssigkeit etwa folgender Zusammenbeschriebenen Weise. . setzung:

Ungefähr 70% des Laurylalkohols werden in den

Reaktionskammern 41 bis 44 zu Laurylsulfat um- io Natriumlaurylsulfat 19,3%

gewandelt. In der Reaktionskammer 48 wird die Nicht sulfonierte Fettalkohole 0,43%

Umwandlung zu Laurylsulfat nahezu beendet. Natriumsulfat 0,98%

Aus der letzten Reaktionskammer 48 gelangt das Wasser. 79,29 /₀

Laurylsulfat in die Reaktionskammern 49 und 50,

welche hier als Reifungskammern bezeichnet werden. 15 Die in den Reaktionskammern in den voraus-

In diesen wird die Temperatur auf 20 bis 22° C herab- gehenden Beispielen herrschenden Bedingungen sind

gesetzt, damit die wärmechemischen und farblichen in der folgenden Tabelle aufgezeichnet:

Tabelle I
(Beispiel 1)

	SO3: Trägergas	SO3: Rohmaterial, %	Aufenthaltsdauer	Temperatur
Kammer Nr.	konzentration, %	stöchiometrisch	Sek/100	0C
1	5	22,7	8	30
2	:2,5	45,4	- 4	44
3	1,66	68,1	3	52
4	1,25	88,8	2	61
5	1,0	113,5	1,5	70
6	0,61	113,5	1,5	55 bis 60
7 ■/	0,61	113,5	1,5	55 bis 60
8	0,61	113,5	1,5,	55 bis 60
			Total-23,0

Tabelle II
(Beispiel 2)

	SO3: Trägergas	SO3: Rohmaterial, %	Aufenthaltsdauer	Temperatur
Kammer Nr.	konzentration, %	stöchiometrisch	SekyiOO	0C
1	5	17,5	9	35
2	2,5	35	3	40
3	1,66	52,5	3	45
4	1,25	70,0	2	30
5	0,433	77,5	2	25
6	0,355	85	1,5	22
7	0,30	92,5	1	24
8	0,262	101	1	25
9	0,15	101	1	22
10	0,1	101	1	21
			26,5

Dieses in der Vorrichtung nach der Erfindung 65 eines geregelten Stromes von Wasser oder Alkalidurchgeführte Verfahren erlaubt, die Reaktion zwi- lösung in eine oder mehrere der letzten Kammern in sehen Schwefeltrioxyddampf und dem zu sulfonieren- der Nähe des Auslasses rasch abzubrechen, wobei den oder zu sulfatierenden Stoff durch die Einführung nicht ausreagiertes Schwefeltrioxyd in der Reaktions-

mischung rasch zerstört wird und ein Endprodukt von guter Farbe und chemischer Beständigkeit erzeugt wird.

Die in den Zeichnungen und der Beschreibung angegebene Anzahl der Reaktionskammern gilt nur beispielsweise. In der Praxis wird die Zahl der Kammern und der Gaseinleitungsstellen abhängig sein vom Format des Reaktors und von dem verlangten Durchsatz. Beispielsweise werden in einem Reaktor mit 0,93 m² Wärmeaustauschfläche und einem Durchsatz von 113 kg je Stunde zehn Reaktionskammern und 25 bis 50 Gaseinführungsstellen verwendet. Dagegen werden in einem Reaktor mit einer Kühlfläche von über 6,5 m² und einem Durchsatz von 771 kg je Stunde die besten Resultate mit 25 Reaktionskammern und 125 bis 250 Gaseinleitungsstellen erhalten. Diese Zahlen für die Gaseinleitungsstellen sind Gesamtzahlen für den ganzen Reaktor, wobei diese Einleitungsstellen gleichmäßig auf die Kammern, an denen Gaseinlässe vorgesehen sind, verteilt sind. Das Verhältnis von Wärmeaustauschfläche zu Reaktorvolumen in dem erfindungsgemäßen Reaktor ist hoch.

In den in den Zeichnungen dargestellten Reaktoren beträgt dieses Verhältnis 2,79 m² zu 0,453 m³.

Claims (1)

1. Patentanspruch:

   Vorrichtung zur Durchführung chemischer Reaktionen zwischen mehreren Reaktionspartnern, von denen mindestens einer gasförmig und mindestens einer flüssig ist, bestehend aus einem zylindrischen, durch öffnungen aufweisende Trennwände in mehrere vom Reaktionsgemisch nacheinander durchströmte Abschnitte unterteilten Reaktor, der für jeden Reaktionsabschnitt an einer gemeinsamen Welle angeordnete Rührorgane trägt, wobei den einzelnen Reaktionsabschnitten unabhängig voneinander steuerbare Wärmeaustauscher und mehreren Reaktionsabschnitten Einrichtungen für die Zuführung von Gasen zugeordnet sind, dadurch gekennzeichnet, daß die hohl ausgebildeten Trennwände (11 und 12) die Wärmeaustauscher darstellen und eine Reihe von Querkanälen (13) für einen raschen Durchgang des Reaktionsgemisches besitzen.

   Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

   009 526/271