DE132623C

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Publication number: DE132623C
Application number: DENDAT132623D
Authority: DE

Description

PATENTAMT.

,Μ 132623 KLASSE 12«.

Die vorliegende Erfindung hat zum Gegenstand eine Art der fabrikatorischen Gewinnung von Kohlensäuregas, welche ermöglicht, dieses Product bei vollkommener Reinheit auf billige Weise neben Natriumbisulfit aus Natriumcarbonat mittels eines einfachen continuirlichen Processes zu erhalten.

Beim gewöhnlichen Fabrikationsverfahren der Erzeugung von doppeltschwefligsaurem Natrium (NaHSO₃) wird eine Lösung von calcinirter Soda (Soda-Asche) so lange mit Schwefligsäuregas (SO₂) gesättigt, bis die Umsetzung zu doppeltschwefligsaurem Natrium durchgeführt ist. Der Bildungsvorgang vollzieht sich in zwei Phasen:

ι. Na₂ CO₃ + SO₂ — Na₂ S O₃ + C O₂.
2. Na₂SO₃ + SO₂ + H₂O =.2 NaHSO₃.

Würde das Verfahren mittels reinen Schwefligsäuregases ausgeführt, so würde auch das entwickelte Kohlensäuregas in reinem Zustande erhalten werden; wegen der hohen Kosten des reinen Schwefligsäuregases verwendet die Industrie jedoch das Schwefligsäuregas direct in dem verdünnten bezw. verunreinigten Zustande, in welchem es durch Verbrennen von Schwefel, Rösten von Kiesen und dergl. erhalten wird. Das im ersteren Fall erhaltene Gas enthält selten mehr als 11 pCt. S O₂, der Rest besteht aus Stickstoff und überschüssiger Luft. Die Röstgase enthalten häufig nicht mehr als 6 pCt. S O₂. Dementsprechend wird das in Reaction 1 entwickelte Kohlensäuregas so stark verdünnt bezw. verunreinigt, dafs es sich zur Herstellung von flüssiger Kohlensäure bezw. reinem Kohlensäureanhydrid nicht eignet.

Die Patentschrift 80390 beschreibt eine Ausführungsweise, gemäfs welcher das durch die Reaction zwischen doppeltkohlensaurem Natron und den Gasen des Schwefelofens erzeugte Bisulfit durch Behandlung mit doppeltkohlensaurem Natron in neutrales Sulfit übergeführt wird. In dieser Weise gelingt es, die Hälfte der Kohlensäure des in zwei Phasen aufzuwendenden Bicarbonates in reiner Form wiederzugewinnen (zweite Phase), während die andere Hälfte (erste Phase), welche ein nur 12 pCt. C O₀ enthaltendes unbrauchbares Gasgemisch darstellt, verloren geht.

Gemäfs der vorliegenden Erfindung wird nun der ganze Kohlensäuregehalt des aufzuwendenden Bicarbonates durch die nachstehend an der Hand der beigegebenen Apparatedarstellung beschriebenen Ausführungsweise in reiner Form wiedergewonnen.

Auf einem Gestell 50 sind drei Bottiche 3, 8 und 9 angeordnet, von denen 3 mittels Deckels gasdicht geschlossen und mindestens von doppelter Gröfse wie die beiden anderen ist, welche offen sind. Die im Ofen 1 durch Verbrennen von Schwefel oder Rösten von Kiesen entwickelte schweflige Säure strömt nach dem Bottich 3 durch ein Rohr 2, welches, durch dessen Boden eintretend, bis nahe zum Deckel reicht, um dem Eindringen von Flüssigkeit vorzubeugen. Im oberen Theile steht Bottich 3 in Verbindung mit dem Saugrohr 4 einer Pumpe 5, deren Auslafs mit 6 bezeichnet ist. Bottich 3 enthalte nun doppeltschweflig-

saures Natrium in wässeriger Lösung (bereitet wie in Folgendem beschrieben). Von dieser Bisulfitlauge wird die Hälfte in den Bottich 8 zum Setzen abgelassen, wonach man sie zur Verwerthung als Marktwaare durch io abzieht. Die andere Hälfte der Bisulfitlauge im Bottich 3 wird in den Bottich 9 abgelassen. Die Ueberführung der Lauge in die beiden Bottiche erfolgt durch ein Rohr 7 mit Ventil 70 für Bottich 8, und Ventil 71 für Bottich 9. Von letzterem führt ein mit Ventil 150 versehenes Rohr 15 nach einem bedeckten Bottich 14 von der Gröfse des Bottichs 3 und zweckmäfsig unterhalb des Bottichs 9 angeordnet. Der Bottich 14 enthält eine zweckmäfsig heifse Lösung von calcinirter Soda (Na.₂ C OJ. Läfst man nun die Bisulfitlauge aus 9 in 14 einfliefsen, so reducirt sich das Bisulfit unter Entwicklung von Kohlensäure zu neutralem Sulfit.

3. Na, C O₃ + 2 NaHSO₃ =

2 Na₂S O₃ + H₂O -f C O₂.

Um Lösung von Kohlensäure in der wässerigen Lauge zu verhüten, wird letztere am besten auf Siedetemperatur gehalten, z. B. mittels Dampfschlange 16. Das entweichende Kohlensäuregas wird von dem mitübergehenden Wasserdampf mittels Condensators 80 geschieden mit Einlafs 82 für das kalte Wasser und Auslafs 81 für das erwärmte Wasser, durch welches das Gasableitungsrohr 17 hindurchgefUhrt ist. Das kalte Kohlensäuregas wird darauf zur Befreiung von mitübergegangenem Schwefligsäuregas und mitgerissener Sulfitlauge mit Natriumcarbonat in einem Skrubber 18 gewöhnlicher Art gewaschen. Das gereinigt austretende Kohlensäuregas ist gebrauchsfertig.

Wenn im Bottich 14 die Gasentwicklung aufgehört hat, wird die gebildete Lösung von neutralem Natriumsulfit durch Rohr 19 mittels Pumpe 20 abgezogen und durch Rohr 21 nach dem Bottich 3 gefördert zur Zurückverwandlung in Bisulfit.

Die Bottiche 3 und 14 sowie der Skrubber 18 sind gasdicht, während die Bottiche 8, 9 und 11 offen sind. Letzterer dient zur Auflösung der calcinirten Soda; die Sodalauge wird dann mittels Pumpe 12 durch Rohr 13 in den Bottich 14 übergeführt.

Im Bottich 3 wird mittels Pumpe 5 ein partielles Vacuum unterhalten, so dafs die aus dem Schwefel- bezw. Röstofen einströmenden Gase lebhaft durch die Lauge aufwärts dringen und im Ofen ein lebhafter Zug erzeugt wird. Das vom Ofengasstrome übrig bleibende Gemisch aus Luft und Stickstoff entweicht durch den Abzug 6 unter der Saugung der Pumpe 5.

Es findet also, nachdem einmal in Bottich 3 Bisulfitlauge erzeugt worden ist, continuirlicher Betrieb in der Weise statt, dafs man die Bisulfitlauge theilt, die eine Hälfte zu Marktwaare reinigt, die andere Hälfte dagegen durch Zusammenbringen mit der entsprechenden Menge Natriumcarbonat unter Entwickelung von Kohlensäuregas zu neutralem Sulfit reducirt, dieses nach 3 fördert, dort durch Einleiten von unreinem Schwefligsäuregas in Bisulfit umwandelt, dieses wieder theilt und so fort.

Statt des. einfachen Natriumcarbonates kann man selbstverständlich auch das Bicarbonat benutzen, wodurch die Kohlensäuremenge verdoppelt wird, oder Sesquicarbonat oder ein beliebiges Gemenge der verschiedenen Natriumcarbonate, ferner auch festes Carbonat an Stelle von Carbonatiauge, indem die Bisulfitlauge genügend Wasser zur Lösung mitbringt. Auch kann der Bottich 14 mit einem Rührwerk ausgestattet werden, um die Mischung zu fördern.

Claims

Patent-Anspruch:

Verfahren zur Darstellung reiner Kohlensäure neben Natriumbisulfit aus Natriumcarbonat, dadurch gekennzeichnet, dafs man das event, gelöste Natriumcarbonat mit einer Natriumbisulfitlösung zersetzt, die durch Sättigen der bei dieser Zersetzung neben der reinen Kohlensäure entstehenden neutralen Sulfitlösung mit Schwefligsäuregas aus Schwefelöfen . (Kiesöfen u. s. w.) erhalten wird, und dabei einen Theil der Bisulfitlösung je nach Erfordernifs zur Verwendung zu irgend welchen Zwecken absondert.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen.