DE1301241B - Verfahren zur Verbesserung der physikalischen Eigenschaften bei erhoehter Temperatur von Zellulosematerial - Google Patents
Verfahren zur Verbesserung der physikalischen Eigenschaften bei erhoehter Temperatur von ZellulosematerialInfo
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Description
Die Erfindung betrifft die Erhöhung der Wärmebeständigkeit von Zellulosematerialien, insbesondere
solcher, die als Isolierstoffe in elektrischen Geräten benutzt werden sollen.
Zellulosefasern neigen zu Verschlechterung ihrer Festigkeit, wenn sie während längerer Zeitabschnitte
erhöhten Temperaturen ausgesetzt werden. Dies stellt für viele Anwendungen zellulosehaltiger Materialien
ein sehr ernstes Problem dar. Man stößt hierauf bei der Verwendung von Zellulosefaser als Kordgewebe ίο
zur Verstärkung von Gummierzeugnissen, wie Luftreifen, Dampfschläuchen, Förderbändern u. dgl. Man
begegnet ihm auch in elektrischen Geräten mit Zelluloseisolierungen.
Mit Zellulosefasern verstärkte Gummierzeugnisse sind im normalen Gebrauch erhöhten Temperaturen
ausgesetzt, entweder durch äußere Wärme, wie im Fall von Dampfschläuchen, oder durch infolge
schnell wiederholten Biegens innen erzeugte Wärme, wie bei Luftreifen. Die daraus folgende Verschlechterung
der Verstärkungsfasern äußert sich in fortschreitender Verringerung ihrer Festigkeit bis zu ihrem
schließlich eintretenden Bruch. Dies ist eine Hauptursache des Versagens solcher Erzeugnisse.
Auch Zelluloseisoliermaterialien, die in elektrisehen
Geräten ausgedehnte Verwendung finden, sind im Gebrauch erhöhten Temperaturen unterworfen.
Hier wird indessen das Verschlechterungsproblem durch andere Faktoren verstärkt, besonders wenn die
Isolierstoffe mit flüssigen Dielektriken, wie Transformatorenöl, in Berührung stehen oder darin eingetaucht
sind. Die erhöhten Temperaturen können den Zerfall des flüssigen Dielektrikums in seine chemischen
Bestandteile verursachen, und die entstehenden Zerfallsprodukte können ihrerseits die Zelluloseisoliermaterialien
angreifen.
Zur Herstellung von wärmebeständigen Faserstoffen ist es bekannt, native oder regenerierte Zellulosefasern
so zu azetylieren, daß ihre Faserstruktur erhalten bleibt und sie dann mit einem Amin oder einem
Amid zu behandeln.. Dieses Verfahren setzt jedoch die zusätzliche Stufe der Azetylierung voraus und ist
dadurch sehr aufwendig.
Zur Verbesserung der thermischen Beständigkeit von Werkstoffen aus Zellulose ist es auch bekannt,
die Fasern mit Morpholin zu behandeln. Das erfindungsgemäße Verfahren sieht demgegenüber die Verwendung
einer Kombination aus Morpholin und Pentaerythrit zur Imprägnierung von Zellulosematerial
vor und erzielt dadurch in einem überraschenden Ausmaß eine erhebliche Zunahme der Reißfestigkeit,
der Einreißfestigkeit und der Berstfestigkeit unter gleichzeitiger Zunahme der Weichheit des imprägnierten
Zellulosematerials.
Die Erfindung besteht in einem Verfahren zur Verbesserung der physikalischen Eigenschaften von Zellulosefasermaterialien
bei erhöhten Temperaturen und ist dadurch gekennzeichnet, daß die Zellulosefasern
mit einer Mischung von Morpholin und Pentaerythrit imprägniert werden. Diese Kombination
von Behandlungsstoffen erhöht die Wärmebeständigkeit der Zellulosefasern und macht die Fasern widerstandsfähig
gegen Verschlechterung durch Wärmeeinwirkung während längerer Zeitabschnitte. Die
Fasern werden aber nicht nur gegen Wärmeschädigung geschützt, sondern auch gegen Angriff durch
Zersetzungsprodukte von Transformatorenöl und ähnlicher flüssiger Dielektrika beständig gemacht.
Aus diesem Grund ist das gemäß der Erfindung behandelte Zellulosematerial insbesondere nützlich in
Öltransformatoren und ähnlichen elektrischen Geräten. Ein weiterer Vorteil besteht darin, daß ein solches
Zellulosematerial das Transformatorenöl oder sonstige flüssige Dielektrika nicht verfärbt.
Das beanspruchte Verfahren führt zu einem Zellulosematerial, das durch seine Imprägnierung mit
einer Kombination aus Morpholin und Pentaerythrit allgemein verbesserte physikalische Eigenschaften bei
erhöhter Temperatur aufweist.
Ein weiteres Anwendungsgebiet sowie vorteilhafte Wirkungen des beanspruchten Verfahrens ergeben
sich aus dem folgenden Teil der Beschreibung.
So dient beispielsweise erfindungsgemäß imprägniertes Zellulosefasermaterial, wie z. B. Hadernpapier,
Packpapier, Manilapapier oder Kunstseide, als Isolierung zwischen Hochspannungs- und Niederspannungswicklung
von Transformatoren, die als Dielektrikum und Mittel zur Wärmeableitung ein Öl, wie z. B. Diphenylchlorid, enthalten.
Die wirksamen Bestandteile, Morpholin und Pentaerythrit, werden den Zellulosefasern vorzugsweise in
Form einer wäßrigen Lösung zugeführt. Die Fasern können in jeder geeigneten Weise imprägniert werden,
wie z. B. durch Einlegen der Fasern in eine Behandlungslösung während einer für das vollständige
Imprägnieren der Fasern genügenden Zeit. Die Fasern können auch durch Besprühen, Bestreichen,
Eintauchen, Zusatz in der Leimpresse od. dgl. imprägniert werden. Es ist wichtig, daß alle einzelnen Fasern
oder Fäden des Zellulosematerials mit der Behandlungslösung imprägniert werden, so daß jede
einzelne Zellulosefaser in der Lage ist, mit den wirksamen Bestandteilen zu reagieren. Imprägnieren
unterscheidet sich von Oberflächenbedeckungsverfahren, bei denen nur die äußere Oberfläche des Fasermaterials
mit dem wirksamen Mitel bedeckt wird und die einzelnen Fasern im Inneren des Materials unbedeckt
bleiben.
Das Imprägnieren der Zellulosefasermaterialien kann bei Zimmertemperatur oder erhöhter Temperatur
bis zum Siedepunkt der verwendeten Lösung ausgeführt werden. Die Dauer der Berührung zwischen
den Zellulosefasern und der Lösung sollte genügend lang sein, um ein wesentliches Durchdringen oder
Imprägnieren der Fasern zu ermöglichen. Im allgemeinen ist eine Berührungsdauer von 15 Sekunden
bis 10 Minuten für die Imprägnierung angemessen, wenngleich längere Behandlungszeiten ohne nachteiligen
Einfluß auf das Imprägniermittel angewendet werden können. Obwohl eine wäßrige Behandlungslösung am praktischsten ist, können auch andere
Arten verdampfbarer Lösungsmittel oder Träger bzw. Dispergiermittel an die Stelle des Wassers treten.
Es wurde gefunden, daß die Konzentration der in der Behandlungslösung benutzten wirksamen Bestandteile
je nach dem Endzweck des Zellulosematerials und der Art seiner Anwendung beträchtlich
wechseln kann.
Wenngleich es etwas schwieriger ist, die gewünschte Imprägnierung mit sehr verdünnten Lösungen zu erreichen
als mit konzentrierteren Lösungen, wurden immerhin Lösungen bis zu 0,5% wirksamer Bestandteile
herab benutzt. Im allgemeinen werden Lösungen mit einem Gehalt von 2 bis 10% wirksamer Bestandteile
verwendet, wobei ungefähr 7,5% bevorzugt sind. Das Gewichtsverhältnis zwischen dem Morpholin
und dem Pentaerythrit ist nicht besonders kritisch. Es wurde gefunden, daß das Morpholin im Gewichtsverhältnis von 1:5 bis 5:1 zum Pentaerythrit benutzt
werden kann.
Nachdem die Behandlungslösung während der gewünschten Dauer auf das Zellulosematerial zur Einwirkung
gebracht worden ist, um angemessene Imprägnierung herbeizuführen, wird die überschüssige
Lösung entfernt oder von der Zellulose abgetropft und die letztere entweder bei Zimmertemperatur oder
einer geeigneten erhöhten Temperatur getrocknet, um das Wasser oder den sonstigen Träger zu verdampfen.
Im allgemeinen werden die Zellulosefasern um so beständiger, je größer der Betrag der anwesenden
wirksamen Bestandteile ist. Da jedoch die letzteren in der Behandlungslösung in wechselnden Verhältnissen
benutzt werden können, ist es schwierig, eine bedeutsame quantitive Anzeige für den erreichten Beständigkeitsgrad
zu gewinnen. Es wurde aber gefunden, daß bei Anwesenheit der wirksamen Bestandteile in
einem Betrag von 0,7 bis 100 Gewichtsprozent der getrockneten Zellulosefasermaterialien eine wesentliche
Verbesserung der Wärmebeständigkeit der Fasern erreicht wird. Diese Konzentration wirksamer
Bestandteile im getrockneten Erzeugnis entspricht im allgemeinen 0,1 bis 3,0 Gewichtsprozent Stickstoff.
Die mit der Kombination von Morpholin und Pentaerythritol behandelten Zellulosefasern haben sehr
verbesserte Beständigkeit, die das Zellulosefasermaterial befähigt, der schädigenden Einwirkung von
Wärme durch längere Zeitabschnitte zu widerstehen. Außerdem wurde bei Verwendung des Zellulosefaserprodukts
als Isoliermaterial in einem elektrischen Gerät, wo es in Transformatorenöl oder andere
Dielektrika versenkt ist, gefunden, daß das behandelte Zellulosepapier das Transformatorenöl nicht verfärbt
oder schädigt.
Das folgende Beispiel veranschaulicht das Verfahren nach der Erfindung:
Packpapierblätter in der Größe von 203 X 203 mm und mit einer Dicke von 0,13 mm wurden in wäßrige
Lösungen getaucht, welche die in der unten folgenden Tabelle angegebenen wirksamen Bestandteile enthielten.
Die Papierblätter wurden in jede Behandlungslösung eingetaucht, bis das Papier gründlich durch-
tränkt oder imprägniert war, und dann bei Zimmertemperatur trocknen gelassen. Die imprägnierten
Blätter wurden hierauf in Glasröhren eingebracht, welche — außer einem zur Temperaturbeeinflussung
durch elektrische Beheizung dienenden isolierten, 5<>
mit Formvar überzogenen Kupferdraht Nr. 16 von 533 mm Länge — Kupferfolie in den Abmessungen
von 356 X 25,4 X 0,05 mm enthielt. Dieses Papier-Kupfer-System wurde in einen Ofen bei 135° C während
16 Stunden eingesetzt. Während dieser Zeit wurde ein Druck von 0,1 mm innerhalb des Rohrs
aufrechterhalten. Am Ende dieser Trocknungsperiode wurden die die imprägnierten Papiere enthaltenden
evakuierten Rohre unter Vakuum mit einem einen Inhibitor enthaltenden Transformatorenöl gefüllt,
wobei in jedem Rohr ein Luftraum von annähernd 15% des Gesamtvolumens frei gelassen wurde. Der
Luftraum in jedem Rohr wurde dann auf 1 Atmosphäre Druck mit trockener Luft aufgefüllt. Die
Rohre wurden hierauf mit einer Sauerstoff-Gasflamme zugeschmolzen.
Die zugeschmolzenen Rohre wurden in einen Ofen bei 170° C eingesetzt. Die Muster 2 und 3 wurden
auf dieser Temperatur während 120 Stunden gehalten, während Muster 4 in dem Ofen während
Stunden verblieb. Die physikalischen Eigenschaften des wärmegealterten Papiers wurden zugleich mit
denen eines nichtgealterten Kontrollmusters 1 geprüft und in der folgenden Tabelle veranschaulicht:
| 1 | Muster | 2,5 | 4 | |
| 2 3 | ||||
| Gewichtsprozent von | 120 | |||
| Morpholin in wäß | 0 | 16,4 | 5,0 | |
| riger Lösung .... | ||||
| Gewichtsprozent von | 0 5,0 | |||
| Pentaerythrit in | 0 | 92,2 | 2,5 | |
| wäßriger Lösung | ||||
| Alterungsdauer bei | 0 | 0 | 288 | |
| 1700C | 17,8 | 16,2 | ||
| Zugfestigkeit (kg) .. | 120 | |||
| Verbliebener Teil der | 8,5 | |||
| ursprünglichen | 100 | 91,0 | ||
| Zugfestigkeit in % | ||||
| 47,3 |
Aus der obigen Tabelle ist ersichtlich, daß das nur mit Wasser ohne Zusätze behandelte und bei 170° C
während 120 Stunden gealterte Muster Nr. 2 nach der Alterung nur 47,3% seiner ursprünglichen Zugfestigkeit
behielt. Dagegen behielt das mit Morpholin und Pentaerythritol behandelte und während 120 Stunden
bei 170° C gealterte Muster Nr. 3 92,2 Vo seiner ursprünglichen Festigkeit, und das ebenfalls mit Morpholin
und Pentaerythrit behandelte und (bei derselben Temperatur) während 288 Stunden gealterte
Muster Nr. 4 91,0% seiner ursprünglichen Zugfestigkeit. Dieser Versuch zeigt die deutliche Verbesserung
der thermischen Stabilität bzw. Wärmebeständigkeit des Zellulosematerials, die durch Verwendung von
Morpholin und Pentaerythritol zustande gebracht wurde.
Claims (4)
1. Verfahren zur Verbesserung der physikalischen Eigenschaften bei erhöhter Temperatur von
Zellulosefasermaterial durch Imprägnierung unter Verwendung von Morpholin, dadurch gekennzeichnet,
daß das Zellulosematerial mit einer Mischung aus Morpholin und Pentaerythrit, gegebenenfalls in Form deren wäßriger
Lösung, nach bekannten Verfahren imprägniert wird.
2. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Zellulosematerial mit solchen
Mengen der Mischung aus Morpholin und Pentaerythrit imprägniert wird, daß es nach der
Trocknung einen Stickstoffgehalt von 0,1 bis 3 Gewichtsprozent aufweist.
3. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Zellulosematerial mit einer
solchen Mischung imprägniert wird, daß Morpholin und Pentaerythrit in der anzuwendenden Kombination
im Gewichtsverhältnis 1: 5 bis 5 :1 vorliegen und das getrocknete imprägnierte Zellulosematerial
0,7 bis 100 Gewichtsprozent dieser Kombination enthält.
4. Verwendung des Zellulosematerials nach einem der vorliegenden Ansprüche als Isolierstoff
für elektrische Geräte.
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1964
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1965
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- 1965-02-19 LU LU48032D patent/LU48032A1/xx unknown
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- 1965-03-04 BE BE660589D patent/BE660589A/xx unknown
- 1965-03-05 CH CH310365A patent/CH454242A/de unknown
Patent Citations (2)
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| FR1309797A (fr) * | 1961-08-08 | 1962-11-16 | Mc Graw Edison Co | Procédé pour augmenter la stabilité thermique des matières formées de fibres decellulose |
Also Published As
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|---|---|
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