DE1300915B - Process for the production of stannous fluoride with a low content of stannous fluoride - Google Patents
Process for the production of stannous fluoride with a low content of stannous fluorideInfo
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Description
Auflösen des Oxyds in Fluorwasserstoffsäure und io in eine Lösung eines Quecksilbersalzes, wie beispiels-Gewinnung des gebildeten Stannofluorids hergestellt. weise eine Mercurinitratlösung, wobei eine Reduk-Dies ist ein teures Verfahren, da StanriQOxyd aus tion der Hg2+-Iqnen zu Quecksilbermetall erfolgt, metallischem Zinn gewonnen wird. Wenn ein zu- Ein einziges Eintauchen mit einer Einwirkungszeit friedenstellendes Verfahren der Verwendung von von einigen Minuten reduziert ausreichend Queek-Zinnmetall zur Erzeugung von Stannofluorid zur 15 silber, um einen wirksamen Überzug zu ergeben. Verfügung gestellt werden könnte, so könnten be- Nach dem Eintauchen wird die Anode mit Wasser trächtliche Einsparungen erzielt werden. abgewaschen, um jegliches überschüssiges Salz zuDissolve the oxide in hydrofluoric acid and io in a solution of a mercury salt, such as the production of the stannous fluoride formed. wise a mercury nitrate solution, whereby a Reduk-This is an expensive process, since stan oxide is made from the Hg 2+ ions to mercury metal, metallic tin is obtained. If a single immersion with a dwell time of a few minutes is satisfactory, enough Queek tin metal to produce stannous fluoride reduces silver to 15 to give an effective coating. After the immersion of the anode with water, considerable savings could be made. Washed off to remove any excess salt
Metallisches Zinn ist jedoch in Fluorwasserstoff- entfernen.Metallic tin, however, is useful in removing hydrogen fluoride.
säure verhältnismäßig unlöslich und kann nur Wird elementares Quecksilber zur Bildung desAcid is relatively insoluble and can only use elemental mercury to form the
schwer durch Umsetzung mit HF in Stannofluorid ta Amalgams verwendet, so ist ein Überzug von etwa übergeführt werden, wenn nicht kostspielige und un- 10,7 g Quecksilber je Quadratmeter geeignet, jedoch bequeme Verfahren angewendet werden, wie bei- nicht kritisch. Difficult to use in stannofluoride ta amalgams by reaction with HF, a coating of about 10.7 g mercury per square meter is not suitable, but convenient processes are used, as is not critical.
spielsweise die Einwirkung von wasserfreiem Fluor- Vorzugsweise wird die Elektrolyse kontinuierlichfor example the action of anhydrous fluorine- Preferably the electrolysis is continuous
wasserstoff auf feinzerteiltes Zinnpulver, was eine in einer Elektrolysezelle, in der die Quecksilbersorgfältige Temperatursteuerung zur Verhinderung 25 kathode in dem oberen Teil der Zelle und die Zinneiner Verschmelzung des gepulverten Zinns, bei- anode in dem unteren Teil der Zelle angeordnet sind, spielsweise die Aufrecherhaltung von rückfließendem durchgeführt, wobei Fluorwasserstoffsäure kontinuier-HF bei —15° C oder darunter, erfordert. Bisherige lieh in den oberen Teil der Zelle eingeführt und Versuche, metallisches Zinn zu verwenden, wie sie Stannofluorid kontinuierlich aus dem unteren Teil beispielsweise in den USA.-Patentschriften 2 924 508, 30 der Zelle abgezogen wird.hydrogen on finely divided tin powder, which is one in an electrolytic cell, in which the mercury careful temperature control to prevent 25 cathode in the upper part of the cell and the tin one Fusion of the powdered tin, both anode located in the lower part of the cell, For example, the maintenance of refluxing carried out using hydrofluoric acid continuous-HF at -15 ° C or below. Previous borrowed and introduced into the upper part of the cell Try to use metallic tin as it has stannous fluoride continuously from the lower part for example in U.S. Patents 2,924,508,30 of the cell.
2 955 914 beschrieben sind, waren daher wenig er- Bei der Durchführung des erfindungsgemäßen2,955,914 are therefore not very important. When carrying out the invention
Verfahrens kann jede beliebige geeignete Elektrolysezelle verwendet werden; vorzugsweise wird eine Zelle verwendet, wie sie im Patent 1197 856 be-35 schrieben und in der Zeichnung gezeigt ist.Any suitable electrolytic cell can be used in the process; preferably a Cell used as described in patent 1197,856 and shown in the drawing.
Die Erfindung wird an Hand der Zeichnung erläutert, deren Figur eine schematische Darstellung einer Vorrichtung ist, die sich zur Durchführung einer kontinuierlichen elektrolytischen Herstellung mühungen bei der Herstellung eines Stannofluorids 40 von Stannofluorid gemäß einer bevorzugten Ausfühmit ausreichend niedrigem Stannifluoridgehalt, um rungsweise der vorliegenden Erfindung eignet, die diesbezüglichen strengen Vorschriften zu erfül- Die Figur zeigt eine Hauptelektrolysezelle 1. DieThe invention is explained with reference to the drawing, the figure of which is a schematic representation is an apparatus useful for performing continuous electrolytic manufacturing efforts in producing a stannous fluoride 40 from stannous fluoride according to a preferred embodiment sufficiently low stannous fluoride content to be suitable for the present invention, to meet the strict regulations in this regard- The figure shows a main electrolysis cell 1. The
len, beispielsweise zur Verwendung in Zahnpasten, Zelle kann aus Eisen oder einem anderen geeigneten nicht erfolgreich. Diese Schwierigkeit scheint auf Be- Material hergestellt sein. Besteht die Zelle aus einem dingungen in der Nähe der Anode zu beruhen, die 45 Material, das elektrisch leitend ist und/oder einer die Oxydation des niedrigen Stannoions (Sn+2), das Korrosion durch den Inhalt der Zelle unterliegt, so sich zu Beginn bildet, zu dem höherwertigen Stanni- kann sie mit einer Kunststoffauskleidung versehen ion (Sn+4) begünstigen oder beschleunigen. Es wurde sein, die beispielsweise aus Polyäthylen, Polypropygefunden, daß das Vorhandensein von Anoden- len, Polystyrol oder nichtplastifiziertem Polyvinylschlamm, der sich über der Oberfläche der Zinn- 50 chlorid bestehen kann. Die Zelle 1, die einen geeiganode in einem Elektrolyten von wäßriger Fluor- neten Unterbau 2 aufweist, ist mit einer Kathode 3, wasserstoffsäure bildet, die Oxydation begünstigt. die einen Behälter 4 mit einer Quecksilbermenge 5len, for example for use in toothpastes, cell can be made of iron or any other suitable unsuccessful. This difficulty seems to be due to loading material. If the cell consists of a condition in the vicinity of the anode, the material that is electrically conductive and / or an oxidation of the low stannic ion (Sn +2 ), which is subject to corrosion by the contents of the cell, so at the beginning forms, in addition to the higher-quality stanni- it can be provided with a plastic lining (Sn +4 ) to promote or accelerate it. It has been found, for example, from polyethylene, polypropy, that the presence of anodes, polystyrene, or non-plasticized polyvinyl sludge that can settle over the surface of the tin chloride can exist. The cell 1, which has a suitable electrode in an electrolyte of aqueous fluorene substructure 2, is supported by a cathode 3, which forms hydrochloric acid, which favors oxidation. the one container 4 with a quantity of mercury 5
Erfindungsgemäß wird Stannofluorid mit nied- und eine in das Quecksilber eingetauchte Kathodenrigem Gehalt an Stannifluorid in außerordentlich zu- zuleitung 6 aufweist, ausgestattet. Die Kathodenzufriedenstellender Weise durch Elektrolyse einer 55 leitung muß gute Leitfähigkeit besitzen und kann aus wäßrigen Lösung von Fluorwasserstoff mittels einer jedem beliebigen Metall, das nicht in merklichem Quecksilberkathode und mittels einer Anode, die Ausmaß amalgamiert, beispielsweise Eisen, bestehen, aus metallischem Zinn mit einem dünnen Überzug Der Boden 4 a des Kathodenbehälters besteht aus aus Quecksilber-Zinn-Amalgam besteht und die vor- einem porösen gewobenen Material, das gegenüber zugsweise mindestens 0,2 μ dick ist, hergestellt. Be- 60 Fluorwasserstoffsäurelösung inert ist, jedoch für die sonders vorteilhaft ist es, eine Fluorwasserstoffsäure- elektrolytische Reaktion geringen Widerstand bietet, lösung mit einer Konzentration von 5 bis 20, vor- Das Material besteht vorzugsweise aus linearem zugsweise 9 bis 15 Gewichtsprozent einzusetzen. Das Polyäthylen. Die Seiten des Kathodenbehälters sind Vorhandensein des Amalgams auf der Zinnanode verhältnismäßig fest und vorzugsweise aus einem verhindert die Bildung von Anodenschlamm und die 65 nichtporösen Kunststoffmaterial, das gegenüber der Oxydation des ursprünglich gebildeten Stannofluorids sauren Lösung inert ist, gefertigt. Zu typischen Mazu der Stanniform. In Gegenwart der mit Amalgam terialien gehören Polyäthylen, Polystyrol, Polypropyüberzogenen Anode löst sich während der Elektro- len, Polytetrafluorethylen und mit nichtplastifizier-According to the invention, stannous fluoride is provided with a low content of stannous fluoride and a cathode-like content of stannous fluoride immersed in the mercury in an extraordinary supply line 6. The cathode satisfactorily by electrolysis of a line must have good conductivity and can consist of an aqueous solution of hydrogen fluoride by means of any metal that is not appreciably mercury cathode and by means of an anode which amalgamates to a large extent, for example iron, of metallic tin with a thin Coating The bottom 4 a of the cathode container is made of mercury-tin amalgam and is made of a porous woven material that is preferably at least 0.2 μm thick. If hydrofluoric acid solution is inert, but it is particularly advantageous for a hydrofluoric acid electrolytic reaction offers low resistance, solution with a concentration of 5 to 20, before the material is preferably linear, preferably 9 to 15 percent by weight. The polyethylene. The sides of the cathode container are relatively solid in the presence of the amalgam on the tin anode and preferably made of a non-porous plastic material that prevents the formation of anode sludge and is inert to the oxidation of the originally formed stannous fluoride acidic solution. Too typical Mazu of the tin shape. In the presence of the amalgam materials include polyethylene, polystyrene, polypropy-coated anode dissolves during the electrodes, polytetrafluoroethylene and with non-plasticizing
fplgreich.successful.
Aufgabe der Erfindung ist daher, die Herstellung von Stannofluorid mit niedrigem Gehalt an Stannifluorid. The object of the invention is therefore to produce stannous fluoride with a low content of stannous fluoride.
Es wurden nun Versuche durchgeführt, die darauf gerichtet waren, Stannofluorid durch Elektrolyse von Fluorwasserstofflösungen unter Verwendung einer Zinnanode herzustellen, doch waren diese ersten Be-Experiments have now been carried out aimed at stannous fluoride by electrolysis of To prepare hydrogen fluoride solutions using a tin anode, but these were the first
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tem Polyvinylchlorid überzogene Metalle. Eine hindern. Beim Leiten von elektrischem Strom in die Anode 7, die aus Zinn in Stab- u,nd Blechform oder Zelle 17 wird Zinn aus dem Quecksilber auf der einer anderen geeigneten Form, bedeckt mit einem Kathoijenplatte 21 abgeschieden. Die Menge des aus dünnen Film aus Quecksilber-Zinn-Amalgam 7«, dem Kathadenquecksjlber entfernten Ziirns kann zusammengesetzt ist, ist in der Nähe des Bodens der 5 durch Änderung des Stroms an der Stromquelle Zelle 1 angeordnet und mit einer Anodenzuleitung 8 variiert werden, urjd die Temperatur des Kathodenversehen. Die Anodenzuleitung kann ein mit einem quecksilber? kann durch Änderung der Purnpge-Gewinde versehener Kahlestab sein, der in eine schwindigkeit gesteuert wurden. Gereinigtes Queck-Kohjeplatte8a am Boden der Zelle eingeschraubt silber wird kontinuierlich durch die Leitung 24 mitist, pie Änodenzuleitung kann aber auch aus jedem io tels der Pumpe 25 in den Waschturm 26 geführt, in beliebigen geeigneten Metall, das mit einer säure- welchen kaltes Wasser kontinuierlich durch die Leibeständigen Isolierung, z. B. aus Polyäthylen, ver- tung 27 eingeführt und durch die Leitung 28 absehen ist, bestehen. geführt wird. Pas abgekühlte gereinigte Quecksilber Beim Betrieb wird Fluorwasserstoffsäurelösung wird durch die Leitung 29 wieder in den Kathodendurch die Leitung 9 zur Bildung des Elektrolyten in 15 behälter 4 der Hauptelektrolysezelle zurückgeführt. Zelle 1 eingeführt. Der in die Zelle eintretende Elek- Bei niedrigeren Fluorwasserstoffkonzentratipnen trqlyt kann erhitzt sein, und/oder äußere Wärme sind größere Mengen SnF2 in der Lösung löslich als kann der Zelle zugeführt werden, um die gewünschte bei höheren Konzentrationen. Die SnF2-Konzentra-Temperatur, beispielsweise etwa 40 bis 6O0C, zu tion der Lösung, die aus der Zelle abgezogen wird, erreichen. Beim Leiten eines elektrischen Stroms ao kann jede beliebige gewünschte, bis zum Sättigungsdurch den Elektrolytpn reagieren Zinnionen aus der punkt in der verwendeten besonderen HF-Lösung Anode mit der Fluorwasserstoffsäurelösung unter sein. Höhere Konzentrationen sind produktiver und Bildung einer Stannofluoridlösurig an der Anoden- vereinfachen die anschließende Gewinnung von SnF2 oberfläche. An der Kathode wird Wasserstoff ent- in festem Zustand und sind daher bevorzugt. Das wjckelt. Wenn die Stannofluoridlösung konzentrier- »5 Abziehen der SnF2-Lösung, bevor diese den Sättiter wird, führt der Dichteunterschied zwischen ihr gungspunkt erreicht, ist jedoch zweckmäßig, um eine und der Fluorwasserstoffsäurelösimg zur Bildung vorzeitige Kristallisation zu verhindern. Im allgemeieiner Schicht 11 von Stannofluoridlösung am unteren nen liegen beim Betrieb bei HF-Konzentrationen Teil der Zelle. Die Fluorwasserstoffsäurelösung bil- zwischen etwa 9 und etwa 15% bei Zellentemperadet eine Schicht 12 über der Stannoflupridlösung. Die 30 türen zwischen etwa 50 und etwa 60° C die SnF2-konzentrierte Stannofluoridlösung wird durch die Konzentrationen bei der Entfernung vorzugsweise im Leitung 13 mit Hilfe einer Pumpe 14 abgezogen, Bereich von etwa 20 bis etwa 40%. während über die Leitung 9 dem Kathodenbehälter Die Stromdichten sind nicht besonders kritisch Fluorwasserstoffsäurelösung zugeführt wird. Die und können geeigneterweise im Bereich zwischen Stannofluoridlösung wird im Behälter 15 gesammelt. 35 etwa 0,1 und etwa 0,3 A/m2 an der Kathode und Die aus der Zelle abgezogene wäßrige Stannofluo- zwischen etwa 0,02 und etwa 0,065 A/cm2 an der ridlösung kann durch jedes beliebige gewünschte Anode liegen.tem polyvinyl chloride coated metals. To prevent one. When electrical current is passed into the anode 7, which is made of tin in rod and sheet form or cell 17, tin is deposited from the mercury on another suitable form, covered with a catholyte plate 21. The amount of the pin removed from the thin film of mercury-tin amalgam 7 ', the cathode mercury, can be arranged near the bottom of the 5 by changing the current at the power source cell 1 and varied with an anode lead 8, urjd the temperature of the cathode. The anode lead can one with a mercury? can be provided by changing the purnpge-threaded bald rod, which was controlled in a speed. Purified Mercury Kohjeplatte8a is screwed into the bottom of the cell and is continuously fed through the line 24, but the anode supply line can also be fed into the washing tower 26 from any part of the pump 25, in any suitable metal that is continuously acidic with cold water through permanent insulation, e.g. B. made of polyethylene, ver tion 27 introduced and through the line 28 is seen, are made. to be led. Pas cooled, purified mercury. During operation, hydrofluoric acid solution is returned through line 29 to the cathodes through line 9 to form the electrolyte in container 4 of the main electrolytic cell. Cell 1 introduced. The elec- tricity entering the cell may be heated and / or external heat may be heated and / or external heat greater amounts of SnF 2 are soluble in the solution than can be supplied to the cell to achieve the desired level at higher concentrations. The SnF 2 -Konzentra temperature, for example about 40 to 6O 0 C to tion of the solution is withdrawn from the cell to achieve. When conducting an electrical current ao, any desired tin ions from the anode react with the hydrofluoric acid solution to the point in the particular HF solution used, up to saturation by the electrolyte. Higher concentrations are more productive and the formation of a stannous fluoride solution on the anode simplifies the subsequent extraction of SnF 2 surface. Hydrogen is de-solidified at the cathode and is therefore preferred. That shakes. If the stannous fluoride solution concentrates the SnF 2 solution before it becomes saturated, the difference in density leads to the point at which it reaches the point, but it is useful to prevent premature crystallization of the hydrofluoric acid solution. Generally, a layer 11 of stannous fluoride solution at the bottom is part of the cell when operating at HF concentrations. The hydrofluoric acid solution forms a layer 12 over the stannoflupride solution between about 9 and about 15% at cell temperature. The 30 doors between about 50 and about 60 ° C, the SnF 2 -concentrated stannous fluoride solution is drawn off by the concentrations during removal, preferably in line 13 with the aid of a pump 14, range from about 20 to about 40%. while hydrofluoric acid solution is fed to the cathode container via line 9. The current densities are not particularly critical. The and can suitably in the area between stannous fluoride solution is collected in container 15. 35 about 0.1 and about 0.3 A / m 2 at the cathode and the aqueous stannous fluorine withdrawn from the cell between about 0.02 and about 0.065 A / cm 2 of the rid solution can be through any desired anode.
Mittel isoliert und aufgearbeitet werden, beispiels- Das folgende Beispiel erläutert die Erfindung, ohneAgents isolated and worked up, for example The following example illustrates the invention without
weise durch Einengen der Lösung und anschließen- sie zu beschränken. Die Teile sind Gewichtsteile, des Abkühlen zur Bewirkung der Kristallisation. Das 40 falls es nicht anders angegeben ist. erhaltene gewonnene Stannofluorid weist einen Gehalt an IVwertigem Zinn von weniger als etwa 1 Ge- Beispiel wichtsprozent, gewöhnlich von 0,3 bis 0,6 Gewichts- Ein Reaktionsgefäß, wie es in der Zeichnung geprozent bezogen auf 100% Stannofluorid, auf, wäh- zeigt jst> mjt emer Polyäthylenauskleidung wurde mit rend unter den gleichen Bedingungen, jedoch unter 45 emer Zinnanode versehen, die mit Quecksilber durch Verwendung einer Zinnanode ohne den Amalgam- Eintauchen in flüssiges Quecksilber behandelt worüberzug Gehalte an IVwertigem Zinn über etwa den wai-; um einen überzug von Quecksilber-Zinn-Gewichtsprozent und häufig bis zu 9 Gewichts- Amalgam auf ihrer Oberfläche zu bilden. Die Zelle prozent und darüber auftreten. wurde mit einer wäßrigen 10%igen Fluorwasserstoff-Beim kontinuierlichen Betrieb kann das Queck- So säurelösung bis zu einer Höhe von 15,25 cm (etwa silber der Kathode gereinigt werden, indem es konti- 11,41) gefüllt. Eine Quecksilberkathode in einer nuierlich aus dem Kathodenbehälter 4 durch die Lei- Polyäthylenschale mit einem Polyäthylentuchboden tung 16 abgezogen und in eine kleine Hilfselektro- wurde etwa 6,35 cm oberhalb der Oberfläche der lysezelle 17 fließen gelassen wird, die aus dem glei- Zinnanode befestigt. Der Strom wurde eingeschaltet chen Material, das für die Zelle 1 verwendet wurde, 55 und bei 30 A bei einem Durchschnitt von 5 V nach gefertigt ist, während die Masse an Quecksilber zu Erwärmen der Lösung auf etwa 50° C gehalten. Die einer Anode 18 wird. Das Quecksilber weist eine Stromdichte an der Kathode betrug 0,17 A/cm2 und Anodenzuleitung 19, die in es eingetaucht ist, auf. an der Anode 0,03 A/cm2. Es wurde so Stanno-Die Zelle 17 ist auch mit einer Kathodenplatte 21 fluorid gebildet und in der Fluorwasserstoffsäure versehen, die vorzugsweise aus Kohle besteht, jedoch 60 gelöst.wisely by concentrating the solution and then restricting it. The parts are parts by weight of cooling to cause crystallization. The 40 unless otherwise stated. obtained stannous fluoride obtained has a content of tin IVwertigem of less than about 1 part by weight Example percent, usually from 0.3 to 0.6 weight A reaction vessel as ze geprozent in the drawing based on 100% stannous fluoride, on currency ig t j st> m j t emer polyethylene lining was provided with rend under the same conditions, but with 45 emer tin anode, which treated with mercury by using a tin anode without the amalgam immersion in liquid mercury, coating contents of IV-valent tin above about d en wai - ; to e i NEN coating mercury-tin weight percent, and often to form on their surface up to 9 wt amalgam. The cell percent and above occur. was treated with a 10% aqueous hydrogen fluoride In continuous operation, the mercury can be so acid solution to a height of 15.25 cm (about silver of the cathode be purified by continu- 11,41) filled. A mercury cathode in a nuierlich from the cathode container 4 through the Lei- polyethylene shell with a Polyäthylentuchboden device 16 is withdrawn and in a small auxiliary electric was allowed to flow about 6.35 cm above the surface of the lysis cell 17, which is attached to the sliding tin anode. The power was turned on to the material used for cell 1, 55 and manufactured at 30 amps at an average of 5 volts while maintaining the bulk of mercury to heat the solution at about 50 ° C. That of an anode 18 is. The mercury has a current density at the cathode of 0.17 A / cm 2 and anode lead 19, which is immersed in it. at the anode 0.03 A / cm 2 . It was made in this way.
auch aus jedem beliebigen geeigneten Metall, wie Auf Grund des höheren spezifischen Gewichts deralso made of any suitable metal, such as due to the higher specific weight of the
beispielsweise Zinn, bestehen kann. Die Platte 21 ist SnF2-Lösung verblieb diese am Boden der Zelle mit einer Kathodenzuleitung 22 versehen. Die Zelle oberhalb der Anode. Nachdem sich die Anodenenthält einen geeigneten Elektrolyten 20, beispiels- schicht bis zu einer Stärke von etwa 23 % ausgebildet weise eine Fluorwasserstoffsäurelösung. Die Bewe- e5 hatte, wurde sie kontinuierlich in einer Menge von gung innerhalb der Zelle wird mit Hilfe einer Vor- 300 ecm je Stunde abgezogen; die Stannofluoridkonrichtung zum Bewegen, beispielsweise einem Rührer zentration betrug im Durchschnitt etwa 23 % wäh-23, erzielt, um die Bildung von Mercurooxyd zu ver- rend des Verlaufs des Versuchs. Im Kathodenbereichfor example tin, may exist. The plate 21 is SnF 2 solution, which remained at the bottom of the cell with a cathode lead 22. The cell above the anode. After the anode contains a suitable electrolyte 20, for example a layer up to a thickness of about 23%, a hydrofluoric acid solution. If the movement was 5 , it was continuously withdrawn in an amount of movement within the cell with the aid of a forward 300 ecm per hour; The stannous fluoride composition for agitation, for example a stirrer, was on average about 23% for 23, achieved in order to prevent the formation of mercurous oxide during the course of the experiment. In the cathode area
wurde lO°/oige Fluorwasserstoffsäure in einer Menge von 225 ecm je Stunde zugeführt. Die Zelle wurde in dieser Weise 1 Woche lang betrieben, wobei eine Lösung mit einem Stanrdfluoridgehalt zwischen etwa 0,3 und etwa O,4°/o gebildet wurde. Die Oberfläche der Anode blieb während des gesamten Versuchs sauber und glänzend; es waren keine Anzeichen von Anodenschlamm vorhanden.became 10% hydrofluoric acid in an amount of 225 ecm per hour. The cell was operated in this manner for 1 week with one Solution with a standard fluoride content between about 0.3 and about 0.4%. The surface the anode remained clean and shiny throughout the experiment; there were no signs of Anode sludge present.
Gewinnung von SnF2 Extraction of SnF 2
24,71 der erhaltenen 23 Voigen Stannofluoridlösung wurden in ein Polyäthylengefäß, das mit einer Dampfschlange ausgestattet war, eingebracht. Die Lösung wurde dann 5 Stunden erhitzt, wodurch 18,91 (5 gallons) Wasser entfernt wurden. Die verbleibenden 5,71 konzentrierter Flüssigkeit wurden unter Bewegen abgekühlt, um Stannofiuorid zu kristallisieren, dekantiert und zentrifugiert. Das gewonnene Produkt wog 5,3 kg. Das Produkt wurde mit den nachfolgend gezeigten Ergebnissen analysiert: 24.71 of the 23 Voigen stannous fluoride solution obtained were placed in a polyethylene vessel fitted with a steam coil. the Solution was then heated for 5 hours removing 5 gallons (18.91) of water. The remaining 5.71 concentrated liquid was cooled with agitation to become stannofluoride crystallize, decanted and centrifuged. The product obtained weighed 5.3 kg. The product was analyzed with the results shown below:
% IVwertiges Zinn % Ilivalent tin
% IV valuable tin
0,6275.12
0.62
Durch Elektrolyse in der gleichen Zelle und unter den gleichen Bedingungen, wie sie oben beschrieben sind, mit der Ausnahme, daß eine reine (nicht mit Amalgam überzogene) Zinnanode verwendet wurde, erhaltenes Stannofiuorid wies einen Gehalt an IVwertigem Zinn von etwa 9% auf.By electrolysis in the same cell and under the same conditions as described above with the exception that a pure (not coated with amalgam) tin anode was used, The stannofluoride obtained had an IV-valent tin content of about 9%.
Claims (3)
Applications Claiming Priority (1)
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|---|---|---|---|
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Family Applications (1)
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| DE (1) | DE1300915B (en) |
| GB (1) | GB1060817A (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2713840C1 (en) * | 2018-12-24 | 2020-02-07 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Юго-Западный государственный университет" (ЮЗГУ) | Method of producing tin fluoride (ii) from a metal and its dioxide |
Families Citing this family (2)
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1964
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1965
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
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| GB1060817A (en) | 1967-03-08 |
| US3390064A (en) | 1968-06-25 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| E77 | Valid patent as to the heymanns-index 1977 |