DE1239093B - Verfahren zur Herstellung von Pigmentkonzentraten fuer die Faerbung von Polyolefinen - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von Pigmentkonzentraten fuer die Faerbung von PolyolefinenInfo
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Description
BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND
DEUTSCHES
PATENTAMT
AUSLEGESCHRIFT
Int Cl
^cosi G-O-8-fc—2-3-
Deutsche Kl 39 b -2?/βίί
Nummer 1 239 093
Aktenzeichen E 27730IV c/39 b
Anmeldetag 5 September ] 964
Auslegetag 20 April 1967
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung
von Pigmentkonzentraten fur die Färbung von Polyolefinen unter Verwendung einer bestimmten
Tragermischung fur das Pigment, wobei unter Pigment alle Arten organischer und anorganischer Farbstoffe
zu verstehen sind
Es ist bekannt, Polyolefine durch Einverleibung von Pigmente enthaltenden Tragern, ζ Β. thermoplastischen
Harzen, zu farben. Bei Verwendung solcher Pigmentkonzentrate ist eine homogene und
gleichförmige Verteilung des Pigments im Endprodukt von der Gleichmäßigkeit der Pigmentdispersion im
Pigmenttrager abhangig Wenn im Konzentrat Pigmentagglomerate
auftreten, treten diese auch im Endprodukt auf Dadurch erscheint die Farbe kornig und
nicht einheitlich Es hat sich gezeigt, daß bei Verwendung
der bisher bekannten Pigmentkonzentrate die Dispergierung der Pigmentteilchen noch unbefriedigend
ist und das Auftreten von Agglomerate^ insbesondere bei der Färbung von Polypropylen,
noch nicht befriedigend verhindert werden kann Selbst Pigmenttrager, die aus polymeren «-Olefinen
bestehen, wie die aus den ausgelegten Unterlagen des
belgischen Patents 626 813 bekannten Tragermischungen, bestehend aus
a) einem Athylen-Propylen-Mischpolymensat und
b) amorphem Polypropylen,
haben sich noch als verbesserungsbedürftig erwiesen
Der Erfindung lag daher die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Herstellung von Pigmentkonzentraten
zu entwickeln, mit dessen Hilfe Pigmente gleichmäßig,
ohne Agglomerate zu bilden, m Polyolefinen, wie Polypropylen, dispergiert werden können. DiePigmentmentkonzentrate
sollten dabei leicht und billig herstellbar sein
Der Erfindung liegt die Erkenntnis zugrunde, daß sich als Pigmenttrager m hervorragender Weise
Mischungen eignen, die bestehen aus einem amorphen Propylen-Athylen-Blockmischpolymerisat sowie einem
kristallinen, niedrigmolekularen Polypropylen oder einem kristallinen, niedngmolekularen Polymeren,
bestehend zu mindestens 80 Gewichtsprozent aus polymerisiertem Propylen und zu mindestens 0,1 Gewichtsprozent
aus einem an das polymensierte Propylen anpolymensierten, von Propylen verschiedenen
Λ-Monoolefin Es wurde gefunden, daß diese Mischungen
die Pigmentpartikeln ohne Agglomeratbildung zu benetzen und zu umhüllen vermögen
Demzufolge ist Gegenstand der Erfindung ein Verfahren
zur Herstellung von Pigmentkonzentraten fur Vei fahren zur Herstellung von
Pigmentkonzentraten fur die Färbung von
Polyolefinen
Pigmentkonzentraten fur die Färbung von
Polyolefinen
Anmelder
Eastman Kodak Company,
Rochester, NY(VStA)
Vertreter
Dr -Ing W Wolff, H Bartels
und Dr J Brandes, Patentanwälte,
München 2, Thierschstr 8
und Dr J Brandes, Patentanwälte,
München 2, Thierschstr 8
Als Erfinder benannt
David Carlock Hull,
Hugh John Hagemeyer jun.,
Raymond Lewis Etter jun,
Longview, Tex (V St A)
David Carlock Hull,
Hugh John Hagemeyer jun.,
Raymond Lewis Etter jun,
Longview, Tex (V St A)
Beanspruchte Priorität
V St ν Amerika vom 13 September 1963
(308 666)
V St ν Amerika vom 13 September 1963
(308 666)
die Färbung von Polyolefinen durch Aufschmelzen
oder Losen einer Tragermischung aus einem Äthylen-Propylen-Mischpolymensat
und einem Propylenpolymerisat und Dispergieren des zur Färbung bestimmten
Pigmentes in der Schmelze oder der Losung, welches dadurch gekennzeichnet ist, daß man eine Tragermischung,
bestehend aus
a) 10 bis 90 Gewichtsprozent eines amorphen Äthylen-Propylen-Blockmischpolymerisates
nut einem Athylenanteil von 1 bis 50 Gewichtsprozent und
einer Viskosität von 5000 bis 300 00OcP bei
1500C und
b) 90 bis 10 Gewichtsprozent eines niedermolekularen
kristallinen Polypropylens oder eines Polymeren, bestehend zu mindestens 80 Gewichtsprozent
aus polymensiertem Propylen und zu mindestens 0,1 Gewichtsprozent aus einem an das
polymensierte Propylen anpolymerisierten, von Piopylen verschiedenen «-Monoolefin mit Viskositäten
von 0,2 bis 1,1,
verwendet
3 4
Die den Tragermischungen eigene niedrige Vis- 500 ml Heptan, 5,0 ml Äthylalumimumsesquibromid
kosrtat und ihre vorzügliche Eigenschaft, Pigmente und 3,75 ml Tetra-2-äthylhexyltitanat werden unter
einzuhüllen und bei Temperaturen zwischen 100 und Stickstoff zusammengegeben. Unter Ruhren des Ge-
2500C zu dispergieren, ermöglichen die Herstellung misches werden 28 Minuten lang gasformiges Pro-
von besonders gleichmaßig gefärbten Polymeren Der 5 pyleb und anschließend 2 Minuten lang gasformiges
Anteil des amorphen Blockmischpolymensates m der Äthylen in die Mischung eingeleitet Die Temperatur
Tragermischung hegt vorzugsweise zwischen 45 und steigt dabei auf etwa 60° C an und wird wahrend der
65 Gewichtsprozent Reaktionsdauer zwischen 50 und 60° C gehalten
Die Herstellung der Konzentrate kann in einfachen Wahrend einer Zeitdauer von 2 Stunden erfolgten
und billigen Vorrichtungen erfolgen io nacheinander vier voneinander getrennte Propylen-
Die beim Verfahren der Erfindung verwendbaren bzw. Äthylenzusatze Das erhaltene amorphe Mischamorphen
Propylen-Athylen-Blockmischpolymensate polymerisat besaß einen Äthylengehalt von etwa 16%.
können durch Ionenpolymensationsverf ahren erhalten Das kristalline Polypropylen und das kristalline
werden. Die Methylgruppen sind willkürlich an den Polymerisat aus Propylen und einem hiervon verasymmetrischen
C-Atomen angeordnet Vorzugsweise 15 schiedenen a-Monoolefin können entweder direkt
werden Produkte mit Viskositäten von 20 000 bis durch Polymerisation im Autoklav bis zum Vorhegen
20000OcP bei 150°C verwendet Vorzugsweise liegt von Polymeren einer Eigenviskositat von 0,2 bis 1,1,
der Äthylenanteil zwischen 1 und 30 Gewichtsprozent. gemessen in Tetralin bei 1450C, helgestellt werden.
Bei Äthylenanteilen über 50 Gewichtsprozent wird Sie können aber auch durch thermischen Abbau hoch
das Mischpolymerisat sehr viskos, und es verliert 20 molekularer kristalliner Produkte bis zur gleichen
dadurch die fur das Verfahren der Erfindung wichtige Eigenviskositat erhalten werden. Der thermische
Fließ- und Verarbeitungsfahigkeit Abbau kann ζ B. nach dem m der USA-Patent-
Die Blockmischpolymerisate können ζ Β durch schrift 2 835 659 beschriebenen Verfahren erfolgen,
direkte Polymerisation zu einem fast zu 100% amor- Danach wird kristallisiertes Polypropylen mit einer
phen Produkt erhalten werden Andererseits lassen 25 Dichte von wenigstens 0,90 und einem mittleren
sie sich auch aus rohen Polymeren, bestehend aus Molekulargewicht von wenigstens 20 000 bei Tempe-
polymensiertem Propylen und daran anpolymen- raturen zwischen 300 und 450° C erhitzt, bis das
siertem Äthylen, durch Extraktion mit Hexan erhalten. Molekulargewicht auf 1000 bis 8000 vermindert ist
Im allgemeinen entstehen bei Verwendung der Als Eigenviskositaten sind hier die Viskositäten
üblichen Katalysatoren wenigstens zum Teil amorphe 30 bezeichnet, die nach folgender Gleichung berechnet
Blockmischpolymerisate Dabei ist der amorphe wurden.
Anteil jedoch sehr von dem jeweiligen Katalysatorsystem abhangig. Geeignete Katalysatorsysteme enthalten eine Verbindung eines Elements der IV bis
VI Nebengruppe des Periodensystems und ein Metall, 35
eine Legierung, em Metallhydrid oder eine metallorganische Verbindung der Gruppen I bis ΙΠ des worin JVr das Verhältnis der Viskosität einer verdunn-Penodensystems, z. B ein Aluminiumalkyl, ein Alkali- ten, etwa 0,25gewichtsprozentigen Losung des PoIymetallalkyl, em Zink- oder Magnesmmalkyl, ein meren in einem Losungsmittel zur Viskosität des Aluminiumalkylhalogenid, em Aluminiumalkylhydnd, 40 reinen Losungsmittels und C die Konzentration des ein Alkalialummmmhydrid oder em Alkalialuminium- Polymeren in g/100 cm3 Losung bedeutet,
halogenid. Geeignete Verbindungen der IV bis VI Ne- Die aus Propylen und einem anderen cx-Monoolefin bengruppe sind z. B die Halogenide des Titans oder bestehenden Polymeren sind feste, kristalline PoIy-Zirkons, Alkylester der Orthotitansaure und Verbin- mere, in denen die Polymerenketten zwie verschiedene düngen des Chroms oder Vanadiums 45 charakteristische kristalline Segmente enthalten, d h
Anteil jedoch sehr von dem jeweiligen Katalysatorsystem abhangig. Geeignete Katalysatorsysteme enthalten eine Verbindung eines Elements der IV bis
VI Nebengruppe des Periodensystems und ein Metall, 35
eine Legierung, em Metallhydrid oder eine metallorganische Verbindung der Gruppen I bis ΙΠ des worin JVr das Verhältnis der Viskosität einer verdunn-Penodensystems, z. B ein Aluminiumalkyl, ein Alkali- ten, etwa 0,25gewichtsprozentigen Losung des PoIymetallalkyl, em Zink- oder Magnesmmalkyl, ein meren in einem Losungsmittel zur Viskosität des Aluminiumalkylhalogenid, em Aluminiumalkylhydnd, 40 reinen Losungsmittels und C die Konzentration des ein Alkalialummmmhydrid oder em Alkalialuminium- Polymeren in g/100 cm3 Losung bedeutet,
halogenid. Geeignete Verbindungen der IV bis VI Ne- Die aus Propylen und einem anderen cx-Monoolefin bengruppe sind z. B die Halogenide des Titans oder bestehenden Polymeren sind feste, kristalline PoIy-Zirkons, Alkylester der Orthotitansaure und Verbin- mere, in denen die Polymerenketten zwie verschiedene düngen des Chroms oder Vanadiums 45 charakteristische kristalline Segmente enthalten, d h
em Korpersegment und ein Kettensegment. Als
Blockmischpolymerisate mit einem hohen Anteil besonders vorteilhaft hat sich die Verwendung von
an amorphen Bestandteilen entstehen ζ B in Gegen- solchen Polymeren erwiesen, deren von Propylen
wart eines Katalysators, bestehend aus verschiedenes oc-Monooelfin aus Äthylen oder 1-Buten
a) Aluminiumverbindungen der Formeln R2AlX 5° ^1 der Hersteilung dieser Polymeren wird zunächst
oder RAlX2 oder Gemischen der beiden, worm R polypropyien hergestellt und dann ein anderes <x-Moem
Aryl- oder Alkylrest und X ein Halogenatom noolefm wie Äthylen oder Buten-(l), so lange auf polyist
Typische Aluminiumverbindungen dieser Art mensiert, bl8 das Polymerisat mindestens zu 80 Gesmd
ζ B Diathylalumimumbromid, Athyla u- wlchtsprozent aus Polypropylen und mindestens zu
mmmmdichloridundTnathyldialummiumtnchlo- 0,l Gewichtsprozent aus dem anderen polymeren
nd> a-Monoolefin besteht. Die Polymerisation erfolgt bei
b) Titanverbindungen der Formeln Ti(OR)4, Temperaturen zwischen 0 bis 3000C sowie Drucken
Ti(ORMOCOR)4.-*, TiXs(OCOR)4-S oder v°n 1 bis 2000 at m Gegenwart eines stereospezifischen
TiX1(OR)4-J,, worin R einen Alkylrest mit 4 bis 6o Polymerisationskatalysators, der aus einem Halogenid
14 Kohlenstoffatomen und X ein Halogenatom eiaes Ubergangselementes der Gruppen TV B bis VIB
bedeutet des Periodensystems und einer der folgenden Verbindungen
besteht.
Typische Vertreter dieser Veibindungen sind unter
anderem Tetrastearyltitanat, Tetrabutyltitanat und 65 a) Aluminium,
Isopropoxytitanstearat
Isopropoxytitanstearat
Die Herstellung eines geeigneten Blockmischpoly- b) einem Metall der Gruppen IA bis II des Pen-
mens&tes kann ζ B m folgender Weise erfolgen· odischen Systems,
*2ftk U
*2ftk U
5 6
c) einer Legierung, einem Halogenid, emern korn- trachtet und mikrophotographisch aufgenommen Die
plexen Hydrid oder einer metallorganischen Ver- Dispersionsqualltat wurde wie folgt beui teilt
bindung von Aluminium oder einem Metall der a) nach Gleichmaßlgkeit der Dispergierung der Gruppen IA bis Π des Periodensystems oder Pigmentpartikeln,
bindung von Aluminium oder einem Metall der a) nach Gleichmaßlgkeit der Dispergierung der Gruppen IA bis Π des Periodensystems oder Pigmentpartikeln,
d) einer metallorganischen Komplexverbmdung eines 5 b>
nach Abwesenheit von Pigmentagglomeraten.
Metalls der Gruppen I A bis II, Aluminium Die Beurteilung erfolgte in Graden von 1 bis 10. oder Bor. Produkte mit dem Quahtatsgiadl zeigen fast keine
Metalls der Gruppen I A bis II, Aluminium Die Beurteilung erfolgte in Graden von 1 bis 10. oder Bor. Produkte mit dem Quahtatsgiadl zeigen fast keine
Agglomerate und weisen eine ausgezeichnete Pigment-
Fur die Herstellung der Polymeren wird an dieser io verteilung auf.
Stelle kein Schutz begehrt Methode II
Die beim Verfahren der Erfindung verwendbaren
Farbtrager bestehen entweder aus anorganischen oder Die Farbkonzentrate wurden mittels eines Extruders
organischen Pigmenten oder Farbstoffen, wie ζ B. in Polyolefine zu Polymeren mit emem Pigmentkonzen-
Kupfer-phthalocyamnen, chlorierten oder sulfonierten 15 tratgehalt von 1 Gewichtsprozent eingearbeitet. Die
Phthalocyanmen, Alizannpigmenten, Chmolmfarb- Dispersionsqualitaten a) und b) der pigmentierten
stoffen, Titandioxyd, Cadmmmpigmenten, wie Cad- Polyolefine wurden nach Methode I bestimmt Dabei
mmmgelb, Cadmiumorange und Cadmiumroi. Aus- wurden kleine Proben der Polyolefine zwischen die
gezeichnete Dispersionen werden auch bei Verwendung Glasplatten gebracht und wie zuvor bei einer Gradein-
von Ruß verschiedenster Typen erhalten 20 teilung von 1 bis 10 beurteilt
Den Pigmentkonzentraten können die verschieden-
sten bekannten Kombinationen von Antioxydantien Methode 111
zugesetzt werden So können insbesondere Poly- Die den Proben aus Methode II zugrunde liegenden propylen-Antioxydantien zugesetzt werden, wenn das Polyolefine wurden zu flachen Folien extrudiert und Polypropylen hohen Beanspruchungen ausgesetzt wird. 25 nach den folgenden Gesichtspunkten a), b), c) und d) Vorzugsweise werden 0,5 % Dilaurylthiodipropionat beurteilt Auch hier erfolgt eine Gradeinteilung von 1 und 0,3 % phenohsche Antioxydantien verwendet bis 10 Bei a) und b) wird nach Methode Π verfahren Weiter ist es vorteilhaft, bei einigen Pigmenten, z. B Dabei werden die gefärbten Polyolefine zwischen die Kupfersalzen, die bekannten Korrosionsinhibitoren, Glasplatten gebracht c) besteht aus einer visuellen wie z. B Oxamlid, zu verwenden, um dadurch eine 30 Beurteilung der Gleichmäßigkeit der Farbe dei Folien-Agglomeration durch Wechselwirkung zwischen Kupfer proben, ohne daß dabei vergrößert wird d) besteht aus und Polypropylen zu vermeiden. einer visuellen Bestimmung von Pigmentflecken in den
zugesetzt werden So können insbesondere Poly- Die den Proben aus Methode II zugrunde liegenden propylen-Antioxydantien zugesetzt werden, wenn das Polyolefine wurden zu flachen Folien extrudiert und Polypropylen hohen Beanspruchungen ausgesetzt wird. 25 nach den folgenden Gesichtspunkten a), b), c) und d) Vorzugsweise werden 0,5 % Dilaurylthiodipropionat beurteilt Auch hier erfolgt eine Gradeinteilung von 1 und 0,3 % phenohsche Antioxydantien verwendet bis 10 Bei a) und b) wird nach Methode Π verfahren Weiter ist es vorteilhaft, bei einigen Pigmenten, z. B Dabei werden die gefärbten Polyolefine zwischen die Kupfersalzen, die bekannten Korrosionsinhibitoren, Glasplatten gebracht c) besteht aus einer visuellen wie z. B Oxamlid, zu verwenden, um dadurch eine 30 Beurteilung der Gleichmäßigkeit der Farbe dei Folien-Agglomeration durch Wechselwirkung zwischen Kupfer proben, ohne daß dabei vergrößert wird d) besteht aus und Polypropylen zu vermeiden. einer visuellen Bestimmung von Pigmentflecken in den
Das Pigment kann der Tragermischung entweder Folienproben, ebenfalls ohne zu vergrößern
in der Schmelze oder m flussiger Phase zugemischt Die Gesichtspunkte a) bis d) sind fur die Beurteilung
werden Bei Schmelzverfahren wird die Trager- 35 der Qualltat gleichberechtigt,
mischung in emem Schmelztiegel oder emem Mixer,
mischung in emem Schmelztiegel oder emem Mixer,
z. B. einem Sigmablattmischer, bei Temperaturen Beispiel 1
von etwa 100 bis 25O0C geschmolzen. Um eine gute In einen mit einem Anker-Ruhrer versehenen
Dispergierung zu erhalten, wird der Farbstoff poitions- 2-1-Kolben wurden 400 g amorphes Propylen-Äthylen-
weise in kleinen Mengen zugesetzt und dabei grund- 40 Blockmischpolymensat (Athylengehalt 3°/o>
Visko-
lich, aber nicht zu schnell und mit zu großer Scherkraft sitat bei 1500C = 40 000 cP) und 300 g medermole-
durchmischt Nach Beendigung des Farbstoffzusatzes kulares kristallines Polypropylen (Viskosität bei
wird noch bis zur völligen Durchmischung weiter- 1900C = 400OcP, Eigenviskositat = 0,54) gegeben
gerührt Anschließend wird das Konzentrat aus dem Das Gemisch wurde unter Ruhren auf 190 bis 210°C
Mischgefaß in Kühlbehälter gepumpt oder extrudiert, 45 erhitzt, bis die Polymerisate geschmolzen und flussig
in Bander übergeführt und zu Schnitzeln zerkleinert. vorlagen Dann wurden 300 g Kupferphthalocyanin in
Bei Verfahren in flussiger Phase werden dem Trager Portionen von 30 bis 50 g zugesetzt. Nach der Pigment-
kleme Losungsmittelmengen, wie z. B Mineralspmtus zugabe wurde noch 4 Stunden lang gerührt Zum
oder Xylol, zugesetzt Das Gemisch wird dann so Erkalten wurde das Produkt in einen Tiegel gegossen
lange erhitzt, bis eine Losung entstanden ist Dann 50 und anschließend granuliert Die Auswertung des
wird unter Ruhren die Farbkomponente in einem Produktes ergab folgende ausgezeichnete Ergebnisse
Losungsmittel zugesetzt Nach vollständiger Durch- Dispersionsqualitat Grad 3, Qualität des in ein PoIy-
mischung wird das Losungsmittel durch Destillation olefin eingearbeiteten Konzentrates Grad 2, Qualität
oder im Gasstrom enfernt Das geschmolzene Kon- der Folie Grad 1 Aus dem Konzentrat geformte
zentrat wird dann wie beim Schmelzverfahren weiter- 55 Platten und Folien zeigten eine größere Farbtiefe als
verarbeitet bei Verwendung von Pigmentkonzentraten, die nach
Beurteilung der Dispersionen der Banbury-Methode hergestellt wurden
Die nach dem Verfahren der Erfindung herstellbaren Vergleichsbeispiel
Konzentrate wurden nach den drei folgenden Methoden 60 30% Kupferphthalocyanin wurden mit normal
ausgewertet kristallisiertem Polypropylen einer Eigenviskositat
Methode I von ^ m emem ubhchen Banbury-Mischer gemischt.
Nach 30 Minuten wurde die Mischung aus dem
Zur Betrachtung unter emem Mikroskop werden Mischer genommen und, wie im Beispiel 1 beschrieben,
kleine Konzentratmengen zwischen zwei Glasplatten 65 ausgewertet Die Dispersionsqualitat des Konzen-
gebracht, auf 150 bis 2000C erhitzt und mit einem trates war schlecht. Sie entsprach dem Grad 8. Die
3-kg-Gewicht aufeinandergepreßt Nach dem Erkalten Qualltat des verdünnten Konzentrates entsprach
werden die Proben bei lOOfacher Vergrößerung be- Grad 8 Die Qualltat der Folie entsprach Grad 7
Beispiele 2 bis 7
Beispiel 1 wurde mit einer Anzahl verschiedener Pigmente wiederholt
quahtaten smd m Tabelle I zusammengefaßt
quahtaten smd m Tabelle I zusammengefaßt
Die erhaltenen Dispersions-
| Beispiel Nr |
Pigment | Konzentrat | Dispersionsqaahtat des verdünnten Konzentrates |
Folie |
| 2 3 4 5 6 7 |
Cadmiumgelb Cadmmmorange Rotpigment mit der Color-Index- nummer 12 440 TiCyweiß Blaues Kupferphthalocymnpigment Ruß |
ausgezeichnet 2 ausgezeichnet 2 ausgezeichnet 2 ausgezeichnet 1 gut 4 gut 3 |
ausgezeichnet 2 ausgezeichnet 2 ausgezeichnet 2 ausgezeichnet 1 gut 4 gut 3 |
ausgezeichnet 1 ausgezeichnet 1 ausgezeichnet 2 ausgezeichnet 1 gut 4 gut . 3 |
Das Verfahren des Beispiels 1 wurde unter Verwendung eines Gemisches aus 400 g amorphem Äthylen-Propylen-Blockmischpolymensat
und 300 g niedrigmolekularem kristallinem Propylen-Äthylen-Polymensat
wiederholt Das Äthylen-Propylen-Blockmischpolymensat
enthielt 17,6 Gewichtsprozent Äthylen, hatte eine Eigenviskositat von 0,42 und bei 15O0C eine
Viskosität von 140 00OcP Das kristalline Propylen-Äthylen-Polymerisat
bestand aus medrigmolekularem Propylen mit einem Äthylengehalt von 1,5 Gewichtsprozent
und besaß eine Eigenviskositat von 0,8 Das so erhaltene Konzentrat zeigte eine hohe Dispersionsquahtat,
entsprechend Grad 3, und konnte in Form eines harten, leicht handzuhabenden Granulats erhalten
werden
In einen 4-1-Kolben wurden 400 g amorphes Propylen-Athylen-Blockmischpolymerisat,
300 g niedermolekulares kristallines Polypropylen und 200 ml Mineralspintus zusammengegeben Das Äthylen-Propylen-Mischpolymensat
besaß einen Athylengehalt von 11,4 Gewichtsprozent, eine Eigenviskosität von
0,35 und eine Viskosität von 95 00OcP bei 1500C
Das kristalline Polypropylen besaß eine Viskosität von
425 cP bei 1900C und eine Eigenviskositat von 0,18
Das Gemisch wurde so lange erhitzt, bis es in Losung
gegangen war, dann wurden 300 g einer Mischung von Cadmiumpigmenten mit den Color-Indexnummern
77 196 und 77199 in 200 ml Mineralspintus portionsweise
zugegeben Nach beendeter Pigmentzugabe wurde das Gemisch noch 2 Stunden lang erhitzt,
worauf der Mineralspintus abdestühert wurde Nach dem Erkalten wurde das Konzentrat granuliert und
beurteilt. Die Dispersion besaß den Qualitatsgrad 2, das verdünnte Konzentrat besaß den Qualitatsgrad 1,
und auch die Folie wies den Qualitatsgrad 1 auf
In einem etwa 3,785 1 fassenden heizbaren Sigmablattmischer
wurden 0,90 kg amorphes Propylen-Athylen-Blockmischpolymerisat
mit einem Athylengehalt von 14 %> emer Eigenviskositat von 0,42 und
emer Viskosität von 60 000 cP und 0,68 kg niedrigmolekulares kristallines Polypropylen mit einer Viskosität
von 3000 cP bei 1900C und einer Eigenviskositat
von 0,55 erhitzt Nachdem die Polymeren unter Ruhren zum Schmelzen gebracht waren, wurden 0,68 kg gelbes
Kadmiumpigment mit der Color-Indexnummer 77 199
in Portionen von 100 g zugesetzt. Nach beendeter Pigmentzugabe wurde so lange weitergeruhrt, bis eine
entnommene Probe einen Dispersionsgrad von 2 zeigte Das Gemisch wurde dann aus dem Mischer
gepumpt, erkalten gelassen, zu Strängen verarbeitet und granuliert Die Dispersion des Konzentrats besaß
den Qualitatsgrad 2, das verdünnte Konzentrat sowie die Folie wiesen den Qualitatsgrad 2 auf
Vergleichsbeispiel
Zu Vergleichszwecken wurde eine Mischung gemäß
Beispiel 1 der ausgelegten Unterlagen des belgischen Patents 626 813 mit 30 Gewichtsprozent emes grünen
Kupferphthalocyaninpigmentes und eine Mischung
gemäß Beispiel 1 der Erfindung hergestellt In der folgenden Tabelle II sind die erhaltenen Dispersionsquahtäten
der Konzentrate, der verdünnten Konzentrate und der unter Verwendung der Konzentrate hergestellten
Folien zusammengestellt
| Verfahren gemäß | des Konzentrates | Dispersionsqualitat des verdünnten Konzentrates |
emer Folie |
| ausgelegten Unterlagen des belgischen Patents 626 813 Erfindung . . . |
schlecht ausgezeichnet |
schlecht ausgezeichnet |
schlecht ausgezeichnet |
Im übrigen wurde festgestellt, daß das nach dem bekannten Verfahren hergestellte Konzentrat eine
gummiartige Konsistenz aufwies und keinen freien Fluß besaß Demgegenüber bestand das nach dem
Verfahren der Erfindung hergestellte Konzentrat aus harten, frei fließenden Teilchen
Des weiteren wurde festgestellt, daß Folien, die unter Verwendung des nach dem Verfahreo der Erfindung
hergestellten Konzentrates erzeugt wurden, bedeutend tiefer gefärbt waren als entsprechende Folien,
die unter Verwendung des bekannten Konzentrates hergestellt wurden Um die gleiche Farbdichte oder
Farbtiefe zu erhalten, war nach dem bekannten Verfahien
eine Pigmentkonzentration von 0,35% erforderlich, wahrend nach dem erfindungsgemaßen Verfahren
nur eine Pigmentkonzentration von 0,15% benotigt wurde
Claims (1)
- PatentanspruchVerfahren zur Herstellung von Pigmentkonzentraten fur die Färbung von Polyolefinen durch Aufschmelzen oder Losen einer Tragermischung aus einem Äthylen-Propylen-Mischpolymensat und einem Propylenpolymensat und Dispergieren des zur Färbung bestimmten Pigmentes in der Schmelze ao oder der Losung, dadurch gekennzeichnet, daß
hend ausman eine Tragermischung, beste-a) 10 bis 90 Gewichtsprozent emes amorphen Äthylen - Propylen - Blockmischpolymensates mit einem Athylenanted von 1 bis 50 Gewichts · prozent und einer Viskosität von 5000 bis 30000OcP bei 1500C undb) 90 bis 10 Gewichtsprozent eines niedermolekularen kristallinen Polypropylens oder eines Polymeren, bestehend zu mindestens 80 Gewichtsprozent aus polymensiertem Propylen und zu mindestens 0,1 Gewichtsprozent aus einem an das polymerisierte Propylen anpolymensierten, von Propylen verschiedenen a-Monoolefin mit Viskositäten von 0,2 bis 1,1,verwendetIn Betracht gezogene Druckschriften·
Ausgelegte Unterlagen des belgischen Patents Nr. 626 813.709 550/388 4 67 © Bundesdruckerei Berlin
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US30866663A | 1963-09-13 | 1963-09-13 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE1239093B true DE1239093B (de) | 1967-04-20 |
Family
ID=23194897
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DE1964E0027730 Pending DE1239093B (de) | 1963-09-13 | 1964-09-05 | Verfahren zur Herstellung von Pigmentkonzentraten fuer die Faerbung von Polyolefinen |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| DE (1) | DE1239093B (de) |
| GB (1) | GB1084632A (de) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE2652628A1 (de) * | 1976-11-19 | 1978-05-24 | Hoechst Ag | Farbmittelpraeparationen auf basis von polypropylenwachs |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| BE626813A (de) * | 1958-01-30 | 1963-07-04 |
-
1964
- 1964-09-05 DE DE1964E0027730 patent/DE1239093B/de active Pending
- 1964-09-14 GB GB3742064A patent/GB1084632A/en not_active Expired
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| BE626813A (de) * | 1958-01-30 | 1963-07-04 |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE2652628A1 (de) * | 1976-11-19 | 1978-05-24 | Hoechst Ag | Farbmittelpraeparationen auf basis von polypropylenwachs |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| GB1084632A (en) | 1967-09-27 |
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