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DE1239093B - Verfahren zur Herstellung von Pigmentkonzentraten fuer die Faerbung von Polyolefinen - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von Pigmentkonzentraten fuer die Faerbung von Polyolefinen

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Publication number
DE1239093B
DE1239093B DE1964E0027730 DEE0027730A DE1239093B DE 1239093 B DE1239093 B DE 1239093B DE 1964E0027730 DE1964E0027730 DE 1964E0027730 DE E0027730 A DEE0027730 A DE E0027730A DE 1239093 B DE1239093 B DE 1239093B
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
propylene
pigment
weight
percent
ethylene
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
DE1964E0027730
Other languages
English (en)
Inventor
David Carlock Hull
Hugh John Hagemeyer Jun
Raymond Lewis Etter Jun
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Eastman Kodak Co
Original Assignee
Eastman Kodak Co
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Eastman Kodak Co filed Critical Eastman Kodak Co
Publication of DE1239093B publication Critical patent/DE1239093B/de
Pending legal-status Critical Current

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Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08LCOMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L53/00Compositions of block copolymers containing at least one sequence of a polymer obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds; Compositions of derivatives of such polymers
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08JWORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J3/00Processes of treating or compounding macromolecular substances
    • C08J3/20Compounding polymers with additives, e.g. colouring
    • C08J3/22Compounding polymers with additives, e.g. colouring using masterbatch techniques
    • C08J3/226Compounding polymers with additives, e.g. colouring using masterbatch techniques using a polymer as a carrier
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08JWORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J2423/00Characterised by the use of homopolymers or copolymers of unsaturated aliphatic hydrocarbons having only one carbon-to-carbon double bond; Derivatives of such polymers

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
  • Processes Of Treating Macromolecular Substances (AREA)

Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND
DEUTSCHES
PATENTAMT
AUSLEGESCHRIFT
Int Cl
^cosi G-O-8-fc—2-3-
Deutsche Kl 39 b -2?/βίί
Nummer 1 239 093
Aktenzeichen E 27730IV c/39 b
Anmeldetag 5 September ] 964
Auslegetag 20 April 1967
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Pigmentkonzentraten fur die Färbung von Polyolefinen unter Verwendung einer bestimmten Tragermischung fur das Pigment, wobei unter Pigment alle Arten organischer und anorganischer Farbstoffe zu verstehen sind
Es ist bekannt, Polyolefine durch Einverleibung von Pigmente enthaltenden Tragern, ζ Β. thermoplastischen Harzen, zu farben. Bei Verwendung solcher Pigmentkonzentrate ist eine homogene und gleichförmige Verteilung des Pigments im Endprodukt von der Gleichmäßigkeit der Pigmentdispersion im Pigmenttrager abhangig Wenn im Konzentrat Pigmentagglomerate auftreten, treten diese auch im Endprodukt auf Dadurch erscheint die Farbe kornig und nicht einheitlich Es hat sich gezeigt, daß bei Verwendung der bisher bekannten Pigmentkonzentrate die Dispergierung der Pigmentteilchen noch unbefriedigend ist und das Auftreten von Agglomerate^ insbesondere bei der Färbung von Polypropylen, noch nicht befriedigend verhindert werden kann Selbst Pigmenttrager, die aus polymeren «-Olefinen bestehen, wie die aus den ausgelegten Unterlagen des belgischen Patents 626 813 bekannten Tragermischungen, bestehend aus
a) einem Athylen-Propylen-Mischpolymensat und
b) amorphem Polypropylen,
haben sich noch als verbesserungsbedürftig erwiesen Der Erfindung lag daher die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Herstellung von Pigmentkonzentraten zu entwickeln, mit dessen Hilfe Pigmente gleichmäßig, ohne Agglomerate zu bilden, m Polyolefinen, wie Polypropylen, dispergiert werden können. DiePigmentmentkonzentrate sollten dabei leicht und billig herstellbar sein
Der Erfindung liegt die Erkenntnis zugrunde, daß sich als Pigmenttrager m hervorragender Weise Mischungen eignen, die bestehen aus einem amorphen Propylen-Athylen-Blockmischpolymerisat sowie einem kristallinen, niedrigmolekularen Polypropylen oder einem kristallinen, niedngmolekularen Polymeren, bestehend zu mindestens 80 Gewichtsprozent aus polymerisiertem Propylen und zu mindestens 0,1 Gewichtsprozent aus einem an das polymensierte Propylen anpolymensierten, von Propylen verschiedenen Λ-Monoolefin Es wurde gefunden, daß diese Mischungen die Pigmentpartikeln ohne Agglomeratbildung zu benetzen und zu umhüllen vermögen
Demzufolge ist Gegenstand der Erfindung ein Verfahren zur Herstellung von Pigmentkonzentraten fur Vei fahren zur Herstellung von
Pigmentkonzentraten fur die Färbung von
Polyolefinen
Anmelder
Eastman Kodak Company,
Rochester, NY(VStA)
Vertreter
Dr -Ing W Wolff, H Bartels
und Dr J Brandes, Patentanwälte,
München 2, Thierschstr 8
Als Erfinder benannt
David Carlock Hull,
Hugh John Hagemeyer jun.,
Raymond Lewis Etter jun,
Longview, Tex (V St A)
Beanspruchte Priorität
V St ν Amerika vom 13 September 1963
(308 666)
die Färbung von Polyolefinen durch Aufschmelzen oder Losen einer Tragermischung aus einem Äthylen-Propylen-Mischpolymensat und einem Propylenpolymerisat und Dispergieren des zur Färbung bestimmten Pigmentes in der Schmelze oder der Losung, welches dadurch gekennzeichnet ist, daß man eine Tragermischung, bestehend aus
a) 10 bis 90 Gewichtsprozent eines amorphen Äthylen-Propylen-Blockmischpolymerisates nut einem Athylenanteil von 1 bis 50 Gewichtsprozent und einer Viskosität von 5000 bis 300 00OcP bei 1500C und
b) 90 bis 10 Gewichtsprozent eines niedermolekularen kristallinen Polypropylens oder eines Polymeren, bestehend zu mindestens 80 Gewichtsprozent aus polymensiertem Propylen und zu mindestens 0,1 Gewichtsprozent aus einem an das polymensierte Propylen anpolymerisierten, von Piopylen verschiedenen «-Monoolefin mit Viskositäten von 0,2 bis 1,1,
verwendet
3 4
Die den Tragermischungen eigene niedrige Vis- 500 ml Heptan, 5,0 ml Äthylalumimumsesquibromid
kosrtat und ihre vorzügliche Eigenschaft, Pigmente und 3,75 ml Tetra-2-äthylhexyltitanat werden unter
einzuhüllen und bei Temperaturen zwischen 100 und Stickstoff zusammengegeben. Unter Ruhren des Ge-
2500C zu dispergieren, ermöglichen die Herstellung misches werden 28 Minuten lang gasformiges Pro-
von besonders gleichmaßig gefärbten Polymeren Der 5 pyleb und anschließend 2 Minuten lang gasformiges
Anteil des amorphen Blockmischpolymensates m der Äthylen in die Mischung eingeleitet Die Temperatur
Tragermischung hegt vorzugsweise zwischen 45 und steigt dabei auf etwa 60° C an und wird wahrend der
65 Gewichtsprozent Reaktionsdauer zwischen 50 und 60° C gehalten
Die Herstellung der Konzentrate kann in einfachen Wahrend einer Zeitdauer von 2 Stunden erfolgten
und billigen Vorrichtungen erfolgen io nacheinander vier voneinander getrennte Propylen-
Die beim Verfahren der Erfindung verwendbaren bzw. Äthylenzusatze Das erhaltene amorphe Mischamorphen Propylen-Athylen-Blockmischpolymensate polymerisat besaß einen Äthylengehalt von etwa 16%. können durch Ionenpolymensationsverf ahren erhalten Das kristalline Polypropylen und das kristalline werden. Die Methylgruppen sind willkürlich an den Polymerisat aus Propylen und einem hiervon verasymmetrischen C-Atomen angeordnet Vorzugsweise 15 schiedenen a-Monoolefin können entweder direkt werden Produkte mit Viskositäten von 20 000 bis durch Polymerisation im Autoklav bis zum Vorhegen 20000OcP bei 150°C verwendet Vorzugsweise liegt von Polymeren einer Eigenviskositat von 0,2 bis 1,1, der Äthylenanteil zwischen 1 und 30 Gewichtsprozent. gemessen in Tetralin bei 1450C, helgestellt werden. Bei Äthylenanteilen über 50 Gewichtsprozent wird Sie können aber auch durch thermischen Abbau hoch das Mischpolymerisat sehr viskos, und es verliert 20 molekularer kristalliner Produkte bis zur gleichen dadurch die fur das Verfahren der Erfindung wichtige Eigenviskositat erhalten werden. Der thermische Fließ- und Verarbeitungsfahigkeit Abbau kann ζ B. nach dem m der USA-Patent-
Die Blockmischpolymerisate können ζ Β durch schrift 2 835 659 beschriebenen Verfahren erfolgen,
direkte Polymerisation zu einem fast zu 100% amor- Danach wird kristallisiertes Polypropylen mit einer
phen Produkt erhalten werden Andererseits lassen 25 Dichte von wenigstens 0,90 und einem mittleren
sie sich auch aus rohen Polymeren, bestehend aus Molekulargewicht von wenigstens 20 000 bei Tempe-
polymensiertem Propylen und daran anpolymen- raturen zwischen 300 und 450° C erhitzt, bis das
siertem Äthylen, durch Extraktion mit Hexan erhalten. Molekulargewicht auf 1000 bis 8000 vermindert ist
Im allgemeinen entstehen bei Verwendung der Als Eigenviskositaten sind hier die Viskositäten üblichen Katalysatoren wenigstens zum Teil amorphe 30 bezeichnet, die nach folgender Gleichung berechnet Blockmischpolymerisate Dabei ist der amorphe wurden.
Anteil jedoch sehr von dem jeweiligen Katalysatorsystem abhangig. Geeignete Katalysatorsysteme enthalten eine Verbindung eines Elements der IV bis
VI Nebengruppe des Periodensystems und ein Metall, 35
eine Legierung, em Metallhydrid oder eine metallorganische Verbindung der Gruppen I bis ΙΠ des worin JVr das Verhältnis der Viskosität einer verdunn-Penodensystems, z. B ein Aluminiumalkyl, ein Alkali- ten, etwa 0,25gewichtsprozentigen Losung des PoIymetallalkyl, em Zink- oder Magnesmmalkyl, ein meren in einem Losungsmittel zur Viskosität des Aluminiumalkylhalogenid, em Aluminiumalkylhydnd, 40 reinen Losungsmittels und C die Konzentration des ein Alkalialummmmhydrid oder em Alkalialuminium- Polymeren in g/100 cm3 Losung bedeutet,
halogenid. Geeignete Verbindungen der IV bis VI Ne- Die aus Propylen und einem anderen cx-Monoolefin bengruppe sind z. B die Halogenide des Titans oder bestehenden Polymeren sind feste, kristalline PoIy-Zirkons, Alkylester der Orthotitansaure und Verbin- mere, in denen die Polymerenketten zwie verschiedene düngen des Chroms oder Vanadiums 45 charakteristische kristalline Segmente enthalten, d h
em Korpersegment und ein Kettensegment. Als
Blockmischpolymerisate mit einem hohen Anteil besonders vorteilhaft hat sich die Verwendung von
an amorphen Bestandteilen entstehen ζ B in Gegen- solchen Polymeren erwiesen, deren von Propylen
wart eines Katalysators, bestehend aus verschiedenes oc-Monooelfin aus Äthylen oder 1-Buten
a) Aluminiumverbindungen der Formeln R2AlX 5° ^1 der Hersteilung dieser Polymeren wird zunächst oder RAlX2 oder Gemischen der beiden, worm R polypropyien hergestellt und dann ein anderes <x-Moem Aryl- oder Alkylrest und X ein Halogenatom noolefm wie Äthylen oder Buten-(l), so lange auf polyist Typische Aluminiumverbindungen dieser Art mensiert, bl8 das Polymerisat mindestens zu 80 Gesmd ζ B Diathylalumimumbromid, Athyla u- wlchtsprozent aus Polypropylen und mindestens zu mmmmdichloridundTnathyldialummiumtnchlo- 0,l Gewichtsprozent aus dem anderen polymeren nd> a-Monoolefin besteht. Die Polymerisation erfolgt bei
b) Titanverbindungen der Formeln Ti(OR)4, Temperaturen zwischen 0 bis 3000C sowie Drucken Ti(ORMOCOR)4.-*, TiXs(OCOR)4-S oder v°n 1 bis 2000 at m Gegenwart eines stereospezifischen TiX1(OR)4-J,, worin R einen Alkylrest mit 4 bis 6o Polymerisationskatalysators, der aus einem Halogenid 14 Kohlenstoffatomen und X ein Halogenatom eiaes Ubergangselementes der Gruppen TV B bis VIB bedeutet des Periodensystems und einer der folgenden Verbindungen besteht.
Typische Vertreter dieser Veibindungen sind unter
anderem Tetrastearyltitanat, Tetrabutyltitanat und 65 a) Aluminium,
Isopropoxytitanstearat
Die Herstellung eines geeigneten Blockmischpoly- b) einem Metall der Gruppen IA bis II des Pen-
mens&tes kann ζ B m folgender Weise erfolgen· odischen Systems,
*2ftk U
5 6
c) einer Legierung, einem Halogenid, emern korn- trachtet und mikrophotographisch aufgenommen Die plexen Hydrid oder einer metallorganischen Ver- Dispersionsqualltat wurde wie folgt beui teilt
bindung von Aluminium oder einem Metall der a) nach Gleichmaßlgkeit der Dispergierung der Gruppen IA bis Π des Periodensystems oder Pigmentpartikeln,
d) einer metallorganischen Komplexverbmdung eines 5 b> nach Abwesenheit von Pigmentagglomeraten.
Metalls der Gruppen I A bis II, Aluminium Die Beurteilung erfolgte in Graden von 1 bis 10. oder Bor. Produkte mit dem Quahtatsgiadl zeigen fast keine
Agglomerate und weisen eine ausgezeichnete Pigment-
Fur die Herstellung der Polymeren wird an dieser io verteilung auf.
Stelle kein Schutz begehrt Methode II
Die beim Verfahren der Erfindung verwendbaren
Farbtrager bestehen entweder aus anorganischen oder Die Farbkonzentrate wurden mittels eines Extruders
organischen Pigmenten oder Farbstoffen, wie ζ B. in Polyolefine zu Polymeren mit emem Pigmentkonzen-
Kupfer-phthalocyamnen, chlorierten oder sulfonierten 15 tratgehalt von 1 Gewichtsprozent eingearbeitet. Die
Phthalocyanmen, Alizannpigmenten, Chmolmfarb- Dispersionsqualitaten a) und b) der pigmentierten
stoffen, Titandioxyd, Cadmmmpigmenten, wie Cad- Polyolefine wurden nach Methode I bestimmt Dabei
mmmgelb, Cadmiumorange und Cadmiumroi. Aus- wurden kleine Proben der Polyolefine zwischen die
gezeichnete Dispersionen werden auch bei Verwendung Glasplatten gebracht und wie zuvor bei einer Gradein-
von Ruß verschiedenster Typen erhalten 20 teilung von 1 bis 10 beurteilt
Den Pigmentkonzentraten können die verschieden-
sten bekannten Kombinationen von Antioxydantien Methode 111
zugesetzt werden So können insbesondere Poly- Die den Proben aus Methode II zugrunde liegenden propylen-Antioxydantien zugesetzt werden, wenn das Polyolefine wurden zu flachen Folien extrudiert und Polypropylen hohen Beanspruchungen ausgesetzt wird. 25 nach den folgenden Gesichtspunkten a), b), c) und d) Vorzugsweise werden 0,5 % Dilaurylthiodipropionat beurteilt Auch hier erfolgt eine Gradeinteilung von 1 und 0,3 % phenohsche Antioxydantien verwendet bis 10 Bei a) und b) wird nach Methode Π verfahren Weiter ist es vorteilhaft, bei einigen Pigmenten, z. B Dabei werden die gefärbten Polyolefine zwischen die Kupfersalzen, die bekannten Korrosionsinhibitoren, Glasplatten gebracht c) besteht aus einer visuellen wie z. B Oxamlid, zu verwenden, um dadurch eine 30 Beurteilung der Gleichmäßigkeit der Farbe dei Folien-Agglomeration durch Wechselwirkung zwischen Kupfer proben, ohne daß dabei vergrößert wird d) besteht aus und Polypropylen zu vermeiden. einer visuellen Bestimmung von Pigmentflecken in den
Das Pigment kann der Tragermischung entweder Folienproben, ebenfalls ohne zu vergrößern
in der Schmelze oder m flussiger Phase zugemischt Die Gesichtspunkte a) bis d) sind fur die Beurteilung
werden Bei Schmelzverfahren wird die Trager- 35 der Qualltat gleichberechtigt,
mischung in emem Schmelztiegel oder emem Mixer,
z. B. einem Sigmablattmischer, bei Temperaturen Beispiel 1
von etwa 100 bis 25O0C geschmolzen. Um eine gute In einen mit einem Anker-Ruhrer versehenen
Dispergierung zu erhalten, wird der Farbstoff poitions- 2-1-Kolben wurden 400 g amorphes Propylen-Äthylen-
weise in kleinen Mengen zugesetzt und dabei grund- 40 Blockmischpolymensat (Athylengehalt 3°/o> Visko-
lich, aber nicht zu schnell und mit zu großer Scherkraft sitat bei 1500C = 40 000 cP) und 300 g medermole-
durchmischt Nach Beendigung des Farbstoffzusatzes kulares kristallines Polypropylen (Viskosität bei
wird noch bis zur völligen Durchmischung weiter- 1900C = 400OcP, Eigenviskositat = 0,54) gegeben
gerührt Anschließend wird das Konzentrat aus dem Das Gemisch wurde unter Ruhren auf 190 bis 210°C
Mischgefaß in Kühlbehälter gepumpt oder extrudiert, 45 erhitzt, bis die Polymerisate geschmolzen und flussig
in Bander übergeführt und zu Schnitzeln zerkleinert. vorlagen Dann wurden 300 g Kupferphthalocyanin in
Bei Verfahren in flussiger Phase werden dem Trager Portionen von 30 bis 50 g zugesetzt. Nach der Pigment-
kleme Losungsmittelmengen, wie z. B Mineralspmtus zugabe wurde noch 4 Stunden lang gerührt Zum
oder Xylol, zugesetzt Das Gemisch wird dann so Erkalten wurde das Produkt in einen Tiegel gegossen
lange erhitzt, bis eine Losung entstanden ist Dann 50 und anschließend granuliert Die Auswertung des
wird unter Ruhren die Farbkomponente in einem Produktes ergab folgende ausgezeichnete Ergebnisse
Losungsmittel zugesetzt Nach vollständiger Durch- Dispersionsqualitat Grad 3, Qualität des in ein PoIy-
mischung wird das Losungsmittel durch Destillation olefin eingearbeiteten Konzentrates Grad 2, Qualität
oder im Gasstrom enfernt Das geschmolzene Kon- der Folie Grad 1 Aus dem Konzentrat geformte
zentrat wird dann wie beim Schmelzverfahren weiter- 55 Platten und Folien zeigten eine größere Farbtiefe als
verarbeitet bei Verwendung von Pigmentkonzentraten, die nach
Beurteilung der Dispersionen der Banbury-Methode hergestellt wurden
Die nach dem Verfahren der Erfindung herstellbaren Vergleichsbeispiel
Konzentrate wurden nach den drei folgenden Methoden 60 30% Kupferphthalocyanin wurden mit normal
ausgewertet kristallisiertem Polypropylen einer Eigenviskositat
Methode I von ^ m emem ubhchen Banbury-Mischer gemischt.
Nach 30 Minuten wurde die Mischung aus dem
Zur Betrachtung unter emem Mikroskop werden Mischer genommen und, wie im Beispiel 1 beschrieben,
kleine Konzentratmengen zwischen zwei Glasplatten 65 ausgewertet Die Dispersionsqualitat des Konzen-
gebracht, auf 150 bis 2000C erhitzt und mit einem trates war schlecht. Sie entsprach dem Grad 8. Die
3-kg-Gewicht aufeinandergepreßt Nach dem Erkalten Qualltat des verdünnten Konzentrates entsprach
werden die Proben bei lOOfacher Vergrößerung be- Grad 8 Die Qualltat der Folie entsprach Grad 7
Beispiele 2 bis 7
Beispiel 1 wurde mit einer Anzahl verschiedener Pigmente wiederholt
quahtaten smd m Tabelle I zusammengefaßt
Tabelle I
Die erhaltenen Dispersions-
Beispiel
Nr
Pigment Konzentrat Dispersionsqaahtat
des verdünnten
Konzentrates
Folie
2
3
4
5
6
7
Cadmiumgelb
Cadmmmorange
Rotpigment mit der Color-Index-
nummer 12 440
TiCyweiß
Blaues Kupferphthalocymnpigment
Ruß
ausgezeichnet 2
ausgezeichnet 2
ausgezeichnet 2
ausgezeichnet 1
gut 4
gut 3
ausgezeichnet 2
ausgezeichnet 2
ausgezeichnet 2
ausgezeichnet 1
gut 4
gut 3
ausgezeichnet 1
ausgezeichnet 1
ausgezeichnet 2
ausgezeichnet 1
gut 4
gut . 3
Beispiel 8
Das Verfahren des Beispiels 1 wurde unter Verwendung eines Gemisches aus 400 g amorphem Äthylen-Propylen-Blockmischpolymensat und 300 g niedrigmolekularem kristallinem Propylen-Äthylen-Polymensat wiederholt Das Äthylen-Propylen-Blockmischpolymensat enthielt 17,6 Gewichtsprozent Äthylen, hatte eine Eigenviskositat von 0,42 und bei 15O0C eine Viskosität von 140 00OcP Das kristalline Propylen-Äthylen-Polymerisat bestand aus medrigmolekularem Propylen mit einem Äthylengehalt von 1,5 Gewichtsprozent und besaß eine Eigenviskositat von 0,8 Das so erhaltene Konzentrat zeigte eine hohe Dispersionsquahtat, entsprechend Grad 3, und konnte in Form eines harten, leicht handzuhabenden Granulats erhalten werden
Beispiel 9
In einen 4-1-Kolben wurden 400 g amorphes Propylen-Athylen-Blockmischpolymerisat, 300 g niedermolekulares kristallines Polypropylen und 200 ml Mineralspintus zusammengegeben Das Äthylen-Propylen-Mischpolymensat besaß einen Athylengehalt von 11,4 Gewichtsprozent, eine Eigenviskosität von 0,35 und eine Viskosität von 95 00OcP bei 1500C Das kristalline Polypropylen besaß eine Viskosität von 425 cP bei 1900C und eine Eigenviskositat von 0,18 Das Gemisch wurde so lange erhitzt, bis es in Losung gegangen war, dann wurden 300 g einer Mischung von Cadmiumpigmenten mit den Color-Indexnummern 77 196 und 77199 in 200 ml Mineralspintus portionsweise zugegeben Nach beendeter Pigmentzugabe wurde das Gemisch noch 2 Stunden lang erhitzt, worauf der Mineralspintus abdestühert wurde Nach dem Erkalten wurde das Konzentrat granuliert und beurteilt. Die Dispersion besaß den Qualitatsgrad 2, das verdünnte Konzentrat besaß den Qualitatsgrad 1, und auch die Folie wies den Qualitatsgrad 1 auf
Beispiel 10
In einem etwa 3,785 1 fassenden heizbaren Sigmablattmischer wurden 0,90 kg amorphes Propylen-Athylen-Blockmischpolymerisat mit einem Athylengehalt von 14 %> emer Eigenviskositat von 0,42 und emer Viskosität von 60 000 cP und 0,68 kg niedrigmolekulares kristallines Polypropylen mit einer Viskosität von 3000 cP bei 1900C und einer Eigenviskositat von 0,55 erhitzt Nachdem die Polymeren unter Ruhren zum Schmelzen gebracht waren, wurden 0,68 kg gelbes Kadmiumpigment mit der Color-Indexnummer 77 199 in Portionen von 100 g zugesetzt. Nach beendeter Pigmentzugabe wurde so lange weitergeruhrt, bis eine entnommene Probe einen Dispersionsgrad von 2 zeigte Das Gemisch wurde dann aus dem Mischer gepumpt, erkalten gelassen, zu Strängen verarbeitet und granuliert Die Dispersion des Konzentrats besaß den Qualitatsgrad 2, das verdünnte Konzentrat sowie die Folie wiesen den Qualitatsgrad 2 auf
Vergleichsbeispiel
Zu Vergleichszwecken wurde eine Mischung gemäß Beispiel 1 der ausgelegten Unterlagen des belgischen Patents 626 813 mit 30 Gewichtsprozent emes grünen Kupferphthalocyaninpigmentes und eine Mischung gemäß Beispiel 1 der Erfindung hergestellt In der folgenden Tabelle II sind die erhaltenen Dispersionsquahtäten der Konzentrate, der verdünnten Konzentrate und der unter Verwendung der Konzentrate hergestellten Folien zusammengestellt
Tabelle II
Verfahren gemäß des Konzentrates Dispersionsqualitat
des verdünnten
Konzentrates
emer Folie
ausgelegten Unterlagen des belgischen Patents 626 813
Erfindung . . .
schlecht
ausgezeichnet
schlecht
ausgezeichnet
schlecht
ausgezeichnet
Im übrigen wurde festgestellt, daß das nach dem bekannten Verfahren hergestellte Konzentrat eine gummiartige Konsistenz aufwies und keinen freien Fluß besaß Demgegenüber bestand das nach dem Verfahren der Erfindung hergestellte Konzentrat aus harten, frei fließenden Teilchen
Des weiteren wurde festgestellt, daß Folien, die unter Verwendung des nach dem Verfahreo der Erfindung hergestellten Konzentrates erzeugt wurden, bedeutend tiefer gefärbt waren als entsprechende Folien, die unter Verwendung des bekannten Konzentrates hergestellt wurden Um die gleiche Farbdichte oder Farbtiefe zu erhalten, war nach dem bekannten Verfahien eine Pigmentkonzentration von 0,35% erforderlich, wahrend nach dem erfindungsgemaßen Verfahren nur eine Pigmentkonzentration von 0,15% benotigt wurde

Claims (1)

  1. Patentanspruch
    Verfahren zur Herstellung von Pigmentkonzentraten fur die Färbung von Polyolefinen durch Aufschmelzen oder Losen einer Tragermischung aus einem Äthylen-Propylen-Mischpolymensat und einem Propylenpolymensat und Dispergieren des zur Färbung bestimmten Pigmentes in der Schmelze ao oder der Losung, dadurch gekennzeichnet, daß
    hend aus
    man eine Tragermischung, beste-
    a) 10 bis 90 Gewichtsprozent emes amorphen Äthylen - Propylen - Blockmischpolymensates mit einem Athylenanted von 1 bis 50 Gewichts · prozent und einer Viskosität von 5000 bis 30000OcP bei 1500C und
    b) 90 bis 10 Gewichtsprozent eines niedermolekularen kristallinen Polypropylens oder eines Polymeren, bestehend zu mindestens 80 Gewichtsprozent aus polymensiertem Propylen und zu mindestens 0,1 Gewichtsprozent aus einem an das polymerisierte Propylen anpolymensierten, von Propylen verschiedenen a-Monoolefin mit Viskositäten von 0,2 bis 1,1,
    verwendet
    In Betracht gezogene Druckschriften·
    Ausgelegte Unterlagen des belgischen Patents Nr. 626 813.
    709 550/388 4 67 © Bundesdruckerei Berlin
DE1964E0027730 1963-09-13 1964-09-05 Verfahren zur Herstellung von Pigmentkonzentraten fuer die Faerbung von Polyolefinen Pending DE1239093B (de)

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US30866663A 1963-09-13 1963-09-13

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GB (1) GB1084632A (de)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE2652628A1 (de) * 1976-11-19 1978-05-24 Hoechst Ag Farbmittelpraeparationen auf basis von polypropylenwachs

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
BE626813A (de) * 1958-01-30 1963-07-04

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Also Published As

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GB1084632A (en) 1967-09-27

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