[go: up one dir, main page]

DE1222187B - Verfahren zur Herstellung wasserunloeslicher Disazofarbstoffe - Google Patents

Verfahren zur Herstellung wasserunloeslicher Disazofarbstoffe

Info

Publication number
DE1222187B
DE1222187B DEC25347A DEC0025347A DE1222187B DE 1222187 B DE1222187 B DE 1222187B DE C25347 A DEC25347 A DE C25347A DE C0025347 A DEC0025347 A DE C0025347A DE 1222187 B DE1222187 B DE 1222187B
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
formula
group
sulfonic acid
oxybenzene
dye
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
DEC25347A
Other languages
English (en)
Inventor
Hans Spoerri
Dr Hans Wilhelm Liechti
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Novartis AG
Original Assignee
Ciba Geigy AG
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Ciba Geigy AG filed Critical Ciba Geigy AG
Publication of DE1222187B publication Critical patent/DE1222187B/de
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09BORGANIC DYES OR CLOSELY-RELATED COMPOUNDS FOR PRODUCING DYES, e.g. PIGMENTS; MORDANTS; LAKES
    • C09B31/00Disazo and polyazo dyes of the type A->B->C, A->B->C->D, or the like, prepared by diazotising and coupling
    • C09B31/02Disazo dyes

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Coloring (AREA)

Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND
DEUTSCHES
PATENTAMT
AUSLEGESCHRIFT
Int. Cl.:
C09b
Deutsche KL: 22a-5
Nummer: 1222187
Aktenzeichen: C 25347IV c/22 a
Anmeldetag: 24. Oktober 1961
Auslegetag: 4. August 1966
Die Erfindung betrifft neue, von Sulfonsäure- und Sulfonsäureamidgruppen freie Disazofarbstoffe der Formel
OH
A-N=N-C=Cnx
R-C=N-7
(1) N-B-N=N-D-OH
worin A einen Benzolrest, der in o-Stellung zur Azogruppe einen elektronegativen Rest aufweist, B einen Benzolrest, D den Rest einer Azokomponente der Benzolreihe und R einen Alkylrest bedeutet.
Zu den neuen Verbindungen gelangt man, wenn man die Diazoverbindung eines von Sulfonsäure- und Sulfonsäureamidgruppen freien Aminoazofarbstoffes der Formel
OH
A-N=N-C=C
R-C = N'
N-B-NH2 (2)
worin A, B und R die angegebene Bedeutung haben, mit einem von Carbonsäure, Sulfonsäure- und Sulfonsäureamidgruppen freien Oxybenzol kuppelt.
Die Aminoazofarbstoffe der Formel (2) können erhalten werden durch Kuppeln eines diazotierten Aminobenzols mit einem l-Aminophenylpyrazolon-5 oder einem 1-Nitrophenyl- oder 1-Acylaminophenylpyrazolon-5 und nachträgliche Reduktion der Nitrogruppe bzw. Abspaltung der Acylgruppe. Das als Diazokomponente dienende Aminobenzol kann im Benzolrest außer dem elektronegativen Substituenten in o-Stellung zur Aminogruppe noch weitere nicht ionisierbare Substituenten aufweisen, beispielsweise Alkylgruppen. insbesondere Methyl- oder Äthylgruppen, substituierte Alkylgruppen. z. B. Trifluormethylgruppen oder Acylgruppen. beispielsweise Acetylgruppen. Alkoxygruppen, insbesondere Methoxy-, Äthoxy- oder Cyanäthoxygruppen, Halogenatome, wie Chlor- oder Bromatome, abgewandelte Carbonsäuregruppen, wie Carboxyalkylgruppen, insbesondere Carboxymethoxygruppen. Carbonsäureamidgruppen oder Cyangruppen, Thiocyangruppen. Nitrogruppen, aliphatische Acylaminogruppen, Alkylsulfongruppen. beispielsweise Methylsulfongruppen.
Die Diazokomponenten enthalten in o-Stellung zur Aminogruppe einen elektronegativen Substituen-Verfahren zur Herstellung wasserunlöslicher
Disazofarbstoffe
Anmelder:
CIBA Aktiengesellschaft, Basel (Schweiz)
Vertreter:
Dr.-Ing. Dr. jur. F. Redies,
Dipl.-Chem. Dr. rer. nat. B. Redies,
Dr. rer. nat. D. Türk und Dipl.-Ing. Ch. Gille,
Patentanwälte, Opladen, Rennbaumstr. 27
Als Erfinder benannt:
Hans Spörri, Münchenstein;
Dr. Hans Wilhelm Liechti, Oberwil (Schweiz)
Beanspruchte Priorität:
Schweiz vom 25. Oktober 1960 (11946)
ten, insbesondere ein Halogenatom, eine Nitro-,1 Cyan- oder Carbonsäureestergruppe, beispielsweise eine Carbalkoxygruppe.
Als Beispiele von Diazokomponenten seien die folgenden Amine genannt:
1-Aminobenzol-carbonsäuremethylester,
l-Aminobenzol-2-carbonsäureoxyäthylester,
l-Amino-2-chlorbenzol,
l-Aminobenzol-2-carbonsäuremethoxyäthyl-
ester,
l-Amino-2-nitrobenzol,
l-Amino-2.4- oder -2,5-dichlorbenzol,
l-Amino-2-chlor-4-methylbenzol.
l-Amino-2-cyan-4-chlorbenzol.
Als Aminophenylpyrazolone kommen vorzugsweise l-Aminophenyl-3-alkyl-(insbesondere -methyl)-pyrazolone in Betracht. Sie enthalten die Aminogruppe zweckmäßig in 3'- oder 4'-Stellung. Die Diazotierung der Aminoazofarbstoffe der Formel (2) kann nach den üblichen, an sich bekannten Methoden vorgenommen werden, z. B. mit Hilfe von Salzsäure und Natriumnitrit. Die so erhältlichen Diazomonoazoverbindungen werden verfahrensgemäß in alkalischem, beispielsweise alkalicarbonatalkalischem Medium mit den Endkomponenten gekuppelt, gegebenenfalls unter Zusatz von kupplungsfördernden Mitteln, wie Pyridin oder Picolin.
609 608/356
Als Endkomponenten seien insbesondere Oxybenzole genannt, die in p-Stellung zur Oxygruppe kuppeln. Als Azokomponente sei in erster Linie das Phenol genannt, daneben kommen aber auch substituierte Phenole in Betracht, insbesondere solche, die ein Halogenatom, eine niedere Alkyl- oder Alkoxygruppe aufweisen, wobei vorzugsweise die p-Stellung von Substituenten frei sein muß. Als Beispiele seien genannt: l-Oxy-2- oder -3-methylbenzol, l-Oxy-2-chlorbenzol. l-Oxy-2- oder -3-methoxybenzol, l-Oxy-2- oder -3-äthoxybenzol, 1-Oxy-2,5- oder -3,5-dimethylbenzol.
Die neuen Disazofarbstoffe eignen sich ausgezeichnet, insbesondere nach einer passenden Verpastung, die mit einer Umfällung, z. B. einer solchen aus Schwefelsäure, verbunden sein kann, zum Färben und Bedrucken von hydrophobem Fasermaterial, beispielsweise aus Celluloseestern und -äthern, Superpolyamiden und Superpolyurethanen, Polyvinylchlorid, und insbesondere Fasern aus Polyestern. z. B. aus Polyäthylentetraphthalaten. Man erhält darauf nach den üblichen Färbemethoden, z. B. aus einer Färbeflotte, die eine Dispersion des Farbstoffes und zweckmäßig ein Dispergiermittel enthält, bei Temperaturen nahe bei 1000C. gegebenenfalls: unter Zusatz eines Quellmittels wie o-Oxydiphenyl. oder bei Temperaturen über 1000C unter Anwendung von überdruck, rein kräftige gelbe Färbungen, die sich durch besonders gute Licht- und Sublimierechtheit auszeichnen.
Ein besonderer Vorzug der verfahrensgemäß erhaltenen Farbstoffe besteht darin, daß trotz der enolischen Oxygruppe aus alkalischem Bad gefärbt werden kann. Dies macht sie besonders geeignet zum Färben nach dem sogenannten Thermofixierverfahren, wonach das zu färbende Gewebe mil
Der neue wasserunlösliche Farbstoff
NO2
einer wäßrigen Dispersion des Farbstoffes, welche zweckmäßig 1 bis 50% Harnstoff und ein Verdickungsmittel, insbesondere Natriumalginat. enthält, vorzugsweise bei Temperaturen von höchstens 6O0C imprägniert und wie üblich, abgequetscht wird. Zweckmäßig quetscht man so ab. daß die imprägnierte Ware 50 bis 100% ihres Ausgangsgewichtes an Färbeflüssigkeit zurückhält.
Zur Fixierung des Farbstoffes wird das so imprägnierte Gewebe, zweckmäßig nach vorheriger Trocknung, z. B. in einem warmen Luftstrom, auf Temperaturen von über 100°C, beispielsweise zwischen 180 und 2100C, erhitzt.
Gegenüber den vergleichbaren Farbstoffen der USA.-Patentschrift 2 317 387 zeigen die erfindungsgemäß erhältlichen Farbstoffe den Vorzug, auch aus alkalischem Färbebad auf Polyesterfasern färbbar zu sein.
In den nachfolgenden Beispielen bedeuten die Teile, sofern nichts anderes angegeben wird, Gewichtsteile, die Prozente Gewichtsprozente, und die Temperaturen sind in Celsiusgraden angegeben.
Beispiel 1
13,8 Teile l-Amino-2-nitrobenzol werden auf üblichem Weg diazotiert und in natriumcarbonatalkalischer Lösung mit 18,9 Teilen l-(4'-Aminophenyl)-3-methylpyrazolon-(5) gekuppelt. Der entstandene Aminomonoazofarbstoff wird abgetrennt, weiterdiazotiert und bei 5 bis 10° mit einer Lösung von 9,4 Teilen Oxybenzol in 100 Teilen Wasser, 10 Teilen 30%iger Natriumhydroxydlösung und 20 Teilen Natriumbicarbonat vereinigt. Dabei tritt sofortige Kupplung zum Disazofarbstoff ein. Dieser wird abfiltriert, mit Wasser bis zur neutralen Reaktion gewaschen und getrocknet.
CH3
ist ein gelbes Pulver, das in feiner Dispersion die Polyamidfasern in gelben Tönen von vorzüglicher Lichtechtheit färbt. Vor allem aber ist der neue Farbstoff befähigt, die Polyesterfasern sowohl aus dem essigsauren wie auch aus dem alkalischen Hochtemperaturfärbebad in rotstichiggelben Tönen von guter Lichtechtheit und sehr guter Sublimierechtheit anzufärben.
Verwendet man an Stelle von l-(4'-Aminophenyl)-3 - methylpyrazolon - (5) als Mittelkomponente 1 - (3' - Aminophenyl) - 3 - methylpyrazolon - (5), so erhält man einen Farbstoff mit denselben vorzüglichen Eigenschaften.
OH
Beispiel 2
12,75 Teile l-Amino-2-chlorbenzol werden diazotiert und mit einer natriumacetatalkalischen Lösung von 18,9 Teilen l-(4'-Aminophenyl)-3-methylpyrazolon-(5) gekuppelt. Der entstandene Aminomonoazofarbstoff wird isoliert, weiterdiazotiert und bei 5 bis 10° mit einer natriumcarbonatalkalischen Lösung von 10,8 Teilen 2-Oxytoluol vereinigt. Dabei tritt sofortige Kupplung zum Disazofarbstoff ein. Dieser wird abgetrennt, mit Wasser bis zur neutralen Reaktion gewaschen und getrocknet.
Der neue wasserunlösliche Farbstoff der Formel
Cl
OH
N=N-C=C
CH3
N = N
OH
CH3
ist ein gelbes Pulver, das in feiner Dispersion die Polyamidfasern in gelben lichtechten Tönen färbt. Vor allem aber ist der neue Farbstoff befähigt, die Polyesterfasern sowohl aus dem essigsauren (Beispiel 4) wie auch aus dem alkalischen Hochtemperaturfärbebad (Beispiel 5) in rotstichiggelben Tönen von guter Lichtechtheit und sehr guter Sublimierechtheit anzufärben.
Zu Farbstoffen mit den gleichen vorzüglichen Eigenschaften gelangt man auch, wenn man an Stelle von 2-Oxytoluol als Endkomponente Oxybenzol, 3- oder 4-Oxytoluol, 2- oder 3-Methoxy-l-oxybenzol verwendet.
Verwendet man an Stelle von l-Amino-2-chlorbenzol als Anfangskomponente l-Amino-2,4-dichlorbenzol, l-Amino-2,5-dichlorbenzol oder 1-Amino-
COOCH3
OH
2-chlor-4-nitrobenzol, so erhält man Farbstoffe mit denselben vorzüglichen Eigenschaften.
Beispiel 3
15,1 Teile 2-Aminobenzoesäuremethylester werden auf üblichem Weg diazotiert und bei 5 bis 10° in natriumcarbonatalkalischer Lösung mit 18,9 Teilen - (4' - Aminophenyl) - 3 - methylpyrazolon - (5) gekuppelt. Der entstandene Aminomonoazofarbstoff wird abgetrennt, weiterdiazotiert und bei 5 bis 10° mit einer natriumcarbonatalkalis'chen Lösung von 9,4 Teilen Oxybenzol vereinigt. Dabei tritt sofortige Kupplung zum Disazofarbstoff ein. Dieser wird abfiltriert, mit Wasser bis zur neutralen Reaktion gewaschen und getrocknet.
Der neue wasserunlösliche Farbstoff der Formel
N = N-
OH
ist ein gelbes Pulver, das in feiner Verteilung die Polyamidfasern in gelben lichtechten Tönen färbt. Vor allem aber ist der neue Farbstoff befähigt, die Polyesterfasern sowohl aus dem essigsauren wie auch aus dem alkalischen Hochtemperaturfärbebad in gelben Tönen von guter Lichtechtheit und sehr guter Sublimierechtheit anzufärben.
Verwendet man an Stelle von 2-Aminobenzoesäuremethylester als Anfangskomponente 2-Aminobenzoesäure - ß- oxyäthylester oder 2 - Aminobenzoesäurejö-methoxyäthylester, so erhält man Farbstoffe mit denselben vorzüglichen Eigenschaften.

Claims (5)

Patentansprüche:
1. Verfahren zur Herstellung von Disazofarbstoffen, die frei von Sulfonsäure- und Sulfonsäureamidgruppen sind und der Formel
OH
45
A-N=N-C=Cn
)N
(i)
-N = N-D-OH
entsprechen, worin A einen Benzolrest, der in o-Stellung zur Azogruppe einen elektronegativen Rest und gegebenenfalls noch weitere nicht ionisierbare Substituenten aufweist, B und D Benzolreste und R einen Alkylrest bedeuten, dadurch gekennzeichnet, daß man die Diazoverbindung eines von Carbonsäure-, Sulfonsäure- und Sulfonsäureamidgruppen freien Aminoazofarbstoffes der Formel
OH
.-N = N-C = I
:N —B-NH2
worin A, B und R die angegebene Bedeutung haben, mit einem Oxybenzol kuppelt.
2. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man von solchen Diazokomponenten der Formel (2) ausgeht, worin R eine Methylgruppe bedeutet.
3. Verfahren gemäß Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß man als Azokomponente ein in p-Stellung zur Oxygruppe kuppelndes Oxybenzol verwendet.
4. Verfahren gemäß Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß man als Azokomponente ein Oxybenzol der Formel
H
(Ζ)ή-ι
OH
verwendet, worin Z ein Halogenatom, eine niedere Alkyl- oder Alkoxygruppe und η 1 bis 3 bedeutet.
5. Verfahren gemäß Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß man als Diazokomponente einen Aminoazofarbstoff der Formel (2) verwendet, worin A in o-Stellung zur Azogruppe ein Halogenatom, eine Nitro-, Cyan- oder Carbonsäureestergruppe enthält.
In Betracht gezogene Druckschriften:
Deutsche Patentschrift Nr. 955 082.
Bei der Bekanntmachung der Anmeldung ist eine Färbetafel ausgelegt worden.
DEC25347A 1960-10-25 1961-10-24 Verfahren zur Herstellung wasserunloeslicher Disazofarbstoffe Pending DE1222187B (de)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CH1194660A CH405556A (de) 1960-10-25 1960-10-25 Verfahren zur Herstellung wasserunlöslicher Disazofarbstoffe

Publications (1)

Publication Number Publication Date
DE1222187B true DE1222187B (de) 1966-08-04

Family

ID=4378383

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
DEC25347A Pending DE1222187B (de) 1960-10-25 1961-10-24 Verfahren zur Herstellung wasserunloeslicher Disazofarbstoffe

Country Status (5)

Country Link
US (1) US3137687A (de)
CH (1) CH405556A (de)
DE (1) DE1222187B (de)
ES (1) ES271472A1 (de)
GB (1) GB935137A (de)

Families Citing this family (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CH386982A (de) * 1962-12-17 1964-09-15 Sandoz Ag Verfahren zum Färben von Mischungen von Textilfasern aus Cellulose und Polyestern mit Reaktiv- und Dispersionsfarbstoffen
US3288551A (en) * 1963-08-08 1966-11-29 Ciba Geigy Corp Process for the coloring of fiber blends of polyester and native or regenerated cellulose
US3653801A (en) * 1967-08-29 1972-04-04 Du Pont Pad-acid steam nylon-cotton blend with acid and vat dyes
CH504511A (de) * 1968-04-24 1971-03-15 Ciba Geigy Ag Verfahren zur Herstellung von Disazofarbstoffen
CH642097A5 (de) * 1979-05-02 1984-03-30 Sandoz Ag Metallkomplexe von azoverbindungen.

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE955082C (de) * 1954-07-27 1956-12-27 Hoechst Ag Verfahren zur Herstellung von Disazofarbstoffsalzen

Family Cites Families (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US2317387A (en) * 1940-06-19 1943-04-27 Du Pont Dispersible disazo dye
US2342451A (en) * 1941-05-29 1944-02-22 Du Pont Chrome disazo dye
US3066134A (en) * 1958-10-27 1962-11-27 Cfmc Disazo-pyrazolone dyestuffs

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE955082C (de) * 1954-07-27 1956-12-27 Hoechst Ag Verfahren zur Herstellung von Disazofarbstoffsalzen

Also Published As

Publication number Publication date
GB935137A (en) 1963-08-28
CH405556A (de) 1966-01-15
ES271472A1 (es) 1962-03-16
US3137687A (en) 1964-06-16

Similar Documents

Publication Publication Date Title
DE1150770B (de) Verfahren zur Herstellung von reaktiven Farbstoffen
DE1266272B (de) Verfahren zum Faerben hydrophober Fasermaterialien
DE1222187B (de) Verfahren zur Herstellung wasserunloeslicher Disazofarbstoffe
DE2600036C2 (de) Monoazo-Dispersionsfarbstoffe
DE1769263C3 (de) Von in Wasser ionogen-salzbildenden Gruppen freie Monoazofarbstoffe, Verfahren zu ihrer Herstellung und ihre Verwendung
CH413168A (de) Verfahren zur Herstellung von wasserunlöslichen Disazofarbstoffen
DE1544450C3 (de) Verfahren zur Herstellung wasserunlöslicher Monoazofarbstoffe
DE2154942A1 (de) Neue monoazo-reaktivfarbstoffe, ihre verwendung und verfahren zu ihrer herstellung
DE918634C (de) Verfahren zur Herstellung ueberfaerbeechter Faerbungen auf Acetylcellulose sowie linearen Polyamiden oder Polyurethanen
DE1077812B (de) Verfahren zur Herstellung von metallisierbaren Polyazofarbstoffen
DE842975C (de) Verfahren zur Herstellung von Monoazofarbstoffen
AT240998B (de) Verfahren zur Herstellung von neuen, von sauren, wasserlöslichmachenden Gruppen freien Disazofarbstoffen
DE897991C (de) Verfahren zur Herstellung ueberfaerbeechter Faerbungen auf Acetylcellulose sowie linearen Polyamiden und Polyurethanen
DE666478C (de) Verfahren zur Herstellung von Azofarbstoffen
DE1952305C3 (de) Wasserlösliche, sulfogruppenhaltige, asymmetrische 2 zu l-Chromkomplex-Azofarbstoffe, Verfahren zu ihrer Herstellung und ihre Verwendung zum Farben oder Bedrucken von Seide, Wolle, synth. Polyamid- oder Polyurethanfasern
DE2411579A1 (de) Dispergierte diazo-farbstoffe und deren verwendung
DE1644094C3 (de) Wasserunlösliche Azofarbstoffe
DE915381C (de) Verfahren zur Herstellung unsymmetrischer Harnstoffderivate von Monoazofarbstoffen
DE600823C (de) Verfahren zur Herstellung von wasserunloeslichen Azofarbstoffen
DE888291C (de) Verfahren zur Herstellung von Trisazofarbstoffen
DE266356C (de)
DE748823C (de) Verfahren zur Herstellung von Dis- und Tetrakisazofarbstoffen
DE1644125C3 (de) Wasserunlösliche Monoazofarbstoffe der Dispersionsreihe
DE223543C (de)
DE1110789B (de) Verfahren zur Herstellung wasserunloeslicher Disazofarbstoffe