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DE1218638B - Verfahren zur Herstellung von Farbstoffen - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von Farbstoffen

Info

Publication number
DE1218638B
DE1218638B DEM55092A DEM0055092A DE1218638B DE 1218638 B DE1218638 B DE 1218638B DE M55092 A DEM55092 A DE M55092A DE M0055092 A DEM0055092 A DE M0055092A DE 1218638 B DE1218638 B DE 1218638B
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
parts
anthraquinone
dyes
diamino
mixture
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
DEM55092A
Other languages
English (en)
Inventor
Andre Simonnet
Louis Cabut
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Kuhlmann SA
Original Assignee
Kuhlmann SA
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Kuhlmann SA filed Critical Kuhlmann SA
Publication of DE1218638B publication Critical patent/DE1218638B/de
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09BORGANIC DYES OR CLOSELY-RELATED COMPOUNDS FOR PRODUCING DYES, e.g. PIGMENTS; MORDANTS; LAKES
    • C09B1/00Dyes with anthracene nucleus not condensed with any other ring
    • C09B1/16Amino-anthraquinones
    • C09B1/20Preparation from starting materials already containing the anthracene nucleus
    • C09B1/206Dyes with amino groups substituted by heterocyclic radicals

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Coloring (AREA)

Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND
DEUTSCHES
PATENTAMT
AUSLEGESCHRIFT
Int. Cl.:
Nummer:
Aktenzeichen:
Anmeldetag:
Auslegetag:
C09b
Deutsche Kl.: 22 b-3/15
M55092IVc/22b
12. Dezember 1962
8. Juni 1966
Die Erfindung betrifft die Herstellung neuer Farbstoffe der allgemeinen Formel
NH-X
O Y
worin X eine 2-Benzothiazolylgruppe darstellt, welche gegebenenfalls in 6-Stellung durch eine Nitro- oder Aminogruppe substituiert ist, einer der Reste Y eine NH2-Gruppe und der andere ein Wasserstoffatom darstellt. Sie betrifft auch die Herstellung von Gemischen dieser Verbindungen.
Diese Farbstoffe werden dadurch hergestellt, daß man 2-Chlorbenzothiazol oder seine in ö-Stellung durch eine Nitro- oder Aminogruppe substituierten Derivate mit Diamino-anthrachinonen, beispielsweise 1,8-Diamino-anthrachinon, 2,6-Diamino-anthrachinon, 1,4 - Diamino - anthrachinon, 1,6 - Diamino-anthrachinon oder mit Gemischen von 1,6-, 1,7-, 1,8-, 2,6-, 2,7-Diamino-anthrachinonen, umsetzt. Die Umsetzungsprodukte bestehen zum größten Teil aus von einer einzigen 2-Benzothiazolyl-aminogruppe substituierten Anthrachinonderivaten, aber im Laufe der Umsetzung kann die Bildung einer kleinen Menge disubstituierter Derivate stattfinden.
Die Umsetzung kann in Gegenwart von organischen Lösungsmitteln durchgeführt werden; sie läuft besonders gut in Phenol im Bereich zwischen 120 und 22O0C ab.
Die nach der Erfindung herstellbaren Farbstoffe haben eine gute Affinität gegenüber synthetischen Fasern, im besonderen gegenüber Fasern auf Polyesterbasis, welche sie in Farbtönungen färben, die gute Echtheitseigenschaften gegenüber Licht und Sublimation aufweisen.
Es ist bereits aus der französischen Patentschrift 1 193 733 und der deutschen Auslegeschrift 1 085 993 bekannt, alle freien NH2-Gruppen eines Anthrachinone mit 2-Chlorbenzothiazol zu acylieren. Es war in keiner Weise vorhersehbar, daß es, selbst von völlig symmetrischen Diamino-anthrachinonen ausgehend, bei welchen also die Aminogruppen ζ. B. in der 1,5-, 1,8-, 1,4-, 2,6- oder 2,7-Stellung angeordnet sind, möglich wäre, Farbstoffe zu erhalten, bei denen nur eine der beiden Aminogruppen durch 2-Chlorbenzothiazol acyliert ist.
Verfahren zur Herstellung von Farbstoffen
Anmelder:
Etablissements Kuhlmann, Paris
Vertreter:
Dr. M. Eule, Dipl.-Chem. Dr. rer. nat. W. J. Berg
und Dipl.-Ing. O. Stapf, Patentanwälte,
München 2, Hilblestr. 20
Als Erfinder benannt:
Andre Simonnet, Creil, Oise;
Louis Cabut, Nogent-sur-Oise (Frankreich)
Beanspruchte Priorität:
Frankreich vom 14. Dezember 1961 (881955)
Die Monoamino - monobenzothiazolylamino - anthrachinonfarbstoffe nach der Erfindung färben Äthylenglycolpolyterephthalate in gelben bis blaurötlichen Farbtönen, die deutlich größere Lichtechtheit und Sublimierechtheit aufweisen als die Ausgangsprodukte und deutlich kräftigere Färbungen ergeben als die entsprechenden zwei Benzothiazolaminogruppen tragenden Farbstoffe. Gegenüber dem a-Benzoylamino-a-benzothiazolyl-aminoanthrachinon des Beispiels 1 der französischen Patentschrift 1 193 733 ergibt das entsprechende a-Aminoa-benzothiazolylamino-anthrachinon eine rötere und kräftigere Färbung, die auch eine größere Lichtechtheit aufweist.
Es wurden Färbemuster mit Äthylenglycolpolyterephthalat-Satin unter Verwendung von Diaminoanthrachinon, Bis - (benzothiazolylamino) - anthrachinonen und Benzothiazolylamino - aminoanthrachinonen hergestellt. Diese Muster wurden im Thermotestgerät (30 Sekunden bei einem Druck von 30 g/cm2) einer Sublimationsfestigkeitsprüfung und im Fadeometer einer Lichtechtheitsprüfung unterworfen. Die Färbemuster, die jeweils mit 4% eines im Verhältnis 30 : 70 zuvor dispergierten
609 578/490
Farbstoffs hergestellt wurden, zeigten das aus den Tafeln A, A', B, B' und C ersichtliche Verhalten. Die jeweils verwendeten Farbstoffe sind aus der nachfolgenden Zusammenstellung ersichtlich.
Täfeln A, A'
1,8-Diamino-anthrachinon,
l,8-Bis-(benzothiazolylamino)-anthrachinon,
8-Benzothiazolylamino-l-amino-anthrachinon.
Tafeln B, B'
1,5-Diamino-anthrachinon,
l,5-Bis-(benzothiazolylamino)-anthrachinon,
5-Benzothiazolylamino-l-amino-anthrachinon.
Tafel C '
5-Benzothiazolylamino-l-benzoylaminoanthrachinon.
Aus den Tafeln ist die eingangs dargelegte überlegenheit der erfindungsgemäß hergestellten Farbstoffe tatsächlich ersichtlich.
In den folgenden Beispielen sind die erwähnten Teile Gewichtsteile.
Beispiel 1
9,6 Teile 1,8-Diamino-anthrachinon werden langsam in 40 Teilen Phenol eingebracht, welches auf eine Temperatur von 90 bis 1000C gebracht war. Man erhitzt das Gemisch auf 150 bis 1600C und fügt im Verlauf von 7 Stunden 7,14 Teile 2-Chlorbenzothiazol zu. Die Temperatur wird nachfolgend 15 Stunden lang auf 150 bis 1600C gehalten. Nach Abkühlen auf 12O0C führt man das Gemisch in 500 Teilen 3,7%iges Soda ein, rührt 1 Stunde, filtriert, wäscht die Ausfällung mit Wasser, bis sie neutral ist, trocknet an der Luft und trocknet. Der so erhaltene Farbstoff, welcher vorausgehend dispergiert wurde, färbt Polyesterfasern in einer roten Farbtönung, welche sehr gute Echtheitseigenschaften gegenüber Licht und Sublimation aufweist.
Beispiel 2
45
4,8 Teile 2,6-Diamino-anthrachinon werden in 40 Teilen geschmolzenem Phenol· eingeführt. Man erhitzt das Gemisch auf 1300C, fügt langsam 3,8 Teile 2-Chlorbenzothiazol zu, erhitzt dann weiter 24 Stunden lang auf 150 bis 1600C. Nach Abkühlen auf 900C verdünnt man mit 500 Teilen Äthylalkohol, filtriert und wäscht den Rückstand mit kochendem Äthanol. Die alkoholischen Filtrate werden dann in 3600 Teilen Wasser eingeführt. Man macht mit Sodalauge alkalisch, filtriert und wäscht die Ausfällung mit Wasser, bis sie neutral ist. Das so erhaltene Produkt färbt Polyesterfasern in einer goldgelben Farbtönung mit bemerkenswerter Echtheitseigenschaft gegenüber Sublimation.
man und wäscht den Rückstand mit ein wenig 100%iger Schwefelsäure. Man führt die Filtrate in 2000 Teile Eiswasser ein, filtriert, wäscht die Ausfällung mit Wasser, bis sie neutral ist, trocknet an der Luft und trocknet. Man erhält auf diese Weise, nach Reduktion mit Natriumsulfid, 35 Teile eines Gemisches von Diamino-anthrachinon, welches besonders aus 1,6-Diamino-anthrachinon besteht.
9,6 Teile dieses Gemisches werden langsam 80 Teilen geschmolzenem Phenol zugegeben. Das Gemisch wird nachfolgend auf 1200C erhitzt. Ist diese Temperatur erreicht, führt man 7,6 Teile 2-Chlorbenzothiazol ein und setzt die Umsetzung dadurch fort, daß man 24 Stunden auf 150 bis 16O0C erhitzt. Nach Abkühlen auf 1200C wird das Gemisch in 1000 Teilen 5%iger Sodalösung eingeführt; man rührt 1 Stunde lang, filtriert, wäscht die Ausfällung, bis sie neutral ist, trocknet an der Luft und trocknet. Man erhält aui diese Weise 17,2 Teile eines bräunlichen Pulvers. Dieses Farbstoffgemisch, welches zuvor dispergiert wurde, färbt Polyesterfasern in brauner . Farbtönung, welche gute Echtheitseigenschaften gegenüber Licht und Sublimation besitzt.
Beispiel 4
9,6 Teile 1,4-Diamino-anthrachinon werden langsam in 60 Teilen geschmolzenem Phenol eingeführt. Man erhitzt auf 150 bis 1600C, fügt während 8 Stunden 7,14 Teile 2-Chlorbenzothiazol zu und beendet die Umsetzung, wobei man diese Temperatur noch 14 Stunden lang beibehält. Man trennt nachfolgend den Farbstoff, wie im Beispiel 3 angegeben, ab und erhält auf diese Weise 16,3 Teile eines blauen, sehr dunkelfarbigen Pulvers, welches Polyesterfasern in rötlichbläuer Farbtönung mit sehr guten Echtheitseigenschaften gegenüber Licht und Sublimation färbt.
Beispiel 5
10 Teile Dihydro-l,4-diamino-anthrachinon werden in" 60 Teilen geschmolzenem Phenol eingeführt. Man erhitzt auf 150°C, leitet Luft hindurch, bis die Oxydation in 1,4-Diamino-anthrachinon beendet ist. Man läßt nachfolgend das 2-Chlorbenzothiazol, wie es im Beispiel 4 beschrieben ist, reagieren. Der erhaltene Farbstoff färbt Polyesterfasern in einer bläulichroten Farbtönung, die derjenigen, wie sie von Beispiel 4 erhalten wurde, sehr ähnlich ist und welche sehr gute Echtheitseigenschaften gegenüber Licht und Sublimation besitzt.

Claims (1)

  1. Patentanspruch:
    -Verfahren zur Herstellung' von Farbstoffen der allgemeinen Formel
    Beispiel 3"
    60
    In 700 Teilen 20%igem Oleum führt man langsam unter Rühren 130 Teile Anthrachinon ein. Nach Erhitzen auf 700C, um das Anthrachinon aufzulösen, kühlt man auf 400C ab und fügt 210 Teile Nitriersäure zu. Die Nitrierung wird bei 900C in 10 Stunden bewirkt. Nach Abkühlenlassen filtriert
    NH-X
    worin X eine 2-Benzothiazolylgruppe darstellt, welche gegebenenfalls in 6-Stellung durch eine
    Nitro- oder Aminogruppe substituiert ist. einer der Reste Y eine NH2-Gruppe, der andere ein Wasserstoffatom bedeutet, oder von Gemischen dieser Farbstoffe, dadurch gekennzeichnet, daß man 2-ChlorbenzothiazoI oder seine in 6-Stellung durch eine Nitro- oder Aminogruppe substituierten Derivate mit Diaminoanthrachinonen oder deren Gemischen umsetzt.
    In Betracht gezogene Druckschriften: Deutsche Auslegeschrift Nr. 1 085 993; französische Patentschrift Nr. 1 193 733.
    Bei der Bekanntmachung der Anmeldung sind fünf Färbetafeln (A, A', B, B' und C) ausgelegt worden.
DEM55092A 1961-12-14 1962-12-12 Verfahren zur Herstellung von Farbstoffen Pending DE1218638B (de)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
FR881955A FR1315905A (fr) 1961-12-14 1961-12-14 Nouveaux colorants pour fibres synthétiques

Publications (1)

Publication Number Publication Date
DE1218638B true DE1218638B (de) 1966-06-08

Family

ID=8768719

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
DEM55092A Pending DE1218638B (de) 1961-12-14 1962-12-12 Verfahren zur Herstellung von Farbstoffen

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BE (1) BE626018A (de)
CH (1) CH400420A (de)
DE (1) DE1218638B (de)
FR (1) FR1315905A (de)
NL (1) NL286541A (de)

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
FR1193733A (de) * 1957-01-11 1959-11-04
DE1085993B (de) * 1957-05-28 1960-07-28 Ciba Geigy Verfahren zur Herstellung von Anthrachinonfarbstoffen

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
FR1193733A (de) * 1957-01-11 1959-11-04
DE1085993B (de) * 1957-05-28 1960-07-28 Ciba Geigy Verfahren zur Herstellung von Anthrachinonfarbstoffen

Also Published As

Publication number Publication date
NL286541A (de)
FR1315905A (fr) 1963-01-25
BE626018A (de)
CH400420A (fr) 1965-10-15

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