DE1216245B

DE1216245B - Process for crucible-free zone melting

Info

Publication number: DE1216245B
Application number: DES91801A
Authority: DE
Inventors: Otto Schmidt
Original assignee: Siemens Corp
Current assignee: Siemens Corp
Priority date: 1964-07-01
Filing date: 1964-07-01
Publication date: 1966-05-12

Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLANDFEDERAL REPUBLIC OF GERMANY

DEUTSCHESGERMAN

PATENTAMTPATENT OFFICE

AUSLEGESCHRIFTEDITORIAL

Int. Cl.:Int. Cl .:

BOIjBOIj

Deutsche Kl.: 12c-2German class: 12c-2

Nummer: 1216 245Number: 1216 245

Aktenzeichen: S91801IVc/12cFile number: S91801IVc / 12c

Anmeldetag: 1. Juli 1964Filing date: July 1, 1964

Auslegetag: 12. Mai 1966Opening day: May 12, 1966

Das tiegelfreie Zonenschmelzen wird in großem Maße zum Einkristallzüchten und zum Reinigen verschiedener Materialien verwendet, insbesondere zum Herstellen von einkristallinem Halbleitermaterial. Der zu behandelnde stabförmige Körper wird an seinen beiden Enden lotrecht gehalten, und es wird an einer Stelle eine Schmelzzone erzeugt, die dann durch Bewegung der Heizquelle längs der Stabachse durch den Stab hindurchgeführt wird. Man kann beispielsweise den Stab in einem mit Schutsgas gefüllten oder evakuierten Raum anordnen und die Schmelzzone mit Hilfe von Wärmestrahlung, Elektronenstrahlen oder beispielsweise auch induktive Beheizung erzeugen. In diesem Falle umgibt den Halbleiterstab eine Hochfrequenzheizspule, die mit Strömen höherer Frequenz, beispielsweise von 0,5 bis 5 MHz gespeist wird. Das zu behandelnde Material wird induktiv angekoppelt und durch Wirbelströme bis zur flüssigen Phase beheizt. Durch Verschieben der Heizspule längs der Stabachse wird der stabförmige Körper von der so erzeugten Schmelzzone durchzogen.The crucible-free zone melting is widely used for single crystal growing and cleaning of various Materials used, especially for the manufacture of single crystal semiconductor material. Of the to be treated rod-shaped body is held vertically at both ends, and it is on one Place a melting zone, which is then created by moving the heating source along the rod axis the rod is passed through. You can, for example, the rod in a filled with protective gas or Arrange evacuated space and the melting zone with the help of thermal radiation, electron beams or, for example, also generate inductive heating. In this case, the semiconductor rod surrounds a High-frequency heating coil, which is fed with currents of higher frequency, for example 0.5 to 5 MHz will. The material to be treated is coupled inductively and through eddy currents until it becomes liquid Phase heated. By moving the heating coil along the rod axis, the rod-shaped body is of the melt zone created in this way.

Es zeigte sich nun, daß im Vakuum elektrische Überschläge zwischen der Heizspule und dem stabförmigen Körper, beispielsweise einem Siliciumstab, auftraten. Bei einem Verfahren zum tiegelfreien Zonenschmelzen eines stabförmigen Körpers, der in einem evakuierten Raum an seinen Enden gehalten und von einer der Länge nach durch induktive Beheizung mittels einer längs der Stabachse verschiebbaren Hochfrequenzheizspule erzeugten Schmelzzone durchzogen wird, können diese Störungen beseitigt werden, indem erfindungsgemäß zwischen der Hochfrequenzheizspule und dem stabförmigen Körper während der Beheizung eine elektrische Potentialdifferenz mit dem stabförmigen Körper als Pluspol und von einer der Amplitude der hochfrequenten Heizspulenspannung zumindest annähernd gleichen Höhe erzeugt wird.It was now found that in the vacuum electrical flashovers between the heating coil and the rod-shaped Bodies, for example a silicon rod, occurred. In a process for crucible-free Zone melting of a rod-shaped body held at its ends in an evacuated space and from one lengthwise by inductive heating by means of a displaceable along the rod axis This interference can be eliminated are by according to the invention between the high frequency heating coil and the rod-shaped body an electrical potential difference with the rod-shaped body as the positive pole during heating and one of the amplitude of the high-frequency heating coil voltage at least approximately equal Height is generated.

Die vorerwähnten elektrischen Überschläge wurden zunächst darauf zurückgeführt, daß der Zwischenraum zwischen Heizspule und Schmelzzone, der wegen der Ankopplung verhältnismäßig klein gewählt werden muß, für eine Isolation durch das Vakuum nicht mehr ausreichte. Wenn man nun eine spiralig gewickelte Flachspule verwendet, wodurch sich beispielsweise eine geringere Schmelzzonenlänge erreichen läßt, so kann man die innere Windung der Heizspule und den Halbleiterstab auf das gleiche Potential legen, also beispielsweise erden. Hierdurch wird erreicht, daß kein Durchschlag zwischen diesen beiden Teilen auf Grund einer Potentialdifferenz auftreten kann. Lediglich zwischen den äußeren Windungen Verfahren zum tiegelfreien ZonenschmelzenThe aforementioned electrical flashovers were initially attributed to the fact that the gap between the heating coil and the melting zone, which is chosen to be relatively small because of the coupling is no longer sufficient for insulation by the vacuum. Now if you have a spiral wound flat coil is used, which means, for example, that a shorter melting zone length can be achieved leaves, you can put the inner turn of the heating coil and the semiconductor rod at the same potential place, for example ground. This ensures that there is no breakdown between these two Splitting can occur due to a potential difference. Only between the outer turns Process for crucible-free zone melting

Anmelder:Applicant:

Siemens-Schuckertwerke Aktiengesellschaft,Siemens-Schuckertwerke Aktiengesellschaft,

Berlin und Erlangen,Berlin and Erlangen,

Erlangen, Werner-von-Siemens-Str. 50Erlangen, Werner-von-Siemens-Str. 50

Als Erfinder benannt:
Otto Schmidt, ErlangenNamed as inventor:
Otto Schmidt, Erlangen

der Flachspule und dem Halbleiterstab besteht noch eine Potentialdifferenz.There is still a potential difference between the flat coil and the semiconductor rod.

Die auch noch nach Durchführung dieser Maßnahme beobachteten Durchschläge können nun darauf zurückgeführt werden, daß die Schmelzzone im Vakuum als Glühkathode wirkt und mit jedem beliebigen anderen metallenen Teil, z. B. auch mit der Heizspule, eine Kathodenröhre bildet, die bekanntlich Gleichrichterwirkung zeigt. Dies kann zu einer Gleichrichtung des der Heizspule zugeführten Hochfrequenzheizstromes führen, der dann zwischen der als Anode wirkenden Heizspule und der als Kathode wirkenden Schmelzzone fließt. Durch die Messung des Stromes zwischen einem isoliert aufgestellten Graphitstab und einer diesen örtlich erwärmenden Heizspule wurde diese Annahme bestätigt.The breakdowns observed even after this measure has been carried out can now be detected be traced back to the fact that the melting zone acts as a hot cathode in a vacuum and with any other metal part, e.g. B. also with the heating coil, forms a cathode tube, which is known Shows rectifier effect. This can lead to a rectification of the high-frequency heating current supplied to the heating coil lead, which then flows between the heating coil acting as the anode and the melting zone acting as the cathode. By measuring of the current between an isolated graphite rod and one that locally heats it Heating coil this assumption was confirmed.

Durch die gemäß der Erfindung eingeführte Potentialdifferenz kann die Gleichrichterwirkung der als Glühkathode wirkenden Schmelzzone verhindert werden. Man kann z. B. eine äußere Gleichspannungsquelle anschließen. Die angelegte Gegenspannung sollte zweckmäßig so hoch sein wie die Amplitude der Hochfrequenzheizspannung an der Spule. Die Spannung zwischen innerer und äußerer Windung einer Flachspule beträgt in der Amplitude beispielsweise 2000 bis 3000V, so daß eine Gegenspannung von 2500 V Gleichspannung zweckmäßig erscheint. Der Halbleiterstab wird hierbei als Pluspol und die Erdung als Minuspol ausgebildet. Wenn die Heizspule als zylinderförmig gewickelte Spule ausgebildet ist, so wird zweckmäßig das geerdete Ende der Zylinderspule an den negativen Pol der Gleichspannung angelegt.Due to the potential difference introduced according to the invention, the rectifier effect of the as Hot cathode acting melting zone can be prevented. You can z. B. connect an external DC voltage source. The applied counter voltage should expediently be as high as the amplitude of the high-frequency heating voltage on the coil. The voltage between the inner and outer turns of a flat coil is, for example, in amplitude 2000 to 3000V, so that a counter voltage of 2500 V DC seems appropriate. Of the The semiconductor rod is designed as a positive pole and the grounding as a negative pole. When the heating coil is designed as a cylindrically wound coil, the earthed end of the cylinder coil is expedient applied to the negative pole of the DC voltage.

Beim Zonenschmelzen unter Schutzgas ist die erflndungsgemäß angebrachte Gegenspannung wirkungslos. Sie führt aber auch zu keinem Nachteil. Bei der Durchführung des Zonenschmelzens im Vakuum kann die Gleichrichterwirkung auch durch andere Maßnahmen, z. B. durch die Höhe des erreichtenIn the case of zone melting under protective gas, this is in accordance with the invention applied counter-tension ineffective. But it does not lead to any disadvantage either. In the Carrying out zone melting in a vacuum can also have the rectifying effect through others Measures, e.g. B. by the amount of the achieved

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Vakuums, beeinflußt werden. Hierbei muß aber berücksichtigt werden, daß z. B. durch plötzliche Gasausbrüche zumindest zeitweise ungünstigere Bedingungen eintreten können, welche den elektrischen Durchschlag der Vakuumstrecke zwischen Heizspule und behandeltem Material begünstigen. In diesen Fällen zeigen dann die erfindungsgemäßen Maßnahmen ihre Wirkung.Vacuum. However, it must be taken into account that z. B. by sudden gas bursts at least at times more unfavorable conditions can occur, which affect the electrical Promote breakdown of the vacuum path between the heating coil and the treated material. In these In some cases, the measures according to the invention then show their effect.

Gegebenenfalls kann auch eine äußere Spannungsquelle zum Erzeugen der Zusatzgleichspannung ganz wegfallen. Man kann nämlich einfach den zu behandelnden Körper isoliert einspannen. In diesem Falle bildet er den einen Pol eines Kondensators, dessen anderer Pol beispielsweise durch die Wand der Vakuumkammer gebildet wird. Wenn die Schmelzzone erzeugt wird, wird dann durch Elektronenfluß der stabförmige Körper derart aufgeladen, daß sich zwischen ihm und seiner Umgebung die gewünschte Potentialdifferenz einstellt.If necessary, an external voltage source can also be used to generate the additional direct voltage fall away. You can simply clamp the body to be treated in isolation. In this case it forms one pole of a capacitor, the other pole, for example, through the wall of the vacuum chamber is formed. When the melting zone is created, the flow of electrons then becomes the rod-shaped body charged in such a way that between him and his environment the desired Adjusts the potential difference.

Claims

Patent claims:

1. Method for the crucible-free zone melting of a rod-shaped body in an evacuated Space held at its ends and by one by inductive heating by means of a along the rod axis displaceable high-frequency heating coil generated melting zone of the length is drawn through, characterized in that between the high-frequency heating coil and an electrical potential difference on the rod-shaped body during heating with the rod-shaped body as the positive pole and one of the amplitude of the high-frequency heating, coil voltage is generated at least approximately the same level.

2. The method according to claim 1, characterized in that the rod-shaped body against the heating coil is clamped in an isolated manner.