DE1215672B - Process for the production of aliphatic alcohols by hydrolysis of aluminum alcoholates - Google Patents
Process for the production of aliphatic alcohols by hydrolysis of aluminum alcoholatesInfo
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Description
Verfahren zur Herstellung von aliphatischen Alkoholen durch Hydrolyse von Aluminiumalkoholaten Die Hydrolyse von Aluminiumalkoholaten in saurem oder basischem Milieu zu Alkoholen und Aluminiumoxydverbindungen ist bekannt. Die bekannten Verfahren zeigen jedoch erhebliche Mängel, wenn z. B.Process for the preparation of aliphatic alcohols by hydrolysis of aluminum alcoholates The hydrolysis of aluminum alcoholates in acidic or basic The milieu for alcohols and aluminum oxide compounds is known. The known procedures however, show significant shortcomings when e.g. B.
Aluminiumalkoxydverbindungen hydrolysiert werden sollen, welche durch Umsetzung von Trialkylaluminiumverbindungen niederen Molekulargewichts mit Olefinen niederen Molekulargewichts, etwa Äthylen, und nachfolgende Oxydation des Produktes dieser Reaktion erhalten werden. Die Hydrolyse dieser oxydierten Wachstumsprodukte ermöglicht die technisch und kommerziell vorteilhafte Herstellung primärer aliphatischer Alkohole höheren Molekulargewichts. Als weiteres Produkt fallen Aluminiumoxydverbindungen an. Sollen letztere als Eta-Aluminiumoxyd gewonnen oder in dieses übergeführt werden, so lassen sich nach den bekannten Verfahren entweder schlechte Ausbeuten erzielen, zu deren Verbesserung umständliche Alterungsverfahren für das hydratisierte Aluminiumoxyd vorgeschlagen worden sind, oder die bekannten Verfahren sind für die Verwendung des besonderen Alkoholatmaterials gar nicht geeignet, da ihre Anwendung die Gewinnung des wichtigeren Reaktionsproduktes der höheren Alkohole erschwert. Aluminum alkoxide compounds are to be hydrolyzed, which by Reaction of trialkylaluminum compounds of low molecular weight with olefins low molecular weight, such as ethylene, and subsequent oxidation of the product this reaction can be obtained. The hydrolysis of these oxidized growth products enables the technically and commercially advantageous production of primary aliphatic Higher molecular weight alcohols. Aluminum oxide compounds fall as a further product at. If the latter is to be obtained as eta-aluminum oxide or converted into this, so either poor yields can be achieved by the known processes, laborious aging processes for the hydrated aluminum oxide to improve them have been proposed, or known methods are for use of the special alcoholate material is not at all suitable, since its application involves the extraction the more important reaction product of the higher alcohols made more difficult.
So sei beispielsweise ausgeführt, daß die Anwendung abgestufter und kleiner Wassermengen, welche bekannte Verfahren mit Erfolg bei anderen Alkoholaten zur Erzielung hoher Ausbeuten an Eta-Aluminiumoxyd zur Hydrolyse anwenden, für die Hydrolyse der langkettigeren Trialkoxyaluminiumverbindungen nicht möglich ist, weil sich bei der Hydrolyse sehr schnell eine zweite flüssige Phase aus den in Wasser kaum löslichen höheren Alkoholen bildet, welche das weitere Durchreagieren des Systems behindert. For example, let us say that the application is graded and small amounts of water, which are known methods with success with other alcoholates to achieve high yields of eta-aluminum oxide for hydrolysis use for the Hydrolysis of the longer-chain trialkoxyaluminum compounds is not possible because During hydrolysis, a second liquid phase very quickly emerges from the water Forms hardly soluble higher alcohols, which cause the system to react further with special needs.
Gegenstand der Erfindung ist daher ein Verfahren zur Herstellung von aliphatischen Alkoholen durch Hydrolyse von Aluminiumalkoholaten, welche durch Umsetzung von Trialkylaluminium niederen Molekulargewichts mit Äthylen und nachfolgender Oxydation erhalten wurden, mit Wasser bei erhöhter Temperatur unter Ausbildung einer wäßrigen und einer organischen Phase, wobei die wäßrige Phase das Aluminiumoxydhydrat aufgeschlämmt enthält, unter Bildung von Aluminiumoxyd großer Oberfläche, welches leicht in Eta-Aluminiumoxyd umgewandelt werden kann. Das Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß das Aluminiumalkoholat in feinstverteilter Form gegen die Oberfläche von erhitztem Wasser bei einer Temperatur von über 500 C gesprüht wird, wobei das flüssige zweiphasige Reaktionssystem ständig gerührt wird. The invention therefore relates to a method for production of aliphatic alcohols by hydrolysis of aluminum alcoholates, which by Implementation of trialkylaluminum of low molecular weight with ethylene and the following Oxidation were obtained with water at elevated temperature with the formation of a aqueous and an organic phase, the aqueous phase being the aluminum oxide hydrate contains slurried, with the formation of aluminum oxide large surface, which can be easily converted to eta-aluminum oxide. The procedure is characterized by that the aluminum alcoholate in finely divided form against the surface of heated Water is sprayed at a temperature of over 500 C, the liquid being two-phase Reaction system is constantly stirred.
Zu den erfindungsgemäß verwendeten Alkoholaten gehören allgemein Alkoxyaluminiumverbindungen mit 1 bis 20 oder mehr C-Atomen in der Alkoxygruppe. The alcoholates used according to the invention generally include alkoxyaluminum compounds with 1 to 20 or more carbon atoms in the alkoxy group.
Es können einheitliche Alkoholate oder aber vorzugsweise Gemische verwendet werden.Uniform alcoholates or, preferably, mixtures can be used be used.
Das Wasser, in welches das Alkoholat eingebracht wird, wird gewöhnlich oberhalb 50"C, vorzugsweise zwischen 80 und 1000 C gehalten. Tiefere Temperaturen verringern die Ausbeute an hydratisiertem Aluminiumoxyd. Außerdem fördert die Verwendung des heißen Wassers die Trennung der Hydrolysenprodukte in zwei Phasen. The water into which the alcoholate is placed will be common Maintained above 50 "C., preferably between 80 and 1000 C. Lower temperatures reduce the yield of hydrated alumina. It also encourages use of the hot water separating the hydrolysis products into two phases.
Zur Feinverteilung des Aluminiumalkoholats kann jede herkömmliche Sprüh- oder Zerstäuberdüse Verwendung finden. Vorteilhaft ist die Verwendung von Zerstäubergasen wie z. B. Erdgas oder ein Inertgas wie Stickstoff, Kohlendioxyd, Dampf, Luft usw. Der Zerstäubungsgrad kann variiert werden, doch zeigt die Verwendung sehr feiner Tröpfchen die besten Ergebnisse. Für die Entfernung der Erzeugung des Aluminiumalkoholatnebels von der Wasseroberfläche gilt als praktisch der Bereich von 38 bis 61 cm. Any conventional can be used for fine distribution of the aluminum alcoholate Find spray or atomizer nozzle use. It is advantageous to use Atomizer gases such as B. natural gas or an inert gas such as nitrogen, carbon dioxide, Steam, air, etc. The degree of atomization can be varied, but indicate the use very fine droplets give the best results. For the removal of the generation of the Aluminum alcoholate mist from the water surface is considered to be practically the area from 38 to 61 cm.
Beim Aufsprühen des Alkoholats auf die Wasseroberfläche wird das dort befindliche Wasser durch die Reaktion schnell verbraucht, und man erzielt nur eine Teilhydrolyse. Wird jedoch gerührt, so ist ein rasches Fortschreiten der Hydrolyse feststellbar. Jedoch ist ein zu heftiges Rühren zu vermeiden, da sonst die Bildung einer Emulsion eintreten kann, wodurch zusätzliche Trennungsprobleme aufgeworfen werden. When the alcoholate is sprayed onto the surface of the water, this becomes The water located there is quickly consumed by the reaction, and one only achieves a partial hydrolysis. However, if agitation is used, the hydrolysis proceeds rapidly detectable. However is a Avoid too vigorous stirring because otherwise the formation of an emulsion can occur, creating additional separation problems be raised.
Die Abtrennung und Weiterverarbeitung der Alkoholphase erfolgt in bekannter Weise. Sie enthält mehr oder wenig gelöstes Wasser. Die zweite Phase besteht gewöhnlich aus einer Aufschlämmung von etwa 5 bis 120/o hydratisiertem Aluminiumoxyd, etwa 5 bis 12 0/o Alkoholen und dem restlichen Wasser. Das hydratisierte Aluminiumoxyd besteht im allgemeinen aus Alpha - Aluminiumoxyd - monohydrat. Vorzugsweise werden die noch in der Phase enthaltenen Alkohole durch Extraktion mit einem geeigneten Lösungsmittel, wie etwa Äthyläther, Methanol, Butanol, Aceton usw., oder durch Austreiben mit einem inerten Strippingmittel, wie etwa Dampf, Stickstoff usw., abgetrennt. The separation and further processing of the alcohol phase takes place in known way. It contains more or less dissolved water. The second phase consists usually from a slurry of about 5 to 120% hydrated alumina, about 5 to 12% alcohols and the remaining water. The hydrated alumina generally consists of alpha aluminum oxide monohydrate. Preferably be the alcohols still contained in the phase by extraction with a suitable one Solvents such as ethyl ether, methanol, butanol, acetone, etc., or by stripping separated with an inert stripping agent such as steam, nitrogen, etc.
Auch die Kombination beider Verfahren ist möglich.A combination of both methods is also possible.
Das Wasser wird in herkömmlicher Weise, etwa durch Filtration vom Aluminiumoxyd getrennt. Die Trocknung erfolgt bei einer oberhalb des Siedepunktes des Wassers liegenden Temperatur. Nachfolgend wird das hydratisierte Aluminiumoxyd kalziniert, gewöhnlich bei 600 bis 1200"C über einen Zeitraum von 0,5 bis 24 Stunden oder länger. The water is in a conventional manner, such as by filtration from Separated aluminum oxide. The drying takes place at a temperature above the boiling point of the water lying temperature. Next is the hydrated alumina calcined, usually at 600 to 1200 "C for a period of 0.5 to 24 hours or longer.
Das bei der Kalzinierung entstehende Eta-Aluminiumoxyd besitzt eine sehr große Oberfläche von etwa 280 bis 380 m2/g und läßt sich als Adsorptionsmittel und Katalysator verwenden. The eta-aluminum oxide formed during the calcination has a very large surface area of about 280 to 380 m2 / g and can be used as an adsorbent and use a catalyst.
Eine Alterung des hydratisierten Aluminiumoxyds erweist sich beim erfindungsgemäßen Verfahren als überflüssig. Aging of the hydrated aluminum oxide is found in method according to the invention as superfluous.
Beispiel 1 Beinflussung der Hydrolyse der Aluminiumalkoholate mit Wasser durch tropfenweise Zugabe des Alkoholats In einem 500-ccm-Becherglas wurden 200 com Wasser vorgelegt und aus einem Tropftrichter Aluminiumalkoholat zugetropft. Das Alkoholat hatte einen m*-Wert nach P o i s s o n von 4. Visuell war qualitativ zu erkennen, daß die gewünschten Produkte, hydratisiertes Aluminiumoxyd und Alkohole, nicht entstanden. Statt dessen bildete sich eine gelatinöse Masse aus partiell hydrolysiertem Material, das an der Oberfläche schwamm. Um dieses Material aufzulockern und die Hydrolyse weiterzuführen, wurde schnell (500 U/min) gerührt. Es zeigte sich kein Erfolg. Example 1 Influencing the hydrolysis of the aluminum alcoholates with Water by adding the alcoholate dropwise in a 500 ccm beaker Submitted 200 com of water and added dropwise from a dropping funnel aluminum alcoholate. The alcoholate had an m * value according to P ois son of 4. Visually, it was qualitative to recognize that the desired products, hydrated alumina and alcohols, did not arise. Instead, a gelatinous mass of partially hydrolyzed was formed Material floating on the surface. To loosen up this material and the To continue hydrolysis, the agitation was rapid (500 rpm). It didn't show up Success.
Der Versuch wurde unter Verwendung von heißem Wasser (71"C) wiederholt. Augenscheinlich entstand eine kleine Menge Alkohol. The experiment was repeated using hot water (71 "C). Apparently a small amount of alcohol was produced.
* LDas Produkt der sogenannten Wachstumsreaktion unterliegt einer statistischen Verteilung, welche nach P o i s s o n ausgedruckt wird als e-'n m (MOl)n o; f (n) = Darin sind (Mol), = Zahl der Mol mit n Additionen von Äthylen. n = Zahl der Additionen von Äthylen an eine Aa - C -Gruppe. m = Durchschnittszahl der Additionen von Äthylen Beispiel 2 Beeinflussung der Hydrolyse durch Zugabe von Wasser zum Aluminiumalkoholat In einem Dreihalskolben mit Ablaßvorrichtung am Boden, welcher mit Thermometer, Rührer und Rückflußkühler sowie einem Heizmantel versehen war, wurden 200 g Aluminiumalkoholat auf 80"C erhitzt. * The product of the so-called growth reaction is subject to a statistical distribution, which is printed out according to P o i s s o n as e-'n m (MOl) n o; f (n) = where (moles), = number of moles with n additions of ethylene. n = number of additions of ethylene to an Aa - C group. m = average number the additions of ethylene Example 2 Influencing the hydrolysis by adding Water to the aluminum alcoholate In a three-necked flask with a drainage device at the bottom, which is provided with a thermometer, stirrer and reflux condenser as well as a heating jacket 200 g of aluminum alcoholate were heated to 80.degree.
Sodann wurden 100 g Wasser zugesetzt. Zur Durchmischung der beiden Reaktanten war langsames Rühren (200 U/min) wirkungslos. Daher wurde für 30 Minuten heftig gerührt. Beim Stehen bildeten sich zwei Schichten. Die organische Phase wurde dekantiert.100 g of water was then added. To mix the two Slow stirring (200 rpm) had no effect on reactants. Therefore it was for 30 minutes violently stirred. Two layers formed on standing. The organic phase was decanted.
Die wäßrige Phase wurde zentrifugiert, das Wasser verworfen. Die Analyse der Feststoffe ergab folgendes Ergebnis: 16,8 o/<> flüchtige Bestandteile bei 110"C (darunter Wasser, Äthanol und Butanol), 48,4 °/o Al2O3 (bestimmt durch Kalzination bei 5940 - entsprechend 57,0 0/o Al2O3 H2O) und 24,9 0/o organisches Material (bestimmt durch Extraktion mit Pentan nach 2stündigem Kochen in HCl unter Rückfluß).The aqueous phase was centrifuged and the water discarded. The analysis the solids gave the following result: 16.8% volatile constituents at 110 "C (including water, ethanol and butanol), 48.4% Al2O3 (determined by Calcination at 5940 - corresponding to 57.0 0 / o Al2O3 H2O) and 24.9 0 / o organic Material (determined by extraction with pentane after boiling in HCl for 2 hours under Reflux).
Der letztere Wert zeigt, daß ein Viertel des Aluminiumalkoholats nicht hydrolysiert war. Auf Grund der Überlegung, daß eine verlängerte Reaktionszeit die Ausbeute erhöhen würde, wurde derVersuchwiederholt. Nach einer Stunde Reaktionszeit waren Reaktionsteilnehmer und -produkte stark emulgiert. Eine Analyse war nicht möglich. The latter value shows that a quarter of the aluminum alcoholate was not hydrolyzed. Based on the consideration that a longer response time would increase the yield, the experiment was repeated. After one hour of reaction time reactants and products were highly emulsified. There was no analysis possible.
Beispiel 3 Beeinflussung der Hydrolyse durch Versprühen des Aluminiumalkoholats aus einer Hohlkegeldüse Mittels einer Dosierpumpe wurde das Alkoholat durch einen Vorerhitzer, ein Filter und schließlich durch eine Hohlkegeldüse gedrückt, von wo es zerstäubt unter die Wasseroberfläche gelangte. Es wurden Versuche in heißem und kaltem Wasser in einem 800-ccm-Becherglas ausgeführt. Pro Minute wurden 40 ccm Alkoholat zerstäubt. Die Hydrolyse des heißen (93,3"C) Aluminiumalkoholats verlief in kaltem Wasser offensichtlich unvollständig. Die Hauptmenge des Alkoholats stieg unumgesetzt an die Oberfläche des Wassers. Der Versuch mit heißem Wasser zeigte geringe Unterschiede. Wurde das Reaktionsgemisch heftig gerührt, so war zu erkennen, daß die Hydrolyse vor Auftreten von Emulsionsschwierigkeiten in gewissem Umfang stattfand. Example 3 Influencing the hydrolysis by spraying the aluminum alcoholate from a hollow cone nozzle using a metering pump was the alcoholate through a Preheater, a filter and finally pushed through a hollow cone nozzle from where it reached the surface of the water in atomized form. There have been attempts in hot and cold water in an 800 cc beaker. 40 cc of alcoholate were used per minute atomized. The hydrolysis of the hot (93.3 "C) aluminum alcoholate proceeded in cold water Water obviously incomplete. The bulk of the alcoholate rose unreacted to the surface of the water. The experiment with hot water showed slight differences. If the reaction mixture was stirred vigorously, it could be seen that the hydrolysis was taking place took place prior to the occurrence of emulsion difficulty to some extent.
Beispiel 4 Beeinflussung der Hydrolyse durch Verwendung eines Lösungsmittels zur Verdünnung des Aluminiumalkoholats Das Aluminiumalkoholat wurde mit dem gleichen Volumen Xylol verdünnt. Die Hydrolyse erfolgte mit heißem Wasser wie im Beispiel 3. Die visuelle Prüfung ergab, daß wiederum viel unumgesetztes Alkoholat im Wasser verblieb. Example 4 Influencing the hydrolysis by using a solvent to dilute the aluminum alcoholate The aluminum alcoholate was with the same Volume of xylene diluted. The hydrolysis was carried out with hot water as in the example 3. The visual examination showed that there was again a lot of unreacted alcoholate in the water remained.
Beispiel 5 Mittels einer Dosierpumpe wurden pro Minute 40 ccm Aluminiumalkoholat durch ein Kupferrohr zu einer pneumatischen Sprühdose gepumpt. Zur Vermeidung von Verstopfungen war vor die Düse ein Mikrofilter geschaltet. Das Kupferrohr wurde mittels einer Chromnickeldrahtwicklung geheizt. Als Sprühgas wurde CO2 verwendet. In einem 800-ccm-Becherglas wurden 300 ccm Wasser vorgelegt, auf 90"C erhitzt und mit etwa 150 U/min gerührt. Auf die Wasseroberfläche wurde so viel Aluminiumalkoholat gesprüht, daß eine 100/,ige Aufschlämmung von hydratisiertem Aluminiumoxyd entstand. (Das Alkoholat hatte den m-Wert 4 - entsprechend 6 °/o Al.) Die Alkohole trennten sich vom Aluminiumoxyd unter Bildung einer Alkoholphase, welche dekantiert wurde. Die Aluminiumoxydaufschlämmung wurde getrocknet und 1 Stunde bei 594°C kalziniert. Die Röntgenanalyse des Produktes ergab, daß Eta-Aluminiumoxyd vorlag. Example 5 A metering pump was used to add 40 cc of aluminum alcoholate per minute pumped through a copper pipe to a pneumatic spray can. To avoid Blockages a microfilter was connected in front of the nozzle. The copper pipe was heated by means of a chrome-nickel wire winding. CO2 was used as the spray gas. 300 cc of water were placed in an 800 cc beaker, heated to 90 ° C. and stirred at about 150 rpm. There was so much aluminum alcoholate on the surface of the water sprayed to form a 100% slurry of hydrated alumina. (The alcoholate had the m value 4 - corresponding to 6% Al.) The alcohols separated from the aluminum oxide with the formation of an alcohol phase, which was decanted. The alumina slurry was dried and calcined at 594 ° C for 1 hour. The X-ray analysis of the product indicated that eta alumina was present.
Die hydratisierte Form erwies sich als Alpha-Aluminiumoxyd-monohydrat.The hydrated form was found to be alpha alumina monohydrate.
Die Verwendung von Stickstoff als Sprühgas zeigte die gleichen Ergebnisse. The use of nitrogen as the spray gas gave the same results.
Eine Wiederholung des Versuchs mit der größeren Rührgeschwindigkeit von 500 U/min ergab die Bildung einer Emulsion, welche nur schwierig zu brechen war. A repetition of the experiment with the higher stirring speed 500 rpm resulted in the formation of an emulsion which was difficult to break was.
Möglicherweise war die Hydrolyse vollständig verlaufen, doch erwies sich die Trennung der Alkohole vom Aluminiumprodukt als äußerst schwierig.The hydrolysis may have been complete, but it was proven The separation of the alcohols from the aluminum product turned out to be extremely difficult.
Beispiel 6 Einfluß der Alterung des hydratisierten Aluminiumoxyds auf die Qualität des kalzinierten Produktes Das hydratisierte Aluminiumoxyd, welches nach dem Verfahren gemäß Beispiel 5 erhalten wird, wurde vor der Kalzinierung in situ über verschiedene Zeiträume (0, 1, 5, 11,5, 24 und 72 Stunden) gealtert. Example 6 Influence of aging of hydrated alumina on the quality of the calcined product The hydrated alumina, which is obtained by the method of Example 5, before calcination in situ aged over different periods of time (0, 1, 5, 11.5, 24 and 72 hours).
Die Röntgenuntersuchung zur Bestimmung des Oxydtyps und die qualitative
Untersuchung des Kristallisationsgrades ergaben, daß alle Aluminiumoxydmonohydrat-Proben
aus der Alpha-Modifikation bestanden, wobei die Proben mit zunehmender Alterung
kristalliner wurden. Die kalzinierten Proben bestanden aus Eta-Aluminiumoxyd und
zeigten in Abhängigkeit von der Alterung keine merkliche Differenz in ihrem Kristallisationsgrad.
Die Oberflächen der kalzinierten Proben wurde bestimmt. Die Ergebnisse sind in der
Tabelle zusammengestellt.
Die Bildung von Eta-Aluminiumoxyd als Nebenprodukt aus Aluminiumoxyd-monohydrat entsprechend dem Verfahren der Erfindung steht im Widerspruch zu den bekannten Verfahren, welche eine Alterung des hydratisierten Oxyds erforderlich machen. The formation of eta-aluminum oxide as a by-product from aluminum oxide monohydrate according to the method of the invention is in contradiction to the known methods, which require aging of the hydrated oxide.
Zum anderen gestattet es das Verfahren der Erfindung, wertvolles Eta-Aluminiumoxyd als Nebenprodukt der Herstellung von Alkoholen aus Trialkylaluminium höheren Molekulargewichts zu gewinnen, bei welchem sich die . Hydrolyse der Aluminiumtrialkoxyverbindungen sehr glatt durchführen läßt und die Abtrennung des Alkoholproduktes aus dem Reaktionsgemisch der Hydrolyse sehr einfach ist.Second, the process of the invention allows valuable eta-alumina as a by-product of the production of alcohols from trialkylaluminum of higher molecular weight to win in which the. Hydrolysis of the aluminum trialkoxy compounds can be carried out very smoothly and the separation of the alcohol product from the reaction mixture the hydrolysis is very easy.
Claims (3)
Applications Claiming Priority (1)
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| US1215672XA | 1960-07-11 | 1960-07-11 |
Publications (1)
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| DE1215672B true DE1215672B (en) | 1966-05-05 |
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ID=22397531
Family Applications (1)
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|---|---|---|---|
| DEC24570A Pending DE1215672B (en) | 1960-07-11 | 1961-07-10 | Process for the production of aliphatic alcohols by hydrolysis of aluminum alcoholates |
Country Status (1)
| Country | Link |
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| DE (1) | DE1215672B (en) |
Citations (5)
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1961
- 1961-07-10 DE DEC24570A patent/DE1215672B/en active Pending
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