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Verfahren zum Herstellen von porösen feuerfesten keramischen Erzeugnissen
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herstellen von porösen feuerfesten keramischen
Erzeugnissen durch Einbringen von durch Hitzeeinwirkung zerstörbaren, organischen
Stoffen in eine keramische Masse, die nach dem Trocknen gebrannt wird.
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Bei einem bekannten Verfahren zur Herstellung eines dünnen fest zusammenhängenden
Blattes aus einem pulverförmigen, sinterfähigen Material wird nach einem Papierherstellungsverfahren
aus keramischem Pulver und Zellulose ein Blatt hergestellt, das zuerst zwecks Abtrennens
der Zellulose erhitzt und danach bei höherer Temperatur bis zum Sintern des Pulvers
erhitzt wird. Als Mittel zum Hervorbringen von Poren in keramischen Massen sind
ferner die verschiedensten Stoffe vorgeschlagen worden, die entweder ausbrennen,
verdampfen, sich lösen oder Gas oder Schaum entwickeln. Bei der Verwendung aller
dieser bekannten Mittel zum Porigmachen besteht jedoch der Nachteil, daß die Lage
und Verteilung der Poren im fertigen Werkstück von der Durchmischung der keramischen
Masse mit den Zusatzstoffen abhängt und nicht mit Sicherheit vorherbestimmbar ist.
Es kommt hinzu, daß sich die gasförmigen Produkte der ausbrennenden Zusatzstoffe
selbst einen Weg nach außen bahnen müssen und hierbei dünne Kanäle öffnen, die sich
unkontrollierbar verzweigen und deren Verlauf nicht beeinflußbar ist, so daß unbeabsichtigte
Schwachstellen im Werkstück auftreten können.
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Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, ein Verfahren zu schaffen,
das die Nachteile der bisher bekannten Verfahren vermeidet und die Herstellung von
feuerfesten porösen keramischen Erzeugnissen mit genau vorher bestimmbarer Porenstruktur
gestattet. Zur Lösung dieser Aufgabe wird erfindungsgemäß vorgeschlagen, daß ein
poröses organisches Material in eine Suspension aus feuerfesten Materialteilchen
eingetaucht, darauf die Flüssigkeit durch Trocknen entfernt und der so erhaltene
imprägnierte Körper bis zum Sintern der Materialteilchen erhitzt wird. Hierdurch
ergibt sich zusätzlich der Vorteil, daß das poröse Material vor dem Imprägnieren
in die Form gebracht werden kann, die das fertige Erzeugnis aufweisen soll, so daß
ein besonderer Formgebungsvorgang entfällt. Darüber hinaus ist es bei Verwendung
von schwammförmigem porösem Material auch möglich, die Porosität des fertigen Erzeugnisses
durch mehr oder weniger vollständiges Füllen der Hohlräume mit keramischer Masse
zu beeinflussen, denn der Schwammkörper kann zum Imprägnieren zusammengedrückt werden,
um hierdurch Luft auszutreiben, bevor er in die Suspension eingetaucht wird. Wenn
der Schwammkörper in der Suspension vom Druck entlastet wird, kann er sich wieder
zu seinen ursprünglichen Abmessungen ausdehnen und saugt sich dabei voll.
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Als schwammartiges Material kann jeder Stoff verwendet werden, der
bequem, durch Erhitzen in einer inerten Atmosphäre, zerstört und verflüchtigt werden
kann. Als besonders zweckmäßig hat sich die Verwendung von Polyurethan erwiesen,
dessen Schaum bei etwa 60° C erweicht, so daß die durch die verschiedene Ausdehnung
des schwammartigen Materials und der getrockneten keramischen Masse auftretenden
Spannungen entlastet werden, bevor .die ungesinterte keramische Masse reißen kann.
Andere geeignete Schaumkunststoffe sind Polystyrole, Polyäthylene, Polyvinylchloride
und Latex.
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Die Menge des feuerfesten Materials, welches sich ablagert, hängt
von dem spezifischen Gewicht der Suspension oder Dispersion und von dem Umfang .der
Zusammendrückung und der Wiederausdehnung des Werkstückes ab. Durch Änderung dieser
Faktoren ist es möglich, die Porosität und die Porengröße des fertigen Gegenstandes
innerhalb weiter Grenzen zu variiren.
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Das Werkstück wird unter Vermeidung eines Verbrennens in einer inerten
Atmosphäre oder zunächst bei niedrigen Temperaturen getrocknet, wodurch ein poröser
Gegenstand hergestellt wird, welcher aus einer großen Anzahl von hohlkugelförmigen
mit Partikeln aus feuerfestem Material bedeckten Gebilden
entsteht.
Beim anschließenden Erhitzen wird der Schaumkunststoff vollständig verflüchtigt,
ohne- daß Asche zurückbleibt, -die als Flußmittel wirken könnte, so daß die Feuerfestigkeit
des fertigen Gegenstandes unbeeinflußt bleibt.
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Gegenstände wie z. B. Hochtempera-turisolierkörper mit abgestufter
Porengröße und Porosität können dadurch hergestellt werden, daß eine Anzahl von
imprägnierten Werkstücken aus Schaumkunststoff vor der Trocknung und dem Brennen
miteinander vereinigt werden, so daß die verschiedenen zusammengesinterten Schichten
die jeweils gewünschten Eigenschaften aufweisen. Fernerhin kann eine undurchlässige
Schicht entweder vor oder nach dem Brennen aufgebracht werden.
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Es ist auch möglich, einen erfindungsgemäß hergestellten, fertiggebrannten
Gegenstand anschließend nochmals zu imprägnieren und zu brennen, um ihm hierdurch
eine größere Dichte zu verleihen. Dieses letztere Verfahren ist insbesondere zur
Herstellung von großen Gegenständen. anwendbar. Beispiel l Ein Stück Polyätherschaum
mit den Abmessungen 10,5 - 11,0 -11,8 cm wurde in eine flockenfreie Suspension von
Aluminiumoxyd in verdünnter Salzsäure eingetaucht. Das spezifische Gewicht der Suspension
betrug 2,3 und ihr pH-Wert 3,0, wobei die Korngrößenverteilung etwa wie folgt war:
| Teilchengröße |
| Durchmesser in Mikron Anteil |
| -I-10 ...................... 35% |
| -10 bis 5 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 30% |
| -5 bis 2 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 30% |
| -2 bis 1 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4% |
| - 1 ........................... 1% |
Das Schaumkunststoffstück wurde soweit als möglich zusammengedrückt, um alle eingeschlossene
Luft zu entfernen. Darauf wurde das Stück während es völlig in die Suspension eingetaucht
war vom Druck entlastet, so daß es sich zu seiner ursprünglichen Größe wieder ausdehnte.
Auf diese Weise wurde ein etwa dem Rauminhalt des Schaumkunststoffstücks entsprechendes
Volumen der Suspension aufgenommen und in dem porigen Körper festgehalten.
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Das völlig getränkte Stück, welches 470 g wog, wurde aus der Suspension
herausgenommen und zwischen zwei ebene Platten aus perforiertem Holz gelegt. Sodann
wurde das Stück, dessen Höhe zunächst 1,8 cm betrug, auf eine Höhe von 0,8 cm zusammengedrückt.
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Sodann wurde der Druck aufgehoben, woraufhin das Werkstück seine ursprünglichen
Abmessungen wieder einnahm. Das Gewicht des Stückes betrug nunmehr etwa 210 g.
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Das Werkstück wurde sodann in eine Trockenvorrichtung gebracht und
dort 2 Stunden bei einer Temperatur von etwa 100° C getrocknet. Nach dem Abkühlen
war das Stück verhältnismäßig hart und konnte ohne Beschädigung oderVerformung gehandhabt
werden.
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Das Werkstück wurde sodann in einer inerten Atmosphäre bei einer Höchsttemperatur
von 17000 C gebrannt, wobei man die Höchsttemperatur etwa 2 Stunden aufrechterhielt.
Die Abmessungen des Werkstückes hatten sich nach dem Brennen etwas geändert und
betrugen nunmehr 10 - 10,5 - 1,7 cm, was einer linearen Zusammenziehung von etwa
5 0/0 entspricht.
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Das Gewicht des gebrannten Werkstücks betrug 157 g, was einer Dichte
von 0,88 g/cms oder 78% Porosität entspricht.
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Nach dem beschriebenen Verfahren wurde eine Anzahl von leichten Aluminiumoxydkörpern
hergestellt, wobei jedoch die Menge der nach dem Absorbieren verdrängten Suspension
verändert wurde und sich hierdurch fertiggebrannte Gegenstände mit den nachfolgend
aufgeführten verschiedenen Dichten ergaben:
| Abmessungen nach dem Brennen Dichte Bruch- |
| ch dem festi keit |
| Länge Breite Dichte Gewicht nach g |
| cm I cm I cm I g g/ems kg/cmE |
| 4,3 2,0 1,7 7,0 0,48 33 |
| 4,0 1,7 1,7 8,0 0,69 58 |
| 10,5 10,0 1,7 157,0 0,88 92,5 |
| 6,0 4,3 0,8 38,7 1,39 141,6 |
| 4,3 2,0 1,7 30,0 2,05 251 |
Die lineare Zusammenziehung wurde in allen Fällen mit etwa 5 % festgestellt. Beispiel
II Weitere Versuche wurden mit poröser Beryllerde, welche nach dem gleichen Verfahren
bearbeitet wurde, unternommen. Hierbei wurde eine Suspension von Beryllerde in verdünnter
Salzsäure mit einem spezifischen Gewicht von 1,9 und einem pH-Wert von 2,2 verwendet,
deren Teilchengröße folgendermaßen verteilt war:
| Teilchengröße |
| Durchmesser in Mikron Anteil |
| -I-10 ...................... 25% |
| -10 bis 5 . . . . . . . . . . . . . . . .. . . . . . 30% |
| -5 bis 2 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 28% |
| -2 bis 1 ...................... 100/a |
| - 1 ........................... 7% |
Weitere Angaben zu den auf diese Weise hergestellten Körpern ergeben sich aus der
nachfolgenden Tabelle:
| Abmessungen nach dem Brennen Dichte |
| nach dem |
| Länge Breite Dicke 1 Gewicht Brennen |
| cm cm cm g g/cm$ |
| 22,0 11,0 7,3 1650 0,93 |
| 7,5 7,0 6,0 350 1,10 |
| 6,4 2,8 2,2 51 1,29 |
Die lineare Schrumpfung der oben aufgeführten Körper betrug annähernd 3 0/0. Beispiel
IH Es wurden ferner Körper aus einer Suspension von Kaolin in Wasser hergestellt,
wobei 0,25 % Natriumhexametaphosphat als Entflockungsmittel zugesetzt war. Das spezifische
Gewicht der Suspension betrug 1,6. Die Werkstücke wurden bei 1350° C gebrannt,
wobei
eine lineare Zusammenziehung von 7% beobachtet wurde. Die Dichte lag zwischen 0,45
und 1,2 g/cms.