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DE1209242B - Process for the production of elastic threads - Google Patents

Process for the production of elastic threads

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Publication number
DE1209242B
DE1209242B DEM39479A DEM0039479A DE1209242B DE 1209242 B DE1209242 B DE 1209242B DE M39479 A DEM39479 A DE M39479A DE M0039479 A DEM0039479 A DE M0039479A DE 1209242 B DE1209242 B DE 1209242B
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DE
Germany
Prior art keywords
threads
solution
weight
ethylene
spun
Prior art date
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Pending
Application number
DEM39479A
Other languages
German (de)
Inventor
Francesco Denti
Enzo Di Giulio
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Montedison SpA
Original Assignee
Montedison SpA
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Publication date
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Pending legal-status Critical Current

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Description

BUNDESKEPUBLIK DEUTSCHLANDFEDERAL SKI PUBLIC OF GERMANY

DEUTSCHESGERMAN

PATENTAMTPATENT OFFICE

AUSLEGESCHRIFTEDITORIAL

Int. α.:Int. α .:

DOIfDOIf

Deutsche Kl.: 29 b-3/65 German class: 29 b -3/65

Nummer: 1209 242Number: 1209 242

Aktenzeichen: M 39479IV c/29 bFile number: M 39479IV c / 29 b

Anmeldetag: 3. November 1958Filing date: November 3, 1958

Auslegetag: 20. Januar 1966Opened on: January 20, 1966

Die Herstellung von linearen Mischpolymeren von «-Olefinen mit hohem Molekulargewicht, insbesondere Propylen, und mit Äthylen und die Herstellung von vulkanisierten Elastomeren aus diesen Mischpolymeren mit Hilfe von verschiedenen Verfahren ist in den belgischen Patentschriften 556 902 und 568 581 beschrieben. Insbesondere ist in der belgischen Patentschrift 556 962 die Herstellung von Elastomeren durch Sulfochlorierung solcher Mischpolymeren und darauffolgende Vulkanisation der sulfochlorierten Produkte in Gegenwart von Metalloxyden beschrieben. Die so erhaltenen vulkanisierten Produkte haben Eigenschaften, die in gewisser Hinsicht den .Eigenschaften von elastischem Gummi ähnlich sind; insbesondere weisen sie hohe elastische Dehnungswerte gleichzeitig mit ausgezeichneten Elastizitätswerten auf.The production of linear copolymers of -olefins of high molecular weight, in particular Propylene, and with ethylene and the production of vulcanized elastomers from these copolymers with the help of various methods is described in Belgian patents 556 902 and 568 581 described. In particular, in the Belgian patent 556 962 the production of elastomers is through Sulfochlorination of such copolymers and subsequent vulcanization of the sulfochlorinated products described in the presence of metal oxides. The vulcanized products thus obtained have properties which in some respects are similar to the properties of elastic rubber; in particular they have high elastic elongation values at the same time as excellent elasticity values.

Die Erfindung sieht die Herstellung von elastischen Fäden vor, die aus einem vulkaniserten, sulfochlorierten linearen Propylen-Äthylen-Copolymeren mit hohem Molekulargewicht besteht, und zwar durch Verspinnen einer Lösung eines sulfochlorierten Propylen-Äthylen-Mischpolymeren mit hohem Molekulargewicht in einem organischen Lösungsmittel, die ein- oder mehrwertige Metalloxyde, Mono- oder Polyprimäre, sekundäre oder tertiäre Amine oder Erdalkalisalze von nichtflüchtigen, schwachen organischen oder anorganischen Säuren enthält und eine solche Viskosität aufweist, daß eine Kugel aus rostfreiem Stahl mit einem Gewicht von 0,1295 g für ihren vertikalen Fall von 10 cm Höhe durch die Lösung eine Zeit von 600 bis 1200 Sekunden benötigt, in Bädern oder auf trocknem Wege und Behandlung der Fäden bei Temperaturen zwischen 125 und 170° C.The invention provides for the production of elastic threads made from a vulcanized, sulfochlorinated linear high molecular weight propylene-ethylene copolymers by Spinning of a solution of a sulfochlorinated propylene-ethylene copolymer with high molecular weight in an organic solvent, the monovalent or polyvalent metal oxides, mono- or Polyprimary, secondary or tertiary amines or alkaline earth salts of non-volatile, weak organic or contains inorganic acids and has a viscosity such that a ball consists of stainless steel weighing 0.1295 g for its vertical fall of 10 cm through the Solution requires a time of 600 to 1200 seconds, in baths or on the dry path and treatment of the threads at temperatures between 125 and 170 ° C.

Die durch die Erfindung erhaltenen elastischen Fäden besitzen mechanische Eigenschaften, die sich vorzüglich mit denen von Fäden aus Naturgummi und bestimmten synthetischen Gummiarten vergleichen lassen; sie stellen aber gegenüber derartigen Fäden einen beträchtlichen Fortschritt dar, da sie gegenüber Sauerstoff, Ozon, ultraviolettem Licht und Witterungseinflüssen wesentlich widerstandsfähiger sind.The elastic threads obtained by the invention have mechanical properties that differ Compare excellently with those of threads made from natural rubber and certain types of synthetic rubber permit; but they represent a considerable advance compared to such threads, since they are compared to Oxygen, ozone, ultraviolet light and weather influences are much more resistant.

Infolge dieser Eigenschaften können die Fäden ohne jeglichen Schutzüberzug verwendet werden.As a result of these properties, the threads can be used without any protective coating.

Vorzugsweise enthält das Mischpolymere 30 bis 80% Äthylen, hat ein Molekulargewicht von 50 000 bis 300 000, einen Schwefelgehalt von 1 bis 3% und einen Chlorgehalt von 4 bis 15%.The copolymer preferably contains 30 to 80% ethylene and has a molecular weight of 50,000 up to 300,000, a sulfur content of 1 to 3% and a chlorine content of 4 to 15%.

Die Herstellung eines Fadens mit verschiedener Anzahl von Einzelfäden (die sehr niedrig sein kann) aus sulfochlorierten Copolymeren wird dadurch möglieh, daß sie sich in bestimmten organischen Lösungsmitteln lösen. Die geeignetsten Spinnlösungen sind Verfahren zur Herstellung von elastischen FädenThe production of a thread with different numbers of single threads (which can be very low) from sulfochlorinated copolymers is possible because they are in certain organic solvents to solve. The most suitable spinning solutions are processes for the production of elastic threads

Anmelder:Applicant:

Montecatini Societä Generale per l'Industria
Mineraria e Chimica, Mailand (Italien)Montecatini Societä Generale per l'Industria
Mineraria e Chimica, Milan (Italy)

Vertreter:Representative:

Dr.-Ing. A. v. Kreisler, Dr.-Ing. Schönwald
und Dr.-Ing. Th. Meyer, Patentanwälte,
Köln 1, DeichmannhausDr.-Ing. A. v. Kreisler, Dr.-Ing. Schönwald
and Dr.-Ing. Th. Meyer, patent attorneys,
Cologne 1, Deichmannhaus

Als Erfinder benannt:Named as inventor:

Enzo di Giulio,Enzo di Giulio,

Francesco Denti, Mailand (Italien)Francesco Denti, Milan (Italy)

Beanspruchte Priorität:Claimed priority:

Italien vom 6. November 1957 (15 794)Italy of November 6, 1957 (15 794)

ziemlich verdünnt und haben eine Konzentration von 3 bis 20%, je nach dem Molekulargewicht des Polymeren. fairly dilute and have a concentration of 3 to 20% depending on the molecular weight of the polymer.

Es können verschiedene Lösungsmittel verwendet werden, wie Benzol, Chlorbenzol oder Tetrachlorkohlenstoff. In der Praxis kann, da die Sulfochlorierung im allgemeinen in Lösung durchgeführt wird, die verdünnte Lösung aus der Sulfochlorierung nach Zusatz geeigneter Vulkanisationsmittel zum Verspinnen verwendet werden. Es können übliche Vulkanisationsbeschleuniger und Vulkanisationsreguliermittel verwendet werden.Various solvents can be used, such as benzene, chlorobenzene or carbon tetrachloride. In practice, since the sulfochlorination is generally carried out in solution, the dilute solution from the sulfochlorination after the addition of suitable vulcanizing agents for spinning be used. Usual vulcanization accelerators and vulcanization regulating agents can be used be used.

Das Verspinnen der Lösung kann auf übliche Weise durch geeignete Spinndüsen durchgeführt werden, und das Lösungsmittel kann durch Verdampfen in der Spinnsäule oder durch Ausfällen in einem geeigneten Bad von den Fäden entfernt werden.The spinning of the solution can be carried out in the usual way through suitable spinnerets be, and the solvent can be by evaporation in the spinning column or by precipitation in removed from the sutures in a suitable bath.

Beispielexample

Zu einer Lösung, die durch Sulfochlorierung in Tetrachlorkohlenstoff eines Äthylen-Propylen-Mischpolymeren mit einem Gehalt von 40 Gewichtsprozent Äthylen bis zu einem Schwefelgehalt von 1,9% und einem Chlorgehalt von 7,8 % erhalten wurde und die eine Konzentration an sulfochloriertem Mischpolymerem von 7 % aufweist (Fallzeit der Kugel aus rost-To a solution obtained by sulfochlorination in carbon tetrachloride of an ethylene-propylene copolymer with a content of 40 percent by weight ethylene up to a sulfur content of 1.9% and a chlorine content of 7.8% was obtained and a concentration of sulfochlorinated copolymer of 7% (fall time of the ball from rust-

509 779/412509 779/412

freiem Stahl 700 Sekunden [10 cm]), werden folgende Substanzen zugesetzt (die Gewichtsprozente beziehen sich auf das sulfochlorierte Mischpolymere):free steel 700 seconds [10 cm]), the following substances are added (refer to the percentages by weight on the sulfochlorinated mixed polymer):

PbO (= Vulkanisator) 40%PbO (= vulcanizer) 40%

Hydriertes Harz (=Weichmacher) 2,5 %Hydrogenated resin (= plasticizer) 2.5%

N-CyclohexyW-benzothiazolsulfamid
(Beschleuniger) (J. Van Alphen Rubber
Chemicals Elsevier Publishing Company [1956], S. 52) 0,25%N-CyclohexyW-benzothiazole sulfamide
(Accelerator) (J. Van Alphen Rubber
Chemicals Elsevier Publishing Company [1956], p. 52) 0.25%

IOIO

Das Verspinnen wird in einer Apparatur durchgeführt, wie sie schematisch in der Zeichnung dargestellt ist. Hierin bedeutet 1 einen Tank, aus dem die Lösung zugeführt wird, 2 eine Getriebepumpe, 3 einen Spinnkopf, 4 eine Spinndüse, 5 einen Tank für das Fällbad, 6 Leerlaufrollen, über die die Fäden geführt werden, und 7 eine Spule zur Aufnahme der Fäden.The spinning is carried out in an apparatus as shown schematically in the drawing is. Here, 1 means a tank from which the solution is supplied, 2 means a gear pump, 3 means one Spinning head, 4 a spinneret, 5 a tank for the precipitation bath, 6 idle rollers over which the threads are guided and 7 a spool for receiving the threads.

Es wird eine becherförmige Spinndüse mit 18 Löehern von je 0,2 mm Durchmesser verwendet, die mit einem Netz mit 13 000 Maschen/cm2 als Filter versehen ist, um die Spinnlösung zu filtrieren, bevor sie zur Spinndüse gelangt. Das Netz wird von zwei weiteren Netzen mit 900 bzw. 1500 Maschen/cm2 unterstützt. Der Fälltank ist 3 m lang und enthält Methanol. Das Ausfällen, dessen Dauer von der Einzelfädenzahl des Fadenbündels abhängt, kann in verschiedenen Bädern, z. B. aus Methanol, durchgeführt werden. Die Fäden werden nach Ausfällen und Trocknen in einem Autoklav mit Hilfe von überhitztem Dampf 30 Minuten bei 145° C vulkanisiert.A cup-shaped spinneret with 18 holes, each 0.2 mm in diameter, is used, which is provided with a network with 13,000 mesh / cm 2 as a filter in order to filter the spinning solution before it reaches the spinneret. The net is supported by two further nets with 900 and 1500 meshes / cm 2 , respectively. The drop tank is 3 m long and contains methanol. The failure, the duration of which depends on the number of individual threads in the thread bundle, can take place in various baths, e.g. B. from methanol, are carried out. After precipitation and drying, the threads are vulcanized in an autoclave with the aid of superheated steam at 145 ° C. for 30 minutes.

Die charakteristischen Eigenschaften zweier Fadenmuster mit etwas verschiedener Anzahl von Einzelfäden nach der Vulkanisation sind in Tabelle 1 angegeben. The characteristic properties of two thread patterns with slightly different numbers of individual threads after vulcanization are given in Table 1.

Tabelle 2 zeigt die Ergebnisse einer Prüfung der Stabilität eines Fadens unter ultraviolettem Licht. Bei diesem Versuch werden die Muster während der angegebenen Zeit dem Licht einer 100-Watt-Quarzlampe ausgesetzt, die im Brennpunkt eines Parabolspiegels angeordnet ist, wobei die Muster in einer horizontalen Ebene angeordnet sind, die normal zur Lichtrichtung und zur Längsachse des Spiegels vorliegt und einen Abstand von 30 cm vom Brennpunkt des Spiegels aufweist. Wie ersichtlich, bleiben die charakteristischen Eigenschaften der Fäden auch nach langer Belichtung sehr gut.Table 2 shows the results of a test of the stability of a thread under ultraviolet light. In this experiment, the samples are exposed to the light of a 100 watt quartz lamp for the specified time exposed, which is arranged at the focal point of a parabolic mirror, the patterns in a horizontal plane are arranged, which is normal to the direction of light and to the longitudinal axis of the mirror and a distance of 30 cm from the focal point of the mirror. As can be seen, they remain characteristic properties of the threads very good even after long exposure.

In Tabelle 3 sind die Ergebnisse eines Alterungsversuchs angegeben, der an zwei Mustern eines vulkanisierten Fadens in Gegenwart von Sauerstoff (Bierer-Davies-Apparat) durchgeführt wurde. Der Apparat besteht aus einer Reihe von kleinen Autoklaven, die in einem Thermostaten angeordnet sind. Die Muster hängen an Tragvorrichtungen, die an den Deckeln angebracht sind. Die Versuche bestehen darin, daß die Muster in Abwesenheit von Sauerstoff mit einem Druck von 21 Atmosphären eine bestimmte Zeit bei 700C gehalten werden. Hiernach wird an den Musterstücken neuerlich Festigkeit, Dehnung und Nummer bestimmt.Table 3 shows the results of an aging test which was carried out on two samples of a vulcanized thread in the presence of oxygen (Bierer-Davies apparatus). The apparatus consists of a series of small autoclaves placed in a thermostat. The samples hang on supports attached to the lids. The tests consist in keeping the samples at 70 ° C. for a certain time in the absence of oxygen with a pressure of 21 atmospheres. Then the strength, elongation and number of the samples are determined again.

Tabelle 1Table 1

Denier eines Fadens mit 18 Einzelfäden Denier of a thread with 18 single threads

Festigkeit, g/den Strength, g / den

Bruchdehnung, % Elongation at break,%

Bleibende Verstreckung (nach
Strecken auf 200%), % Permanent stretching (after
Stretch to 200%),%

Elastizitätsmodul, g/den Young's modulus, g / den

190190

0,16
4750.16
475

2
0,0182
0.018

194194

0,14
4200.14
420

2,5
0,022.5
0.02

TabelleTabel

Zeit in StundenTime in hours 2424 7272 9696 00 254254 227227 227227 240240 0,100.10 0,070.07 0,070.07 0,130.13 538538 468468 430430 478478

120120

Denier eines Fadens mit 18 Einzelfäden)Denier of a thread with 18 single threads)

Festigkeit, g/den Strength, g / den

Bruchdehnung, % Elongation at break,%

208208

0,06
4000.06
400

TabelleTabel

Zeit in Stunden
0 I 72Time in hours
0 I 72

7272

Denier eines Fadens mit 18 Einzelfäden Denier of a thread with 18 single threads

Festigkeit, g/den Strength, g / den

Dehnung, % · Strain, % ·

Aus den Ergebnissen ist ersichtlich, daß die Festigkeit durch die Behandlung nicht geändert wird, während bei natürlichem Kautschuk unter analogen Bedingungen bekanntlich eine merkliche Verschlechterung der mechanischen Eigenschaften erfolgt.It can be seen from the results that the strength is not changed by the treatment while in the case of natural rubber under analogous conditions, it is known that there is a noticeable deterioration the mechanical properties takes place.

Claims (4)

Patentansprüche:Patent claims: 1. Verfahren zur Herstellung von elastischen Fäden, dadurch gekennzeichnet, daß eine Lösung eines sulfochlorierten Propylen-Äthylen-Mischpolymeren mit hohem Molekular-230 1. A method for producing elastic threads, characterized in that a solution of a sulfochlorinated propylene-ethylene copolymer high molecular 230 0,15
5200.15
520 190190 0,13
4300.13
430 235235 0,16
5100.16
510 200200 0,14
4400.14
440 gewicht in einem organischen Lösungsmittel, die ein- oder mehrwertige Metalloxyde, Mono- oder Poly-, primäre, sekundäre oder tertiäre Amine oder Erdalkalisalze von nichtflüchtigen, schwachen organischen oder anorganischen Säuren enthält, mit einer solchen Viskosität, daß eine Kugel aus rostfreiem Stahl mit einem Gewicht von 0,1295 g für ihren vertikalen Fall von 10 cm Höhe durch die Lösung eine Zeit von 600 bis 1200 Sekunden benötigt, in Bädern oder auf trocknem Wege versponnen und die Fäden bei Temperaturen zwischen 125 und 1700C behandelt werden.weight in an organic solvent containing mono- or polyvalent metal oxides, mono- or poly-, primary, secondary or tertiary amines or alkaline earth salts of non-volatile, weak organic or inorganic acids, with a viscosity such that a stainless steel ball with a weight of 0.1295 g for the case of their vertical height of 10 cm through the solution for a time 600-1200 of seconds that, spun in a bathroom or in the dry way and the threads are treated at temperatures from 125 to 170 0 C. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß eine Lösung eines Mischpolymers versponnen wird, das 30 bis 80% Äthylen enthält und ein Molekulargewicht von 50 000 bis 300 000, einen Schwefelgehalt von 1 bis 3 °/0 und einen Chlorgehalt von 4 bis 15% aufweist.2. The method according to claim 1, characterized in that a solution of a mixed polymer is spun which contains 30 to 80% ethylene and a molecular weight of 50,000 to 300,000, a sulfur content of 1 to 3 ° / 0 and a chlorine content of 4 to 15%. 3. Verfahren nach Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Lösungsmittel Benzol, Chlorbenzol oder Tetrachlorkohlenstoff ist.3. Process according to Claims 1 and 2, characterized in that the solvent is benzene, Is chlorobenzene or carbon tetrachloride. 4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Spinnlösungen Konzentrationen von 3 bis 20% aufweisen.4. The method according to claim 3, characterized in that the spinning solutions concentrations from 3 to 20%. Hierzu 1 Blatt Zeichnungen 1 sheet of drawings 509 779/412 1.66 © Bundesdruckerei Berlin509 779/412 1.66 © Bundesdruckerei Berlin
DEM39479A 1957-11-06 1958-11-03 Process for the production of elastic threads Pending DE1209242B (en)

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