DE1208731B

DE1208731B - Device for liquid-liquid extraction

Info

Publication number: DE1208731B
Application number: DEA35448A
Authority: DE
Inventors: Dr Techn Olle Lindstroem
Original assignee: ASEA AB
Current assignee: ABB Norden Holding AB
Priority date: 1959-09-07
Filing date: 1960-08-30
Publication date: 1966-01-13

Description

Vorrichtung zur Flüssig-Flüssig-Extraktion Zusatz zum Patent: 1 161 538 Die Flüssig-Flüssig-Extraktion mit organischen Lösungsmitteln wird in der Petroleumindustrie und auch in der Kernenergieindustrie angewendet, unter anderen zur Wiedergewinnung von Plutonium, Uran oder Thorium aus bereits verwendeten Kernbrennstoffen und zum Reinigen der Kernbrennstoffe, hauptsächlich auf Grund des hohen Dekontaminierungseffektes. Dabei ist man wegen der erforderlichen Abschirmung gegen radioaktive Strahlung bestrebt, kompakte Konstruktionen zu erhalten.Device for liquid-liquid extraction Addition to patent: 1,161 538 The liquid-liquid extraction with organic solvents is used in the petroleum industry and also used in the nuclear energy industry, among other things for recovery of plutonium, uranium or thorium from already used nuclear fuels and for Cleaning of nuclear fuel, mainly due to the high decontamination effect. Because of the necessary shielding against radioactive radiation, the aim is to to obtain compact constructions.

Eine vorteilhafte Vorrichtung zur Flüssig-Flüssig-Extraktion ist Gegenstand des deutschen Patentes 1 161 61 538. Bei ihr werden die Flüssigkeiten in mehreren reihengeschalteten Gefäßen einer pulsierenden Bewegung unterworfen, wobei das obere und das untere Ende zweier aufeinanderfolgender Gefäße durch eine oder mehrere Leitungen verbunden ist, die beide Phasen führt bzw. führen und deren Volumen kleiner ist oder dieselbe Größenordnung hat wie das Volumen. das bei jedem Impuls verdräns;t wird. An advantageous device for liquid-liquid extraction is Subject of the German patent 1 161 61 538. In her, the liquids subjected to a pulsating movement in several series-connected vessels, the upper and lower ends of two consecutive vessels through a or several lines are connected that lead or lead both phases and their Volume is smaller or of the same order of magnitude as the volume. that with everyone Impulse is displaced.

Da bei einer derartigen Vorrichtung eine einzige Pulsierung sowohl den Transport zwischen den Kolonnenelementen als auch den Extraktionseffekt bestimmt, können in einer zur Verfügung stekenden Apparatur optimale Bedingungen für beide Vorgänge nur für gewisse Flüssigkeitspaare erhalten werden. Since in such a device a single pulsation both determines the transport between the column elements as well as the extraction effect, can provide optimal conditions for both in one piece of equipment Processes can only be obtained for certain fluid pairs.

Bei Extraktion mit anderen Flüssigkeitspaaren kann es -orkoinmen. daß die den Transport bestimmende Pulsierung keinen guten Extraktionseffekt, abgibt.When extracted with other pairs of fluids, it may or may not be beneficial. that the pulsation determining the transport does not give a good extraction effect.

Beim Bemessen der Apparatur ist man weiter gezwungen, eine verhältnismäßig große Anzahl Kolonnenelemente zu wählen. Dies ist nicht möglich, wo eine für die Vorrichtung erforderliche Bodenfläche nicht zur Verfügung steht. Diese Nachteile werden vermieden, wenn erfindungsgmäß zusätzlich zu der den Transport der Phasen in aufeinanderfolgende Cefäße bewirkenden Pulsierungsanordnung wenigstens eine an sich bekannte Pulsierungsanordnung vorgeschen ist, die eine wesentlich höhere Frequenz und eine niedrigere amplitude erzeugt als die den Transport bewirkende Pulsierungsanordnung.When dimensioning the apparatus, one is further forced to use a proportionate to choose a large number of column elements. This is not possible where one is for that Device required floor space is not available. These disadvantages are avoided if according to the invention in addition to the transport of the phases in successive Cevessels effecting pulsation arrangement at least one known pulsation arrangement is provided, which has a much higher frequency and generates a lower amplitude than the pulsing arrangement causing the transport.

Der Einfachheit halber wird im folgenden eine Apparatur mit nur zwei Pulsierungsanordnungen behandelt, von denen diejenige, die für den Flüssigkeitstransport zwischen den Gefäßen vorgesehen ist, Transportpulsierungsnnordnung und diejenige, die zum Beschlennigen der Extraktionsverlaufes vorgesehen ist, Extraktionspulsierungsanordnung genannt wird. For the sake of simplicity, the following is an apparatus with only two Pulsation arrangements are dealt with, of which those used for liquid transport is provided between the vessels, transport pulsation order and that which is provided for fogging up the extraction process, extraction pulsation arrangement is called.

In dem folgenden ist die Erfindung unter Hinweis aud die Zeichnungen näher erklärt. In the following the invention is with reference to the drawings explained in more detail.

F i g . 1 zeigt Pulsierungen mit sinusförmigem Charakter, und F i g. 2 zeigt schematisch eine Extraktionsapparatur, die mit drei reihengeschalteten Kolonnenelementen und zwei Pulsierungsanordnungen ausgerüstet ist. F i g. 1 shows pulsations with a sinusoidal character, and F i G. 2 shows schematically an extraction apparatus with three series-connected Column elements and two pulsation arrangements is equipped.

Die Transportpulsierung 1 geschieht mit einer niedrigeren Frequenz und größerer Amplitude als die Extraktionspulsierung 2, was aus F i g. 1 hervorgeht, wo die Abszisse die Zeit und die Ordinate die Vorwärtsbewegung eines kleinen Flüssigkeitselementes in der schwingenden Flüssigkeitssäule dar tellt. Die resultierende Schwingungsbewegung 3 wird durch Addieren dieser Schwingungsbewegungen erhalten. The transport pulsation 1 takes place at a lower frequency and greater amplitude than the extraction pulsation 2, which can be seen from FIG. 1 shows where the abscissa is time and the ordinate is the forward movement of a small liquid element in the vibrating column of liquid represents. The resulting vibratory movement 3 is obtained by adding these vibrational movements.

Füi- die Transportpulsierung kann einz -Frequenz gewählt werden, daß sie ganz unwirksam ware, um den Extraktionsverl aber dagegen für den effektiven Flüssigkeitstransport zwischen den Gefäßen, auch wenn diese lange Elemente ausmachen und die Verbundungsleitungen klein sind, gut geeignet wäre. Die Extraktionspulsierung kann wiederuin eine hohe Frequenz til Amplitude haben, -vas optimalen Extraktionsbedingungen entspricht. In vielen Fällen ist es zweckmäßig, eine Transportpulsierung mit einer Frequenz von rund 5 bis 30 Zyklen pro Minute und eine Extraktionspulsierung mit einer Frequenz von rund 40 bis 200 Zyklen pro Minute zu verwenden.A single frequency can be selected for the transport pulsation it would be completely ineffective to reduce the extraction loss but, on the other hand, for the effective one Liquid transport between the vessels, even if they make up long elements and the interconnection lines are small would work well. The extraction pulsation can again have a high frequency to amplitude, under optimal extraction conditions is equivalent to. In many cases it is useful to have a transport pulsation with a Frequency of around 5 to 30 cycles per minute and an extraction pulsation with a frequency of around 40 to 200 cycles per minute.

In F i g. 2 sind drei reihengeschaltete Kolonnenelement 4 gezeigt. Bei Extraktion wird z. B. eine Komponente von einer schweren Lösung, die bei 5 eingeführt wird, von einem leichteren organischen Lösungsmittel extrahiert, das bei 6 eingeführt wird. In Fig. 2 three column elements 4 connected in series are shown. During extraction, for. B. a component of a heavy solution introduced at 5 is extracted from a lighter organic solvent introduced at 6 will.

Die Pulskolonnenelemente sind mit dünnen perforierten Böden 7 versehen. Bei Pulsierung werden die beiden Phasen durch diese perforierten Böden hin- und hergetrieben, wodurch eine wirksame Extraktion zustande kommt. Die beiden Pulsierungsanordnungen sind schematisch angegeben, wobei 8 die Anordnung für die Transportpulsierung bezeichnet und 9 die für die Extraktionspulsierung. Jede solche Pulsierungsanordnung kann aus einem Kolben bestehen, der in einem Zylinder mit einer hin- und hergehenden Bewegung arbeitet, oder aus einer Membran. Oft, besonders bei radioaktiven Lösungen, wirkt die Pulsierungsanordnung nicht direkt auf den Kolonneninhalt, sondern eine indifferente Flüssigkeit oder ein indifferentes Gas können als Zwischenglied dienen. Besonders bei der Transportpulsierung, die ja durch eine niedrige Frequenz und ein großes Pulsvolumen charakterisiert ist, ist es oft zweckmäßig, ein Gas als Zwischenglied zu benutzen, wobei das Gas mit Hilfe eines Kolbens komprimiert und expandiert wird, oder durch abwechselndes Anschließen an Behälter, die Gas mit niedrigerem oder höherem Druck enthalten. The pulse column elements are provided with thin perforated floors 7. When pulsing, the two phases are back and forth through these perforated floors driven here, whereby an effective extraction comes about. The two pulsation arrangements are indicated schematically, with 8 denoting the arrangement for the transport pulsation and 9 those for extraction pulsing. Any such pulsation arrangement can be made consist of a piston that is in a cylinder with a reciprocating motion works, or from a membrane. Often works, especially with radioactive solutions the pulsation arrangement does not directly affect the contents of the column, but an indifferent one Liquid or an inert gas can serve as an intermediate link. Particularly in the case of transport pulsation, which is due to a low frequency and a large one Pulse volume is characterized, it is often appropriate to use a gas as an intermediate member to use, whereby the gas is compressed and expanded with the help of a piston, or by alternately connecting to containers containing gas with lower or higher Print included.

10 ist ein Zapfrohr für die leichtere Komponente, die von der schwereren, im selben Behälter eingeführten Komponente getrennt wird. Die leichtere Komponente wird bei 6 zugeführt. Die schwerere Komponente wird bei 11 abgezapft. 10 is a dispensing pipe for the lighter component, which is replaced by the heavier, component introduced in the same container is separated. The lighter component is fed at 6. The heavier component is drawn off at 11.

Man muß die Flüssigkeitsgeschwindigkeit in den Verbindungsleitungen 12 derart wählen, daß keine Emulgierung stattfindet, daß aber das Gas, das im System vorhanden sein kann, zusammen mit der leichten Phase weiterbefördert wird. Die Spitze jedes Kolonnenelementes muß in diesem Fall mit Lüftung vorrichtungen versehen sein, in denen das Gas kontinuierlich oder diskontinuierlich vom System entfernt wird. You have to check the fluid velocity in the connecting lines Select 12 so that no emulsification takes place, but that the gas in the system may be present, is carried along with the light phase. The summit in this case each column element must be provided with ventilation devices, in which the gas is continuously or intermittently removed from the system.

Bei einer Vorrichtung mittlerer Größe kann die Höhe jedes Elementes 960 mm und der Durchmesser 50 mm betragen. Die Böden 7 können aus rostfreiem Stahl hergestellt und mit 120 Löchern mit einem Durchmesser von 2 mm perforiert sein, was eine freie Fläche von 20,3 0/, ergibt. Der Abstand zwischen den Böden kann 25 mm sein. Die Länge der Verbindungsleitungen kann 1020 mm und der Innendurchmesser 7,8 mm sein, was ein Volumen von 49 cm3 ergibt. Die Anordnung 8 kann eine Pulsierung mit der Frequenz von 8 Zyklen pro Minute und einem Pulsvolumen von 65 cm3 ergeben. Die Anordnung9 kann eine Pulsierung mit der Frequenz 45 Zyklen pro Minute und dem Pulsvolumen 10cm3 ergeben. Beide Pulsierungsvorrichtungen können konventionelle Membranpumpen sein. In der oben beschriebenen Apparatur kann z. B. For a medium sized device, the height of each element can be 960 mm and the diameter 50 mm. The floors 7 can be made of stainless stole be made and perforated with 120 holes with a diameter of 2 mm, which gives a free area of 20.3 Ω / □. The distance between the floors can be 25 be mm. The length of the connecting lines can be 1020 mm and the inside diameter 7.8 mm, which gives a volume of 49 cm3. The arrangement 8 can have a pulsation with a frequency of 8 cycles per minute and a pulse volume of 65 cm3. The arrangement 9 can pulsate with the frequency 45 cycles per minute and the Pulse volume results in 10cm3. Both pulsing devices can be conventional Be diaphragm pumps. In the apparatus described above, for. B.

Uran aus einer salpetersauren Urannitratlösung extrahiert werden, die 265 g U pro Liter und 3 Grammäquivalent HN03 pro Liter enthält, mit einem Lösungsmittel, das aus 30 °/0 Tributylphosphat und 70 0/, einer aromatfreien Erdölfraktion besteht. Die erstgenannte Lösung wird dabei bei S in die Vorrichtung eingeführt und die letztgenannte bei 6. Man erhält eine Raffinierung von Uran, so daß sein Eisengehalt von 10 01o auf 20 ppm sinkt.Uranium is extracted from a nitric acid uranium nitrate solution, which contains 265 g U per liter and 3 gram equivalent HN03 per liter, with a solvent, which consists of 30% tributyl phosphate and 70%, an aromatic-free petroleum fraction. The first-mentioned solution is introduced into the device at S and the last-mentioned at 6. A refining of uranium is obtained so that its iron content of 10 01o drops to 20 ppm.

Claims

Claim: Device for liquid-liquid extraction, in which the liquids in several series-connected vessels in a pulsating movement be subjected, the top and bottom of two consecutive Vessels is connected by one or more lines that lead or lead and whose volume is smaller or of the same order of magnitude as the volume, which is displaced with each pulse, according to patent 1,161,538, thereby geken nz e i c h n e t that in addition to transporting the phases in successive Vessel-causing pulsation arrangement (8) at least one pulsation arrangement known per se (9) is provided which has a much higher frequency and a lower amplitude generated as the pulsation arrangement (8) causing the transport.

Documents considered: Ind. Eng. Chem., 1955, p. 1133 ff.