DE1208731B - Vorrichtung zur Fluessig-Fluessig-Extraktion - Google Patents

Description

• Vorrichtung zur Flüssig-Flüssig-Extraktion Zusatz zum Patent: 1 161 538 Die Flüssig-Flüssig-Extraktion mit organischen Lösungsmitteln wird in der Petroleumindustrie und auch in der Kernenergieindustrie angewendet, unter anderen zur Wiedergewinnung von Plutonium, Uran oder Thorium aus bereits verwendeten Kernbrennstoffen und zum Reinigen der Kernbrennstoffe, hauptsächlich auf Grund des hohen Dekontaminierungseffektes. Dabei ist man wegen der erforderlichen Abschirmung gegen radioaktive Strahlung bestrebt, kompakte Konstruktionen zu erhalten.
• Eine vorteilhafte Vorrichtung zur Flüssig-Flüssig-Extraktion ist Gegenstand des deutschen Patentes 1 161 61 538. Bei ihr werden die Flüssigkeiten in mehreren reihengeschalteten Gefäßen einer pulsierenden Bewegung unterworfen, wobei das obere und das untere Ende zweier aufeinanderfolgender Gefäße durch eine oder mehrere Leitungen verbunden ist, die beide Phasen führt bzw. führen und deren Volumen kleiner ist oder dieselbe Größenordnung hat wie das Volumen. das bei jedem Impuls verdräns;t wird.
• Da bei einer derartigen Vorrichtung eine einzige Pulsierung sowohl den Transport zwischen den Kolonnenelementen als auch den Extraktionseffekt bestimmt, können in einer zur Verfügung stekenden Apparatur optimale Bedingungen für beide Vorgänge nur für gewisse Flüssigkeitspaare erhalten werden.
• Bei Extraktion mit anderen Flüssigkeitspaaren kann es -orkoinmen. daß die den Transport bestimmende Pulsierung keinen guten Extraktionseffekt, abgibt.
• Beim Bemessen der Apparatur ist man weiter gezwungen, eine verhältnismäßig große Anzahl Kolonnenelemente zu wählen. Dies ist nicht möglich, wo eine für die Vorrichtung erforderliche Bodenfläche nicht zur Verfügung steht. Diese Nachteile werden vermieden, wenn erfindungsgmäß zusätzlich zu der den Transport der Phasen in aufeinanderfolgende Cefäße bewirkenden Pulsierungsanordnung wenigstens eine an sich bekannte Pulsierungsanordnung vorgeschen ist, die eine wesentlich höhere Frequenz und eine niedrigere amplitude erzeugt als die den Transport bewirkende Pulsierungsanordnung.
• Der Einfachheit halber wird im folgenden eine Apparatur mit nur zwei Pulsierungsanordnungen behandelt, von denen diejenige, die für den Flüssigkeitstransport zwischen den Gefäßen vorgesehen ist, Transportpulsierungsnnordnung und diejenige, die zum Beschlennigen der Extraktionsverlaufes vorgesehen ist, Extraktionspulsierungsanordnung genannt wird.
• In dem folgenden ist die Erfindung unter Hinweis aud die Zeichnungen näher erklärt.
• F i g . 1 zeigt Pulsierungen mit sinusförmigem Charakter, und F i g. 2 zeigt schematisch eine Extraktionsapparatur, die mit drei reihengeschalteten Kolonnenelementen und zwei Pulsierungsanordnungen ausgerüstet ist.
• Die Transportpulsierung 1 geschieht mit einer niedrigeren Frequenz und größerer Amplitude als die Extraktionspulsierung 2, was aus F i g. 1 hervorgeht, wo die Abszisse die Zeit und die Ordinate die Vorwärtsbewegung eines kleinen Flüssigkeitselementes in der schwingenden Flüssigkeitssäule dar tellt. Die resultierende Schwingungsbewegung 3 wird durch Addieren dieser Schwingungsbewegungen erhalten.
• Füi- die Transportpulsierung kann einz -Frequenz gewählt werden, daß sie ganz unwirksam ware, um den Extraktionsverl aber dagegen für den effektiven Flüssigkeitstransport zwischen den Gefäßen, auch wenn diese lange Elemente ausmachen und die Verbundungsleitungen klein sind, gut geeignet wäre. Die Extraktionspulsierung kann wiederuin eine hohe Frequenz til Amplitude haben, -vas optimalen Extraktionsbedingungen entspricht. In vielen Fällen ist es zweckmäßig, eine Transportpulsierung mit einer Frequenz von rund 5 bis 30 Zyklen pro Minute und eine Extraktionspulsierung mit einer Frequenz von rund 40 bis 200 Zyklen pro Minute zu verwenden.
• In F i g. 2 sind drei reihengeschaltete Kolonnenelement 4 gezeigt. Bei Extraktion wird z. B. eine Komponente von einer schweren Lösung, die bei 5 eingeführt wird, von einem leichteren organischen Lösungsmittel extrahiert, das bei 6 eingeführt wird.
• Die Pulskolonnenelemente sind mit dünnen perforierten Böden 7 versehen. Bei Pulsierung werden die beiden Phasen durch diese perforierten Böden hin- und hergetrieben, wodurch eine wirksame Extraktion zustande kommt. Die beiden Pulsierungsanordnungen sind schematisch angegeben, wobei 8 die Anordnung für die Transportpulsierung bezeichnet und 9 die für die Extraktionspulsierung. Jede solche Pulsierungsanordnung kann aus einem Kolben bestehen, der in einem Zylinder mit einer hin- und hergehenden Bewegung arbeitet, oder aus einer Membran. Oft, besonders bei radioaktiven Lösungen, wirkt die Pulsierungsanordnung nicht direkt auf den Kolonneninhalt, sondern eine indifferente Flüssigkeit oder ein indifferentes Gas können als Zwischenglied dienen. Besonders bei der Transportpulsierung, die ja durch eine niedrige Frequenz und ein großes Pulsvolumen charakterisiert ist, ist es oft zweckmäßig, ein Gas als Zwischenglied zu benutzen, wobei das Gas mit Hilfe eines Kolbens komprimiert und expandiert wird, oder durch abwechselndes Anschließen an Behälter, die Gas mit niedrigerem oder höherem Druck enthalten.
• 10 ist ein Zapfrohr für die leichtere Komponente, die von der schwereren, im selben Behälter eingeführten Komponente getrennt wird. Die leichtere Komponente wird bei 6 zugeführt. Die schwerere Komponente wird bei 11 abgezapft.
• Man muß die Flüssigkeitsgeschwindigkeit in den Verbindungsleitungen 12 derart wählen, daß keine Emulgierung stattfindet, daß aber das Gas, das im System vorhanden sein kann, zusammen mit der leichten Phase weiterbefördert wird. Die Spitze jedes Kolonnenelementes muß in diesem Fall mit Lüftung vorrichtungen versehen sein, in denen das Gas kontinuierlich oder diskontinuierlich vom System entfernt wird.
• Bei einer Vorrichtung mittlerer Größe kann die Höhe jedes Elementes 960 mm und der Durchmesser 50 mm betragen. Die Böden 7 können aus rostfreiem Stahl hergestellt und mit 120 Löchern mit einem Durchmesser von 2 mm perforiert sein, was eine freie Fläche von 20,3 0/, ergibt. Der Abstand zwischen den Böden kann 25 mm sein. Die Länge der Verbindungsleitungen kann 1020 mm und der Innendurchmesser 7,8 mm sein, was ein Volumen von 49 cm3 ergibt. Die Anordnung 8 kann eine Pulsierung mit der Frequenz von 8 Zyklen pro Minute und einem Pulsvolumen von 65 cm3 ergeben. Die Anordnung9 kann eine Pulsierung mit der Frequenz 45 Zyklen pro Minute und dem Pulsvolumen 10cm3 ergeben. Beide Pulsierungsvorrichtungen können konventionelle Membranpumpen sein. In der oben beschriebenen Apparatur kann z. B.
• Uran aus einer salpetersauren Urannitratlösung extrahiert werden, die 265 g U pro Liter und 3 Grammäquivalent HN03 pro Liter enthält, mit einem Lösungsmittel, das aus 30 °/0 Tributylphosphat und 70 0/, einer aromatfreien Erdölfraktion besteht. Die erstgenannte Lösung wird dabei bei S in die Vorrichtung eingeführt und die letztgenannte bei 6. Man erhält eine Raffinierung von Uran, so daß sein Eisengehalt von 10 01o auf 20 ppm sinkt.

Claims (1)

1. Patentanspruch: Vorrichtung zur Flüssig-Flüssig-Extraktion, bei der die Flüssigkeiten in mehreren reihengeschalteten Gefäßen einer pulsierenden Bewegung unterworfen werden, wobei das obere und das untere Ende zweier aufeinanderfolgender Gefäße durch eine oder mehrere Leitungen verbunden ist, die beide Phasen führt bzw. führen und deren Volumen kleiner ist oder dieselbe Größenordnung hat wie das Volumen, das bei jedem Impuls verdrängt wird, gemäß Patent 1 161 538, dadurch geken nz e i c h n e t, daß zusätzlich zu der den Transport der Phasen in aufeinanderfolgende Gefäße bewirkenden Pulsierungsanordnung (8) wenigstens eine an sich bekannte Pulsierungsanordnung (9) vorgesehen ist, die eine wesentlich höhere Frequenz und eine niedrigere Amplitude erzeugt als die den Transport bewirkende Pulsierungsanordnung (8).

   In Betracht gezogene Druckschriften: Ind. Eng. Chem., 1955, S. 1133 ff.