DE1207075B - Stabilisatormischung fuer waessrige Dispersionen von Polymerisaten des 2-Chlorbutadiens-(1,3) oder von Mischpolymerisaten desselben - Google Patents
Stabilisatormischung fuer waessrige Dispersionen von Polymerisaten des 2-Chlorbutadiens-(1,3) oder von Mischpolymerisaten desselbenInfo
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
- C08L11/00—Compositions of homopolymers or copolymers of chloroprene
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Description
BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND
DEUTSCHES
PATENTAMT
AUSLEGESCHRIFT
Int. CL:
Nummer:
Aktenzeichen:
Anmeldetag:
Auslegetag:
Aktenzeichen:
Anmeldetag:
Auslegetag:
C08d
Deutsche KL: 39 b-4/01
1207 075
P26873IVd/39b
30. März 1961
16. Dezember 1965
P26873IVd/39b
30. März 1961
16. Dezember 1965
Polychloroprenlatices dicken bei sinkender Temperatur
ein. Bereits bei 100C sind sie im allgemeinen
derart viskos geworden, daß sie ,sich nicht mehr einwandfrei handhaben lassen. Dieses Eindicken ist
reversibel, da der Latex bei Erwärmung auf etwa 240C wieder leicht fließt und die Latexeigenschaften
dadurch nicht nachteilig beeinflußt werden. Wenn aber die Temperatur auf ungefähr 00C und tiefere
Werte sinkt, kann ein Gefrieren des Latex eintreten. Bei derartigen Latices führt dies zum Brechen der
Emulsion und zur Koagulation der Polychloroprenfeststoffe. Es war bisher nicht möglich, solche Latices
aus der gefrorenen Form zurückzugewinnen oder sie wieder in eine Emulsionsform überzuführen.
Man hat zwar schon den Gefrierpunkt von handelsüblichen Polychloroprenlatices durch Verwendung herkömmlicher
Gefrierschutzmittel, z. B. Methanol, gesenkt, aber die Latices unterliegen beim Gefrieren
trotzdem einer irreversiblen Koagulation. Ferner beeinflussen einige herkömmliche Gefrierschutzmittel
die Eigenschaften des Latex nachteilig.
Diese Nachteile werden durch die anspruchsgemäß zu verwendende Mischung beseitigt.
Gegenstand der Erfindung ist die Verwendung einer Mischung aus
a) 10 bis 20 Gewichtsteilen Methanol,
b) 0,5 bis 4 Gewichtsteilen, berechnet als Casein, eines wasserlöslichen Caseinsalzes und
c) 1 bis 3 Gewichtsteilen eines nichtionogenen oberflächenaktiven Mittels
als härtestabilisierender Zusatz zu wäßrigen Dispersionen von Polymerisaten des 2-Chlorbutadiens-(l,3)
oder von Mischpolymerisaten desselben mit bis zu 60 Gewichtsprozent, bezogen auf den Gesamtmonomerengehalt,
eines oder mehrerer mischpolymerisierbarer Monomerer, welche die endständige Gruppierung
CH2 = Cc
enthalten, wobei die Mengenangaben der Stabilisatorbestandteile auf 100 Gewichtsteile Polymerisat bezogen
sind.
Unter »Polychloroprenlatices« sind Latices zu verstehen, die nach herkömmlichen Methoden aus
Chloropren allein oder mit bis zu insgesamt 60 Gewichtsprozent, bezogen auf den Gesamtmonomerengehalt,
eines oder mehrerer mischpolymerisierbarer Monomerer hergestellt worden sind. Zu geeigneten
mischpolymerisierbaren Monomeren gehören vinylaromatische Verbindungen, aliphatische konjugierte
Diene, Vinyläther, -ester und -ketone sowie Ester, Amide und Nitrile der Acryl- und Methacrylsäure.
Stabilisatormischung für wäßrige Dispersionen
von Polymerisaten des 2-Chlorbutadiens-(l,3)
oder von Mischpolymerisaten desselben
von Polymerisaten des 2-Chlorbutadiens-(l,3)
oder von Mischpolymerisaten desselben
Anmelder:
E. I. du Pont de Nemours and Company,
Wilmington, Del. (V. St. A.)
Wilmington, Del. (V. St. A.)
Vertreter:
Dr.-Ing. W. Abitz, Patentanwalt,
München 27, Pienzenauerstr. 28
Als Erfinder benannt:
Chester Herbert Gelbert, Radnor Green,
Claymont, Del. V. St. A.)
Beanspruchte Priorität:
V. St. v. Amerika vom 31. März 1960 (18 861)
Als nichtionogene oberflächenaktive Mittel _ werden die Kondensationsprodukte von 8 bis 24 Mol Äthylenoxyd
mit einem langkettigen Fettalkohol mit 10 bis 20 Kohlenstoffatomen, einem Alkylmercaptan mit
bis 20 Kohlenstoffatomen oder einem Alkylphenol, dessen Alkylgruppe 8 bis 18 Kohlenstoffatome enthält,
verwendet. Die Alkylgruppen dieser Verbindungen können verzweigt oder unverzweigt sein. Beispiele
für geeignete oberflächenaktive Mittel sind Kondensationsprodukte des Äthylenoxyds mit Laurylalkohol,
Cetylalkohol, Oleylalkohol, Dodecylmercaptan, tert.-Dodecylmercaptan, Isooctylphenol und Nonylphenol.
Bevorzugt werden 10 %ige wäßrige Lösungen des oberflächen aktiven Mittels sowie 1 bis 2 Gewichtsteile des
oberflächenaktiven Mittels, bezogen auf 100 Gewichtsteile Polymerisat, verwendet.
Die wasserlöslichen Caseinsalze können durch Zusatz von alkalisch reagierenden Verbindungen zu
Casein hergestellt werden, wie Ammoniak, Trinatriumphosphat, Borax, Dimethylamin, Diäthylamin,
Diäthanolamin, Natrium- und Kaliumhydroxyd. Bevorzugt werden 10- bis 15%ige Lösungen des
Caseinsalzes verwendet. Das Methanol wird insbesondere in einer Menge von 15 bis 20 Gewichtsteilen, bezogen auf 100 Gewichtsteile Polymerisat, zugesetzt.
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Der Zusatz des Stabilisiermittels geschieht zweckmäßig in Form einer wäßrigen Lösung, die 11,8 bis
63 Teile Wasser enthält. Diese wird vorzugsweise durch Vermischen einer 10%igen wäßrigen Lösung
des oberflächenaktiven Mittels mit einer 10- bis 15%igen wäßrigen Lösung des Caseinsalzes und des
Methanols hergestellt. Man kann diesen Zusatz dann unter Anwendung herkömmlicher Mischmethoden
dem Latex hinzufügen. Man kann auch die wäßrige Lösung des oberflächenaktiven Mittels direkt dem
Latex zusetzen und dann ein wäßriges Methanol-Caseinsalz-Gemisch hinzufügen.
Die stabilisierenden Zusätze gemäß der Erfindung können auch Latices zugesetzt werden, die herkömmliche
Mischungsbestandteile enthalten, z. B. Zinkoxyd, Antioxydantien und die üblicherweise in Polychloroprenklebstoffen
verwendeten Harze. Gemäß der Erfindung stabilisierte Latices eignen sich besonders für
Klebstoffe.
Die folgenden Beispiele dienen zur Erläuterung der Erfindung. Teil- und Prozentangaben beziehen sich
auf das Gewicht.
Herstellung der Caseinlösungen
1. Ammoniumcaseinat: Unter Rühren werden 100 g Ammoniumcaseinat langsam zu 900 g siedenden
Wassers hinzugegeben. Man rührt, bis sich das Casein gelöst hat.
2. Dimethylaminsalz des Caseins: Man gibt 80 g 40 %iges wäßriges Dimethylamin zu 770 g Wasser,
das auf 70 bis 100°C erhitzt worden ist. Zu der heißen Lösung werden langsam unter Rühren
150 g trockenes Casein hinzugefügt. Man rührt, bis sich das Casein gelöst hat.
3. Nach einer ähnlichen Arbeitsweise wie in dem vorstehenden Absatz werden andere Salze unter
Verwendung der folgenden Rezepturen hergestellt: a) Casein 100
Borax, Diäthanolamin oder Trinatriumphosphat 20
Wasser 880
b) Casein 100
Natrium- oder Kaliumhydroxyd 5
Wasser 895
B ei spi el 1
Zu einer 50%igen wäßrigen Dispersion von Polychloropren
wird unter Rühren auf 100 Teile Polymerisat 1 Teil der folgenden Lösungen hinzugegeben:
| A | B | C | D | |
| Kondensationsprodukt von 20 Mol Äthylenoxyd mit 1 Mol Cetylalkohol Dimethylaminsalz des Caseins, als Casein berechnet Methanol |
2 0,5 15 20,8 |
2 0,5 20 20,8 |
2 1 15 23,6 |
2 1 20 23,6 |
| Wasser |
Man gibt die Proben in Flaschen und setzt diese in eine auf —15°C gehaltene Kammer ein. Jede Probe
wird 16 Stunden in der Kammer belassen, dann entnommen und 8 Stunden bei Raumtemperatur stehengelassen.
Diese Prüfbehandlung stellt einen »Zyklus« dar. Am Ende jedes der 16-Stunden-Zeiträume bei
—15° C ist jede der Proben gefroren, aber jede Probe nimmt in dem 8-Stunden-Zeitraum bei Raumtemperatur
wieder ihre ursprüngliche Emulsionsform an. Die Prüfung wird sieben Zyklen lang durchgeführt und
dann abgebrochen. Am Ende der Prüfung liegt jede der Proben im nicht koagulierten Zustand vor.
Zu einer 50%igen wäßrigen Dispersion eines
Mischpolymerisats aus 91,5 Teilen Chloropren und 8,5 Teilen 2,3-Dichlorbutadien-(l,3) wird unter Rühren
auf 100 Teile Polymerisat 1 Teil der Lösungen gemäß der folgenden Tabelle zugesetzt, wobei das
oberflächenaktive Mittel und Caseinsalz des Beispiels 1 verwendet werden. Die Prüfung erfolgt gemäß Beispiel
1.
| A | B | C | D | E | F | G | H | J | K | L | |
| Oberflächenaktives Mittel | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | ?, | 2 | ?, | 2 | ?, |
| Caseinsalz | 0,5 10 |
0,5 15 |
0,5 20 |
1 10 |
1 15 |
1 20 |
0,5 10 |
0,5 15 |
0,5 ?0 |
1 15 |
1 |
| Methanol | 11,8 W |
11,8 X |
11,8 y |
14,6 Z |
14,6 X |
14,6 y |
20,8 X |
20,8 X |
20,8 y |
23,6 X |
70 |
| Wasser | 23,6 y |
||||||||||
| Ergebnisse |
w = Der Latex gefriert und taut auf in sechs Zyklen, ohne daß eine Koagulation erfolgt, und ist nach dem siebenten Zyklus koaguliert.
χ = Der Latex gefriert und taut auf in sieben Zyklen und ist am Versuchsende nicht koaguliert.
y = Der Latex gefriert in den sieben Zyklen nicht und ist am Versuchsende nicht koaguliert.
ζ = Der Latex gefriert und taut auf in vier Zyklen, ohne daß eine Koagulation eintritt, und ist nach dem fünften Zyklus koaguliert.
Selbst die Proben A und D, die nur 10 Teile Methanol und 1 Teil des oberflächenaktiven Mittels enthalten,
bleiben nach sechs bzw. vier Zyklen unkoaguliert. Dies entspricht einem Grad an Gefrier-Auftau-Beständigkeit,
der allen gewöhnlich im technischen Einsatz von Polychloroprenlatices auftretenden
Bedingungen genügt.
Der im Beispiel 2 verwendete Latex wird mit 5 Teilen Zinkoxyd, 2 Teilen eines 2,6-Di-tert-butylp-phenylphenols
und 50 Teilen eines Terpenphenolharzes, bezogen auf je 100 Teile Polymerisat, vermischt.
Diesem Latex wird dann, bezogen auf 100 Teile Polymerisat, 1 Teil der folgenden Lösung zugesetzt,
wobei man das oberflächenaktive Mittel und Caseinsalz des Beispiels 1 verwendet:
6g Oberflächenaktives Mittel 1
Caseinsalz 0,5
Methanol 20
Wasser 11,8
Die Prüfung erfolgt wie im Beispiel 1 mit der Abänderung, daß sie nach sechs Zyklen abgebrochen
wird. Am Ende der Prüfung sind alle Proben unkoaguliert geblieben.
5 Beispiel 4
Das Beispiel 3 wird mit der Abänderung wiederholt, daß an Stelle des oberflächenaktiven Mittels des
Beispiels 1 1 Teil der folgenden oberflächenaktiven Mittel verwendet:
Kondensationsprodukt von
a) 20 Mol Äthylenoxyd mit 1 Mol Oleylalkohol (technische Sorte),
b) 10 bis 11 Mol Äthylenoxyd mit 1 Mol Nonylphenol,
c) 8 bis 10 Mol Äthylenoxyd mit 1 Mol Isooctylphenol,
d) 10 bis 11 Mol Äthylenoxyd mit 1 Mol tert.-Dodecylmercaptan,
e) 24 Mol Äthylenoxyd mit 1 Mol Laurylalkohol.
Die Prüfung erstreckt sich wie im Beispiel 1 auf sieben Zyklen. Während der Prüfung unterliegen alle
Proben in den sieben Zyklen dem Gefrier- und Auftau-Vorgang, wobei sie unkoaguliert bleiben.
Dem im Beispiel 3 verwendeten Latex wird, bezogen auf 100 Teile Polymerisat, 1 Teil der folgenden
Lösung zugesetzt, wobei man mit dem oberflächenaktiven Mittel des Beispiels 1 arbeitet:
Oberflächenaktives Mittel
Caseinsalz, berechnet als Casein (s.
unten)
Methanol
Wasser
0,5
20
13,5
20
13,5
20
18
18
35
40 Es werden folgende Caseinsalze verwendet:
Ammoniumcaseinat,
Caseinsalz, hergestellt durch Neutralisation mit
a) Trinatriumphosphat,
b) Diäthanolamin,
c) Kaliumhydroxyd,
d) Borax.
Die Prüfung wird wie im Beispiel 1 durchgeführt. Alle Proben sind, nachdem sie sieben Gefrier-Auftau-Zyklen
unterworfen worden sind, unkoaguliert.
Claims (1)
- Patentanspruch:Verwendung einer Mischung ausa) 10 bis 20 Gewichtsteilen Methanol,b) 0,5 bis 4 Gewichtsteilen, berechnet als Casein, eines wasserlöslichen Caseinsalzes undc) 1 bis 3 Gewichtsteilen eines nichtionogenen oberflächenaktiven Mittelsals kältestabilisierender Zusatz zu wäßrigen Dispersionen von Polymerisaten des 2-Chlorbutadiens-(l,3) oder von Mischpolymerisaten desselben mit bis zu 60 Gewichtsprozent, bezogen auf den Gesamtmonomerengehalt, eines oder mehrerer mischpolymerisierbarer Monomerer, welche die endständige GruppierungCH2 = C-enthalten, wobei die Mengenangaben der Stabilisatorbestandteile auf 100 Gewichtsprozentteile Polymerisat bezogen sind.In Betracht gezogene Druckschriften:
USA.-Patentschriften Nr. 2 018 313, 2 386 764.509 758/474 12.65 © Bundesdruckerei Berlin
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US1886160A | 1960-03-31 | 1960-03-31 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE1207075B true DE1207075B (de) | 1965-12-16 |
Family
ID=21790137
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DEP26873A Pending DE1207075B (de) | 1960-03-31 | 1961-03-30 | Stabilisatormischung fuer waessrige Dispersionen von Polymerisaten des 2-Chlorbutadiens-(1,3) oder von Mischpolymerisaten desselben |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| BE (1) | BE602012A (de) |
| DE (1) | DE1207075B (de) |
| GB (1) | GB921920A (de) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6586505B1 (en) * | 1996-02-02 | 2003-07-01 | Eastman Chemical Resins, Inc. | Aqueous resin dispersion |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US2018313A (en) * | 1931-02-11 | 1935-10-22 | Dunlop Rubber Co | Composition of or containing rubber and method of making the same |
| US2386764A (en) * | 1941-09-09 | 1945-10-16 | Goodrich Co B F | Synthetic rubber latex |
-
1961
- 1961-03-29 GB GB11494/61A patent/GB921920A/en not_active Expired
- 1961-03-30 DE DEP26873A patent/DE1207075B/de active Pending
- 1961-03-30 BE BE602012A patent/BE602012A/fr unknown
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US2018313A (en) * | 1931-02-11 | 1935-10-22 | Dunlop Rubber Co | Composition of or containing rubber and method of making the same |
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| GB921920A (en) | 1963-03-27 |
| BE602012A (fr) | 1961-10-02 |
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