DE1203011B - Probenhalter zur Analyse von Fluessigkeiten fuer unter Vakuum arbeitende Roentgenspektrometer - Google Patents

Description

• Probenhalter zur Analyse von Flüssigkeiten für unter Vakuum arbeitende Röntgenspektrometer Die Erfindung betrifft einen Probenhalter zur Fluoreszenzanalyse von Flüssigkeiten durch Röntgenspektrometrie unter Vakuum, der aus einem Hohlkörper mit einer die flüssige Probe enthaltenden und mit einem für die Strahlung durchsichtigen Bestrahlungsfenster ausgestatteten Kammer besteht.
• Die auf leichte Elemente angewandte Röntgenstrahlenspektrometrie macht erforderlich, daß der Durchgang der Röntgenstrahlung zwischen der Röntgenröhre, der Probe, dem Analysatorkristall und dem Detektor unter Vakuum gesetzt wird, um die Absorption von Luft auszuschließen. Die hauptsächliche Schwierigkeit, die bei dieser Vakuumbildung auftritt, macht sich im Falle flüssiger Proben bemerkbar.
• Nahezu die Gesamthiet an flüssigen Proben nämlich läßt sich nicht unter Vakuum setzen, ohne zu entgasen. Die Flüssigkeiten müssen daher in einen sie vom Vakuum trennenden Behälter eingebracht werden, der ein Fenster besitzt, das in einer Richtung durch die erregende Röntgenstrahlung und in der anderen Richtung durch die die Probe kennzeichnende Röntgenstrahlung durchdrungen wird. Aus Absorptionsgründen soll dieses Fenster möglichst dünn sein, so daß seine Festigkeit gering ist. Das für dieses Fenster allgemein verwendete Material ist ein Kunststoffilm, der unter den Bezeichnungen bzw.
• Warenzeichen Therpan oder Mylar bekannt ist.
• Basierend auf diesen grundsätzlichen Maßnahmen werden hauptsächlich zwei Lösungen verwendet: 1. Die erste Einrichtung besteht in der Schaffung eines dichten, vollständig mit der zu analysierenden Flüssigkeit gefüllten Behälters. Dieser Behälter wird daraufhin in die Vakuumhülle eingebracht. Eine solche Einrichtung weist jedoch einen schwerwiegenden Nachteil auf: Das Innere des Probenhalters steht unter atmosphärischem Druck, wenn das Äußere unter Vakuum sich befindet; unter dieser Druckdifferenz verformt sich das Fenster leicht, wodurch sich in dem Probenhalter eine Druckminderung einstellt, die zu einer Entgasung der Flüssigkeit führt. Die Gasblasen setzen sich auf dem Fenster ab und bleiben an ihm kleben und verfälschen dadurch die Messungen der Stärke der Fluoreszenzstrahlung, da sie das von dem wirksamen Teil der einfallenden Strahlung erfaßte Flüssigkeitsvolumen sowie die vom Zähler aufgenommene Strahlungsmenge mindern.
• 2. Die zweite Lösung ist ein Probenhalter, dessen Inneres mit dem atmosphärischen Druck in Verbindung steht, so daß die Flüssigkeit zwar nicht entgast; jedoch muß das Fenster die Gesamtheit des Atmosphärendrucks aushalten. Unter dieser Kraft unterliegt das Fenster einer plastischen Verformung, einem progressivem Kriechvorgang, der das Nutzvolumen der analysierten Probe gegenüber der Geometrie des Spektrographen verschiebt, woraus sich ein Fehler hinsichtlich der quantitativen Messungen einstellt, weil infolge des Ausbeulens des Fensters sich gleichzeitig das bestrahlte Volumen der Probe und das vom Spektrographen betrachtete Volumen ändert, was sich insbesondere bei Untersuchungen unter geringen einfallenden Strahlungsmengen bemerkbar macht.
• Der Erfindung liegt nun die Aufgabe zugrunde, einen Probenhalter der eingangs genannten Art zu schaffen, welcher die zuvor auseinandergesetzten Nachteile insgesamt vermeiden läßt. Dies gelingt bei dem hier vorgeschlagenen Probenhalter im wesentlichen durch einen Hohlkörper, der mit einer die flüssige Probe enthaltenden, mit einem für die Strahlung durchsichtigen Bestrahlungsfenster ausgestatteten Kammer und einer ihr gegenüberliegenden, mit ihr in Verbindung stehenden, ein gasförmiges Medium wie beispielsweise Luft enthaltenden Ausdehnungskammer ausgestattet ist, in der sich das Volumen des gasförmigen Mediums bei Verformung des Bestrahlungsfensters ausdehnt, da sich sein Volumen leicht vergrößert. Beide Kammern sind hierbei nach außen dicht abgeschlossen, was vorzugsweise über Ringdichtungen erfolgt. Diese Anordnung verhindert jegliches Entgasen der flüssigen Probe und ein Kriechen des Bestrahlungsfensters, wodurch sich quantitative Messungen an der Fluoreszenzstrahlung der Flüssigkeitsproben durchführen lassen.
• Das Volumen des gasförmigen Mediums ist so bemessen, daß nach der bei Vakuumbildung eintretenden Verformung des Fensters einerseits der Druck des Luftvolumens der Ausdehnungskammer größer als der Entgasungsdruck der Flüssigkeit bleibt und andererseits die Druckminderung im Innern der Kammer ausreichend ist, um die auf das Bestrahlungsfenster ausgeübten Kräfte auf einen Wert zu beschränken, der zu keiner fortschreitenden Verformung des Fensters führt.
• In der Zeichnung ist ein Probenhalter der erfindungsgemäß vorgeschlagenen Art in einer beispielsweise gewählten Ausführungsform schematisch im Schnitt veranschaulicht.
• Der dargestellte Probenhalter besteht aus einem Hohlkörper 1, der zwei kommunizierende Kammern 2 und 3 aufweist, von denen die Kammer 2 die zu analysierende Flüssigkeit und die Kammer 3 das Luftvolumen enthält. Ein eine Öffnung für den Durchgang der Röntgenstrahlung und einen Führungsfuß 5 aufweisender Deckel 4 legt das Bestrahlungsfenster 6 auf die ringförmige Dichtung 7 an. Die Verriegelung des Fensters 4 erfolgt mittels der Mutter 8.
• Der rückwärtige Teil des Probenhalters ist abnehmbar, um seine Reinigung zu erleichtern; er besteht aus einem mit Gewinde versehenen Stopfen 9, der mit einer Ringdichtung 10 und einer magnetischen Platte 11 ausgerüstet ist. Dieser Probenhalter läßt sich in das Vakuumgehäuse durch die Magnet platte 11 und den Zentrierungsfuß 12 einsetzen. Der Probenhalter gemäß der Erfindung läßt sich für Röntgenstrahlenbündel verwenden, die entweder horizontal verlaufen oder geneigt sind oder auch vertikal nach unten oder nach oben gerichtet sind.

Claims (2)

1. Patentansprüche: 1. Probenhalter zur Fluoreszenzanalyse von Flüssigkeiten durch Röntgenspektrometrie unter Vakuum, bestehend aus einem Hohlkörper mit einer die flüssige Probe enthaltenden und mit einem für die Strahlung durchsichtigen Bestrah lungsfenster ausgestatteten Kammer, d a d u r c h gekennzeichnet, daß der Kammer eine mit ihr in Verbindung stehende, ein gasförmiges Medium wie beispielsweise Luft enthaltende Ausdehnungskammer (3) gegenüberliegt, daß das Bestrahlungsfenster (6) verformbar ist und das Volumen des gasförmigen Mediums so bemessen ist, daß nach der bei Vakuumbildung eintretenden Verformung des Fensters (6) einerseits der Druck des Luftvolumens der Ausdehnungskammer (3) größer als der Entgasungsdruck der Flüssigkeit bleibt und andererseits die Druckminderung im Innern der Kammer (2) ausreichend ist, um die auf das Bestrahlungsfenster (6) ausgeübten Kräfte auf einen Wert zu beschränken, der zu keiner fortschreitenden Verformung des Fensters führt.
2. 2. Probenhalter nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die beiden Kammern (2, 3) über Ringdichtungen (7, 10) abgeschlossen sind.