DE1202770B - Vorrichtung zum Herstellen von Staeben aus hochreinem Silicium - Google Patents

Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND

DEUTSCHES

PATENTAMT

AUSLEGESCHRIFT

Int. α.:

COIb

Deutsche KL: 12 i-33/02

Nummer:
Aktenzeichen:
Anmeldetag:
Auslegetag:

1202770
S 66637 IV a/12 i
14. Januar 1960
14. Oktober 1965

Das Hauptpatent 1102117 betrifft ein Verfahren zum Herstellen von Silicium für Halbleiteranordnungen, bei dem eine Siliciumverbindung in Gasform thermisch unter Bildung von freiem Silicium zersetzt und das aus der Gasphase anfallende Silicium auf einen erhitzten Silicium-Trägerkörper abgeschieden wird und welches dadurch gekennzeichnet ist, daß ein langgestreckter Draht oder fadenförmiger Trägerkörper aus Silicium mit einem Reinheitsgrad, der mindestens dem Reinheitsgrad des zu gewinnenden Siliciums entspricht, verwendet wird, der Trägerkörper zunächst vorgewärmt und anschließend zur Durchführung des Abscheidevorganges durch direkten Stromdurchgang weiter erhitzt und auf Reaktionstemperatur gehalten wird.

Die bei jenem Verfahren als Träger zu verwendenden Drähte oder dünnen Siliciumstäbe sind bei Zimmertemperatur starr. Bei erhöhter Temperatur werden sie jedoch duktil. Es empfiehlt sich deshalb, die Träger im Abscheidungsgefäß entweder vertikal ao anzuordnen oder sie bei horizontaler Anordnung elektromagnetisch zu stützen, so daß die Träger, wenn die Behandlungstemperatur die Duktilitätsgrenze überschritten hat, sich nicht auf Grund ihres Eigengewichtes verbiegen können. Die durch eine solche Verbiegung hervorgerufenen Spannungen könnten nämlich ein angestrebtes einkristallines Wachstum stören. Ferner führt die Abscheidung auf verbogenen Trägern zu krummen Siliciumstäben, die ihrerseits durch Zonenschmelzen erst wieder geradegerichtet werden müssen und einen erhöhten Arbeitsaufwand bedeuten.

Nun hat es sich gezeigt, daß sich der zwischen zwei Elektroden eingespannte Träger infolge der mit der Wärmebehandlung verbundenen Ausdehnung sehr leicht verbiegt, selbst wenn der Träger bei Raumtemperatur vollkommen gestreckt eingespannt war und die besagten, eine Verbiegung des Trägers durch sein Eigengewicht verhindernden Maßnahmen getroffen wurden. Dies ist darauf zurückzuführen, daß die Elektroden die Ausdehnung des Trägers nicht ausgleichen können. Anderseits ist jedoch ein fester Sitz des Trägers in den Elektroden erforderlich, damit der zur Beheizung erforderliche Strom ohne Störungen dem Träger zugeführt werden kann. Man hat deshalb Elektroden versucht, welche eine konische Bohrung zur Aufnahme der angespitzten Enden des Trägers aufwiesen, aber auch hierdurch konnte die genannte Störung nicht behoben werden. Außerdem trat häufig folgender Nachteil auf:

Im Interesse einer sehr sauberen Oberfläche des Trägers ist es nämlich erwünscht, den Träger vor Vorrichtung zum Herstellen von Stäben aus
hochreinem Silicium

Zusatz zum Patent: 1102 117

Anmelder:

Siemens & Halske Aktiengesellschaft,

Berlin und München,

München 2, Wittelsbacherplatz 2

Als Erfinder benannt:

Dipl.-Phys. Dr. Josef Grabmaier, Vaterstetten

Beginn des Abscheidungsvorganges bei einer oberhalb der Abscheidungstemperatur von etwa 1100° C liegenden Temperatur bei etwa 1250° C längere Zeit im Wasserstoffstrom zu glühen. Wird dann die Temperatur des Trägers auf die Abscheidungstemperatur abgesenkt, so löst sich der gute Kontakt mit den konisch angebohrten Elektroden, so daß die Stromzufuhr hierdurch unterbrochen wird.

Die Erfindung bezieht sich auf eine Vorrichtung zum Herstellen von Stäben aus hochreinem Silicium, das auf einen durch Stromdurchgang erhitzten, mittels der die Stromzuführung bewirkenden Elektroden an beiden Enden gehalterten dünnen, stabförmigen Trägerkörper aus hochreinem Silicium aus einem den Träger umgebenden, eine flüchtige Siliciumverbindung enthaltenden hochreinen Reaktionsgas infolge thermischer Zersetzung und/oder Reduktion niedergeschlagen und zur Ankristallisation an den Träger gebracht wird, nach Patent 1102117. Die Erfindung ist dadurch gekennzeichnet, daß die den Träger halternden Elektroden aus hochreiner Kohle bestehen, die zwecks Aufnahme der verjüngten, insbesondere konisch oder zylindrisch zugespitzten Enden des Trägers koaxiale Bohrungen mit konstantem Querschnitt aufweisen, deren Querschnitt kleiner ist als der Querschnitt des nicht verjüngten Teiles des stabförmigen Trägers, und die nach dem Einspannen des Trägers so weit voneinander entfernt sind, daß der Träger ohne Durchbiegung in den Bohrungen festgehalten ist.

Da die Elektroden aus reiner Kohle, entsprechend dieser Lehre, bei der Verwendung zylindrischer Trä-

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ger eine zylindrische, die zylindrisch oder konisch zugespitzten Enden des stabförmigen Trägers aufnehmende Bohrung aufweisen, können die Enden des Stabes bei Erwärmung auf die jeweilige Behandlungstemperatur tiefer in die Bohrungen hineinschlüpfen, ohne daß sie dabei einen großen mechanischen Widerstand erfahren, wodurch ein Durchbiegen des Trägers verhindert wird. Das verwendete Elektrodenmaterial ist nämlich hinreichend nachgiebig. Anderseits können bei Abkühlung auf eine niedrigere Behandlungstemperatur sich die Enden des Trägers in der zylindrischen Bohrung wieder zurückziehen, wobei die Bohrung sich infolge der elastischen Eigenschaften des Elektrodenmaterials wieder etwas einengt, so daß der gute Kontakt erhalten bleibt. Die elastischen Eigenschaften der Elektrode werden nicht gestört, wenn diese mit einem Überzug aus hochreinem Silicium versehen ist, der durch geeignetes Erhitzen der Elektrode in einem hochreines Silicium aus einem eine Siliciumverbindung enthaltenden Gas hergestellt sein kann. Hierdurch kann das Abdampfen von Verunreinigungen aus der Elektrode wirksam verhindert werden.

Es empfiehlt sich, die Kohleelektroden als Einsatz in Metallelektroden anzuordnen, wodurch ihre mechanische Stabilität erhöht wird. Als Elektrodenmaterial für die Metallelektroden kommt in erster Linie Kupfer oder Silber in Betracht, welches mit einem gasdichten, chemisch resistenten Metallüberzug versehen sein kann. Um ein Verdampfen des Überzuges, beispielsweise aus Platin oder Gold, zu verhindern, empfiehlt es sich, die betreffenden Metallteile während des Abscheidevorganges und des Vorglühvorganges zu kühlen. Um das Einspannen der stabförmigen Träger zu erleichtern, empfiehlt es sich, eine der Kohleelektroden in der sie halternden Metallelektrode verschiebbar einzubauen, was z. B. durch Anwendung einer Molybdänfeder geschehen kann, welche die Kohleelektrode gegen die Metallelektrode drückt und dadurch guten elektrischen Kontakt sichert.

In der Zeichnung ist eine Anordnung gemäß der Erfindung beispielsweise dargestellt. Das vorzugsweise aus Quarz bestehende Abscheidungsgefäß 1 weist zwei leitende Durchführungen 2, 3 auf, an deren Enden die einander zugekehrten Metallelektroden 4 und 5 befestigt sind. In den Metallelektroden befinden sich Kohleelektroden 6,7, wobei die obere Kohleelektrode gegen die siehalternde Metallelektrode verschiebbar angeordnet sein kann. Zum Festhalten der Einstellung der oberen Kohleelektrode 6 dient eine Feder 8 aus Molybdän. Das Reaktionsgas betritt die Anordnung an der Stelle 9 und verläßt sie nach dem Abscheidevorgang an der Stelle 10. Zur Beheizung des Trägers 13 dient die Stromquelle 11, der ein Widerstand 12 zur Stabilisierung des Stromkreises vorgeschaltet ist.

Wesentlich ist bei einer Anordnung gemäß der Erfindung, daß die die verjüngten Endstücke des Trägers aufnehmenden Bohrungen in den Kohleelektroden sich wenigstens bis zu der Tiefe, bis zu der ein Eindringen der Enden des Trägers zu erwarten ist, nicht verjüngen, sondern der Querschnitt der Bohrung unverändert bleibt. Diese Vorrichtung kann auch dann mit Vorteil angewendet werden, wenn der Träger bzw. dessen Enden nicht einen runden, sondern einen dreieckigen oder viereckigen Querschnitt aufweisen.

Claims (5)

Patentansprüche:

1. Vorrichtung zum Herstellen von Stäben aus hochreinem Silicium, das auf einen durch Stromdurchgang erhitzten, mittels der als Stromzuführungen wirkenden Elektroden an beiden Enden gehalterten dünnen, stabförmigen Trägerkörper aus hochreinem Silicium aus einem den Träger umgebenden, eine flüchtige Siliciumverbindung enthaltenden hochreinen Reaktionsgas infolge thermischer Zersetzung und/oder Reduktion niedergeschlagen und zur Auskristallisation an den Träger gebracht wird, nach Patent 1102117, dadurch gekennzeichnet, daß die den Träger halternden Elektroden aus hochreiner Kohle bestehen, die zwecks Aufnahme der verjüngten, insbesondere konisch oder zylindrisch zugespitzten Enden des Trägers koaxiale zylindrische Bohrungen aufweisen, deren Querschnitt kleiner ist als der Querschnitt des nicht verjüngten Teiles des stabförmigen Trägers, und daß die Elektroden nach dem Einspannen des Trägers so weit voneinander entfernt sind, daß der Träger ohne Durchbiegung in den Bohrungen festgehalten ist.

2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Kohleelektroden mit einem Überzug aus hochreinem Silicium versehen sind.

3. Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Kohleelektroden als Einsatz in Metallelektroden, vorzugsweise aus vergoldetem oder platiniertem Kupfer oder Silber, angebracht sind.

4. Vorrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß eine der Kohleelektroden in der sie halternden Metallelektrode verschiebbar eingebaut ist.

5. Vorrichtung nach Anspruch 3 und 4, dadurch gekennzeichnet, daß eine Kohleelektrode in der Metallelektrode federnd eingebaut ist.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

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