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DE1298089B - Verfahren zur Herstellung von feinpulvrigen Metallsalzen - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von feinpulvrigen Metallsalzen

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DE1298089B
DE1298089B DES80523A DES0080523A DE1298089B DE 1298089 B DE1298089 B DE 1298089B DE S80523 A DES80523 A DE S80523A DE S0080523 A DES0080523 A DE S0080523A DE 1298089 B DE1298089 B DE 1298089B
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Germany
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organic solvent
solution
fine
production
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DES80523A
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Morita Masaaki
Higuchi Shigetaka
Kamata Yuukou
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Sony Corp
Original Assignee
Sony Corp
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Description

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Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung ionischen Reaktionssystem zugesetzt wird, erläutert von feinpulvrigen Metallsalzen einer Teilchengröße wird. '.-'.. ·
von angenähert 0,1 bis 2 μ durch Vermischen einer Beim erfindungsgemäßen Verfahren können feine
Salzlösung, in der die Metallionen von Fe, Ni und Co Pulver von einheitlicher Teilchengröße in einer kurzen einzeln oder nebeneinander vorliegen, mit einer 5 Zeit erhalten werden, wenn es unter Anwendung Oxalat-, Formiat-, Acetat- oder Carbonationen ent- einer Fällungsreaktion hergestellt wird. Erfindungshaltenden Lösung. gemäß können auch magnetische feine Pulver von Bei den bisher zur Erzielung derartiger Feinpulver einheitlicher Teilchengröße und von nadeiförmiger verwendeten Verfahren wurde eine Lösung eines oder säulenförmiger Kristallform innerhalb kurzer Metallsalzes und eine organische oder anorganische io Zeit erhalten werden.
Säure vermischt, wobei, dazwischen eine Ionenum- Zur Herstellung eines feinen Pulvers von einheit-
setzung erreicht wurde, wodurch ein Metallsalz ■ licher Teilchengröße innerhalb einer kurzen Zeit einer organischen oder anorganischen Säure ausfiel war ein erheblicher Versuchsaufwand erforderlich, und worauf der Niederschlag getrocknet wurde. Es sei dabei erwähnt, daß es für die Fachleute äußerst
Bei der Herstellung von magnetischem Feinpulver 15 schwierig war, feine Pulver von einheitlicher Teilchenwurde als magnetisches Material ein Metall ver- größe, die kleiner ist als 3 Mikron, unter Anwendung wendet, wobei ein Metallsalz einer organischen oder einer Fällungsreaktion herzustellen, und daß feine anorganischen Säure erhitzt und damit reduziert Pulver von derartig kleiner Teilchengröße gerade für wurde, um das magnetische Feinpulver zu erhalten. die Herstellung von magnetischem Feinpulver erforder-Bei diesem Verfahren zur Herstellung des magnetischen 20 Hch sind. Jedoch ist die Erfindung auch auf die Her-Feinpulvers unter Ausnutzung der Ionenreaktion Stellung von Feinpulver jeder gewünschten Teilchenkann zwar ein Feinpulver kleinerer Teilchengröße größe anwendbar, wobei die Reaktionszeit ganz als 3 μ erzeugt werden, jedoch ist die Ionenreaktions- außerordentlich vermindert werden kann, ohne daß zeit lang, und ein feines Pulver von einheitlicher sie auf die Herstellung eines sehr feinen Pulvers mit Teilchengröße ist schwierig zu erhalten. 25 kleinerer Teilchengröße als 2 Mikron begrenzt ist.
Infolgedessen sind die gebräuchlichen Verfahren Das erfindungsgemäße Herstellungsverfahren des
für die Massenfertigung nicht geeignet, da bei diesen Feinpulvers besteht darin, daß ein organisches Löein übermäßiger Zeit- und Arbeitsaufwand notwendig · sungsmittel, welches völlig oder teilweise in einem ist. ionischen Reaktionssystem löslich ist, zu dem System
Ganz allgemein ist eine einheitliche Teilchengröße 30 zugegeben wird, wodurch die Reaktion erheblich eine Hauptforderung bei der Herstellung eines feinen beschleunigt wird. Die Erfindung wird im nachfolgen-Pulvers. Besonders bei magnetischen Feinpulvern den an Hand der Beispiele weiter erläutert, ist es notwendig, daß sie sehr klein und von einheit- „ . · 1 1
licher Teilchengröße sind, z. B. weniger als 2 μ, und e 1 s ρ 1 e
es ist weiterhin zum Zweck der Verbesserung der 35 Unter Verwendung eines Lösungsmittels, das aus magnetischen Eigenschaften sehr wünschenswert, daß 50 Gewichtsprozent Wasser und 50 Gewichtsprozent das Feinpulver aus nadel- oder säulenförmigen eines organischen Lösungsmittels, wozu Isopropylkristallinen Teilchen besteht. alkohol verwendet wurde, zusammengesetzt war,
Ein Ziel der Erfindung besteht daher in einem Ver- wurde eine 3%ige Lösung von Eisenchlorid (55 Molfahren zur Herstellung von Feinpulver von Metall- 40 prozent), Kobaltchlorid (40 Molprozent) und Nickelsalzen einer Teilchengröße von angenähert 0,1 bis chlorid (5 Molprozent) hergestellt. Unter Anwendung 2 μ durch Vermischen einer Lösung eines Salzes, desselben Lösungsmittels ,wurde eine 3°/oige Lösung in der die Metallionen der Metalle Fe, Ni und Co von Oxalsäure hergestellt. Anschließend wurden diese einzeln oder nebeneinander vorliegen, mit einer beiden Lösungen in äquivalenten Mengen vermischt. Oxalat-, Formiat-, Aeetatr oder Carbonationen ent- 45 Dabei werden copräcipitierte Teilchen aus Eisenhaltenden Lösung, das, dadurch gekennzeichnet ist, · oxalat, Kobaltoxalat und Nickeloxalat von 0,1 bis daß die Fällung in Gegenwart von mindestens 0,05 Vo- ' 0,3 μ Größe augenblicklich bei Normaltemperatur lumprozent, bezogen auf die gemischte Lösung, eines erhalten. Die Reaktion ist innerhalb 100 Sekunden, organischen Lösungsmittels, wie z. B. Methylalkohol, beispielsweise in etwa 10 Sekunden, ausgeführt, was Äthylalkohol, Isopropylalkohol, ■ Aceton, Essigsäure- 50 ganz erheblich1 kürzer als die Reaktionszeit ist, die äthylester oder Essigsäuremethylester, durchgeführt notwendig ist, wenn kein organisches Lösungsmittel wird. angewandt wird, wobei sie einige Minuten bis zu
Besonders vorteilhaft ist es, das organische Lösungs- Stunden-Länge beträgt. Es sei betont, daß die Fälmittel innerhalb von 5 bis 100 Sekunden nach dem lungsreaktion auf diese Weise in einem Augenblick Bilden der Komponenten oder einer der Komponenten 55 /erreicht wird. Unter dem Mikroskop zeigt sich, daß vor dem Vermischen zuzugeben. die copräcipitierten Teilchen praktisch in der Teilchen-
Die Erfindung wird im folgenden in Verbindung größe von 0,1 bis 0,3 μ liegen, mit der Zeichnung erläutert, worin . .
Abb. 1 eine Kurve darstellt, in der ein Beispiel Beispiel 2
für Teilchengröße und Nadelförmigkeitsgrad des er- 60 Eine 40%ige wäßrige Lösung von Eisenchlorid haltenen Feinpulvers in bezug auf die Menge des (40 Molprozent) und Kobaltchlorid (60 Molprozent) organischen Lösungsmittels beim erfindungsgemäßen und eine 7%ige wäßrige Lösung von Oxalsäure wurde Herstellungsverfahren des Feinpulvers erläutert wird, im Volumenverhältnis von 1:4,5 bei Normaltemtind peratur vermischt, nach 10 bis 30 Sekunden werden
A b b. 2 eine Kurve darstellt, in welcher ein Bei- 65 dann 5 Volumprozent Isopropylalkohol zu der Reakspiel für Teilchengröße und Nadelförmigkeitsgrad tionslösung zugesetzt, worauf die Fällung in einem des erhaltenen Feinpulvers im Hinblick auf die Augenblick beschleunigt wird, wobei copräcipitierte Zeit, zu der das organische Lösungsmittel zu dem Teilchen von Eisenoxalat und Kobaltoxalat erhalten
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werden. Diese feinen Teilchen weisen eine Teilchengröße von 0,8 bis 1,0 μ auf und sind nadeiförmig oder säulenförmig kristallin. Die Teilchengröße des Niederschlags entspricht den größten Abmessungen der nadeiförmigen oder säulenförmigen Kristalle. Bei diesem Beispiel wurden zuerst eine wäßrige Lösung von Eisenchlorid und Kobaltchlorid und eine von Oxalsäure zusammengemischt, und dann erst wurde das organische Lösungsmittel zugegeben. Hingegen wurde im Beispiel 1 das organische Lösungsmittel bei Beginn der Fällungsreaktion angewandt.
Beispiel 3
Eine 40%ige wäßrige Lösung von Eisenchlorid {55 Molprozent), Kobaltchlorid (40 Molprozent) und Nickelchlorid (5 Molprozent) und eine 20%ige wäßrige Lösung von Oxalsäure wurden im Volumenverhältnis von 1:2,3 vermischt und die Mischung als solche während 10 bis 15 Sekunden bei der Temperatur von etwa 400C gehalten, worauf 5 Volumprozent Aceton zu der Reaktionslösung zugegeben wurden. Dadurch wurde die Fällung augenblicklich beschleunigt, wobei sich copräcipitierte Teilchen von Eisenoxalat, Kobaltoxalat und Nickeloxalat ergaben. Diese feinen Teilchen lagen in nadeiförmiger oder säulenförmiger Kristallstruktur vor, und ihre Teilchengröße betrug 0,2 bis 0,5 μ. Bei diesem Beispiel wurde an Stelle von Isopropylalkohol, der als organisches Lösungsmittel in den Beispielen 1 und 2 verwendet wurde, Aceton verwendet; auch hierbei bildete sich ein einheitlicher und äußerst feiner Niederschlag in einem Augenblick.
In den vorstehenden Beispielen wurde zur Fällung Oxalsäure auf ein Metallsalz einwirken gelassen. Beim Mischen der wäßrigen Lösung von Oxalsäure und derjenigen von Eisenchlorid, Kobalt und Nickel zur Erzielung eines feinen Niederschlags ist es möglich, weitere organische Lösungsmittel zu verwenden, z. B. Alkohole, wie Methylalkohol, Äthylalkohol, n-Propylalkohol, Isobutylalkohol, n-Butylalkohol od. ä., oder z. B. Ketone, wie Aceton, Essigsäureäthylester, Essigsäuremethylester od. dgl., oder z. B. Ester, wie Äthylacetat, an Stelle des in den vorstehenden Beispielen verwendeten Isopropylalkohols oder Acetons.
Aus den Beispielen ergibt sich, daß die Teilchengröße des feinen Pulvers niedriger bei einem Anstieg des Verhältnisses von organischem Lösungsmittel zu der Umsetzungslösung wird. Wenn jedoch das organische Lösungsmittel über eine bestimmte Menge hinaus angewandt wird, wird die Teilchengröße nicht mehr weiter kleiner. Es ist zu erwähnen, daß die Teilchengröße des so erhaltenen Pulvers extrem klein ist, z. B. 0,1 μ.
Die Kurve α in der A b b. 1 zeigt die Teilchengröße in Mikron des erhaltenen feinen Niederschlags, wenn eine wäßrige Lösung aus 40 Gewichtsprozent Metallsalz mit einer aus 7% Oxalat-, Formiat-, Acetat- oder Carbonationen enthaltenden Lösung während etwa 40 Sekunden umgesetzt und als organisches Lösungsmittel Isopropylalkohol zugesetzt wird. Auf der Abszisse ist der Prozentsatz des der Reaktionslösung zugegebenen organischen Lösungsmittels aufgetragen und auf der Ordinate die Teilchengröße und der Nadelförmigkeitsgrad. Aus der Kurve ist ersichtlich, daß ein äußerst feiner Niederschlag mit einer Teilchengröße von 2 μ oder darunter erhalten werden kann, selbst wenn eine sehr kleine Menge des organischen Lösungsmittels, z. B. 0,05 °/o, zugesetzt wird. Die Teilchengröße wird kleiner, wenn die Menge der organischen Säure ansteigt, und auf diese.Weise kann ein Feinpulver mit einer gewünschten Teilchengröße erzielt werden. Weiterhin ergibt sich, daß, wenn die Menge des organischen Lösungsmittels eine bestimmte Menge, z. B. 2%> übersteigt, ein äußerst feiner Niederschlag von einer bestimmten Teilchengröße erhalten werden kann, gleichgültig, wie weit die Menge Lösungsmittel über der angegebenen Grenze liegt. In F i g. 1 zeigt die gepunktete Kurve b das Nadelförmigkeitsverhältnis des feinen Niederschlags, d. h. das Verhältnis der Länge zur Breite des nadeiförmigen oder säulenförmigen kristallinen Niederschlags.
In der A b b. 2 bedeuten die Kurven c bzw. d die Zeit t (Sekunden), von dem Zeitpunkt, bei welchem die Fällungsreaktion beginnt, bis zu dem Zeitpunkt, wo das organische Lösungsmittel dazu zugefügt wird, gegenüber der Teilchengröße und dem Nadelförmigkeitsgrad des erhaltenen feinen Niederschlags, welcher durch eine ausgezogene Linie bzw. eine gepunktete wiedergegeben ist, wobei Isopropylalkohol als organisches Lösungsmittel in einer Menge von 5 Volumprozent zu der Reaktionslösung zugefügt wurde. Gemäß den Kurven wird eine bemerkenswerte Änderung der Teilchengröße des erhaltenen feinen Niederschlags in den Fällen beobachtet, wo das organische Lösungsmittel 100 Sekunden nach dem Beginn der Fällungsreaktion zugegeben wird, im Gegensatz dazu, wo das Lösungsmittel vor dieser Zeit zugesetzt wird. Nach Beendigung der Fällung wird die Lösung filtriert und der Rückstand getrocknet, wobei sich das feine Produkt ergibt.
Das, wie vorstehend beschrieben, erhaltene feine Produkt von Eisen-, Kobalt- und Nickelsalzen wird mit Wasserstoff bei einer geeigneten Temperatur im Bereich von 300 bis 600° C reduziert. So kann ein sehr feines Pulver, das zur Hauptsache aus Eisen, Kobalt und Nickel besteht, erhalten werden. Die Größe des so erhaltenen magnetischen Pulvers ist sehr klein und entspricht der Teilchengröße der Produkte, die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren erhalten wurden. Durch geeignete Wahl der Reaktionstemperatur können die magnetischen Eigenschaften des magnetischen Pulvers verändert werden. Dieses feine Pulver wird auf einen nicht magnetischen Träger mittels eines Bindemittels aufgestrichen, wodurch sich ein magnetisches Aufnahmemittel ergibt.

Claims (4)

Patentansprüche:
1. Verfahren zur Herstellung von feinpulvrigen Metallsalzen einer Teilchengröße von angenähert 0,1 bis 2 μ durch Vermischen einer Salzlösung, in der die Metallionen von Fe, Ni oder Co einzeln oder nebeneinander vorliegen, mit einer Oxalat-, Formiat-, Acetat- oder Carbonationen enthaltenden Lösung, dadurch gekennzeichnet, daß die Fällung in Gegenwart von mindestens 0,05 Volumprozent, bezogen auf die gemischte Lösung, eines organischen Lösungsmittels, insbesondere von Alkoholen, Ketonen oder Estern, durchgeführt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das organische Lösungsmittel innerhalb von 5 bis 100 Sekunden nach dem Mischen der Komponenten zugegeben wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das organische Lösungsmittel
vor dem Vermischen zur Anionenlösung und/oder zur Metallsalzlösung zugegeben wird.
4. Verfahren nach Anspruch 1 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß Isopropylalkohol, Aceton, Essigsäureäthylester oder Essigsäuremethylester verwendet werden.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
DES80523A 1961-07-21 1962-07-20 Verfahren zur Herstellung von feinpulvrigen Metallsalzen Withdrawn DE1298089B (de)

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