DE1297899B - Verfahren zur Stabilisierung einer Thermionenquelle und auf diesem Prinzip beruhendeThermionenquelle - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Stabili- Zahreiche andere Metallsalze sind ebenfalls zur

sieren einer Thermionenquelle für die Massen- Durchführung der Erfindung geeignet. Sie brauchen spektrometrie und eine Thermionenquelle. nur die folgenden Bedingungen zu erfüllen: Sie

Neuere Thermionenquellen für Massenspektrometer müssen feuerfest sein, eine schlechte elektrische und besitzen im allgemeinen Einrichtungen zur Stabili- 5 Wärmeleitfähigkeit aufweisen und, nachdem sie einsierung des Heizstroms und der Heizdrahttemperatur. mal auf den Draht aufgebracht und erhitzt worden Wenn aber eine feste Thermionenquelle zur Durch- sind, eine homogene Schicht mit glatter Oberfläche führung einer massenspektrometrischen Analyse ver- liefern. Als Beispiele seien Calcium-, Strontium-, wendet wird, erhält man stets wegen der Verdamp- Barium-, Zirkonium-, Thorium- und Hafniumsalze fung der untersuchten Probe eine rasche Abnahme io genannt.

des Ionenstroms. Diese Abnahme erschwert die Deu- Der Metallheizdraht besteht aus einem hoch-

tung der Diagramme im Vergleich mit der Benutzung schmelzenden Metall, vorteilhafterweise Platin, einer gasförmigen Quelle, wo diese Erscheinung nicht Rhenium oder Wolfram.

merklich ist. __ Die so hergestellte Thermionenquelle kann zur

Aus »Review of Scientific Instruments«, Bd. 29 15 Durchführung einer massenspetrometrischen Analyse (1958), S. 851 bis 854, ist eine elektronische Schal- benutzt werden. Sie besteht aus einem Heizdraht, aus tung bekannt, die den Ionenstrom bezüglich einer einem leitenden Stoff von hohem Schmelzpunkt, der Referenzspannung durch Regelung des Heizstroms von einer homogenen inneren Schicht aus einer konstant hält und eine Verbesserung der bekannten schlecht leitenden feuerfesten Substanz mit glatter selbsttätigen Temperaturregelung des Heizdrahts dar- 20 Oberfläche und von einer äußeren Schicht aus einer stellt. Diese Zusatzregelung befriedigt jedoch nicht Mischung der genannten Substanz und des zu analyvöllig, denn sie ist apparativ aufwendig, führt neue sierenden Materials bedeckt ist. Störungsquellen ein und bedarf der Einstellung und Eine erfindungsgemäße Thermionenquelle ermög-

Wartung durch Fachleute. Sie kann der Abnahme des licht die Durchführung von sehr lang dauern-Ionenstroms nur durch Erhöhung der Temperatur 25 den massenspektrometrischen Isotopenanalysen ohne entgegenwirken und ist bei rein fotografischer Regi- größere Schwankungen als die bei einer gasförmigen strierung nicht anwendbar. Plötzliche, von der auf Quelle auftretenden und ohne zusätzlichen apparadem Heizdraht befindlichen Substanzmischung selbst tiven Aufwand. Sie besitzt weiterhin dabei den herrührende Ionenemissionsstromänderungen können großen Vorteil, daß man das zu analysierende Proauf diese Weise nicht verhindert werden. Es stellt 30 dukt in fester Form verwenden kann, was nur ein sich also die Aufgabe, die unerwünschte Abnahme Mindestmaß an Hantierungen erfordert, des Ionenstroms durch einen Effekt herabzusetzen, Im folgenden wird zur Erläuterung ein Beispiel

der die durch Überhitzungen bewirkte Verdampfung der Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens der zu analysierenden Probe verhindert und mit mög- zur Herstellung einer stabilisierten Thermionenquelle liehst geringem Aufwand eine gleichbleibende Ther- 35 beschrieben.

mionenemission gewährleistet. Der in Gelform hergestellte Stabilisator wird mittels

Zur Lösung dieser Aufgabe wird erfindungsgemäß eines Platinspachtels auf den Draht gebracht; die ein Verfahren zum Stabilisieren einer Thermionen- ganze Anordnung wird dann einem ersten Glühen quelle mit einem aus einem leitenden Stoff von unterworfen, indem man durch den Draht einen elekhohem Schmelzpunkt bestehenden Heizdraht, insbe- 40 trischen Strom leitet, und ihn so durch Joulesche sondere für Massenspektrometrie, vorgeschlagen, bei Wärme erhitzt. Die Erhitzung muß vorsichtig vorgedem auf den Heizdraht eine Schicht einer beim. Er- nommen werden, damit die Stabilisatorschicht nach hitzen eine homogene Schicht mit glatter Oberfläche dem Glühen gut auf dem Draht haftet, liefernden schlecht leitenden feuerfesten Substanz Anschließend belädt man den mit Stabilisator beaufgebracht wird, der mit dieser Substanz bedeckte 45 deckten Draht mit einer Schicht aus mit dem zu Draht langsam bis zur Bildung einer am Draht analysierenden Produkt gemischtem Stabilisator, gut haftenden Schicht geglüht wird, die so erhaltene Die eingesetzten Mengen müssen gering sein, da

Anordnung mittels einer aus der Substanz und dem eine Überlastung des Drahts unerwünscht ist. Das durch Massenspektrometrie zu analysierenden Pro- anschließende Glühen wird unter den gleichen Bedukt bestehenden Mischung beladen und die ganze 50 dingungen wie zuvor durchgeführt. Nach diesen verAnordnung geglüht wird. schiedenen Schritten liegt der Draht mit einer am Die feuerfeste Substanz (der Stabilisator) muß Metall vollkommen haftenden dünnen Stabilisatorschlechtleitend sein, womit, eine schlechte elektrische schichtvor, deren Dicke zwischen 0,2 und 1 mm und und Wärmeleitfähigkeit gemeint ist, damit sie, ohne vorzugsweise bei 0,5 mm liegt. Die Oberfläche dieser zu schmelzen, den ^;höhen Temperaturen widersteht, 55 Schicht hat unter dem Mikroskop ein homogenes auf die der Draht beim Erhitzen gebracht wird. Der Aussehen^ ohne jedoch an ein Glas zu erinnern. Stabilisator muß nach seinem Aufbringen auf den Der nach der oben gegebenen Vorschrift herge-Draht und dessen Erhitzen eine homogene Schicht stellte Draht wird in die Spektrometerquelle eingemit glatter Oberfläche darbieten. Seine wesentliche setzt und dann sehr allmählich erhitzt und die Quelle Aufgabe ist die Stabilisierung der Temperatur. 60 gleichzeitig evakuiert. Ein rasches Erhitzen schadet, Von den Produkten, die diese Bedingungen er- da es zu einer Ablösung der auf dem Draht abgefüllen, seien als Beispiele folgende Stoffe erwähnt, schiedenen stabilisierenden Schicht führen kann, die für sich oder gemeinsam benutzt werden können: Sobald das Vakuum der Quelle stimmt, untersucht

man das Verhalten des Massenspektrums und beob-

Titanpyrophosphat (TiP₂O₇), 65 achtet zunächst die in dem Stabilisator enthaltenen

Magnesiumalummat (MgAl₂O₄), Verunreinigungen die durch leichte Erhöhung der

^ * Temperatur rasch verschwinden. Anschließend er-

Nickeloxid (NiO). scheinen die den Elementen des zu analysierenden

Produkts entsprechenden Massen. Die Emission bleibt dann während der gesamten Analysendauer (die mehrere Stunden betragen kann) ohne merkliche Abnahme stabil.

Claims (3)

5 Patentansprüche:

1. Verfahren zum Stabilisieren einer Thermionenquelle mit einem aus einem leitenden Stoff von hohem Schmelzpunkt bestehenden Heizdraht, insbesondere für Massenspektrometrie, dadurch gekennzeichnet, daß auf den Heizdraht eine Schicht einer beim Erhitzen eine homogene Schicht mit glatter Oberfläche liefernden schlecht leitenden feuerfesten Substanz aufgebracht wird, der mit dieser Substanz bedeckte Draht langsam bis zur Bildung einer am Draht gut haftenden Schicht geglüht wird, die so erhaltene Anordnung mittels einer aus der Substanz und dem durch Massenspektrometrie zu analysierenden Produkt bestehenden Mischung beladen und die ganze Anordnung geglüht wird.

2. Verfahren zum Stabilisieren einer Thermionenquelle gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die schlecht leitende feuerfeste Substanz Titanpyrophosphat, Magnesiumaluminat oder Nickeloxid ist.

3. Thermionenquelle, insbesondere für Massenspektrometer, mit einem aus einem leitenden Stoff von hohem Schmelzpunkt bestehenden Heizdraht, dadurch gekennzeichnet, daß der Draht von einer homogenen inneren Schicht aus einer schlecht leitenden feuerfesten Substanz mit glatter Oberfläche und von einer äußeren Schicht aus einer Mischung der genannten Substanz mit dem zu analysierenden Material bedeckt ist.