DE1297896B

DE1297896B - Verfahren zur quantitativen Bestimmung von Fett in homogenisierter Milch

Info

Publication number: DE1297896B
Application number: DEN21121A
Authority: DE
Inventors: Goulden John Desmond Spencer
Original assignee: NAT RES DEV
Current assignee: NAT RES DEV
Priority date: 1961-01-27
Filing date: 1962-01-26
Publication date: 1969-06-19
Also published as: US3161768A

Description

Eine geeignete Apparatur für die quantitative Bestimmung des Fettgehalts "der Milch besteht im wesentlichen aus einer Homogenisierungsvorrichtung sowie einem Doppelstrahlspektrometer mit Ultrarot-5 lichtquelle, einem Monochromator zur Auswahl der Ultrarotabsorptionsbande mit einer Wellenlänge von 5,8 μ, Zellen für die zu bestimmende Milch und für eine Vergleichsprobe (Wasser) sowie einer Vorrichtung zum Ablesen und Registrieren der Meßwerte. Zur Untersuchung wurde die homogenisierte Milchprobe in eine Zelle mit einer Weglänge von 52 μ eingebracht, wobei die entsprechende mit Wasser gefüllte Vergleichszelle in den zweiten Strahlengang des Doppelstrahlspektrometers gebracht wurde, das mit

1046 373 beschriebenen Verfahren wird längwellige 15 Seitenstrahlungsfiltern versehen war. Obwohl die ge-Strahlung mit einer Wellenlänge von etwa 1 μ ver- messenen Maxima der dekadischen Extinktion wendet, wobei jedoch durch Homogenisieren der /Jy j _{Intensität der emfal}ienden Strahlung,

Milch vor dem Messen der Absorption eine einheit- ⁶ \ /}' ° °'

liehe Teilchengröße der Füttkügelchen erreicht wurde. / = Intensität der austretenden Strahlung, nur in der Basierend auf der Erkenntnis, daß die Fetteilchen so Gegend von 0,2 lagen, konnte durch Erhöhung der der Milch bei einem bestimmten Wellenlängenbereich Weglänge, d. h. größere Zelle, nur eine geringe Verder Infrarotstrahlen ein Absorptionsmaximum zeigen besserung erzielt werden, weil die herabgesetzte Lö- und bei diesem Wellenlängenbereich zugleich die sungsmitteldurchlässigkeit die Verwendung einer grö-Absorption durch andere Bestandteile der Milch ßeren Spaltöffnung erforderlich machte, wodurch relativ gering ist, wird festgestellt, daß man den Fett- as eine Verringerung des Auflösungsvermögens und eine gehalt der Milch besonders genau und einfach be- Steigerung der Seitenstrahlung hervorgerufen wurde, stimmen kann, wenn bei einem Verfahren der ein- Bei der Bestimmung des Fettgehalts von homoge-

gangs genannten Art erfindungsgemäß als Meß- nisierter Milch nach dem erfindungsgemäßen Verfanstrahlung eine Wellenlänge von 5,8 μ verwendet wird, ren konnte gefunden werden, daß die Extinktion für nachdem die Milch auf eine Fetteilchengröße von 30 den Fall, daß die Milch der Ultrarotstrahlung bei maximal A/3 der Meßstrahlungswellenlänge homo- einer Wellenlänge von 5,8 μ unterworfen wurde, als genisiert worden ist.

Durch die Tatsache, daß beim erfindungsgemäßen Verfahren der Fettbestimmung von Milch der mittlere Durchmesser der Fetteilchen ausreichend klein ist und nicht mehr als ungefähr ein Drittel der benutzten Wellenlänge beträgt, können Unterschiede der in Wirklichkeit vorliegenden Teilchendurchmesser geduldet werden, weil dann die gestreute Lichtmenge im Vergleich zur absorbierten Lichtmenge klein ist. Somit werden keine besonderen Anforderungen an die Leistung der Homogenisierungsapparatur gestellt, und die erhaltenen analytischen Ergebnisse hängen viel weniger von den Homogenisierungsbedingungen ab, als dies in früheren Trübungsmessungen der Fall war.

Weil es in der Praxis oft unmöglich ist, Wellenlängen zu benutzen, bei denen die Absorption durch

das Dispersionsmedium vernachlässigbar ist, so wird Diese Ergebnisse wurden unter Verwendung eines

die Absorption des Dispersionsmediums normaler- 50 Standard - Doppelstrahl - Ultrarotspektrophotometers weise dadurch ausgeglichen, daß die Messungen der mit einer optischen Weglänge der Meßzelle von 54 μ Emulsionsabsorption parallel zur Messung einer erhalten, die mit Calciumfluoridfenstern ausgerüstet Probe des Dispersionsmediums durchgeführt werden. war.

In den Gebieten einer starken Wasserabsorption muß Diese Ergebnisse zeigen außerdem, daß die mittlere

die optimale optische Weglänge für den Strahlungs- 55 Fetteilchengröße von homogenisierter Milch bei Hodurchgang experimentell bestimmt werden. Sie beträgt mogenisierungsdrücken im Bereich von 56 bis

210 kg/cm² gleich ist oder weniger beträgt als 1μ, d.h., daß sie im wesentlichen geringer ist als die Wellenlänge von 5,8 μ der einfallenden Ultrarotstrah-60 lung.

Die Zuverlässigkeit des Ultrarotabsorptionsverfahrens zur Messung der Extinktion bei der Bestimmung des Milchfettgehalts wurde für eine Reihe von Fettkonzentrationen zwischen 1 und 10% bestimmt. Es

eine gute Beziehung zwischen dem Fettprozentgehalt 65 konnte gefunden werden, daß die Extinktion in die- und der Extinktion, wenn die Messungen gemäß der sem Bereich mit einer Genauigkeitsgrenze von unge-Erfindung bei 5,8 μ durchgeführt wurden. Die Ge- fähr 2% proportional zum Fettgehalt ist, wie dies in nauigkeit betrug bis zu etwa +1 %. der folgenden Tabelle gezeigt wird.

Folge hiervon unabhängig von dem Homogenisierungsdruck innerhalb der unten angegebenen experimentellen Fehlergrenze liegt.

Homogenisierungs druck in kg/cm²	Mittlerer Fettkügelchen- durchmesser in μ	bei 5,8 μ
210 140 70 56	0,46 0,64 0,85 1,0	0,245 0,244 0,243 0,247

gewöhnlich zwischen 10 und 100 μ. Beispielsweise eignet sich, wie gefunden werden konnte, bei der Milchanalyse eine optische Weglänge in der Größenordnung von 50 μ am besten.

Die Analysen von synthetischen Milchproben, die durch Zusammenschieben verschiedener Mengen Sahne und vorher von der Sahne befreiten Milch aus einem gleichen Milchvorrat erhalten wurden, ergaben

V.	iog(A)	Fettgehalt in·/«
Fett	W /	Io ( ^⁰ \
	bei 5,8 μ
9,10	0,523	17,4
7,05	0,423	16,7
5,28	0,303	17,4
3,70	0,212	17,4
1,32	0,082	16,5

Diese Proportionalität zwischen dem Fettgehalt und der Extinktion wurde durch Analyse von synthetischen, homogenisierten Milchproben nachgewiesen, die durch Vermischen von Sahne mit Magermilch in geeignetem Verhältnis hergestellt wurden.

Claims

Patentanspruch:

Verfahren zur quantitativen Bestimmung von Fett in Milch durch Messung der Infrarot-Absorption nach Zerkleinern der Fetteilchen durch Homogenisieren der Milch, dadurch gekennzeichnet, daß als Meßstrahlung eine Wellenlänge von 5,8 μ verwendet wird, nachdem die Milch auf eine Fetteilchengröße von maximal λ/3 der Meßstrahlungswellenlänge homogenisiert worden ist.