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DE1026555B - Verfahren und Vorrichtung fuer die spektrochemische Analyse - Google Patents

Verfahren und Vorrichtung fuer die spektrochemische Analyse

Info

Publication number
DE1026555B
DE1026555B DEC10276A DEC0010276A DE1026555B DE 1026555 B DE1026555 B DE 1026555B DE C10276 A DEC10276 A DE C10276A DE C0010276 A DEC0010276 A DE C0010276A DE 1026555 B DE1026555 B DE 1026555B
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
radiation
detector
steam
atomic
vapor
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
DEC10276A
Other languages
English (en)
Inventor
Alan Walsh
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Commonwealth Scientific and Industrial Research Organization CSIRO
Original Assignee
Commonwealth Scientific and Industrial Research Organization CSIRO
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Commonwealth Scientific and Industrial Research Organization CSIRO filed Critical Commonwealth Scientific and Industrial Research Organization CSIRO
Publication of DE1026555B publication Critical patent/DE1026555B/de
Pending legal-status Critical Current

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Classifications

    • GPHYSICS
    • G01MEASURING; TESTING
    • G01NINVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/17Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
    • G01N21/25Colour; Spectral properties, i.e. comparison of effect of material on the light at two or more different wavelengths or wavelength bands
    • G01N21/31Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry
    • G01N21/3103Atomic absorption analysis

Landscapes

  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Spectroscopy & Molecular Physics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Investigating Or Analysing Materials By Optical Means (AREA)
  • Investigating, Analyzing Materials By Fluorescence Or Luminescence (AREA)
  • Spectrometry And Color Measurement (AREA)

Description

DEUTSCHES
Bei der Analyse von Metallegierungen und anderen Stoffen wird vielfach so vorgegangen, daß man einen Lichtbogen oder eine Funkenentladung zwischen zwei Elektroden erzeugt, einen Teil des zu analysierenden Stoffes in die Entladung einführt und photographisch oder photoelektrisch Teile des Emissionsspektrums der Entladung aufnimmt. Man kann eine quantitative Analyse vornehmen, indem man Standardproben verwendet und die Intensität geeigneter Spektrallinien vergleicht. Bei einem anderen bekannten Verfahren wird eine ähnliche Untersuchung des Emissionsspektrums einer Flamme vorgenommen, in die eine Lösung des zu analysierenden Stoffes in feinzerstäubter Form eingebracht wird.
Die beiden beschriebenen Verfahren haben jedoch ihre Nachteile. Eine Lichtbogen- oder Funkenentladung weist vom Zufall abhängige Intensitätsänderungen auf, und auch wenn man die über einen bestimmten Zeitabschnitt integrierte Intensität betrachtet, kann das Verfahren ungenau sein. Auch wenn eine oder beide Elektroden aus dem zu analysierenden Stoff bestehen, können Uneinheitlichkeiten (Segregationen) in dem Metall zu Fehlschlüssen führen. Fehler durch die Segregationen kann man vermeiden, wenn die Verfahren der Flammenphotometrie angewendet werden; in diesem Falle ist die Empfindlichkeit jedoch sehr gering. Weiterhin erfordern beide Verfahren eine Standardisierung, wobei chemisch analysierte Proben verwendet werden, und es wird auch das von einem Element ausgesendete Spektrum durch die Anwesenheit anderer Elemente merklich gestört.
Auch sind aus der Gasanalyse Verfahren und Vorrichtungen bekannt, bei denen ein Kontinuum durch ein zu analysierendes molekulares Gas geleitet wird. Aus der Absorption, die mit Hilfe eines Detektors ermittelt, verstärkt und dann registriert wird, wird auf die Natur des Gases geschlossen. Dabei wird zum Eichen der Apparatur die Strahlung ohne oder auch nach der Absorption durch die zu analysierende Substanz auf den Empfänger gebracht.
Derartige, auf der Infrarotabsorption beruhende Verfahren sind nur bei molekularen Gasen oder Dämpfen anwendbar. Der Grund dafür ist, daß Bänder der Molekularabsorption, die im Infrarotbereich infolge von Änderungen. der Vibrations- oder Rotationsenergie des Moleküls auftreten, eine komplexe Kontur haben und sich über einen Bereich von einigen hundert Ängström erstrecken können. Es tritt daher eine Absorption über einen beträchtlichen Teil des Wellenlängenbereiches auf, über dem eine kontinuierliche Strahlungsquelle emittiert.
Zweck der Erfindung sind Verfahren und Vorrichtungen, bei denen die erwähnten Nachteile nicht auftreten.
Verfahren und Vorrichtung
für die spektrochemische Analyse
Anmelder:
Commonwealth Scientific
and Industrial Research Organization,
East Melbourne, Victoria (Australien)
Vertreter:
Dipl.-Ing. W. Cohausz und Dipl.-Ing. W. Florack,
Patentanwälte, Düsseldorf, Schumannstr. 97
Beanspruchte Priorität:
Australien vom 17. November 1953
Alan Walsh, Canterbury, Victoria (Australien),
ist als Erfinder genannt worden
Die Erfindung beruht auf der Erscheinung, daß ein Strahlung aussendender atomarer Dampf Strahlung bei Wellenlängen absorbiert, welche bestimmten Linien eines Emissionsspektrums entsprechen (z. B. absorbiert Quecksilberdampf bei 2536° Ä). Die meisten Verfahren zur Herstellung eines atomaren Datnpfes führen zu einem Strahlung aussendenden Dampf. Atomare Absorption beruht im Gegensatz zur molekularen Absorption auf Änderungen in der elektronischen Energie des Atoms. Die (atomaren) Absorptionslinien sind außerordentlich schmal; sie liegen in der Größenordnung eines Hundertstel Ängström. Ein atomarer Dampf wird daher nur einen sehr geringen Prozentsatz der von einer kontinuierlichen Quelle emittierten Strahlung absorbieren. Diese prozentuale Absorption könnte nach den erwähnten Verfahren nicht genau gemessen werden.
Gemäß der Erfindung ist ein Verfahren zur spektrochemischen Bestimmung der Konzentration eines Elementes oder eines Isotopen eines Elementes vorgesehen, bei dem die Absorption einer Strahlung festgestellt wird und welches dadurch gekennzeichnet ist, daß eine solche Strahlung verwendet wird, die im wesentlichen eine (atomare) Spektrallinie enthält, die für das festzustellende Element charakteristisch ist, wobei zur Absorption ein Strahlung aussendender
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Wechselstromquelle gespeist wird, kann hierdurch in manchen Fällen schon eine ausreichende Modulation bewirkt werden. Der modulierte Strahl wird mit Hilfe einer Linse 3 gleichgerichtet und gelangt dann durch 5 einen atomaren Dampf 4 des zu analysierenden Stoffes. Der atomare Dampf wird vorzugsweise dadurch hergestellt, daß man eine Lösung des Stoffes in eine Flamme einsprüht. Man kann jedoch auch einen kleinen Heizofen verwenden, welcher so hoch erhitzt wird,
atomarer Dampf des zu untersuchenden Stoffes verwendet wird.
Zur Ausübung des erwähnten Verfahrens kann vorzugsweise eine Vorrichtung verwendet werden, die im wesentlichen folgende Teile enthält: eine Einrichtung zur Erzeugung einer Strahlung, deren Spektrum eine (atomare) Spektrallinie enthält, welche für ein Element oder einen Isotopen eines Elementes charakteristisch ist, eine Einrichtung zur Überführung des zu
analysierenden Stoffes in einen atomaren, Strahlung io daß der Stoff verdampft wird. Der Ofen besitzt fenaussendenden Dampf, der in den Weg der erstgenann- sterartige Öffnungen, damit der Strahl durch ihn hinten Strahlung gebracht werden kann, eine Einrich- durchgelangen kann.
tung, durch die von der Spektrallinie abweichende Der Strahl wird dann durch eine Linse 5 auf den
Strahlung ganz oder größtenteils eliminiert wird, so- Eingangsspalt eines Monochromators 6 geworfen, wie eine Einrichtung zum Eliminieren oder Kompen- 15 durch den diejenige Strahlung eliminiert wird, welche sieren der von dem Dampf erzeugten Strahlung und von der für die Analyse erforderlichen Spektrallinieneinen Detektor zur Anzeige des Ergebnisses. strahlung abweicht. In manchen Fällen kann zu die-
Die Absorption des atomaren Dampfes bei der ge- sem Zweck auch ein Filter verwendet werden, jedoch wählten Wellenlänge kann z. B. in folgender Weise ist ein Monochromator vielseitiger und allgemeiner bestimmt werden: Man vergleicht das Ausgangssignal 20 anwendbar. In vielen Fällen braucht der Monochrodes Detektors bei Anwesenheit bzw. Abwesenheit des mator kein hohes Auflösungsvermögen zu besitzen, Dampfes in dem Weg des Strahles, oder man spaltet wenn die Strahlungsquelle so gewählt wird, daß sie den Strahl in zwei Komponenten in einem gewünsch- ein Emissionsspektrum mit verhältnismäßig wenig ten Intensitätsverhältnis auf, führt den Dampf in den Spektrallinien hat; es ist dann nur erforderlich, daß Weg einer Komponente ein und bringt einen optischen 25 die gewünschte Linie von den anderen Linien getrennt Intensitätsregler in den Weg der anderen Komponente; wird.
man vergleicht die Intensitäten der aus dem Dampf Die aus dem Monochromator austretende Strahlung
bzw. dem Intensitätsregler austretenden Komponenten fällt auf einen photoelektrischen Detektor 7, welcher und stellt den Intensitätsregler so ein, daß das z. B. eine Photozelle mit entsprechenden Zusatzaggre-Intensitätsverhältnis des Ausganges gleich dem des 30 gaten sein kann. Der Ausgang des Detektors wird ver-Einganges ist. stärkt und gleichgerichtet durch einen kombinierten
An Stelle der beschriebenen beiden Verfahren kön- Verstärker und Gleichrichter 8, welcher auf Signale nen auch andere Verfahren verwendet werden. anspricht, deren Frequenz der Modulationsfrequenz
Ausführungsbeispiele von Vorrichtungen zur Aus- des Strahles entspricht, der aber nicht auf unmoduführung der Erfindung werden an Hand der Zeich- 35 lierte Signale anspricht. Der Zweck dieses Vorgehens nung näher erläutert. ist, daß die Auswirkung der durch den Dampf ausge
sendeten Strahlung eliminiert wird, so daß nur von der Primärquelle ausgehende Strahlung gemessen wird. Das gleichgerichtete Ausgangssignal des Ver-40 stärkers wird durch einen Zähler oder ein sonstiges Registriergerät 9 gemessen.
Die Lage des atomaren Dampfes in dem System kann geändert werden; z. B. kann dieser zwischen dem Monochromator und dem Detektor angeordnet
stellt, welche Strahlung aussenden kann, deren Spek- 45 werden. Auch kann die Lage der Modulationseinrichtrum eine (atomare) Spektrallinie mit einer für eine tung geändert werden, wobei sie auf jeden Fall so spezielle Analyse erforderlichen Wellenlänge enthält.
Die zu verwendende Spektrallinie hängt von der auszuführenden Analyse ab. Wenn z. B. höchste Empfindlichkeit gewünscht wird, wird man im allgemeinen 50
eine Resonanzlinie verwenden, also eine Linie, die
einem Übergang zwischen einem höher erregten und
einem Grundzustand des Atoms entspricht.
Die Strahlungsquelle wird zweckmäßig als Gasentladungslampe ausgebildet sein, in der sich etwas von 55 so einstellt bzw. einen entsprechenden Filter einführt, dem Element befindet, auf das die Analyse vorgenom- daß nur Strahlung der gewünschten Wellenlänge von men werden soll. In vielen Fällen ist es möglich, daß der Strahlungsquelle zum Detektor gelangt und man mehr als ein Element in der Lampe vorhanden ist, so dann die Intensität des modulierten Strahles mißt, daß eine Lampe zur Analyse für mehr als ein Element welcher den Detektor erreicht, wenn kein Dampf in verwendet werden kann. An Stelle der Lampe kann 60 dem Weg des Strahles ist. Dann wird ein atomarer auch eine Flamme hoher Temperatur verwendet Dampf des zu analysierenden Stoffes in den Strahl gewerden, in die eine geeignete Lösung hineingesprüht leitet und die Intensität des den Detektor erreichenden wird. modulierten Strahles wiederum gemessen. Durch die
Die Strahlung der Lichtquelle wird moduliert mit Absorptionswirkung wird die zweite Ablesung nied-Hilfe eines Unterbrechers 2, welcher den Strahl mit 65 riger sein als die erste, und aus dem Verhältnis zwieiner bestimmten Frequenz unterbrechen kann. Es sehen den Ablesungen kann die Absorption des Dampkönnen jedoch auch andere geeignete Einrichtungen fes berechnet werden. Theoretisch ergibt sich dabei die verwendet werden, um die von der Strahlungsquelle Möglichkeit, die Konzentration des Elementes in dem ausgehende Strahlung zu modulieren. Wenn eine Gas- Dampf zu bestimmen; um genauere Ergebnisse zu erentladungslampe verwendet wird und diese von einer 70 halten, wird man jedoch praktisch experimentell vor-
Fig. 1 zeigt schematisch eine erste Ausführungsform;
Fig. 2 und 3 zeigen schematisch weitere Ausführungsformen ;
Fig. 4 zeigt schematisch eine Ausführungsform, welche besonders zur Analyse eines Stoffes auf mehrere Elemente in schneller Folge geeignet ist.
In Fig. 1 ist eine Primärstrahlungsquelle 1 darge-
untergebracht werden muß, daß sie den Strahl der Strahlungsquelle vor dem Erreichen des atomaren Dampfes unterbricht.
Auch kann die Linse 5 fortfallen und die Linse 3 zur Sammlung der Strahlung am Eingangsspalt des Monochromators verwendet werden.
In Anwendung der beschriebenen Vorrichtung kann man z. B. so vorgehen, daß man den Monochromator
gehen (Kalibration mit Hilfe von Proben bekannter Zusammensetzung).
Bei Verwendung der beschriebenen Einrichtung ist es erforderlich, daß die Primärquelle im Zeitraum der Messung stabil ist. Dieses Erfordernis kann man vermeiden, indem man statt der Modulation der von der Quelle ausgehenden Strahlung die Intensität der Quelle einem Vergleichsverfahren unterwirft. Man kann z. B. so vorgehen, daß man die Strahlung abwechselnd über zwei getrennte Wege in den Monochromator einführt; der Verstärker ist dabei so abgestimmt, daß er auf Signale anspricht, deren Frequenz der Wechselfrequenz der Strahlen entspricht, er jedoch nicht auf unmodulierte Signale anspricht. Die Intensität der Strahlung, welche über die beiden Wege geführt wird, wird zunächst gleichgemacht, so daß der Ausgang des Verstärkers gleich Null ist. Der zu analysierende dampfförmige Stoff wird dann in den einen der Wege eingeführt, während ein kalibrierter optischer Intensitätsregler in den anderen Weg gebracht wird; der Intensitätsregler wird dann so eingestellt, daß der Ausgang am Verstärker wiederum gleich Null ist. Die Ablesung am Intensitätsregler ist dann ein Maß für die durch den Dampf absorbierte Strahlung.
Eine für das beschriebene Verfahren geeignete Vorrichtung ist in Fig. 2 dargestellt. Die Strahlung einer Strahlungsquelle 11 wird mit Hilfe eines Prismas 12 mit den reflektierenden Oberflächen 13 a und 13 & aufgespalten. Ein Unterbrecherpaar 14 a, 14 b liegt auf dem Weg der beiden Strahlen, und die Unterbrecher sind so eingestellt, daß sie mit einer Phasendifferenz von 180° rotieren; die beiden Strahlen werden dadurch abwechselnd unterbrochen. Die Strahlen fallen auf konkave Spiegel 15 a, 15 b und werden reflektiert. Der vom Spiegel 15 a reflektierte Strahl gelangt durch einen atomaren Dampf 16 des zu analysierenden Stoffes, während der vom Spiegel 15 b reflektierte Strahl durch einen kalibrierten Intensitätsregler 17 gelangt. Die Strahlen werden dann durch Spiegel 18 a, 18 & durch den Eingangsspalt eines Monochromators 18 geworfen. Wie bereits erwähnt, kann in manchen Fällen auch ein Filter an Stelle eines Monochromators verwendet werden. Die aus dem Monochromator oder dem Filter austretende Strahlung fällt auf einen photoelektrischen Detektor 20, dessen Ausgangssignal durch eine Kombination 21 eines Verstärkers und eines Gleichrichters verstärkt und gleichgerichtet wird; die Verstärker-Gleichrichter-Anordnung spricht auf Signale an, deren Frequenz der Wechselfrequenz der Strahlen entspricht; sie spricht jedoch nicht auf unmodulierte Signale an. Das gleichgerichtete Ausgangssignal des Verstärkers wird durch ein Anzeigegerät 22 angezeigt.
Man kann die Anordnung auch in der Art ändern, daß der Intensitätsregler weggelassen wird und das Intensitätsverhältnis der beiden Strahlen direkt gemessen wird. In bekannter Weise können auch andere Vergleichseiinrichtungen für die Intensitätsmessung verwendet werden.
An Stelle der Eliminierung der Wirkung der von dem atomaren Dampf ausgesendeten Strahlung kann auch eine Kompensation dieses Effektes vorgenommen werden. Eine hierfür geeignete Einrichtung ist in Fig. 3 dargestellt.
Die von der Strahlungsquelle 23 ausgehende Strahlung wird auf dem Eingangsspalt eines Monochromators 24 durch eine Linse 25 zusammengefaßt. Es kann, wie erwähnt, auch in manchen Fällen ein Filter an Stelle eines Monochromators verwendet werden.
Die aus dem Monochromator oder dem Filter austretende Strahlung gelangt durch eine Linse 26 und einen atomaren Dampf 27 des zu analysierenden Stoffes, wobei die Linse 26 zur Sammlung des Strahles auf einem von zwei photoelektrischen Detektoren 28 a, 28 b dient, welche mit einem Galvanometer 29 verbunden sind, das die Differenz der Ausgänge der beiden Detektoren messen kann.
Bei der Benutzung des Gerätes wird die Strahlungsquelle abgeschaltet oder abgeschirmt, und die Detektoren 28α, 28b werden so eingestellt, daß ihre Ausgangssignale unter der Wirkung der von dem Dampf ausgesendeten Strahlung entgegengesetzt und gleich sind. Das Galvanometer zeigt dann keinen Ausschlag. Die Strahlungsquelle wird dann angeschaltet bzw. freigegeben und das Galvanometer abgelesen. Eine zweite Ablesung wird anschließend bei Anwesenheit des Dampfes vorgenommen. Aus dem Verhältnis der beiden Ablesungen kann die Absorption des Dampfes bestimmt werden.
Bei einer weiteren Ausführungsform kann an Stelle der Eliminierung oder Kompensierung der Wirkung der von dem Dampf ausgesendeten Strahlung eine rechnerische Bestimmung vorgenommen werden. Eine Primärquelle ist dabei so angeordnet, daß ihre Strahlung auf einen Detektor fällt; die Intensität der auf den Detektor fallenden Strahlung wird gemessen, wenn kein Dampf in dem Weg des Strahles ist. Ein atomarer Dampf des zu analysierenden Stoffes wird dann in den Strahl geführt und die Intensität der den Detektor erreichenden Strahlung wiederum gemessen. Schließlich wird eine Messung bei Anwesenheit des Dampfes, aber abgeschalteter oder abgedeckter Primärquelle gemacht. Die Absorption des Dampfes kann aus diesen drei Messungen errechnet werden.
In der Vorrichtung nach Fig. 4 ist eine Anzahl von Primärquellen 31 a, 31 b, 31 c usw. auf der Fokalkurve eines konkaven Gitterspektographen 32 angeordnet. Es können jedoch auch andere Spektographentypen
+0 verwendet werden. Jede der Quellen kann atomare Spektrallinienstrahlung von einer Wellenlänge aussenden, welche charakteristisch für ein bestimmtes Element ist, und die Quelle ist so auf der Fokalkurve angeordnet, daß nur die gewünschte Linienstrahlung durch den Spalt des Spektographen gelangt. Die Strahlung der verschiedenen Quellen kann z. B. mit Hilfe eines Unterbrechers 33 moduliert werden. Der modulierte Strahl wird durch die Linse 34 gleichgerichtet, gelangt dann durch einen atomaren Dampf 35
So des zu analysierenden Stoffes und wird schließlich mit Hilfe einer Linse 36 auf einem geeigneten Detektor 37 gesammelt. Die beiden Linsen 34 und 36 können auch durch eine einzige Linse ersetzt werden. Das Ausgangssignal des Detektors wird verstärkt und gleichgerichtet durch den kombinierten Verstärker und Gleichrichter 38, der auf die Modulationsfrequenz abgestimmt ist; das gleichgerichtete Ausgangssignal wird mit Hilfe eines Zählers oder eines sonstigen Anzeige- oder Registriergerätes 39 gemessen.
Die beschriebene Einrichtung ist zur Analysierung eines Stoffes auf verschiedene Elemente in schneller Folge geeignet. Eine Messung, durch die die Konzentration eines Elementes A festgestellt werden kann, wird derart vorgenommen, daß nur die von der Quelle 31a ausgehende Strahlung verwendet wird; die Quellen 31 b, 31c usw. sind abgeschaltet oder abgeschirmt, so daß die von ihnen ausgehende Strahlung nicht durch den Spektographen hindurchgelangen kann. Die Quelle 31 α kann dann abgeschaltet oder abgeschirmt werden, und es wird Quelle 31 b eingeschaltet oder
freigegeben, so daß eine Messung stattfinden kann, durch die die Konzentration des Elementes B festgestellt werden kann, usw. usw.
Ein Vorteil der Erfindung ist, daß man sowohl im ■ Hinblick auf Absolutwerte als auch auf Vergleichswerte arbeiten kann und auch daß die Einrichtung sehr empfindlich und genau ausgelegt werden kann. Verfahren, bei denen Emissionseinrichtungen verwendet werden, gestatten keine absoluten Messungen, und man muß sich mit den Launen des Lichtbogens oder der Funkenentladung abfinden, ebenso auch in vielen Fällen mit den Segregationen der Probe; oder aber man muß sich mit den verhältnismäßig unempfindlichen Methoden der Emissionsnammen-Photometrie begnügen. Verfahren und Vorrichtungen gemäß der Erfindung erlauben ein sehr schnelles Arbeiten, und sie sind in dieser Hinsicht mit den für direkte Ablesung geeigneten photoelektrischen Emissionsmethoden vergleichbar. Es genügt jedoch ein verhältnismäßig einfacher Monochromator, während bei Verwendung von Emissionseinrichtungen mit direkter Ablesung ein Dispersionssystem von hoher Qualität erforderlich ist und große Sorgfalt darauf verwendet werden muß, um enge Ausgangsspalte auf die gewählten Linien im Emissionsspektrum genau zu zentrieren. Weiterhin kann bei der üblichen Verwendung von Emissionseinrichtungen die Intensität einer von einem Element ausgesendeten Linie durch die Anwesenheit eines anderen Elementes gestört werden. Die entsprechende Einwirkung auf die Intensität der Absorption ist bei Anwendung der Erfindung oft vernachlässigbar.
Ein besonderer Vorteil der Erfindung ist, daß Konzentrationen eines Isotopen eines Elementes in Gegenwart anderer Isotopen bestimmt werden können, da es nur erforderlich ist, daß man entweder eine Primärquelle hat, in der der gewünschte Isotop allein vorhanden ist, oder zwei Primärquellen, bei denen das Verhältnis der Isotopenkonzentration verschieden und bekannt ist.
Wie bereits erwähnt, bietet die Bestimmung der Absorption der Strahlung durch einen atomaren Dampf theoretisch die Möglichkeit, die Konzentration der Elemente in dem Dampf zu errechnen. In der Praxis wird man jedoch das Kalibrieren des Gerätes mit Proben bekannter Zusammensetzung vorziehen. In diesem Zusammenhang sei erwähnt, daß bei einem gegebenen Stoff die Absorption bei Anwesenheit eines bestimmten Elementes oder Isotopen in einem atomaren Dampf, welcher durch eine erste Methode erzeugt ist, sehr verschieden von einer solchen sein kann, welche bei Anwesenheit desselben Elementes oder Isotopen in einem atomaren Dampf erfolgt, der nach einer anderen Methode hergestellt ist. So kann z. B. bei einem atomaren Dampf, der durch Einsprühen einer Lösung in eine Flamme erzeugt worden ist, die Anwesenheit von einem Millionstel Natrium, Kupfer oder Magnesium eine Absorption in der Größenordnung von 1% verursachen; es kann sich dabei ein ganz anderer Prozentsatz der Absorption ergeben, wenn der atomare Dampf nach einem anderen Verfahren hergestellt war.

Claims (13)

Patentansprüche:
1. Verfahren zur spektrochemischen Bestimmung der Konzentration eines Elementes oder eines Isotopen eines Elementes, bei dem die Absorption einer Strahlung durch den zu untersuchenden Stoff mit Hilfe eines Detektors festgestellt wird, dadurch gekennzeichnet, daß eine solche Strahlung verwendet wird, deren Spektrum im wesentlichen nur eine (atomare) Spektrallinie enthält, die für das festzustellende Element charakteristisch ist, und zur Absorption ein Strahlung aussendender atomarer Dampf des zu untersuchenden Stoffes verwendet wird, wobei die Einwirkung der von dem Dampf ausgesendeten Strahlung auf den Detektor eliminiert, kompensiert oder in anderer geeigneter Weise berücksichtigt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß zur Konzentrationsbestimmung auch noch die erwähnte Strahlung oder eine Strahlung gleicher Intensität bei Abwesenheit des atomaren Dampfes zum Detektor geführt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Wirkungen der beiden Strahlungen auf den Detektor miteinander verglichen werden.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Wirkung der von dem Dampf ausgesendeten Strahlung auf den Detektor dadurch bestimmt wird, daß die durch den Dampf allein ausgesendete Strahlung zum Detektor geführt wird, um eine Auswertung vornehmen zu können.
5. Vorrichtung zur Ausführung einer spektrochemischen Analyse, insbesondere nach den Ansprüchen 1 bis 4, gekennzeichnet durch eine Einrichtung zur Erzeugung einer Strahlung, deren Spektrum eine (atomare) Spektrallinie enthält, welche für ein Element oder einen Isotopen eines Elementes charakteristisch ist, eine Einrichtung zur Überführung des zu analysierenden Stoffes in einen atomaren, Strahlung aussendenden Dampf, der in den Weg der erstgenannten Strahlung gebracht werden kann, einen Detektor, der so angeordnet ist, daß die Strahlung nach Durchlaufen des Dampfes auf ihn fällt, und eine Einrichtung, durch die von der Spektrallinie abweichende Strahlung ganz oder größtenteils eliminiert wird, sowie Einrichtungen zum Eliminieren oder Kompensieren der. Wirkung der von dem Dampf erzeugten Strahlung auf das Anzeigegerät.
6. Vorrichtung nach Anspruch 5, gekennzeichnet durch eine Einrichtung zur Modulierung der Strahlung, deren Spektrum eine bestimmte Spektrallinie enthält, und eine Einrichtung zur Messung des Ausgangssignals des Detektors, welche so abgestimmt ist, daß sie nur auf modulierte Signale anspricht.
7. Vorrichtung nach Anspruch 5 oder 6, gekennzeichnet durch eine Einrichtung zur Aufspaltung der Strahlung, deren Spektrum eine bestimmte Spektrallinie enthält, in zwei Strahlenbündel gleicher Intensität, von denen eines durch den atomaren Dampf hindurchgeführt wird und die beide abwechselnd zum Detektor geführt werden, sowie durch eine Einrichtung zum Messen des Ausgangssignals des Detektors, welche so abgestimmt ist, daß sie auf Signale von der Wechselfrequenz der Strahlen, jedoch nicht auf unmodulierte Signale anspricht.
8. Vorrichtung nach Anspruch 7, gekennzeichnet durch eine Einrichtung, durch die die Intensität des zweiten Strahlenbündels so weit vermindert werden kann, daß das angezeigte Ausgangssignal des Detektors gleich Null wird.
9. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 5 bis 8, gekennzeichnet durch zwei Detektoren, welche so angeordnet und eingestellt sind, daß ihre Ausgangssignale unter der Einwirkung der Strahlung des atomaren Dampfes entgegengesetzt gleich sind, wobei die zu absorbierende Strahlung nach Durchlaufen des Dampfes auf einen der Detektoren geführt wird, und eine Einrichtung zur Messung der Differenz der Ausgänge der beiden Detektoren vorgesehen ist.
10. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 5, 6 oder 9, dadurch gekennzeichnet, daß die Strahlung von Wellenlängen, welche von denen der erwähnten Spektrallinie abweichen, eliminiert oder im wesentlichen eliminiert wird, bevor diese durch den Dampf hindurchgeführt wird.
11. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 5, 6 oder 9, dadurch gekennzeichnet, daß die Strahlung von Wellenlängen, welche von denen der erwähnten Spektrallinie abweichen, eliminiert oder im
wesentlichen eliminiert wird, nachdem diese durch den Dampf hindurchgeführt worden ist.
12. Vorrichtung nach Anspruch 7 oder 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Strahlung von Wellenlängen, welche von der der erwähnten Spektrallinie abweichen, von dem zuerst genannten Strahl eliminiert oder im wesentlichen eliminiert wird, bevor dieser durch den Dampf hindurchgeführt wird.
13. Vorrichtung nach Anspruch 7 oder 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Strahlung von Wellenlängen, welche von der der erwähnten Spektrallinie abweichen, von dem zuerst genannten Strahl eliminiert oder im wesentlichen eliminiert wird, nachdem dieser durch den Dampf hindurchgeführt worden ist.
In Betracht gezogene Druckschriften:
F. Löwe, »Optische Messungen des Chemikers und Mediciners«, 5. Auflage, 1943, S. 40.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
DEC10276A 1953-11-17 1954-11-17 Verfahren und Vorrichtung fuer die spektrochemische Analyse Pending DE1026555B (de)

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DE (1) DE1026555B (de)
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GB (1) GB763556A (de)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE1258630B (de) * 1960-12-21 1968-01-11 Technicon Instr Vorrichtung zum Einstellen der optimalen Empfindlichkeit eines Registriergeraetes fuer ein Flammenfotometer

Families Citing this family (38)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3102257A (en) * 1958-07-21 1963-08-27 John M Miller Gas warning device
US3056297A (en) * 1958-10-21 1962-10-02 Honeywell Regulator Co Pressure signal measuring apparatus
US3137758A (en) * 1960-03-16 1964-06-16 Perkin Elmer Corp Apparatus for spectrochemical analysis by the internal standard method
US3247758A (en) * 1961-06-26 1966-04-26 G K Turner Associates Dual monochromator system
US3489942A (en) * 1963-06-12 1970-01-13 Commw Scient Ind Res Org Resonance spectral lamp
US3433963A (en) * 1963-06-12 1969-03-18 Commw Scient Ind Res Org Method and apparatus for production and isolation of photoelectric signals generated by atomic resonance lines
US3386331A (en) * 1964-03-24 1968-06-04 Bausch & Lomb Apparatus for absorption spectrochemical analysis
GB1148666A (en) * 1965-05-28 1969-04-16 Commw Scient Ind Res Org Resonance lamps
US3504216A (en) * 1965-05-28 1970-03-31 Commw Scient Ind Res Org Resonance lamp for atomic absorption spectroscopy
US3475099A (en) * 1965-08-11 1969-10-28 Hitachi Ltd Apparatus for spectrochemical analysis
US3472594A (en) * 1966-06-06 1969-10-14 Philips Corp Multi-channel atomic absorption spectrometer
US3532429A (en) * 1966-06-06 1970-10-06 Philips Corp Multichannel atomic absorption spectrometer
US3529913A (en) * 1967-12-28 1970-09-22 Perkin Elmer Corp Means for generating sample flames
AU414987B2 (en) * 1968-05-01 1971-07-13 Commonwealth Scientific And Industrial Research Organization Improvements in or relating to atomic absorption spectroscopy
GB1262322A (en) * 1968-05-27 1972-02-02 Douglas Graham Mitchell Apparatus for spectroscopic analysis
FR1588308A (de) * 1968-10-09 1970-04-10
US3600571A (en) * 1969-06-06 1971-08-17 Bausch & Lomb Multiple lamp housing and burner assembly for photometric apparatus
US3645629A (en) * 1969-07-03 1972-02-29 Technicon Corp Apparatus for spectroscopic analysis with modulated electrodeless discharge tube
US3600091A (en) * 1970-05-13 1971-08-17 Atomic Energy Commission Bright-line emission source for absorption spectroscopy
US3744919A (en) * 1971-07-16 1973-07-10 Hanscom G Color measuring with memory
DE2204284B2 (de) * 1972-01-29 1974-04-25 National Rejectors Inc. Gmbh, 2150 Buxtehude Vorrichtung zur lichtelektrischen Prüfung von blattförmigem Material, insbesondere von Dokumenten oder Banknoten
US4211486A (en) * 1978-03-20 1980-07-08 Altex Scientific, Inc. Spectrophotometer
US4250553A (en) * 1979-03-05 1981-02-10 The Perkin-Elmer Corporation Fluid flow measurement system
US4220413A (en) * 1979-05-03 1980-09-02 The Perkin-Elmer Corporation Automatic gas flow control apparatus for an atomic absorption spectrometer burner
US4238830A (en) * 1979-08-01 1980-12-09 The Perkin-Elmer Corporation Curvature correction
US4300834A (en) * 1980-05-22 1981-11-17 Baird Corporation Inductively coupled plasma atomic fluorescence spectrometer
US4591267A (en) * 1981-04-16 1986-05-27 Baird Corporation Spectrometer
US4432644A (en) * 1981-04-16 1984-02-21 Baird Corporation Spectrometer
SE8401773L (sv) * 1984-03-30 1985-10-01 Boh Optical Ab Frekvens- och effektreglering hos laserdioder
DE3446726A1 (de) * 1984-12-21 1986-06-26 Fa. Carl Zeiss, 7920 Heidenheim Optische anordnung mit einem konkavspiegel oder konkavgitter
US5488240A (en) * 1993-12-27 1996-01-30 Hlousek; Louis Apparatus and method for rotating an optical element using a moving coil in a constant magnetic field
US5464157A (en) * 1994-07-18 1995-11-07 The Perkin-Elmer Corporation Nebulizer for use in an atomic absorption system
US6690467B1 (en) 2000-05-05 2004-02-10 Pe Corporation Optical system and method for optically analyzing light from a sample
US7511246B2 (en) 2002-12-12 2009-03-31 Perkinelmer Las Inc. Induction device for generating a plasma
EP1855833B1 (de) 2005-03-11 2020-02-26 PerkinElmer, Inc. Plasma-geräte und verfahren zu ihrer verwendung
US8622735B2 (en) * 2005-06-17 2014-01-07 Perkinelmer Health Sciences, Inc. Boost devices and methods of using them
US7742167B2 (en) 2005-06-17 2010-06-22 Perkinelmer Health Sciences, Inc. Optical emission device with boost device
CA2879076C (en) 2012-07-13 2020-11-10 Perkinelmer Health Sciences, Inc. Torches and methods of using them

Family Cites Families (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US1829001A (en) * 1927-12-23 1931-10-27 Geromanos Hercules Wallace Spectra demonstrator
US2585901A (en) * 1945-11-21 1952-02-19 Atomic Energy Commission Method of isotope analysis
US2607899A (en) * 1947-01-14 1952-08-19 Beckman Instruments Inc Infrared spectrophotometer
US2650307A (en) * 1950-05-04 1953-08-25 Philips Lab Inc Infrared analyzer

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
None *

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE1258630B (de) * 1960-12-21 1968-01-11 Technicon Instr Vorrichtung zum Einstellen der optimalen Empfindlichkeit eines Registriergeraetes fuer ein Flammenfotometer

Also Published As

Publication number Publication date
FR1133308A (fr) 1957-03-26
US2847899A (en) 1958-08-19
GB763556A (en) 1956-12-12

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