DE1026555B - Verfahren und Vorrichtung fuer die spektrochemische Analyse - Google Patents
Verfahren und Vorrichtung fuer die spektrochemische AnalyseInfo
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Classifications
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- G—PHYSICS
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- G01N21/3103—Atomic absorption analysis
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Description
DEUTSCHES
Bei der Analyse von Metallegierungen und anderen Stoffen wird vielfach so vorgegangen, daß man einen
Lichtbogen oder eine Funkenentladung zwischen zwei Elektroden erzeugt, einen Teil des zu analysierenden
Stoffes in die Entladung einführt und photographisch oder photoelektrisch Teile des Emissionsspektrums der
Entladung aufnimmt. Man kann eine quantitative Analyse vornehmen, indem man Standardproben verwendet
und die Intensität geeigneter Spektrallinien vergleicht. Bei einem anderen bekannten Verfahren
wird eine ähnliche Untersuchung des Emissionsspektrums einer Flamme vorgenommen, in die eine Lösung
des zu analysierenden Stoffes in feinzerstäubter Form eingebracht wird.
Die beiden beschriebenen Verfahren haben jedoch ihre Nachteile. Eine Lichtbogen- oder Funkenentladung
weist vom Zufall abhängige Intensitätsänderungen auf, und auch wenn man die über einen bestimmten
Zeitabschnitt integrierte Intensität betrachtet, kann das Verfahren ungenau sein. Auch wenn eine
oder beide Elektroden aus dem zu analysierenden Stoff bestehen, können Uneinheitlichkeiten (Segregationen)
in dem Metall zu Fehlschlüssen führen. Fehler durch die Segregationen kann man vermeiden, wenn die Verfahren
der Flammenphotometrie angewendet werden; in diesem Falle ist die Empfindlichkeit jedoch sehr
gering. Weiterhin erfordern beide Verfahren eine Standardisierung, wobei chemisch analysierte Proben
verwendet werden, und es wird auch das von einem Element ausgesendete Spektrum durch die Anwesenheit
anderer Elemente merklich gestört.
Auch sind aus der Gasanalyse Verfahren und Vorrichtungen bekannt, bei denen ein Kontinuum durch
ein zu analysierendes molekulares Gas geleitet wird. Aus der Absorption, die mit Hilfe eines Detektors ermittelt,
verstärkt und dann registriert wird, wird auf die Natur des Gases geschlossen. Dabei wird zum
Eichen der Apparatur die Strahlung ohne oder auch nach der Absorption durch die zu analysierende Substanz
auf den Empfänger gebracht.
Derartige, auf der Infrarotabsorption beruhende Verfahren sind nur bei molekularen Gasen oder Dämpfen
anwendbar. Der Grund dafür ist, daß Bänder der Molekularabsorption, die im Infrarotbereich infolge
von Änderungen. der Vibrations- oder Rotationsenergie des Moleküls auftreten, eine komplexe Kontur
haben und sich über einen Bereich von einigen hundert Ängström erstrecken können. Es tritt daher
eine Absorption über einen beträchtlichen Teil des Wellenlängenbereiches auf, über dem eine kontinuierliche
Strahlungsquelle emittiert.
Zweck der Erfindung sind Verfahren und Vorrichtungen, bei denen die erwähnten Nachteile nicht auftreten.
Verfahren und Vorrichtung
für die spektrochemische Analyse
für die spektrochemische Analyse
Anmelder:
Commonwealth Scientific
and Industrial Research Organization,
East Melbourne, Victoria (Australien)
and Industrial Research Organization,
East Melbourne, Victoria (Australien)
Vertreter:
Dipl.-Ing. W. Cohausz und Dipl.-Ing. W. Florack,
Patentanwälte, Düsseldorf, Schumannstr. 97
Patentanwälte, Düsseldorf, Schumannstr. 97
Beanspruchte Priorität:
Australien vom 17. November 1953
Australien vom 17. November 1953
Alan Walsh, Canterbury, Victoria (Australien),
ist als Erfinder genannt worden
ist als Erfinder genannt worden
Die Erfindung beruht auf der Erscheinung, daß ein Strahlung aussendender atomarer Dampf Strahlung
bei Wellenlängen absorbiert, welche bestimmten Linien eines Emissionsspektrums entsprechen (z. B.
absorbiert Quecksilberdampf bei 2536° Ä). Die meisten Verfahren zur Herstellung eines atomaren Datnpfes
führen zu einem Strahlung aussendenden Dampf. Atomare Absorption beruht im Gegensatz zur molekularen
Absorption auf Änderungen in der elektronischen Energie des Atoms. Die (atomaren) Absorptionslinien
sind außerordentlich schmal; sie liegen in der Größenordnung eines Hundertstel Ängström. Ein
atomarer Dampf wird daher nur einen sehr geringen Prozentsatz der von einer kontinuierlichen Quelle
emittierten Strahlung absorbieren. Diese prozentuale Absorption könnte nach den erwähnten Verfahren
nicht genau gemessen werden.
Gemäß der Erfindung ist ein Verfahren zur spektrochemischen
Bestimmung der Konzentration eines Elementes oder eines Isotopen eines Elementes vorgesehen,
bei dem die Absorption einer Strahlung festgestellt wird und welches dadurch gekennzeichnet ist,
daß eine solche Strahlung verwendet wird, die im wesentlichen eine (atomare) Spektrallinie enthält, die
für das festzustellende Element charakteristisch ist, wobei zur Absorption ein Strahlung aussendender
709 910/360
Wechselstromquelle gespeist wird, kann hierdurch in manchen Fällen schon eine ausreichende Modulation
bewirkt werden. Der modulierte Strahl wird mit Hilfe einer Linse 3 gleichgerichtet und gelangt dann durch
5 einen atomaren Dampf 4 des zu analysierenden Stoffes. Der atomare Dampf wird vorzugsweise dadurch
hergestellt, daß man eine Lösung des Stoffes in eine Flamme einsprüht. Man kann jedoch auch einen kleinen
Heizofen verwenden, welcher so hoch erhitzt wird,
atomarer Dampf des zu untersuchenden Stoffes verwendet wird.
Zur Ausübung des erwähnten Verfahrens kann vorzugsweise eine Vorrichtung verwendet werden, die im
wesentlichen folgende Teile enthält: eine Einrichtung zur Erzeugung einer Strahlung, deren Spektrum eine
(atomare) Spektrallinie enthält, welche für ein Element oder einen Isotopen eines Elementes charakteristisch
ist, eine Einrichtung zur Überführung des zu
analysierenden Stoffes in einen atomaren, Strahlung io daß der Stoff verdampft wird. Der Ofen besitzt fenaussendenden
Dampf, der in den Weg der erstgenann- sterartige Öffnungen, damit der Strahl durch ihn hinten
Strahlung gebracht werden kann, eine Einrich- durchgelangen kann.
tung, durch die von der Spektrallinie abweichende Der Strahl wird dann durch eine Linse 5 auf den
Strahlung ganz oder größtenteils eliminiert wird, so- Eingangsspalt eines Monochromators 6 geworfen,
wie eine Einrichtung zum Eliminieren oder Kompen- 15 durch den diejenige Strahlung eliminiert wird, welche
sieren der von dem Dampf erzeugten Strahlung und von der für die Analyse erforderlichen Spektrallinieneinen
Detektor zur Anzeige des Ergebnisses. strahlung abweicht. In manchen Fällen kann zu die-
Die Absorption des atomaren Dampfes bei der ge- sem Zweck auch ein Filter verwendet werden, jedoch
wählten Wellenlänge kann z. B. in folgender Weise ist ein Monochromator vielseitiger und allgemeiner
bestimmt werden: Man vergleicht das Ausgangssignal 20 anwendbar. In vielen Fällen braucht der Monochrodes
Detektors bei Anwesenheit bzw. Abwesenheit des mator kein hohes Auflösungsvermögen zu besitzen,
Dampfes in dem Weg des Strahles, oder man spaltet wenn die Strahlungsquelle so gewählt wird, daß sie
den Strahl in zwei Komponenten in einem gewünsch- ein Emissionsspektrum mit verhältnismäßig wenig
ten Intensitätsverhältnis auf, führt den Dampf in den Spektrallinien hat; es ist dann nur erforderlich, daß
Weg einer Komponente ein und bringt einen optischen 25 die gewünschte Linie von den anderen Linien getrennt
Intensitätsregler in den Weg der anderen Komponente; wird.
man vergleicht die Intensitäten der aus dem Dampf Die aus dem Monochromator austretende Strahlung
bzw. dem Intensitätsregler austretenden Komponenten fällt auf einen photoelektrischen Detektor 7, welcher
und stellt den Intensitätsregler so ein, daß das z. B. eine Photozelle mit entsprechenden Zusatzaggre-Intensitätsverhältnis
des Ausganges gleich dem des 30 gaten sein kann. Der Ausgang des Detektors wird ver-Einganges
ist. stärkt und gleichgerichtet durch einen kombinierten
An Stelle der beschriebenen beiden Verfahren kön- Verstärker und Gleichrichter 8, welcher auf Signale
nen auch andere Verfahren verwendet werden. anspricht, deren Frequenz der Modulationsfrequenz
Ausführungsbeispiele von Vorrichtungen zur Aus- des Strahles entspricht, der aber nicht auf unmoduführung
der Erfindung werden an Hand der Zeich- 35 lierte Signale anspricht. Der Zweck dieses Vorgehens
nung näher erläutert. ist, daß die Auswirkung der durch den Dampf ausge
sendeten Strahlung eliminiert wird, so daß nur von der Primärquelle ausgehende Strahlung gemessen
wird. Das gleichgerichtete Ausgangssignal des Ver-40 stärkers wird durch einen Zähler oder ein sonstiges
Registriergerät 9 gemessen.
Die Lage des atomaren Dampfes in dem System kann geändert werden; z. B. kann dieser zwischen
dem Monochromator und dem Detektor angeordnet
stellt, welche Strahlung aussenden kann, deren Spek- 45 werden. Auch kann die Lage der Modulationseinrichtrum
eine (atomare) Spektrallinie mit einer für eine tung geändert werden, wobei sie auf jeden Fall so
spezielle Analyse erforderlichen Wellenlänge enthält.
Die zu verwendende Spektrallinie hängt von der auszuführenden Analyse ab. Wenn z. B. höchste Empfindlichkeit gewünscht wird, wird man im allgemeinen 50
eine Resonanzlinie verwenden, also eine Linie, die
einem Übergang zwischen einem höher erregten und
einem Grundzustand des Atoms entspricht.
Die zu verwendende Spektrallinie hängt von der auszuführenden Analyse ab. Wenn z. B. höchste Empfindlichkeit gewünscht wird, wird man im allgemeinen 50
eine Resonanzlinie verwenden, also eine Linie, die
einem Übergang zwischen einem höher erregten und
einem Grundzustand des Atoms entspricht.
Die Strahlungsquelle wird zweckmäßig als Gasentladungslampe ausgebildet sein, in der sich etwas von 55 so einstellt bzw. einen entsprechenden Filter einführt,
dem Element befindet, auf das die Analyse vorgenom- daß nur Strahlung der gewünschten Wellenlänge von
men werden soll. In vielen Fällen ist es möglich, daß der Strahlungsquelle zum Detektor gelangt und man
mehr als ein Element in der Lampe vorhanden ist, so dann die Intensität des modulierten Strahles mißt,
daß eine Lampe zur Analyse für mehr als ein Element welcher den Detektor erreicht, wenn kein Dampf in
verwendet werden kann. An Stelle der Lampe kann 60 dem Weg des Strahles ist. Dann wird ein atomarer
auch eine Flamme hoher Temperatur verwendet Dampf des zu analysierenden Stoffes in den Strahl gewerden,
in die eine geeignete Lösung hineingesprüht leitet und die Intensität des den Detektor erreichenden
wird. modulierten Strahles wiederum gemessen. Durch die
Die Strahlung der Lichtquelle wird moduliert mit Absorptionswirkung wird die zweite Ablesung nied-Hilfe
eines Unterbrechers 2, welcher den Strahl mit 65 riger sein als die erste, und aus dem Verhältnis zwieiner
bestimmten Frequenz unterbrechen kann. Es sehen den Ablesungen kann die Absorption des Dampkönnen
jedoch auch andere geeignete Einrichtungen fes berechnet werden. Theoretisch ergibt sich dabei die
verwendet werden, um die von der Strahlungsquelle Möglichkeit, die Konzentration des Elementes in dem
ausgehende Strahlung zu modulieren. Wenn eine Gas- Dampf zu bestimmen; um genauere Ergebnisse zu erentladungslampe
verwendet wird und diese von einer 70 halten, wird man jedoch praktisch experimentell vor-
Fig. 1 zeigt schematisch eine erste Ausführungsform;
Fig. 2 und 3 zeigen schematisch weitere Ausführungsformen ;
Fig. 4 zeigt schematisch eine Ausführungsform, welche besonders zur Analyse eines Stoffes auf mehrere
Elemente in schneller Folge geeignet ist.
In Fig. 1 ist eine Primärstrahlungsquelle 1 darge-
untergebracht werden muß, daß sie den Strahl der Strahlungsquelle vor dem Erreichen des atomaren
Dampfes unterbricht.
Auch kann die Linse 5 fortfallen und die Linse 3 zur Sammlung der Strahlung am Eingangsspalt des
Monochromators verwendet werden.
In Anwendung der beschriebenen Vorrichtung kann man z. B. so vorgehen, daß man den Monochromator
gehen (Kalibration mit Hilfe von Proben bekannter Zusammensetzung).
Bei Verwendung der beschriebenen Einrichtung ist es erforderlich, daß die Primärquelle im Zeitraum der
Messung stabil ist. Dieses Erfordernis kann man vermeiden, indem man statt der Modulation der von der
Quelle ausgehenden Strahlung die Intensität der Quelle einem Vergleichsverfahren unterwirft. Man
kann z. B. so vorgehen, daß man die Strahlung abwechselnd über zwei getrennte Wege in den Monochromator
einführt; der Verstärker ist dabei so abgestimmt, daß er auf Signale anspricht, deren Frequenz
der Wechselfrequenz der Strahlen entspricht, er jedoch nicht auf unmodulierte Signale anspricht.
Die Intensität der Strahlung, welche über die beiden Wege geführt wird, wird zunächst gleichgemacht, so
daß der Ausgang des Verstärkers gleich Null ist. Der zu analysierende dampfförmige Stoff wird dann in den
einen der Wege eingeführt, während ein kalibrierter optischer Intensitätsregler in den anderen Weg gebracht
wird; der Intensitätsregler wird dann so eingestellt, daß der Ausgang am Verstärker wiederum
gleich Null ist. Die Ablesung am Intensitätsregler ist dann ein Maß für die durch den Dampf absorbierte
Strahlung.
Eine für das beschriebene Verfahren geeignete Vorrichtung ist in Fig. 2 dargestellt. Die Strahlung einer
Strahlungsquelle 11 wird mit Hilfe eines Prismas 12 mit den reflektierenden Oberflächen 13 a und 13 & aufgespalten.
Ein Unterbrecherpaar 14 a, 14 b liegt auf dem Weg der beiden Strahlen, und die Unterbrecher
sind so eingestellt, daß sie mit einer Phasendifferenz von 180° rotieren; die beiden Strahlen werden dadurch
abwechselnd unterbrochen. Die Strahlen fallen auf konkave Spiegel 15 a, 15 b und werden reflektiert.
Der vom Spiegel 15 a reflektierte Strahl gelangt durch einen atomaren Dampf 16 des zu analysierenden Stoffes,
während der vom Spiegel 15 b reflektierte Strahl durch einen kalibrierten Intensitätsregler 17 gelangt.
Die Strahlen werden dann durch Spiegel 18 a, 18 & durch den Eingangsspalt eines Monochromators 18
geworfen. Wie bereits erwähnt, kann in manchen Fällen auch ein Filter an Stelle eines Monochromators
verwendet werden. Die aus dem Monochromator oder dem Filter austretende Strahlung fällt auf einen
photoelektrischen Detektor 20, dessen Ausgangssignal durch eine Kombination 21 eines Verstärkers und
eines Gleichrichters verstärkt und gleichgerichtet wird; die Verstärker-Gleichrichter-Anordnung spricht
auf Signale an, deren Frequenz der Wechselfrequenz der Strahlen entspricht; sie spricht jedoch nicht auf
unmodulierte Signale an. Das gleichgerichtete Ausgangssignal des Verstärkers wird durch ein Anzeigegerät
22 angezeigt.
Man kann die Anordnung auch in der Art ändern, daß der Intensitätsregler weggelassen wird und das
Intensitätsverhältnis der beiden Strahlen direkt gemessen wird. In bekannter Weise können auch andere
Vergleichseiinrichtungen für die Intensitätsmessung verwendet werden.
An Stelle der Eliminierung der Wirkung der von dem atomaren Dampf ausgesendeten Strahlung kann
auch eine Kompensation dieses Effektes vorgenommen werden. Eine hierfür geeignete Einrichtung ist in
Fig. 3 dargestellt.
Die von der Strahlungsquelle 23 ausgehende Strahlung wird auf dem Eingangsspalt eines Monochromators
24 durch eine Linse 25 zusammengefaßt. Es kann, wie erwähnt, auch in manchen Fällen ein Filter
an Stelle eines Monochromators verwendet werden.
Die aus dem Monochromator oder dem Filter austretende Strahlung gelangt durch eine Linse 26 und einen
atomaren Dampf 27 des zu analysierenden Stoffes, wobei die Linse 26 zur Sammlung des Strahles auf einem
von zwei photoelektrischen Detektoren 28 a, 28 b dient, welche mit einem Galvanometer 29 verbunden sind,
das die Differenz der Ausgänge der beiden Detektoren messen kann.
Bei der Benutzung des Gerätes wird die Strahlungsquelle abgeschaltet oder abgeschirmt, und die
Detektoren 28α, 28b werden so eingestellt, daß ihre
Ausgangssignale unter der Wirkung der von dem Dampf ausgesendeten Strahlung entgegengesetzt und
gleich sind. Das Galvanometer zeigt dann keinen Ausschlag. Die Strahlungsquelle wird dann angeschaltet
bzw. freigegeben und das Galvanometer abgelesen. Eine zweite Ablesung wird anschließend bei Anwesenheit
des Dampfes vorgenommen. Aus dem Verhältnis der beiden Ablesungen kann die Absorption
des Dampfes bestimmt werden.
Bei einer weiteren Ausführungsform kann an Stelle der Eliminierung oder Kompensierung der Wirkung
der von dem Dampf ausgesendeten Strahlung eine rechnerische Bestimmung vorgenommen werden. Eine
Primärquelle ist dabei so angeordnet, daß ihre Strahlung auf einen Detektor fällt; die Intensität der auf
den Detektor fallenden Strahlung wird gemessen, wenn kein Dampf in dem Weg des Strahles ist. Ein atomarer
Dampf des zu analysierenden Stoffes wird dann in den Strahl geführt und die Intensität der den Detektor
erreichenden Strahlung wiederum gemessen. Schließlich wird eine Messung bei Anwesenheit des Dampfes,
aber abgeschalteter oder abgedeckter Primärquelle gemacht. Die Absorption des Dampfes kann aus diesen
drei Messungen errechnet werden.
In der Vorrichtung nach Fig. 4 ist eine Anzahl von Primärquellen 31 a, 31 b, 31 c usw. auf der Fokalkurve
eines konkaven Gitterspektographen 32 angeordnet. Es können jedoch auch andere Spektographentypen
+0 verwendet werden. Jede der Quellen kann atomare Spektrallinienstrahlung von einer Wellenlänge aussenden,
welche charakteristisch für ein bestimmtes Element ist, und die Quelle ist so auf der Fokalkurve
angeordnet, daß nur die gewünschte Linienstrahlung durch den Spalt des Spektographen gelangt. Die
Strahlung der verschiedenen Quellen kann z. B. mit Hilfe eines Unterbrechers 33 moduliert werden. Der
modulierte Strahl wird durch die Linse 34 gleichgerichtet, gelangt dann durch einen atomaren Dampf 35
So des zu analysierenden Stoffes und wird schließlich mit Hilfe einer Linse 36 auf einem geeigneten Detektor 37
gesammelt. Die beiden Linsen 34 und 36 können auch durch eine einzige Linse ersetzt werden. Das Ausgangssignal
des Detektors wird verstärkt und gleichgerichtet durch den kombinierten Verstärker und
Gleichrichter 38, der auf die Modulationsfrequenz abgestimmt ist; das gleichgerichtete Ausgangssignal
wird mit Hilfe eines Zählers oder eines sonstigen Anzeige- oder Registriergerätes 39 gemessen.
Die beschriebene Einrichtung ist zur Analysierung eines Stoffes auf verschiedene Elemente in schneller
Folge geeignet. Eine Messung, durch die die Konzentration eines Elementes A festgestellt werden kann,
wird derart vorgenommen, daß nur die von der Quelle 31a ausgehende Strahlung verwendet wird; die Quellen
31 b, 31c usw. sind abgeschaltet oder abgeschirmt,
so daß die von ihnen ausgehende Strahlung nicht durch den Spektographen hindurchgelangen kann. Die
Quelle 31 α kann dann abgeschaltet oder abgeschirmt werden, und es wird Quelle 31 b eingeschaltet oder
freigegeben, so daß eine Messung stattfinden kann, durch die die Konzentration des Elementes B festgestellt
werden kann, usw. usw.
Ein Vorteil der Erfindung ist, daß man sowohl im ■
Hinblick auf Absolutwerte als auch auf Vergleichswerte arbeiten kann und auch daß die Einrichtung
sehr empfindlich und genau ausgelegt werden kann. Verfahren, bei denen Emissionseinrichtungen verwendet
werden, gestatten keine absoluten Messungen, und man muß sich mit den Launen des Lichtbogens oder
der Funkenentladung abfinden, ebenso auch in vielen Fällen mit den Segregationen der Probe; oder aber
man muß sich mit den verhältnismäßig unempfindlichen Methoden der Emissionsnammen-Photometrie
begnügen. Verfahren und Vorrichtungen gemäß der Erfindung erlauben ein sehr schnelles Arbeiten, und
sie sind in dieser Hinsicht mit den für direkte Ablesung geeigneten photoelektrischen Emissionsmethoden
vergleichbar. Es genügt jedoch ein verhältnismäßig einfacher Monochromator, während bei Verwendung
von Emissionseinrichtungen mit direkter Ablesung ein Dispersionssystem von hoher Qualität
erforderlich ist und große Sorgfalt darauf verwendet werden muß, um enge Ausgangsspalte auf die gewählten
Linien im Emissionsspektrum genau zu zentrieren. Weiterhin kann bei der üblichen Verwendung
von Emissionseinrichtungen die Intensität einer von einem Element ausgesendeten Linie durch die Anwesenheit
eines anderen Elementes gestört werden. Die entsprechende Einwirkung auf die Intensität der
Absorption ist bei Anwendung der Erfindung oft vernachlässigbar.
Ein besonderer Vorteil der Erfindung ist, daß Konzentrationen eines Isotopen eines Elementes in Gegenwart
anderer Isotopen bestimmt werden können, da es nur erforderlich ist, daß man entweder eine
Primärquelle hat, in der der gewünschte Isotop allein vorhanden ist, oder zwei Primärquellen, bei denen das
Verhältnis der Isotopenkonzentration verschieden und bekannt ist.
Wie bereits erwähnt, bietet die Bestimmung der Absorption der Strahlung durch einen atomaren
Dampf theoretisch die Möglichkeit, die Konzentration der Elemente in dem Dampf zu errechnen. In der
Praxis wird man jedoch das Kalibrieren des Gerätes mit Proben bekannter Zusammensetzung vorziehen.
In diesem Zusammenhang sei erwähnt, daß bei einem gegebenen Stoff die Absorption bei Anwesenheit eines
bestimmten Elementes oder Isotopen in einem atomaren Dampf, welcher durch eine erste Methode erzeugt
ist, sehr verschieden von einer solchen sein kann, welche bei Anwesenheit desselben Elementes
oder Isotopen in einem atomaren Dampf erfolgt, der nach einer anderen Methode hergestellt ist. So kann
z. B. bei einem atomaren Dampf, der durch Einsprühen einer Lösung in eine Flamme erzeugt worden
ist, die Anwesenheit von einem Millionstel Natrium, Kupfer oder Magnesium eine Absorption in der
Größenordnung von 1% verursachen; es kann sich dabei ein ganz anderer Prozentsatz der Absorption
ergeben, wenn der atomare Dampf nach einem anderen Verfahren hergestellt war.
Claims (13)
1. Verfahren zur spektrochemischen Bestimmung der Konzentration eines Elementes oder
eines Isotopen eines Elementes, bei dem die Absorption einer Strahlung durch den zu untersuchenden
Stoff mit Hilfe eines Detektors festgestellt wird, dadurch gekennzeichnet, daß eine
solche Strahlung verwendet wird, deren Spektrum im wesentlichen nur eine (atomare) Spektrallinie
enthält, die für das festzustellende Element charakteristisch ist, und zur Absorption ein Strahlung
aussendender atomarer Dampf des zu untersuchenden Stoffes verwendet wird, wobei die Einwirkung
der von dem Dampf ausgesendeten Strahlung auf den Detektor eliminiert, kompensiert
oder in anderer geeigneter Weise berücksichtigt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß zur Konzentrationsbestimmung auch
noch die erwähnte Strahlung oder eine Strahlung gleicher Intensität bei Abwesenheit des atomaren
Dampfes zum Detektor geführt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Wirkungen der beiden Strahlungen
auf den Detektor miteinander verglichen werden.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Wirkung der von
dem Dampf ausgesendeten Strahlung auf den Detektor dadurch bestimmt wird, daß die durch
den Dampf allein ausgesendete Strahlung zum Detektor geführt wird, um eine Auswertung vornehmen
zu können.
5. Vorrichtung zur Ausführung einer spektrochemischen Analyse, insbesondere nach den Ansprüchen
1 bis 4, gekennzeichnet durch eine Einrichtung zur Erzeugung einer Strahlung, deren
Spektrum eine (atomare) Spektrallinie enthält, welche für ein Element oder einen Isotopen eines
Elementes charakteristisch ist, eine Einrichtung zur Überführung des zu analysierenden Stoffes in
einen atomaren, Strahlung aussendenden Dampf, der in den Weg der erstgenannten Strahlung gebracht
werden kann, einen Detektor, der so angeordnet ist, daß die Strahlung nach Durchlaufen
des Dampfes auf ihn fällt, und eine Einrichtung, durch die von der Spektrallinie abweichende Strahlung
ganz oder größtenteils eliminiert wird, sowie Einrichtungen zum Eliminieren oder Kompensieren
der. Wirkung der von dem Dampf erzeugten Strahlung auf das Anzeigegerät.
6. Vorrichtung nach Anspruch 5, gekennzeichnet durch eine Einrichtung zur Modulierung der
Strahlung, deren Spektrum eine bestimmte Spektrallinie enthält, und eine Einrichtung zur Messung
des Ausgangssignals des Detektors, welche so abgestimmt ist, daß sie nur auf modulierte
Signale anspricht.
7. Vorrichtung nach Anspruch 5 oder 6, gekennzeichnet durch eine Einrichtung zur Aufspaltung
der Strahlung, deren Spektrum eine bestimmte Spektrallinie enthält, in zwei Strahlenbündel gleicher
Intensität, von denen eines durch den atomaren Dampf hindurchgeführt wird und die beide
abwechselnd zum Detektor geführt werden, sowie durch eine Einrichtung zum Messen des Ausgangssignals
des Detektors, welche so abgestimmt ist, daß sie auf Signale von der Wechselfrequenz der
Strahlen, jedoch nicht auf unmodulierte Signale anspricht.
8. Vorrichtung nach Anspruch 7, gekennzeichnet durch eine Einrichtung, durch die die Intensität
des zweiten Strahlenbündels so weit vermindert werden kann, daß das angezeigte Ausgangssignal
des Detektors gleich Null wird.
9. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 5 bis 8, gekennzeichnet durch zwei Detektoren,
welche so angeordnet und eingestellt sind, daß ihre Ausgangssignale unter der Einwirkung der
Strahlung des atomaren Dampfes entgegengesetzt gleich sind, wobei die zu absorbierende Strahlung
nach Durchlaufen des Dampfes auf einen der Detektoren geführt wird, und eine Einrichtung
zur Messung der Differenz der Ausgänge der beiden Detektoren vorgesehen ist.
10. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 5, 6 oder 9, dadurch gekennzeichnet, daß die Strahlung
von Wellenlängen, welche von denen der erwähnten Spektrallinie abweichen, eliminiert oder im
wesentlichen eliminiert wird, bevor diese durch den Dampf hindurchgeführt wird.
11. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 5, 6 oder 9, dadurch gekennzeichnet, daß die Strahlung
von Wellenlängen, welche von denen der erwähnten Spektrallinie abweichen, eliminiert oder im
wesentlichen eliminiert wird, nachdem diese durch den Dampf hindurchgeführt worden ist.
12. Vorrichtung nach Anspruch 7 oder 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Strahlung von
Wellenlängen, welche von der der erwähnten Spektrallinie abweichen, von dem zuerst genannten
Strahl eliminiert oder im wesentlichen eliminiert wird, bevor dieser durch den Dampf hindurchgeführt
wird.
13. Vorrichtung nach Anspruch 7 oder 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Strahlung von
Wellenlängen, welche von der der erwähnten Spektrallinie abweichen, von dem zuerst genannten
Strahl eliminiert oder im wesentlichen eliminiert wird, nachdem dieser durch den Dampf hindurchgeführt
worden ist.
In Betracht gezogene Druckschriften:
F. Löwe, »Optische Messungen des Chemikers und Mediciners«, 5. Auflage, 1943, S. 40.
F. Löwe, »Optische Messungen des Chemikers und Mediciners«, 5. Auflage, 1943, S. 40.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
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